專利名稱:基于多孔ysz基板的混成電位型二氧化氮傳感器及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于氣體傳感器技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種具有高效三相界面的基于多孔 YSZ基板的混成電位型二氧化氮傳感器及其制備方法,該傳感器主要用于汽車尾氣的檢測(cè)。
背景技術(shù):
能源和環(huán)境問(wèn)題已經(jīng)成為制約人類社會(huì)發(fā)展的瓶頸,在全球范圍的節(jié)能減排已迫在眉睫;作為迅速崛起的大國(guó),我國(guó)正在承擔(dān)起相應(yīng)的責(zé)任,特別重視節(jié)能減排。對(duì)于汽車而言,節(jié)能減排的關(guān)鍵是改善發(fā)動(dòng)機(jī)技術(shù)。稀燃發(fā)動(dòng)機(jī)是在大于理論空燃比14.6(A/F> 20,最大為觀 30)條件下進(jìn)行的燃燒,由于燃料的充分燃燒,使得稀燃發(fā)動(dòng)機(jī)具有比動(dòng)力輸出高、燃料利用率高、CO和HC排放量小等優(yōu)點(diǎn);但排氣中過(guò)量O2使得傳統(tǒng)三元催化劑凈化系統(tǒng)無(wú)法有效除去N0X,需要在其后增設(shè)NOx吸藏型還原催化劑進(jìn)行二次凈化處理。在這個(gè)凈化系統(tǒng)中,兩個(gè)NOx傳感器分別被設(shè)置在吸藏型催化劑的前后,與&傳感器協(xié)同工作, 分別用來(lái)控制發(fā)動(dòng)機(jī)的燃燒狀態(tài)和監(jiān)視吸藏型催化劑是否飽和。當(dāng)NOx傳感器判斷吸藏型還原催化劑接近飽和時(shí),通常用含有CO和HC的未燃汽油來(lái)還原分解吸藏的NOx使催化劑再生,這是構(gòu)筑稀燃發(fā)動(dòng)機(jī)NOx凈化系統(tǒng)的關(guān)鍵技術(shù)之一。這種用途的NOx傳感器除應(yīng)具有良好的靈敏度之外,還應(yīng)具有良好的高溫穩(wěn)定性和抗共存氣體干擾的特性。基于固體電解質(zhì)和氧化物電極的混成電位型傳感器除具有靈敏度高、響應(yīng)恢復(fù)快、選擇性好和可靠性高等優(yōu)點(diǎn)外,典型的固體電解質(zhì)——穩(wěn)定氧化鋯(YSZ)和氧化物電極材料具有良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性,因此由二者構(gòu)成的NOx傳感器在汽車排氣監(jiān)控領(lǐng)域具有潛在的重要應(yīng)用。目前,限制這種傳感器實(shí)用化的一個(gè)主要因素就是靈敏度還達(dá)不到實(shí)用的要求。 為了提高傳感器的靈敏度,可以從提高傳感器三相界面的角度來(lái)改善其性能。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種基于平面YSZ基板的混成電位型二氧化氮傳感器及其制備方法。本發(fā)明獨(dú)特的將雙層流延技術(shù)與造孔技術(shù)結(jié)合,以淀粉為造孔劑,在流延素坯上再流延一層含有淀粉造孔劑的YSZ素坯,并在1500°c下燒結(jié)排除淀粉并成型,形成表面多孔的YSZ基板,從而達(dá)到增加三相界面的目的,提高靈敏度。