專利名稱：一種快速測(cè)定水中油類的紅外光度法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及紅外光譜檢測(cè)方法，更具體的說(shuō)是一種快速測(cè)定水中油類的紅外廣度法。
背景技術(shù)：
國(guó)外被廣泛使用的以紅外吸收為基礎(chǔ)的測(cè)油方法主要有EPA (1978) Method 418. U ASTM(2003)Method D 3921-96 和 APH/U2000)Method 5520C，它們同國(guó)內(nèi)現(xiàn)行國(guó)標(biāo) GB/T 16488-1996及其今年即將完成的修訂版(已推出征求意見(jiàn)稿)雖然原理及采用的萃取劑略有不同，但采用的檢測(cè)過(guò)程都是萃取液預(yù)處理后，第一次掃描(總)萃取物測(cè)定總油類的質(zhì)量-體積濃度(mg/L)，通過(guò)硅酸鎂吸附去除(總)萃取物中的動(dòng)植物油，第二次掃描去除動(dòng)植物油后的萃取物測(cè)定石油類的質(zhì)量-體積濃度，總油類的質(zhì)量-體積濃度與石油類的質(zhì)量-體積濃度之差為動(dòng)植物油的質(zhì)量-體積濃度(《水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定紅外光度法》(征求意見(jiàn)稿)編制說(shuō)明，長(zhǎng)春市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站2010年8月提交，下載網(wǎng)址www. es. org. cn/download/2008-4. pdf)。測(cè)定過(guò)程包括2個(gè)掃描步驟，1個(gè)硅酸鎂吸附步驟耗時(shí)長(zhǎng)，無(wú)法實(shí)現(xiàn)對(duì)石油類/動(dòng)植物油的快速測(cè)定。

發(fā)明內(nèi)容
1.發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題
本發(fā)明的目的是提供一種快速測(cè)定水中油類的紅外光度法，可用于水中油類的測(cè)定特別是污染事故應(yīng)急監(jiān)測(cè)中的即時(shí)測(cè)定。2.技術(shù)方案
本發(fā)明的原理利用國(guó)標(biāo)(包括原有國(guó)標(biāo)GB/T 16488-1996及已完成征求意見(jiàn)稿的修訂方法)采用的方法，測(cè)定^300^^960011-1和3030CHT1譜帶處的吸光度A293(1、A296(1、A3(13(1，用公式
權(quán)利要求
1.一種快速測(cè)定水中油類的紅外光度法，其步驟為(1)通過(guò)四氯化碳萃取水中的油類，使用無(wú)水硫酸鈉干燥；(2)用傅里葉紅外光譜測(cè)定儀測(cè)定萃取液在^30(^-^2960cm"\3030 cm—1的紅外吸收確定總油類的質(zhì)量-體積濃度；(3)同時(shí)通過(guò)測(cè)定萃取液在1750-1735cnT1的紅外吸收確定動(dòng)植物油的摩爾濃度，結(jié)合由動(dòng)植物油分子量或前期實(shí)測(cè)樣品確定的系數(shù)，計(jì)算動(dòng)植物油質(zhì)量-體積濃度；(4)總油類的質(zhì)量-體積濃度與動(dòng)植物油質(zhì)量-體積濃度相減得出石油類的質(zhì)量-體積濃度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速測(cè)定水中油類的紅外光度法，其特征在于動(dòng)植物油的摩爾濃度通過(guò)由動(dòng)植物油分子量確定的理論系數(shù)直接轉(zhuǎn)化為動(dòng)植物油質(zhì)量-體積濃度。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的快速測(cè)定水中油類的紅外光度法，其特征在于動(dòng)植物油的摩爾濃度通過(guò)由前期實(shí)測(cè)樣品確定的系數(shù)直接轉(zhuǎn)化為動(dòng)植物油質(zhì)量-體積濃度。
