專利名稱：一種氧指數(shù)測(cè)定方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種材料阻燃性能的測(cè)定方法，特別涉及一種材料氧指數(shù)的測(cè)定方法及其裝置，適用于對(duì)液體、粉體及膨脹阻燃體系材料阻燃性能的測(cè)定。
背景技術(shù)：
氧指數(shù)是指在規(guī)定條件下，試樣在氧、氮混合氣流中，維持平穩(wěn)燃燒所需的最低氧氣濃度，以氧所占體積百分?jǐn)?shù)表示。氧指數(shù)高表示材料不易燃燒，氧指數(shù)低表示材料容易燃燒，一般認(rèn)為氧指數(shù)< 22屬于易燃材料，氧指數(shù)在22 27之間屬可燃材料，氧指數(shù)> 27 屬難燃材料。在評(píng)價(jià)塑料及其他高分子材料相對(duì)燃燒性時(shí)，氧指數(shù)是一種常用的表示方法，以此判斷材料在空氣中與火焰接觸時(shí)燃燒的難易程度非常有效，因此受到世界各國的重視。 中國已頒布的相應(yīng)的氧指數(shù)法的國家標(biāo)準(zhǔn)有GB 2406-80 (塑料)和GB 5454-85 (紡織物)。 在常規(guī)氧指數(shù)的測(cè)試過程中，將一定尺寸的試樣用試樣夾夾持于透明燃燒筒內(nèi)，筒中有按一定比例混合的向上流動(dòng)的氧氣與氮?dú)饬?。點(diǎn)著試樣的上端，觀察隨后的燃燒現(xiàn)象，記錄持續(xù)燃燒的時(shí)間或燃燒過的長度，試樣的燃燒時(shí)間超過3min或火焰前沿超過50mm標(biāo)線時(shí)，就降低氧氣濃度，試樣的燃燒時(shí)間不足3min或火焰前沿不到標(biāo)線時(shí)，就增加氧濃度，如此反復(fù)操作，當(dāng)測(cè)量結(jié)果接近規(guī)定的時(shí)間或標(biāo)線時(shí)，得出的氧氣含量即為試樣的氧指數(shù)。在常規(guī)阻燃性能測(cè)試儀中，如氧指數(shù)儀、水平燃燒儀與垂直燃燒儀，其測(cè)試樣品的都特定形狀，如有片狀、薄膜狀、織物等，然而，對(duì)于粉狀、液體等無固定形態(tài)的材料，現(xiàn)有的設(shè)備就無法直接測(cè)定，需要對(duì)材料進(jìn)行加工，制成待測(cè)樣品，這無疑對(duì)開發(fā)研究新型阻燃材料增加了困難與成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種能夠測(cè)定各種形態(tài)的樣品，且測(cè)定方法簡單，結(jié)果可靠、準(zhǔn)確的氧指數(shù)測(cè)定方法及其裝置。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是提供一種氧指數(shù)測(cè)定裝置，它包括氧、氮?dú)廨斎爰坝?jì)量裝置、燃燒器，及溫度傳感器和溫度-時(shí)間記錄裝置；所述的燃燒器為筒狀組合結(jié)構(gòu)， 分為下部筒體、過渡區(qū)筒體和上部筒體，下部筒體的內(nèi)徑為110 120mm，上部筒體的內(nèi)徑為100 110mm，過渡區(qū)筒體的內(nèi)徑漸變連接上、下部筒體；樣品池由支架固定于過渡區(qū)筒體的中心；溫度傳感器置于樣品池外壁的底部，其輸出端與溫度-時(shí)間記錄裝置連接。本發(fā)明所述的樣品池為圓柱體，材質(zhì)為不銹鋼、陶瓷或玻璃。樣品池為內(nèi)徑25 30mm,高度為20 30mm。一種氧指數(shù)測(cè)定的方法，包括如下步驟
1、根據(jù)待測(cè)樣品燃燒的難易程度及樣品的加入量，確定引燃時(shí)間；
2、調(diào)整氧、氮比例，將樣品放入樣品池中，按常規(guī)方法點(diǎn)燃樣品；
3、記錄燃燒溫度與時(shí)間的關(guān)系曲線；