本發(fā)明所述一種基于多孔YSZ基板的混成電位型NO2傳感器,依次由帶有Pt加熱電極的Al2O3陶瓷板、多孔YSZ (摻雜8%質(zhì)量AO3的&02)基板、Pt參考電極和MnCr2O4敏感電極組成,其中參考電極和敏感電極均為條狀,且對(duì)稱的位于多孔YSZ基板造孔表面靠近邊界處的兩端;多孔YSZ基板的一個(gè)表面通過(guò)無(wú)機(jī)粘合劑與Al2O3陶瓷板粘合在一起,另一個(gè)表面粗糙多孔,其是在YW流延素坯上再流延一層已添加造孔劑淀粉的YW漿料,經(jīng)低溫脫脂和高溫?zé)Y(jié)后制備得到,造孔劑淀粉的質(zhì)量為YSZ粉體質(zhì)量的5 15%。本發(fā)明首次提出通過(guò)雙層流延技術(shù)來(lái)構(gòu)筑高性能的三相反應(yīng)界面,進(jìn)而提高傳感器的敏感性能,這種方法利于降低成本。本發(fā)明所述基于多孔YSZ基板混成電位型NO2傳感器的制備方法,其步驟如下一、多孔YSZ基板的制作(1)漿料的制備 配制兩種漿料(漿料A和漿料B),漿料A中,在YSZ粉體(摻雜8wt % Y2O3的&02) 中添加溶劑乙醇(占YSZ粉體質(zhì)量的30 40%,下同)、溶劑丁酮(75 85%)、粘結(jié)劑(聚乙烯醇烯丁醛PVB,10 15%)、分散劑(三乙醇胺,5 15% )和塑形劑(鄰苯二甲酸二乙酯DEP,25 30% ),攪拌均勻后得到不加淀粉的漿料A ;其中溶劑乙醇和丁酮將各種粉體及添加劑溶解在一起;粘結(jié)劑PVB將YSZ顆粒粘結(jié)的更緊密,使流延后的素坯不會(huì)干裂; 分散劑三乙醇胺使得各個(gè)組分之間分散均勻;塑形劑則用來(lái)降低粘結(jié)劑的粘化溫度,使得在室溫25°C下素坯具有一定韌性。漿料B在漿料A的基礎(chǔ)上,再添加YSZ粉體質(zhì)量5 15 %的淀粉,攪拌均勻后得到添加淀粉的漿料B。然后將兩種漿料分別球磨10 1 后,分別加入粘結(jié)劑PVB,質(zhì)量等同于第一次所加入的PVB的量,再次球磨10 15h,于真空攪拌機(jī)內(nèi)均勻除泡1 池。(2)流延過(guò)程將漿料A在流延機(jī)的加熱板上進(jìn)行第一次流延,然后于20 50°C條件下干燥5 15h ;再以漿料A的流延素坯作為基底,將漿料B在漿料A的流延素坯上進(jìn)行第二次流延,在 20 80°C條件下干燥M 72h,最后得到膠皮狀雙層素坯。(3)燒結(jié)a.低溫脫脂將膠皮狀雙層素坯在300 500°C燒結(jié)3 乩,然后降至室溫;b.高溫?zé)Y(jié)將脫脂后的膠皮狀雙層素坯以1 2°C /min的升溫速率升溫至 400 600°C,并保持3 6h,后以相同的速率升溫至700 900 V并保持3 6h,再以同樣速率升溫至1400 1500°C,保持3 6h后;然后降溫至室溫(25°C ),降溫速率為2 40C /min,從而得到多孔YSZ基板,其一側(cè)具有造孔表面;包含淀粉在內(nèi)的添加劑均在400 900°C溫度范圍內(nèi)被排除干凈,含有淀粉的膠皮狀雙層素坯在1400 1500°C高溫?zé)Y(jié)后,由于淀粉的分解排除,會(huì)在YSZ素坯上原來(lái)淀粉的位置處留下孔隙,從而達(dá)到造孔即增加三相接觸面積的目的,使得平面YSZ基板的一側(cè)具有造孔表面。二、NO2傳感器的制作將多孔Y^基板切割,然后在基板造孔表面靠近邊界處的一端制作Pt參考電極, 再對(duì)稱的在YSZ基板造孔表面靠近邊界處的另一端制作同樣尺寸的MnCr2O4敏感電極,在Pt 參考電極和MnCr2O4敏感電極上引出Pt電極引線;再將多孔YSZ基板在1000 1200°C下燒結(jié)3 他,從而排除鉬漿中的松油醇、MnCr2O4中的去離子水及其它添加物,然后降至室溫 25 0C ;接下來(lái)利用無(wú)機(jī)粘合劑(Al2O3和水玻璃Na2SiO3 · 9H20,質(zhì)量比4 1混合)將上述制備的帶有參考電極和敏感電極的多孔YSZ基板和帶有Pt加熱電極的Al2O3陶瓷板粘合在一起,在Pt加熱電極上引出Pt電極引線。