專利名稱：用于掃描電鏡觀察的銹層制樣方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及掃描電鏡觀察用金相樣品，具體地指一種用于掃描電鏡觀察的銹層制樣方法。
背景技術(shù)：
對鋼鐵材料的耐腐蝕性能進(jìn)行研究時(shí)，通常需要對鋼鐵材料的腐蝕產(chǎn)物(即銹層)進(jìn)行分析和結(jié)構(gòu)表征，以了解鋼鐵材料的腐蝕機(jī)理。運(yùn)用掃描電鏡觀察銹層的截面，并分析截面合金元素的分布是研究銹層的重要分析方法。掃描電子顯微鏡(簡稱掃描電鏡，SEM)是利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面逐點(diǎn)掃描，與樣品相互作用產(chǎn)生行各種物理信號，這些信號經(jīng)探測器接收、放大并轉(zhuǎn)換成調(diào)制信號，最后在熒光屏上顯示出反映樣品表面各種特征的圖像。由于銹層較薄，且容易脫落，因而制備較完整易于觀察的銹層試樣是掃描電鏡觀察的前提條件。通常制備用于掃描電鏡觀察的銹層試樣方法如下(1)運(yùn)用切割機(jī)將腐蝕實(shí)驗(yàn)后的鋼鐵材料切割成便于鑲嵌的小塊試樣；(2)運(yùn)用鑲嵌設(shè)備將帶銹層的試樣橫截面進(jìn)行鑲嵌；(3)將鑲嵌好的試樣進(jìn)行研磨、拋光；(4)放入掃描電鏡觀察和分析。采用此種方法制備的銹層試樣用于掃描電鏡觀察時(shí)有如下缺點(diǎn)在鑲嵌時(shí)，高溫熔融的樹脂會(huì)對銹層產(chǎn)生擠壓，從而影響對銹層原貌的觀察；在掃描電鏡觀察時(shí)，因用于鑲嵌的樹脂不導(dǎo)電，故需用導(dǎo)電膠把它粘貼在鋁制的樣品座上，這對于時(shí)間較短的形貌觀察影響并不太大，但在進(jìn)行元素分析或者電子背散射衍射(EBSD)分析時(shí)，由于電子束照射時(shí)間過長，會(huì)造成電荷堆積，產(chǎn)生放電或圖像飄逸，從而影響測量的準(zhǔn)確度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是要克服現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足，提供一種能夠有效保持銹層原貌、確保測量準(zhǔn)確的用于掃描電鏡觀察的銹層制樣方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所設(shè)計(jì)的用于掃描電鏡觀察的銹層制樣方法，包括以下步驟a.取樣將帶銹層的試樣切割成兩塊小試樣；b.點(diǎn)焊將兩塊小試樣疊放，在兩塊小試樣之間進(jìn)行點(diǎn)焊，并至少留一條側(cè)邊不點(diǎn)焊；c.灌漿向兩塊小試樣中間灌入導(dǎo)電銀漿，使導(dǎo)電銀漿充滿在兩塊小試樣之間；d.研磨、拋光待銀漿干后，在兩塊小試樣沒有點(diǎn)焊的側(cè)邊處進(jìn)行研磨、拋光，拋光完成即得用于掃描電鏡觀察的銹層樣品。優(yōu)選地，切割成的兩塊小試樣為相同大小的方形或長方形小試樣。這樣，可以方便后續(xù)的點(diǎn)焊和研磨。
優(yōu)選地，點(diǎn)焊時(shí)，在切割成的兩塊小試樣的其中三條側(cè)邊之間進(jìn)行點(diǎn)焊。這樣，小試樣因三處點(diǎn)焊部位的支撐使銹層面無擠壓。本發(fā)明的有益效果在于通過將兩塊小試樣進(jìn)行板面對板面的點(diǎn)焊，可確保銹層不受制樣過程中的壓力作用而破碎脫落；在未焊接部位灌入導(dǎo)電銀漿，待銀漿固化后，磨制截面金相試樣進(jìn)行觀察，固化后的銀漿可使銹層不會(huì)受制樣過程中的摩擦力作用而破碎脫落，并且使整個(gè)試樣導(dǎo)電，便于掃描電鏡的觀察。由于試樣被點(diǎn)焊部位支撐，避免了高溫熔融樹脂鑲嵌對銹層產(chǎn)生擠壓，可最大限度地保持銹層原貌。同時(shí)，由于整個(gè)試樣是導(dǎo)電體， 更有利于掃描電鏡長時(shí)間的觀察，如進(jìn)行元素的面分布掃描和EBSD分析等，而不會(huì)造成電荷堆積，并可確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確度。