34、依據(jù)引燃時(shí)間+180秒處的燃燒溫度與時(shí)間的關(guān)系曲線的斜率，若斜率接近零時(shí)，其氧氣所占混合氣體的體積百分比例即為該樣品的氧指數(shù)，否則，返回步驟2。所述的引燃時(shí)間為30秒，60秒和90秒中的一種。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是
I、本發(fā)明提供的氧指數(shù)測(cè)定方法和裝置，能夠方便地測(cè)定無固定形狀的待測(cè)樣品，如粉體、顆粒、液體等，為新材料的研究與開發(fā)提供了依據(jù)。2、測(cè)試儀器結(jié)構(gòu)簡單，數(shù)據(jù)豐富，具有應(yīng)用價(jià)值。3、本發(fā)明采用固定引燃時(shí)間，記錄樣品燃燒溫度與時(shí)間的關(guān)系，確定被測(cè)材料的氧指數(shù)，測(cè)試方法更科學(xué)。


圖I是本發(fā)明實(shí)施例提供的氧指數(shù)測(cè)定裝置的結(jié)構(gòu)示意其中，I、下部筒體；2、過渡區(qū)筒體；3、上部筒體；4、樣品池；5、支架；6、玻璃微珠。圖2 圖4是本發(fā)明實(shí)施例提供的氧指數(shù)測(cè)定裝置測(cè)量樣品純聚丙烯引燃時(shí)間分別為30s、60s和90s時(shí)的燃燒溫度與時(shí)間的關(guān)系曲線圖5是本發(fā)明實(shí)施例提供的氧指數(shù)測(cè)定裝置測(cè)量含經(jīng)典膨脹體系20%的改性聚丙烯引燃時(shí)間為30s時(shí)的燃燒溫度與時(shí)間的關(guān)系曲線圖6是本發(fā)明實(shí)施例提供的氧指數(shù)測(cè)定裝置測(cè)量含經(jīng)典膨脹體系40%的改性聚丙烯引燃時(shí)間為30s時(shí)的燃燒溫度與時(shí)間的關(guān)系曲線圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案作進(jìn)一步的闡述。實(shí)施例I
參見附圖1，它是本實(shí)施例提供的一種氧指數(shù)測(cè)定裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。氧指數(shù)測(cè)定裝置由氮?dú)鉁y(cè)量與控制裝置、氧氣測(cè)量與控制裝置、氮?dú)馀c氧氣混合裝置、丙烷點(diǎn)火器、燃燒器和樣品溫度與時(shí)間測(cè)量裝置所構(gòu)成。其中，燃燒器采用與現(xiàn)有的氧指數(shù)儀的玻璃煙囪相同的材料，材質(zhì)主體可為不銹鋼、陶瓷、玻璃容器等。燃燒器的構(gòu)造耐熱玻璃煙囪燃燒器為筒狀組合結(jié)構(gòu)，分為下部筒體I、上部筒體3，上下部通過過渡區(qū)筒體2連接，樣品池4由支架 5固定，置于過渡區(qū)筒體2的中部,玻璃微珠6置于燃燒器下部筒體I的底部，當(dāng)氧氣、氮?dú)饣旌虾髲娜紵鞯撞枯斎霑r(shí)，通過玻璃微珠6助于氣體的充分混合。樣品池4則采用具有壁面絕熱材料制成的圓柱體容器，筒體的尺寸基于筒中氣體處于層流狀態(tài)、避免筒體直徑變化時(shí)流動(dòng)狀態(tài)的變化，保證樣品池底部所測(cè)溫度是由于樣品層的熱傳導(dǎo)作用而造成的溫度升高，避免由樣品池壁面直接熱傳遞而引起的溫度升高。溫度傳感器置于樣品池外壁的底部，其輸出端與溫度-時(shí)間記錄裝置連接。在本實(shí)施例中，耐熱玻璃煙囪尺寸為上部筒體3的內(nèi)徑100mm，高度225_，下部筒體I的內(nèi)徑120_，高度60_，過渡區(qū)筒體2的內(nèi)徑漸變連接上下筒體，高度60mm。用本實(shí)施例提供的氧指數(shù)測(cè)定裝置對(duì)粉體材料樣品的氧指數(shù)(Ρ0Ι)的測(cè)定方法可參照常規(guī)的氧指數(shù)儀測(cè)定法，采用氧氣占氧-氮?dú)饣旌象w積百分比，當(dāng)燃燒時(shí)間達(dá)到3min 時(shí)，樣品背面溫度達(dá)到最大時(shí)所對(duì)應(yīng)氧氣含量，稱為粉體的氧指數(shù)(POI)。