其中,帶有Pt加熱電極的Al2O3陶瓷板是在Al2O3陶瓷板上通過(guò)絲網(wǎng)印刷Pt加熱器得到,一體作為器件的加熱板使用。將粘合后的器件在300 600°C下燒結(jié)3 6h,然后降至室溫25°C ;再將器件進(jìn)行焊接、封裝,從而制備得到混成電位型傳感器?;斐呻娢恍蛡鞲衅鞯拿舾袡C(jī)理是當(dāng)NO2和&共存時(shí),在氣體/氧化物電極/穩(wěn)定氧化鋯的三相界面處,發(fā)生M)2的電化學(xué)氧化反應(yīng)和氧的電化學(xué)還原反應(yīng)N02+2e" — N0+02- (1)O2- — 1/202+2" (2)反應(yīng)(1)和(2)構(gòu)成一個(gè)局部電池,當(dāng)兩個(gè)反應(yīng)的速率相同時(shí),在敏感電極上的電位就稱為混成電位,它與參考電極的電位差作為傳感器的檢測(cè)信號(hào)。為了提高傳感器的靈敏度,設(shè)計(jì)良好的三相反應(yīng)界面,增大固體電解質(zhì)和參考電極以及敏感電極接觸面積,有效提高三相界面的面積和電子轉(zhuǎn)移速率,進(jìn)而大幅度提高電化學(xué)反應(yīng)速率,達(dá)到提高靈敏度的目的。而在本發(fā)明中,由于使用了雙層流延和淀粉造孔技術(shù),在YSZ的表面使用淀粉作為造孔劑,高溫?zé)Y(jié)后淀粉的排除使YSZ表面形成多孔的粗糙結(jié)構(gòu)。由于敏感電極和參考電極均位于這種多孔YSZ基板的表面,在電極、YSZ以及待測(cè)氣體的三相界面處,這種由多孔結(jié)構(gòu)為有效的提高了其接觸面積,增加了電化學(xué)反應(yīng)的速率,進(jìn)而提高傳感器的靈敏度。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)(1)傳感器利用典型的固體電解質(zhì)——穩(wěn)定氧化鋯(YSZ)和氧化物電極材料具有良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性,可用于苛刻環(huán)境的NO2檢測(cè); (2)雙層流延的結(jié)構(gòu)使得YSZ導(dǎo)電層在界面處有足夠多的接觸面積,并保證YSZ基板具有較好的機(jī)械強(qiáng)度。(3)利用造孔劑使YSZ形成粗糙表面,進(jìn)而構(gòu)筑高性能混成電位型NO2傳感器三相反應(yīng)界面,使傳感器的靈敏度大幅度提高,促進(jìn)其實(shí)用化。(4)使用淀粉作為造孔劑,既可以盡可能的降低成本,同時(shí)也不會(huì)帶來(lái)任何環(huán)境危害。
圖1 雙層流延過(guò)程示意圖;先使用配制好的未加淀粉的YSZ漿料制作流延素坯,后將添加淀粉的YSZ漿料在已獲得的素坯上二次流延,形成雙層結(jié)構(gòu)。未加淀粉的流延漿料1、流延機(jī)后刮刀2、流延機(jī)前刮刀3、流延機(jī)加熱板4、加淀粉的流延漿料5 ;圖2 淀粉造孔技術(shù)示意圖;上層添加了淀粉的雙層流延素坯,經(jīng)1400 1500°C燒結(jié)后,上層中的淀粉被排除,并在淀粉顆粒原來(lái)存在的位置處留下孔隙。加入淀粉的上層流延素坯6、未添加淀粉的下層流延素坯7、淀粉顆粒8;圖3 混成電位型傳感器的結(jié)構(gòu)示意圖;氧化鋁陶瓷板9、鉬加熱電極10、無(wú)機(jī)粘合劑11、多孔YSZ基板12、Pt參考電極13、 MnCr2O4敏感電極14、電壓測(cè)試儀15 ;圖4 不同淀粉質(zhì)量比的YSZ基板得到的傳感器基板的傳感器AEMF(電勢(shì)差變化值)隨NO2濃度變化從圖中可以看到隨著淀粉造孔劑含量的增加,對(duì)應(yīng)傳感器電勢(shì)差變化值越大,由此可見(jiàn)雙層流延及造孔的方法對(duì)三相界面型傳感器具有較好的改性。
