專利名稱：一種風(fēng)化殼淋積型稀土礦陽離子交換容量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種風(fēng)化殼淋積型稀土礦陽離子交換容量的測定方法，屬于利用離子交換來分析風(fēng)化殼淋積型稀土礦的領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
風(fēng)化殼淋積型稀土礦可當(dāng)作一種黏土礦物負(fù)載了稀土離子和雜質(zhì)離子的特殊無機(jī)交換樹脂。在稀土黏土礦中，主要是埃洛石、高嶺石、伊利石及少量蒙脫石等黏土礦物吸附陽離子。它們具有層狀結(jié)構(gòu)，粒度都在2 Mffl左右，比表面積很大，吸附能力很強(qiáng)。在黏土礦物中，陽離子主要吸附在取代結(jié)構(gòu)吸附活性中心，或者吸附在斷面余鍵吸附活性中心。 黏土礦物越多，吸附活性中心就越多，陽離子吸附量大，導(dǎo)致交換容量也大。稀土礦的陽離子交換容量反映了稀土礦中可交換的陽離子量，是選礦的一個重要參數(shù)。它在優(yōu)化選礦藥劑制度，分析藥劑的有效利用率，估計稀土礦中的黏土含量，判斷雜質(zhì)離子對礦物可選性的影響和提高稀土回收率等方面起著極其重要的作用。目前稀土礦原礦交換容量的測定方法有直接法和差值法。前法用電解質(zhì)溶液作交換劑，使交換反應(yīng)達(dá)到平衡后，分離出稀土貴液，測定溶液中陽離子的摩爾濃度，再計算出原礦交換容量。該方法必須預(yù)先知道原礦中吸附陽離子的種類，對各種陽離子都要進(jìn)行測定，分析工作量較大。后一方法用已知濃度的電解質(zhì)溶液，將陽離子盡量交換下來，使原礦吸附電解質(zhì)達(dá)到飽和狀態(tài)，洗滌原礦，將物理吸附的電解質(zhì)清洗下來，測得淋出液電解質(zhì)的濃度，再計算原礦交換容量。該方法要求保證藥劑陽離子在原礦中吸附是單層吸附，同時對原礦洗凈度要求高，以盡量減少藥劑的物理吸附，而實際上藥劑在原礦中的物理吸附和多層吸附都會發(fā)生，使得測定結(jié)果準(zhǔn)確度不高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)提出一種風(fēng)化殼淋積型稀土礦陽離子交換容量的測定方法，其操作簡單、成本低、準(zhǔn)確度高，適用于測定各種風(fēng)化殼淋積型稀土礦陽離子交換容量。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種風(fēng)化殼淋積型稀土礦陽離子交換容量的測定方法，其特征在于它包括如下步驟
1)干燥將風(fēng)化殼淋積型稀土礦樣烘干；
2)交換洗脫稱取風(fēng)化殼淋積型稀土礦樣2 5g，按固液比lg:10ml lg:30ml，WA& 度為l.(T2.0 mol/L的中性乙酸銨溶液，攪拌均勻，固液分離，棄去上層清液，重復(fù)處理風(fēng)化殼淋積型稀土礦樣5飛次，使銨根離子與風(fēng)化殼淋積型稀土礦樣中的陽離子充分進(jìn)行交換；再按固液比lg:10m廣lg:30ml，加蒸餾水洗去風(fēng)化殼淋積型稀土礦樣中殘余的乙酸銨溶液，固液分離，棄去上層清液，重復(fù)洗滌4飛次，以洗去多余的乙酸銨；
3)蒸餾吸氨向步驟2)處理后得到的礦樣中加入蒸餾水，攪拌均勻，并轉(zhuǎn)移至凱氏瓶中，加入的蒸餾水體積5(T80 ml，再加入固體氧化鎂和液體石蠟進(jìn)行蒸餾；蒸餾出的氨用硼酸指示劑溶液吸收，用鈉氏試劑檢查餾出液至無黃色反應(yīng)為止；
4)測氨移取餾出液于錐形瓶中，加入2滴甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑，混勻，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈酒紅色為終點(diǎn)，記錄滴定終點(diǎn)體積，同時做空白試驗；
5)根據(jù)計算公式計算風(fēng)化殼淋積型稀土礦樣的陽離子交換容量。按上述方案，所述的計算公式為
