專利名稱：制備混凝土微觀分析試樣的兩階段真空浸漬染色方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備混凝土微觀分析試樣的兩階段真空浸潰方法，能顯著提高混凝土熒光顯微圖像中微裂紋、氣孔與基體的對比度，特別適用于利用數(shù)字圖像處理手段對混凝土顯微圖像進行的自動量化分析。
背景技術(shù)：
混凝土的物理力學(xué)特性及耐久性與其內(nèi)部的微觀結(jié)構(gòu)特征(微裂紋和氣孔)密不可分，因此混凝土微觀分析技術(shù)是混凝土領(lǐng)域的研究熱點和難點。由于混凝土內(nèi)部的微裂紋、氣孔與基體的對比度不高，因此微觀分析中需要對混凝土進行浸潰染色，以增強顯微圖像中微裂紋、氣孔與基體的對比度，便于微觀結(jié)構(gòu)的識別和量化分析。熒光環(huán)氧樹脂浸潰法是目前最常用的浸潰方法，但利用該方法在對微裂紋和直徑20 1000微米的氣孔浸潰染色的同時，混凝土基體中尺寸O. 01 5微米的毛細孔也被浸潰染色，導(dǎo)致所得顯微圖像中微裂紋、氣孔與基體的對比度不高(如圖1)，給顯微圖像的處理和分析帶來了很大的難度。

發(fā)明內(nèi)容
為改進現(xiàn)有熒光環(huán)氧樹脂浸潰法的不足，提高混凝土顯微圖像中微裂紋、氣孔與基體的對比度，本發(fā)明提出一種制備混凝土微觀分析試樣的兩階段真空浸潰法。首先采用一種只在毛細孔內(nèi)填充固結(jié)的液體材料對混凝土進行浸潰；接著采用一種可在微裂紋和氣孔中硬化固結(jié)的液體材料(如熒光環(huán)氧樹脂等)對混凝土進行浸潰。由于經(jīng)歷第一階段浸潰后混凝土內(nèi)的毛細孔已經(jīng)被浸潰充填，因此在第二階段浸潰中只有微裂紋和氣孔被浸潰染色。在熒光顯微鏡下觀察所制備的微觀分析試樣得到混凝土熒光顯微圖像，可發(fā)現(xiàn)顯微圖像中混凝土微裂紋、氣孔與基體的對比度顯著增強(見圖2)，大大方便了后續(xù)的微觀結(jié)構(gòu)識別和量化分析。


圖1熒光環(huán)氧浸潰法所得混凝土切片顯微圖像(40倍放大倍數(shù))。圖2采用兩階段真空浸潰法所得混凝土切片顯微圖像I (40倍放大倍數(shù))。圖3采用兩階段真空浸潰法所得混凝土切片顯微圖像2 (40倍放大倍數(shù))。
具體實施例方式本發(fā)明用于制備混凝土微觀分析試樣的兩階段真空浸潰染色方法，包括下面兩
I K
少
(1)首先采用一種只能在混凝土毛細孔中充填固結(jié)的液體材料對混凝土樣品進行真空浸潰，此步驟混凝土內(nèi)部只有毛細孔被浸潰充填和染色；
(2)接著采用一種可在混凝土微裂紋和氣孔中硬化固結(jié)的熒光液體材料對混凝土樣品進行真空浸潰，此步驟后只有微裂紋和氣孔被浸潰染色，從而使得混凝土熒光顯微圖像中微裂紋、氣孔與基體的對比度顯著增強；
前述步驟中可浸潰混凝土并在毛細孔中充填固結(jié)的液體材料為墨水或?qū)⑷玖?、水和膠乳聚合物等一定比例混合形成的水溶性染料。而上述步驟中可浸潰混凝土并在微裂紋和氣孔中硬化固結(jié)的液體材料為熒光聚合物，具體可為由環(huán)氧樹脂、硬化劑和熒光染色劑按一定比例(如重量比2 1 0. 03)混合組成的熒光環(huán)氧樹脂。由于墨水或水溶性染料中染料分子直徑約為I 2納米或者更小，因此在第一階段浸潰染色過程完成后染料分子填充了絕大部分毛細孔(直徑為10納米 5微米)并堵塞了第二階段熒光環(huán)氧混合物浸潰的通道；而微裂紋和氣孔的尺寸相對于染料分子過于巨大(尺寸一般均在20微米以上)，因此染料分子只附著在其內(nèi)壁上，并不會影響后續(xù)的熒光環(huán)氧浸潰；因此在第二階段浸潰過程完成后只有微裂紋和氣孔被浸潰。經(jīng)兩階段浸潰染色后的混凝土顯微圖像中基體呈深暗色，而被熒光環(huán)氧浸潰后的微裂紋和氣孔在熒光照射下發(fā)亮，二者對比度鮮明。上述方法中，混凝土試樣的浸潰過程需要施加兩次抽真空過程，最終利用熒光顯微鏡觀察混凝土微觀分析試樣表面得到顯微圖像。對比實施例
從經(jīng)受100次凍融循環(huán)后的普通混凝土長方體試件的一端切割出20mm厚的正方形切片(邊長IOcm)，進行打磨、清洗和干燥后置于真空度為IOOPa的真空箱中，保持真空度不變直至切片中的空氣徹底排出；灌入熒光環(huán)氧樹脂浸潰；待環(huán)氧硬化后將混凝土切片表面打磨以除去多余的環(huán)氧。將切片置于熒光顯微鏡下進行觀察(40倍放大倍數(shù))，所得的熒光顯微圖片見圖1。由圖1可分辨出混凝土內(nèi)的白色的微裂紋和氣孔(如圖1中圈I和圈2所示)，然而由于砂漿基體也被熒光環(huán)氧浸潰染色，在圖片中呈現(xiàn)大面積不均勻的白色(如圖1中圈3所示)，導(dǎo)致微裂紋、氣孔與基體對比度不夠鮮明，為后續(xù)的圖像處理分析帶來很大的困難。