具體實(shí)施例方式對(duì)比例以未經(jīng)過(guò)任何造孔的YSZ基片作為導(dǎo)電的YSZ基板,以MnCr2O4作為敏感電極,以 Pt作為參考電極制作混成電位型NO2傳感器,其具體的制作過(guò)程1.制作傳感器的YSZ基板。選取市售YSZ粉體(摻雜4克^O3的&02) 50g,加入溶劑乙醇25ml、溶劑丁酮50ml、粘結(jié)劑PVB 7g、分散劑三乙醇胺3ml、塑形劑DEP 12ml,攪拌均勻后得到不加淀粉的漿料A。將漿料球磨1 后,再次加入粘結(jié)劑PVB 7g,球磨12h,放在真空攪拌機(jī)內(nèi),真空除泡Ih0流延機(jī)前刀3mm,后刀2mm,將漿料A在流延機(jī)的加熱板上進(jìn)行流延,得到的素坯先在20°C下干燥72h,后在80°C下干燥Mh。素坯進(jìn)行低溫脫脂將素坯以1°C /min的升溫速率升至300°C燒結(jié)5h,再以1°C / min的速率降至室溫25 °C。脫脂后將素坯進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)首先,將素坯以1°C /min的速率升溫至400°C,并保持4h,后以相同的速率升溫至700°C并保持4.證,再以同樣速率升溫至1500°C,保持池后; 最后以2°C /min的降溫速率降至室溫25°C,從而得到平面YSZ基板,將其切割成2 * 2mm 大小待用,厚度為0. 2mm。2.制作鉬參考電極。使用切割后的Y^基板,在基板的一側(cè)表面靠近邊界處,使用鉬漿涂覆一層0.5 * 2mm大小、20μπι厚的Pt參考電極,同時(shí)用一根鉬絲粘在參考電極上便于測(cè)試。3.制作MnCr2O4敏感電極。用檸檬酸法制備MnCr2O4(參考文獻(xiàn)^ngjunChen, Zongwen Liu, Simon P. Ringer, Zhangfa Tong, Xuemin Cui, and Ying Chen, Selective Oxidation Synthesis of MnCr2O4 Spinel Nanowires from Commercial Stainless Steel Foil, Crystal Growth & Design,Vol. 7,No. 11,2007),取 IOmg MnCr2O4 粉末用去離子水 200mg調(diào)成漿料。用MnCr2O4漿料在與鉬參考電極對(duì)稱的YSZ基板造孔表面靠近邊界處的另一端,涂覆一層0. 5mm女2mm大小、20 μ m厚的MnCr2O4敏感電極,同樣用一根鉬絲粘在敏感電極上引出電極引線。將制作好參考電極和敏感電極的YSZ基板以1°C /min的升溫速率升溫至1000°C 并保持池,后以1°C /min的速率降至25°C。4.粘結(jié)具有加熱電極的陶瓷板。使用無(wú)機(jī)粘合劑(Al2O3和水玻璃Na2SiO3 ·9Η20, 質(zhì)量比4 1配制)將YSZ基板未涂覆電極的一側(cè)與帶有Pt加熱電極的Al2O3陶瓷板(長(zhǎng)、 寬、厚分別為2mm、2mm、0. 