4.根據(jù)權(quán)利要求1 3中任一項(xiàng)所述的快速測(cè)定水中油類的紅外光度法，其特征在于一次掃描同時(shí)測(cè)定總油、動(dòng)植物油、石油類濃度。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的快速測(cè)定水中油類的紅外光度法，其特征在于動(dòng)植物油質(zhì)量-體積濃度的測(cè)定步驟為(1)繪制橄欖油或其他動(dòng)植物油四氯化碳溶液的A1750 1735—質(zhì)量-體積濃度標(biāo)曲；(2)使用四氯化碳萃取水中的油類等非極性有機(jī)物，使用無(wú)水硫酸鈉干燥后，對(duì)萃取液進(jìn)行紅外光譜掃描，按國(guó)標(biāo)方法測(cè)定在^30(^-^2960 cm-\3030 cm—1處的吸收，計(jì)算總油類的質(zhì)量-體積濃度P ?。?3)同時(shí)掃描測(cè)定1750 17；35cnT1處的吸光度A1750 1735，對(duì)照A1750 1735—橄欖油質(zhì)量-體積濃度標(biāo)曲，確定相應(yīng)的橄欖油質(zhì)量-體積濃度P2,計(jì)算系數(shù)α =
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的快速測(cè)定水中油類的紅外光度法，其特征在于動(dòng)植物油質(zhì)量-體積濃度的測(cè)定步驟為(1)同一項(xiàng)目、事件的第一批樣品的測(cè)定①用國(guó)標(biāo)方法測(cè)定總油類、石油類和動(dòng)植物油；②在測(cè)定總油類的第一次掃描中，同時(shí)掃描測(cè)定1750 1735cm—1處的吸光度Α1750 1735 ；③根據(jù)國(guó)標(biāo)方法測(cè)出的動(dòng)植物油質(zhì)量-體積濃度P同A1750 1735的比值確定系數(shù) β=ρ/Α1750 1735 ；(2)同一項(xiàng)目、事件的后續(xù)樣品的測(cè)定①使用四氯化碳萃取水中的油類等非極性有機(jī)物，使用無(wú)水硫酸鈉干燥后，對(duì)萃取液進(jìn)行紅外光譜掃描，按國(guó)標(biāo)方法測(cè)定在^30(^-^2960 cm-\3030 cm—1處的吸收，計(jì)算總油類的質(zhì)量-體積濃度；②同時(shí)掃描測(cè)定1750 17；35CnT1處的吸光度A1750 17；35，βΑ1750 17；35即為動(dòng)植物油的質(zhì)量-體積濃度；③總油類質(zhì)量-體積濃度與動(dòng)植物油質(zhì)量-體積濃度之差即為石油類質(zhì)量-體積濃度。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種快速測(cè)定水中油類的紅外光度法，屬于水質(zhì)檢測(cè)領(lǐng)域。其步驟為(1)通過(guò)四氯化碳萃取水中的油類，使用無(wú)水硫酸鈉干燥；(2)用傅里葉紅外光譜測(cè)定儀測(cè)定萃取液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1的紅外吸收確定總油類的質(zhì)量-體積濃度；(3)同時(shí)通過(guò)測(cè)定萃取液在1750-1735cm-1的紅外吸收確定動(dòng)植物油的摩爾濃度，結(jié)合由動(dòng)植物油分子量或前期實(shí)測(cè)樣品確定的系數(shù)，計(jì)算動(dòng)植物油質(zhì)量-體積濃度；(4)總油類的質(zhì)量-體積濃度與動(dòng)植物油質(zhì)量-體積濃度相減得出石油類的質(zhì)量-體積濃度。本發(fā)明方法將通用方法采用的2次掃描、1次硅酸鎂吸附的步驟過(guò)程簡(jiǎn)化成1次掃描，在實(shí)現(xiàn)快速測(cè)定的同時(shí)，減少了試劑的使用和多分析步驟所可能帶來(lái)的誤差。
文檔編號(hào)G01N21/35GK102192893SQ20111013883
公開(kāi)日2011年9月21日 申請(qǐng)日期2011年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月26日
發(fā)明者呂小勇, 唐松林, 張艷艷, 李愛(ài)民, 王經(jīng)順, 章勇, 鐘聲 申請(qǐng)人:南京大學(xué), 李揚(yáng), 江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心