本實(shí)施例以純聚丙烯粉體為待測(cè)樣品，載入的粉體樣品堆砌高度15 20mm，樣品質(zhì)量約為2 4g。粉體燃燒溫度測(cè)定時(shí)，將溫度傳感器固定在樣品池的底部，溫度傳感器每隔5秒輸出溫度測(cè)量結(jié)果，當(dāng)樣品點(diǎn)燃時(shí)開始計(jì)時(shí)，溫度-時(shí)間記錄裝置同時(shí)記錄粉體的燃燒溫度與時(shí)間，并輸出溫度-時(shí)間的關(guān)系曲線圖。樣品點(diǎn)火方式(氣源、火焰高度)參照常規(guī)氧指數(shù)的測(cè)定方法，混合氣體的總流量 10L/min，氧氣與氮?dú)狻⒁约盎旌蠚怏w的表前壓力均為O. 15MPa左右，根據(jù)樣品燃燒的難易程度及樣品的加入量，確定引燃時(shí)間，分別為30s，60s和90s。將樣品放入樣品池，通入氧氣和氮?dú)?，通氣一段時(shí)間后，點(diǎn)燃點(diǎn)火器，對(duì)樣品進(jìn)行加熱，點(diǎn)火器火焰長度為20 40mm，打開計(jì)時(shí)器，點(diǎn)燃規(guī)定的引燃時(shí)間后停止點(diǎn)火，并同時(shí)開始記錄燃燒溫度，結(jié)束后，觀察溫度-時(shí)間曲線在“引燃時(shí)間+180s”處的斜率，根據(jù)斜率適當(dāng)?shù)恼{(diào)整氧氣比例，使斜率基本為0，此直線所對(duì)應(yīng)的氧氣所占比例即為氧指數(shù)。若不能使恰好在該點(diǎn)處斜率為0，可取斜率最接近的上下兩條線氧指數(shù)的平均值，即斜率稍大于O 和稍小于O的兩條直線。這是由于樣品燃燒時(shí)會(huì)不斷地產(chǎn)生熱量，從而引起溫度持續(xù)上升， 則溫度時(shí)間曲線斜率會(huì)大于O;而燃燒停止時(shí)，不再產(chǎn)生熱量，溫度通常會(huì)下降，溫度曲線斜率會(huì)小于0，所以可以通過曲線的斜率來知曉燃燒是否停止。參見附圖2 4，它們是本實(shí)施例提供的氧指數(shù)測(cè)定裝置測(cè)量樣品純聚丙烯引燃時(shí)間分別為30s、60s和90s時(shí)不同氧含量條件下的燃燒溫度與時(shí)間的關(guān)系曲線圖；參見附圖2，引燃時(shí)間為30s，在三種不同氧含量條件下，聚丙烯燃燒溫度隨著燃燒時(shí)間增加，燃燒溫度先增大、然后再減小。而氧氣含量為24. 0%時(shí)，測(cè)得的溫度最低，在引燃后3min時(shí)，溫度時(shí)間曲線的斜率基本為0，所以粉體聚丙烯的POI為24. 0%。參見附圖3和4，給出了引燃時(shí)間分別為60和90s時(shí)的燃燒溫度與燃燒時(shí)間的關(guān)系曲線，由兩圖可見，氧氣含量為24. 0%時(shí)，溫度為最低，在引燃后3min時(shí)溫度時(shí)間曲線的斜率基本為0，即粉體聚丙烯的POI仍為24.0%。同時(shí)可知，引燃時(shí)間的不同，并沒有引起粉體氧指數(shù)的明顯變化。實(shí)施例2
按實(shí)施例I技術(shù)方案，本實(shí)施例對(duì)含20%經(jīng)典阻燃膨脹體系(聚磷酸銨三聚氰胺季戊四醇質(zhì)量比=2:1:1)的阻燃粉體聚丙烯粉體測(cè)定氧指數(shù)，其結(jié)果參見附圖5。圖5給出了含20%經(jīng)典阻燃膨脹體系的粉體聚丙烯引燃時(shí)間為30s時(shí)的燃燒溫度與時(shí)間關(guān)系曲線圖。由圖可見，當(dāng)氧氣含量為41.0%時(shí)，阻燃粉體聚丙烯背面燃燒溫度出現(xiàn)最大值，在引燃后3min時(shí)，溫度時(shí)間曲線的斜率基本為0，即可得到含有20%經(jīng)典阻燃膨脹體系的粉體聚丙烯的POI為41. 0%。實(shí)施例3