2mm)進(jìn)行粘結(jié);粘結(jié)完成后,以1°C /min的升溫速率升溫至300°C 并保持4.釙,后以1°C /min的速率降至室溫25°C。5.器件焊接、封裝。將器件焊接在六角管座對(duì)應(yīng)電極上,將防護(hù)罩放在在六腳管座的上方,從而得到本發(fā)明所述的混成電位型傳感器。6.傳感器氣敏性能測(cè)試。將封裝好的傳感器連接在Rigol信號(hào)測(cè)試儀上,分別將傳感器置于空氣、IOppm N02、20ppm NO2、50ppmN02、IOOppm N02、200ppm N02、500ppm NO2 的氣氛中進(jìn)行電壓信號(hào)測(cè)試。實(shí)施例1 在YW粉體中添加5%的淀粉做為造孔劑,使用雙層流延及造孔技術(shù)得到Y(jié)W基板,以MnCr2O4作為敏感電極,以Pt作為參考電極制作混成電位型NO2傳感器,其具體的制作過(guò)程1.制作傳感器的HZ基板。配制兩種漿料,漿料A和漿料B。選取市售HZ粉體 (摻雜4克Y2O3的ZrO2) 50g加入溶劑乙醇25ml、溶劑丁酮50ml、粘結(jié)劑PVB 7g、分散劑三乙醇胺:3ml、塑形劑DE Piaiil,攪拌均勻后得到不加淀粉的漿料A。漿料B是在漿料A的基礎(chǔ)上,再添加淀粉2. 5g,攪拌均勻后得到添加淀粉的漿料 B0將兩種漿料分別球磨1 后,再次分別加入粘結(jié)劑PVB 7g,再球磨12h,放在真空攪拌機(jī)內(nèi),真空除泡lh。流延機(jī)前刀3mm,后刀2mm,將漿料A在流延機(jī)的加熱板上進(jìn)行流延,后于30°C下干燥10h,得到流延素壞;再在流延素坯上調(diào)節(jié)流延機(jī)刀片高度使前刀2mm,后刀1mm,使用漿料B進(jìn)行流延;最后將得到的素坯先在20°C下干燥72h,得到膠皮狀雙層素坯。素坯進(jìn)行低溫脫脂將膠皮狀雙層素坯以TC /min的升溫速率升至300°C燒結(jié) 5h,再以1°C /min的速率降至室溫25°C。脫脂后將素坯進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)首先,將素坯以1°C /min的速率升溫至400°C,并保持4h,后以相同的速率升溫至700°C并保持4.證,再以同樣速率升溫至1500°C,保持池后; 最后以2V /min的降溫速率降至室溫25°C,從而得到一側(cè)具有造孔表面的平面YSZ基板, 將其切割成2 2mm大小待用,厚度為0. 2mm。素坯在1500°C高溫?zé)Y(jié)后,由于淀粉的分解排除,會(huì)在YSZ素坯上原來(lái)淀粉的位置處留下孔隙,從而在YW基板的一側(cè)形成造孔表面,即增加三相接觸面積。2.制作鉬參考電極。在基板的造孔表面靠近邊界處的一端使用鉬漿涂覆一層 0. 5mm女2mm大小、20 μ m厚的Pt參考電極,同時(shí)用一根鉬絲粘在參考電極上引出電極引線。3.制作MnCr2O4敏感電極。用檸檬酸法制備MnCr2O4粉末(參考文獻(xiàn)^ngjun Chen, Zongwen Liu, Simon P. Ringer, Zhangfa Tong, Xuemin Cui, and Ying Chen, Selective Oxidation Synthesis of MnCr2O4Spinel Nanowires from Commercial Stainless Steel Foil, Crystal Growth & Design,Vol. 7,No. 11,2007),取 IOmg MnCr2O4 粉末用去離子水 200mg調(diào)成漿料。