權(quán)利要求
1.一種風(fēng)化殼淋積型稀土礦陽離子交換容量的測定方法，其特征在于它包括如下步驟1)干燥將風(fēng)化殼淋積型稀土礦樣烘干；2)交換洗脫稱取風(fēng)化殼淋積型稀土礦樣2 5g，按固液比lg:10ml lg:30ml，WA& 度為l.(T2.0 mol/L的中性乙酸銨溶液，攪拌均勻，固液分離，棄去上層清液，重復(fù)處理風(fēng)化殼淋積型稀土礦樣5飛次，使銨根離子與風(fēng)化殼淋積型稀土礦樣中的陽離子充分進(jìn)行交換；再按固液比lg:10m廣lg:30ml，加蒸餾水洗去風(fēng)化殼淋積型稀土礦樣中殘余的乙酸銨溶液，固液分離，棄去上層清液，重復(fù)洗滌4飛次，以洗去多余的乙酸銨；3)蒸餾吸氨向步驟2)處理后得到的礦樣中加入蒸餾水，攪拌均勻，并轉(zhuǎn)移至凱氏瓶中，加入的蒸餾水體積5(T80 ml，再加入固體氧化鎂和液體石蠟進(jìn)行蒸餾；蒸餾出的氨用硼酸指示劑溶液吸收，用鈉氏試劑檢查餾出液至無黃色反應(yīng)為止；4)測氨移取餾出液于錐形瓶中，加入2滴甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑，混勻，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈酒紅色為終點(diǎn)，記錄滴定終點(diǎn)體積，同時做空白試驗；5)根據(jù)計算公式計算風(fēng)化殼淋積型稀土礦樣的陽離子交換容量。
2.按權(quán)利要求1所述的風(fēng)化殼淋積型稀土礦陽離子交換容量的測定方法，其特征在于所述的計算公式為 式中CEC—陽離子交換容量，c mol/kg ；C——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L ；η——溜出液總體積與每次滴定時所取餾出液的體積比；V——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL ；V0——空白試驗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL ；m——烘干后的礦樣質(zhì)量，g;K——風(fēng)干礦樣換算成烘干礦樣的水分換算系數(shù)；10-m mol換算成c mol倍數(shù)。
3.按權(quán)利要求1或2所述的風(fēng)化殼淋積型稀土礦陽離子交換容量的測定方法，其特征在于所述的步驟2)中稱取的風(fēng)化殼淋積型稀土礦樣準(zhǔn)確至0. 0001 g。
4.按權(quán)利要求1或2所述的風(fēng)化殼淋積型稀土礦陽離子交換容量的測定方法，其特征在于所述的步驟3)中固體氧化鎂為1. (Γ2. 0 g，液體石蠟的體積為2. (Γ4. 0 mL。
5.按權(quán)利要求1或2所述的風(fēng)化殼淋積型稀土礦陽離子交換容量的測定方法，其特征在于所述的步驟3)中的硼酸指示劑的體積為25. (Γ35. 0 mL。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種風(fēng)化殼淋積型稀土礦陽離子交換容量的測定方法，包括如下步驟1)干燥將風(fēng)化殼淋積型稀土礦樣烘干；2)交換洗脫；3)蒸餾吸氨；4)測氨；5)根據(jù)計算公式計算風(fēng)化殼淋積型稀土礦樣的陽離子交換容量。本發(fā)明的有益效果在于克服了歷來傳統(tǒng)測試風(fēng)化殼淋積型稀土礦陽離子交換容量的缺點(diǎn)，適用于測定各種風(fēng)化殼淋積型稀土礦陽離子交換容量，操作裝置簡單，成本低，分析準(zhǔn)確度和重復(fù)性較好。
文檔編號G01N30/00GK102288685SQ20111020288
公開日2011年12月21日 申請日期2011年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月20日
發(fā)明者周芳, 李慧, 池汝安 申請人:武漢工程大學(xué)