按實(shí)施例I技術(shù)方案，本實(shí)施例對(duì)含40%經(jīng)典膨脹體系的阻燃處理粉體聚丙烯粉體測(cè)定氧指數(shù)，其結(jié)果參見附圖6。圖6出了含40%經(jīng)典阻燃膨脹體系的粉體聚丙烯的燃燒溫度與時(shí)間關(guān)系(點(diǎn)燃時(shí)間30s)。由圖可見，當(dāng)氧氣含量為57. 4%時(shí)，阻燃粉體聚丙烯背面燃燒溫度出現(xiàn)最大值，即可得到含有40%經(jīng)典阻燃膨脹體系的粉體聚丙烯的POI約為57. 4%。
權(quán)利要求
1.一種氧指數(shù)測(cè)定裝置，它包括氧、氮?dú)廨斎爰坝?jì)量裝置、燃燒器，其特征在于它還包括溫度傳感器和溫度-時(shí)間記錄裝置；所述的燃燒器為筒狀組合結(jié)構(gòu)，分為下部筒體、過渡區(qū)筒體和上部筒體，下部筒體的內(nèi)徑為110 120mm，上部筒體的內(nèi)徑為100 110mm，過渡區(qū)筒體的內(nèi)徑漸變過渡連接上、下部筒體；樣品池由支架固定于過渡區(qū)筒體的中心；溫度傳感器置于樣品池外壁的底部，其輸出端與溫度-時(shí)間記錄裝置連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氧指數(shù)測(cè)定裝置，其特征在于所述的樣品池為圓柱體，材質(zhì)為不銹鋼、陶瓷或玻璃。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種氧指數(shù)測(cè)定裝置，其特征在于所述的樣品池為內(nèi)徑25 30mm,高度20 30mm。
4.一種采用權(quán)利要求I所述的氧指數(shù)測(cè)定裝置進(jìn)行氧指數(shù)測(cè)定的方法，其特征在于包括如下步驟(1)根據(jù)待測(cè)樣品燃燒的難易程度及樣品的加入量，確定引燃時(shí)間；(2)調(diào)整氧、氮比例，將樣品放入樣品池中，按常規(guī)方法點(diǎn)燃樣品；(3)記錄燃燒溫度與時(shí)間的關(guān)系曲線；(4)依據(jù)引燃時(shí)間+180秒處的燃燒溫度與時(shí)間的關(guān)系曲線的斜率，若斜率接近零時(shí)， 其氧氣所占混合氣體的體積百分比例即為該樣品的氧指數(shù)，否則，返回步驟(2)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種氧指數(shù)測(cè)定方法，其特征在于，所述的引燃時(shí)間為30 秒，60秒和90秒中的一種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氧指數(shù)測(cè)定方法及其裝置，測(cè)定裝置包括氧、氮?dú)廨斎爰坝?jì)量裝置、燃燒器，其特征在于它還包括溫度傳感器和溫度-時(shí)間記錄裝置；所述的燃燒器為筒狀組合結(jié)構(gòu)，分為下部筒體、過渡區(qū)筒體和上部筒體，下部筒體的內(nèi)徑為110～120mm，上部筒體的內(nèi)徑為100～110mm，過渡區(qū)筒體的內(nèi)徑漸變過渡連接上、下部筒體；樣品池由支架固定于過渡區(qū)筒體的中心；溫度傳感器置于樣品池外壁的底部，其輸出端與溫度-時(shí)間記錄裝置連接。通過獲取燃燒溫度與時(shí)間的關(guān)系曲線測(cè)定氧指數(shù)。本發(fā)明能夠方便地測(cè)定無固定形狀的待測(cè)樣品，為新材料的研究與開發(fā)提供了依據(jù)。
文檔編號(hào)G01N31/12GK102608256SQ201110435319
公開日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2011年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月22日
發(fā)明者吳雪云, 朱新生, 石小麗, 范麗娟, 莫小杰, 趙云 申請(qǐng)人:蘇州大學(xué)