圖1為本發(fā)明制樣方法中銹層試樣點(diǎn)焊位置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為圖1所示銹層試樣灌入導(dǎo)電銀漿后的斷面結(jié)構(gòu)示意圖。圖3為圖1所示銹層試樣的掃描電鏡觀察形貌圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。本發(fā)明的用于掃描電鏡觀察的銹層制樣方法，包括以下步驟a.取樣用精密切割機(jī)低速將帶銹層的試樣切割成15mmX 15mm的兩塊小試樣；b.點(diǎn)焊將兩塊小試樣疊放，在兩塊小試樣的其中三條側(cè)邊之間進(jìn)行點(diǎn)焊，如圖1 所示的點(diǎn)焊位置A、B、C;c.灌漿向兩塊小試樣中間灌入導(dǎo)電銀漿，使導(dǎo)電銀漿充滿在兩塊小試樣之間， 如圖2所示為灌入導(dǎo)電銀漿后的斷面結(jié)構(gòu)示意圖，兩塊小試樣表面為銹層1，內(nèi)部為鋼基2， 兩塊小試樣的銹層1之間填充有導(dǎo)電銀漿3 ；d.研磨、拋光待銀漿干后，在兩塊小試樣沒有點(diǎn)焊的側(cè)邊處進(jìn)行研磨、拋光，拋光完成即得用于掃描電鏡觀察的銹層樣品。通過本發(fā)明方法制成的銹層試樣用掃描電鏡觀察的形貌如圖3所示。從圖3可直觀地看到，兩塊小試樣的銹層沒有被擠壓破碎脫落的跡象，完全保持了原貌，從而可大幅提高掃描電鏡觀察和測量的準(zhǔn)確性。
權(quán)利要求
1.一種用于掃描電鏡觀察的銹層制樣方法，包括以下步驟a.取樣將帶銹層的試樣切割成兩塊小試樣；b.點(diǎn)焊將兩塊小試樣疊放，在兩塊小試樣之間進(jìn)行點(diǎn)焊，并至少留一條側(cè)邊不點(diǎn)焊；c.灌漿向兩塊小試樣中間灌入導(dǎo)電銀漿，使導(dǎo)電銀漿充滿在兩塊小試樣之間；d.研磨、拋光待銀漿干后，在兩塊小試樣沒有點(diǎn)焊的側(cè)邊處進(jìn)行研磨、拋光，拋光完成即得用于掃描電鏡觀察的銹層樣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于掃描電鏡觀察的銹層制樣方法，其特征在于切割成的兩塊小試樣為相同大小的方形或長方形小試樣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于掃描電鏡觀察的銹層制樣方法，其特征在于點(diǎn)焊時(shí)，在切割成的兩塊小試樣的其中三條側(cè)邊之間進(jìn)行點(diǎn)焊。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于掃描電鏡觀察的銹層制樣方法。它包括a.取樣將帶銹層的試樣切割成兩塊小試樣；b.點(diǎn)焊將兩塊小試樣疊放，在兩塊小試樣之間進(jìn)行點(diǎn)焊，并至少留一條側(cè)邊不點(diǎn)焊；c.灌漿向兩塊小試樣中間灌入導(dǎo)電銀漿，使導(dǎo)電銀漿充滿在兩塊小試樣之間；d.研磨、拋光，即得用于掃描電鏡觀察的銹層樣品。本發(fā)明所制備的試樣因被點(diǎn)焊部位支撐，避免了高溫熔融樹脂鑲嵌對銹層產(chǎn)生擠壓，可最大限度地保持銹層原貌，同時(shí)由于整個(gè)試樣是導(dǎo)電體，更有利于掃描電鏡長時(shí)間的觀察，而不會(huì)造成電荷堆積，并可確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確度。
文檔編號G01N1/28GK102323119SQ201110137400
公開日2012年1月18日 申請日期2011年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月25日
發(fā)明者吳立新, 周順兵, 孫宜強(qiáng), 張彥文, 王志奮, 鄧照軍, 陳士華, 韓榮東 申請人:武漢鋼鐵(集團(tuán))公司