實施例從經(jīng)受100次凍融循環(huán)后的普通混凝土長方體試件的一端切割出20mm厚的正方形切片(邊長IOcm)，進行打磨、清洗和干燥后置于真空度為IOOPa的真空箱中，保持真空度不變直至切片中的空氣徹底排出；灌入墨水浸潰；浸潰完成后取出混凝土切片干燥，然后再次置于真空度為IOOPa的真空箱中，保持真空度不變直至切片中的空氣徹底排出；灌入熒光環(huán)氧樹脂浸潰；待環(huán)氧硬化后將混凝土切片表面打磨以除去多余的環(huán)氧。將切片置于熒光顯微鏡下進行觀察，所得的熒光顯微圖片見圖2和圖3(均為40倍放大倍數(shù))。由圖2、圖3可清晰地看出混凝土內(nèi)的微裂紋(如圖2中圈1、圖3中圈I所示)和氣孔(如圖2中圈2所示)。對比圖2和圖1、圖3和圖1，明顯地看出先用墨水浸潰再用熒光環(huán)氧浸潰的兩階段真空浸潰方法的優(yōu)點由于混凝土基體被墨水浸潰充填，因此在圖像中顏色較暗，而熒光環(huán)氧樹脂只浸潰了微裂紋和氣孔，故熒光顯微圖像中只有微裂紋、氣孔呈亮色(白色)，與基體的對比度非常鮮明，大大方便了后續(xù)的微觀結(jié)構(gòu)的處理和定量分析。惟以上所述者，僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，當(dāng)不能以此限定本發(fā)明實施范圍；故，凡依本發(fā)明申請專利范圍及創(chuàng)作說明書內(nèi)容所作的簡單的等效變化與修飾，皆應(yīng)仍屬本發(fā)明專利涵蓋之范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種制備混凝土微觀分析試樣的兩階段真空浸潰染色方法，其特征在于包括下面兩步 (1)首先采用液體材料對混凝土樣品進行真空浸潰，該液體材料能在混凝土毛細孔中充填固結(jié)，該步驟混凝土內(nèi)部只有毛細孔被浸潰充填和染色； (2)接著采用熒光液體材料對混凝土樣品進行真空浸潰，該熒光液體材料能在混凝土微裂紋和氣孔中硬化固結(jié)，該步驟只有微裂紋和氣孔被浸潰染色； 最后對混凝土進行熒光顯微圖像分析，其中微裂紋、氣孔與基體的對比度顯著增強。
2.如權(quán)利要求1所述的制備混凝土微觀分析試樣的兩階段真空浸潰方法，其特征在于所述的可浸潰混凝土并在毛細孔中充填固結(jié)的液體材料為水溶性染料。
3.如權(quán)利要求1所述的制備混凝土微觀分析試樣的兩階段真空浸潰方法，其特征在于所述的可浸潰混凝土并在毛細孔中充填固結(jié)的液體材料為墨水。
4.如權(quán)利要求1所述的制備混凝土微觀分析試樣的兩階段真空浸潰方法，其特征在于所述的可浸潰混凝土并在微裂紋和氣孔中硬化固結(jié)的液體材料為熒光聚合物。
5.如權(quán)利要求1所述的制備混凝土微觀分析試樣的兩階段真空浸潰方法，其特征在于所述的可浸潰混凝土并在微裂紋和氣孔中硬化固結(jié)的液體材料為由環(huán)氧樹脂、硬化劑和熒光染色劑組成的熒光環(huán)氧樹脂。
6.如權(quán)利要求1所述的制備混凝土微觀分析試樣的兩階段真空浸潰方法，其特征在于混凝土試樣的浸潰過程需要施加兩次抽真空過程。
7.如權(quán)利要求1所述的制備混凝土微觀分析試樣的兩階段真空浸潰方法，其特征在于利用熒光顯微鏡觀察混凝土微觀分析試樣表面得到顯微圖像。
全文摘要
本發(fā)明公開一種制備混凝土微觀分析試樣的兩階段真空浸漬方法，能顯著提高混凝土顯微圖像中微觀結(jié)構(gòu)與基體的對比度，特別適用于利用數(shù)字圖像處理手段對混凝土顯微圖像進行的自動量化分析。本發(fā)明的特征在于對混凝土先后施加兩階段的抽真空過程，并分別采用性質(zhì)不同的液體材料進行浸漬。第一階段浸漬后混凝土中只有毛細孔被充填固結(jié)，第二階段浸漬后混凝土內(nèi)的微裂紋和氣孔被浸漬染色。按照本發(fā)明公開的方法制備所得的混凝土微觀分析試樣，其熒光顯微圖像中微裂紋和氣孔與混凝土基體的對比度非常鮮明，大大簡化了后續(xù)的微觀結(jié)構(gòu)識別和量化分析。
文檔編號G01N1/30GK103063498SQ20111031758
公開日2013年4月24日 申請日期2011年10月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月18日
發(fā)明者李曙光, 陳改新, 魯一暉, 紀國晉, 田軍濤 申請人:中國水利水電科學(xué)研究院, 北京中水科海利工程技術(shù)有限公司, 李曙光