用MnCr2O4漿料在與鉬參考電極對(duì)稱的YSZ基板造孔表面靠近邊界處的另一端,涂覆一層0. 5mm女2mm大小、20 μ m厚的MnCr2O4敏感電極,同樣用一根鉬絲粘在敏感電極上引出電極引線。將制作好參考電極和敏感電極的YSZ基板以1°C /min的升溫速率升溫至1000°C 并保持4h,后以1°C /min的速率降至25°C。4.粘結(jié)具有加熱電極的陶瓷板。使用無(wú)機(jī)粘合劑(Al2O3和水玻璃Na2SiO3 ·9Η20, 質(zhì)量比4 1配制)將YSZ基板未涂覆電極的一側(cè)與帶有Pt加熱電極的Al2O3陶瓷板(長(zhǎng)、 寬、厚分別為2mm、2mm、0. 2mm)進(jìn)行粘結(jié);粘結(jié)完成后,以1°C /min的升溫速率升溫至300°C并保持4.釙,后以1°C /min的速率降至室溫25°C。5.器件焊接、封裝。將器件焊接在六角管座對(duì)應(yīng)電極上,將防護(hù)罩放在六腳管座的上方,從而得到本發(fā)明所述的混成電位型傳感器。6.傳感器響應(yīng)恢復(fù)測(cè)試。將封裝好的傳感器連接在Rigol信號(hào)測(cè)試儀上,分別將傳感器置于空氣、IOppm N02、20ppm NO2、50ppmN02、IOOppm N02、200ppmN02、500ppm NO2 的氣
氛中進(jìn)行電壓信號(hào)測(cè)試。表1中列出了未造孔和用5 %造孔劑經(jīng)雙層流延得到的YSZ基片制作的器件在不同濃度NO2氣氛中的電動(dòng)勢(shì)和在空氣中的電動(dòng)勢(shì)的差(AEMF)隨NO2濃度的變化值,從表中可以看出通過(guò)向雙層流延漿料中加入5%造孔劑,可以對(duì)傳感器的靈敏度有一些改善,但是改變的不是很多。表1.未造孔和用5%淀粉造孔的YSZ基片制作的傳感器的AEMF隨度的變化
權(quán)利要求
1.一種基于多孔YSZ基板的混成電位型二氧化氮傳感器,其特征在于依次由帶有Pt 加熱電極(10)的Al2O3陶瓷板(9)、多孔YSZ基板(12)、Pt參考電極(13)和MnCr2O4敏感電極(14)組成,其中參考電極(1 和敏感電極(14)均為條狀,且對(duì)稱的位于多孔YSZ基板(12)造孔表面靠近邊界處的兩端;多孔YSZ基板(1 的一個(gè)表面通過(guò)無(wú)機(jī)粘合劑與Al2O3 陶瓷板(9)粘合在一起,另一個(gè)表面粗糙多孔,其是在ΜΖ流延素坯上再流延一層已添加造孔劑淀粉的漿料經(jīng)低溫脫脂和高溫?zé)Y(jié)后制備得到。
2.如權(quán)利要求1所述的一種基于多孔YSZ基板的混成電位型二氧化氮傳感器,其特征在于造孔劑淀粉的質(zhì)量為YSZ粉體質(zhì)量的5 15%。
3.一種基于多孔YSZ基板的混成電位型二氧化氮傳感器的制備方法,其步驟如下A、多孔YSZ基板的制作(1)漿料的制備在YSZ粉體中添加YSZ粉體質(zhì)量20 30%的乙醇、YSZ粉體質(zhì)量30 40%丁酮、YSZ 粉體質(zhì)量10 15%的粘結(jié)劑、YSZ粉體質(zhì)量2 8%的分散劑、YSZ粉體質(zhì)量20 25%的塑形劑,攪拌均勻后得到不加淀粉的漿料A ;漿料B是在漿料A的基礎(chǔ)上,再添加YSZ粉體質(zhì)量5 15 %的淀粉,攪拌均勻后得到添加淀粉的漿料B ;然后將兩種漿料分別球磨10 1 后,再分別加入粘結(jié)劑PVB,質(zhì)量等同于第一次所加入的PVB的量,再次球磨10 15h,于真空攪拌機(jī)內(nèi)均勻除泡1 池;(2)流延將漿料A在流延機(jī)的加熱板上進(jìn)行第一次流延,然后于20 50°C條件下干燥5 15h ; 再以漿料A的流延素坯作為基底,將漿料B在漿料A的流延素坯上進(jìn)行第二次流延,在20 80°C條件下干燥M 72h,最后得到膠皮狀雙層素坯;(3)燒結(jié)低溫脫脂將膠皮狀雙層素坯在300 500°C燒結(jié)3 他,然后降至室溫; 高溫?zé)Y(jié)將脫脂后的膠皮狀雙層素坯升溫至400 600°C保持3 6h,升溫至700 900°C保持3 6h,升溫至1400 1500°C保持3 6h,然后降溫至室溫,從而得到多孔YSZ 基板,其一側(cè)具有造孔表面;B、NO2傳感器的制作(1)將多孔YW基板切割,然后在基板造孔表面靠近邊界處的一端制作Pt參考電極(13),再對(duì)稱的在YSZ基板造孔表面靠近邊界處的另一端制作同樣尺寸的MnCr2O4敏感電極(14),在Pt參考電極(13)和MnCr2O4敏感電極(14)上引出Pt電極引線,再將多孔YSZ基板(12)在1000 1200°C下燒結(jié)3 6h,然后降至室溫;(2)接下來(lái)利用無(wú)機(jī)粘合劑將上述制備的帶有參考電極(1 和敏感電極(14)的多孔 YSZ基板(12)和帶有Pt加熱電極(10)的Al2O3陶瓷板(9)粘合在一起,在Pt加熱電極上引出Pt電極引線;(3)將粘合后的器件在300 600°C下燒結(jié)3 他,然后降至室溫;再將器件進(jìn)行焊接、 封裝,從而制備得到混成電位型傳感器。
4.如權(quán)利要求3所述的一種基于多孔YSZ基板的混成電位型二氧化氮傳感器的制備方法,其特征在于粘結(jié)劑為聚乙烯醇烯丁醛,分散劑為三乙醇胺,塑形劑為鄰苯二甲酸二乙 2
5.如權(quán)利要求3所述的一種基于多孔YSZ基板的混成電位型二氧化氮傳感器的制備方法,其特征在于無(wú)機(jī)粘合劑為Al2O3和Na2SiO3 · 9H20質(zhì)量比4 1的混合。
6.如權(quán)利要求3所述的一種基于多孔YSZ基板的混成電位型二氧化氮傳感器的制備方法,其特征在于高溫?zé)Y(jié)的升溫速率為1 2V /min,降溫速率為2 4°C /min。
7.如權(quán)利要求3所述的一種基于多孔YSZ基板的混成電位型二氧化氮傳感器的制備方法,其特征在于高溫?zé)Y(jié)的升溫速率相同。
全文摘要
本發(fā)明屬于氣體傳感器技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種具有高效三相界面的基于多孔YSZ基板的混成電位型二氧化氮傳感器及其制備方法,該傳感器主要用于汽車尾氣的檢測(cè)。傳感器依次由帶有Pt加熱電極的Al2O3陶瓷板、一側(cè)具有造孔表面的多孔YSZ基板、Pt參考電極和MnCr2O4敏感電極組成,其中參考電極和敏感電極均為條狀,且對(duì)稱的位于多孔YSZ基板造孔表面靠近邊界處的兩端;多孔YSZ基板具有平面雙層結(jié)構(gòu),表面粗糙多孔,其是在YSZ流延素坯上再流延一層已添加造孔劑淀粉的YSZ漿料經(jīng)低溫脫脂和高溫?zé)Y(jié)后制備得到。本發(fā)明通過(guò)使用MnCr2O4作為敏感電極和增加混成電位型NO2傳感器的三相界面來(lái)提高傳感器的靈敏度。
文檔編號(hào)G01N27/407GK102495122SQ20111041617
公開(kāi)日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月14日
發(fā)明者刁泉, 盧革宇, 歷建國(guó), 厲健峰, 尹成果, 張含, 梁喜雙, 胡光斕 申請(qǐng)人:吉林大學(xué)