專利名稱：一種金屬應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂裂縫處氫滲透電流及氫分布的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是涉及金屬腐蝕研究，具體的說(shuō)就是一種金屬應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂裂縫處氫滲透電流及氫分布的檢測(cè)方
背景技術(shù)：
從電化學(xué)角度說(shuō)，金屬腐蝕過(guò)程分為陽(yáng)極過(guò)程和陰極過(guò)程。陽(yáng)極過(guò)程為金屬失去電子被氧化的過(guò)程，即Fe-2e — Fe2+陰極過(guò)程為氧化劑得到電子被還原的過(guò)程，在大部分腐蝕環(huán)境中，陰極過(guò)程為氧或者氫或者二者兼有被還原的過(guò)程。為了研究金屬腐蝕過(guò)程中氫被還原的過(guò)程， Devanathan-Stachurski發(fā)明了測(cè)定金屬中原子氫的擴(kuò)散速率的電化學(xué)檢測(cè)方法，但是 Devanathan-Stachurski方法要求金屬試樣為片狀。金屬應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂裂紋側(cè)壁被認(rèn)為是裂紋內(nèi)的陰極區(qū)，在陰極區(qū)產(chǎn)生的氫擴(kuò)散至裂紋側(cè)壁以下，然后遷移至裂紋尖端的某個(gè)位置，導(dǎo)致裂紋尖端的金屬以氫脆的方式發(fā)生斷裂。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種金屬應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂裂縫處氫滲透電流及氫分布的檢測(cè)方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用技術(shù)方案為—種金屬應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂裂縫處氫滲透電流及氫分布的檢測(cè)方法在試樣的側(cè)壁和底部距裂紋0. 2-0. 5mm處分別鉆孔洞，將鉆孔后試樣作為陽(yáng)極池而后利用 Devanathan-Stachurski方法，即測(cè)定裂縫處氫滲透電流及氫分布。所述孔洞直徑為8mm;同時(shí)在孔內(nèi)壁鍍鈀。所述試樣為長(zhǎng)方體。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)為采用本發(fā)明的方法克服了傳統(tǒng)測(cè)量方法不能適用于帶有裂紋等復(fù)雜試樣的局限，除了可檢測(cè)金屬應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂裂紋尖端和裂紋側(cè)壁氫滲透電流外，還能夠?yàn)榉治隽鸭y擴(kuò)展機(jī)制提供依據(jù)。本發(fā)明的方法需要預(yù)先對(duì)金屬進(jìn)行鉆孔，操作簡(jiǎn)單易行， 可以應(yīng)用于任何具有復(fù)雜形狀的金屬試樣。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的ICrlSNiOTi不銹鋼在干濕循環(huán)海水條件下裂紋尖端及裂紋側(cè)壁氫滲透電流密度的變化圖。圖2為本發(fā)明實(shí)施例提供的lCrl8Ni9Ti不銹鋼在干濕循環(huán)含有FeCl3的酸性海水下裂紋尖端及裂紋側(cè)壁氫滲透電流密度的變化圖。圖3為本發(fā)明實(shí)施例提供的ICrlSNiOTi不銹鋼預(yù)制裂紋試樣鉆孔示意圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例11.前期準(zhǔn)備，將長(zhǎng)方體ICrlSNiOTi不銹鋼試樣的側(cè)壁和底部距裂紋0. 2mm處分別鉆孔洞，使孔洞不穿透試樣，而后試樣經(jīng)過(guò)酸洗、水洗、丙酮除油后放在干燥器內(nèi)自然晾干， 在試樣上焊接上導(dǎo)線作為工作電極(參見(jiàn)圖3)。2.鍍鈀，在已鉆好的孔內(nèi)鍍鈀，鍍鈀液由0. 8g/L氯化鈀、60g/LNa0H和二次蒸餾水配制而成，電流密度為12mA/cm2，時(shí)間2分鐘。3.封裝電解池，在已鍍鈀試樣孔中注入0. 2mol/LNa0H溶液，分別通過(guò)兩根鉬絲引出后密封，其中一根作為輔助電極，另一根與Hg/HgO參比電極相連。分別將工作電極、參比電極、輔助電極接到電化學(xué)工作站。4.用Devanathan-Stachurski方法測(cè)量氫滲透電流，實(shí)驗(yàn)前，將實(shí)驗(yàn)裝置置于恒溫箱中，鍍鈀側(cè)在0. 2mol/LNa0H溶液中(150mV vs. Hg/HgO極化電位下)鈍化直至背景電流密度穩(wěn)定。在不銹鋼試樣上施加一定的拉力，在裂紋處滴加海水0. 5ml，腐蝕溶液與裂紋處金屬發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的氫吸附于裂紋側(cè)壁，由于氫原子直徑小，能夠滲透進(jìn)金屬內(nèi)部， 當(dāng)氫原子到達(dá)裂紋側(cè)壁的另一側(cè)，即充滿0. 2mol/LNa0H溶液的孔的時(shí)候，由于孔內(nèi)壁鍍鈀層的氧化作用，氫原子被氧化成氫離子，因此能夠通過(guò)電化學(xué)工作站檢測(cè)到氫滲透電流并記錄下來(lái)。5.干濕循環(huán)測(cè)量氫滲透電流，當(dāng)裂紋處海水溶液干燥后，滴加蒸餾水0. 5ml，重復(fù)過(guò)程4，(參見(jiàn)圖1)。以后的干濕循環(huán)過(guò)程均滴加0.5ml蒸餾水，進(jìn)行5個(gè)干濕循環(huán)。從圖 1中可以看出，當(dāng)在試樣裂紋處滴加海水后，在裂紋尖端和裂紋側(cè)壁都能觀察到氫滲透電流。氫滲透電流先增大至一個(gè)最大值，然后緩慢降低的過(guò)程即為一個(gè)干濕循環(huán)過(guò)程。在前三個(gè)干濕循環(huán)過(guò)程中，裂紋側(cè)壁檢測(cè)到的氫滲透電流密度始終大于裂紋尖端處檢測(cè)到的氫滲透電流密度，從第四個(gè)干濕循環(huán)開(kāi)始，裂紋尖端處檢測(cè)到的氫滲透電流密度開(kāi)始超過(guò)裂紋側(cè)壁處檢測(cè)到的氫滲透電流密度。從發(fā)展趨勢(shì)來(lái)看，裂紋側(cè)壁處的氫滲透電流在第二個(gè)干濕循環(huán)時(shí)達(dá)到最大值，在以后的干濕循環(huán)過(guò)程中雖然也會(huì)出現(xiàn)極值，但是都沒(méi)有超過(guò)第二個(gè)干濕循環(huán)的極值，呈下降的趨勢(shì)，說(shuō)明裂紋側(cè)壁處的氫主要是由裂紋處金屬與腐蝕溶液反應(yīng)得到補(bǔ)充的。而裂紋尖端的氫滲透電流是逐漸增大的，即使是裂紋處腐蝕溶液干燥的過(guò)程中，氫滲透電流也是增大的，說(shuō)明除了腐蝕溶液在裂紋尖端處發(fā)生反應(yīng)生成氫以外， 裂紋其他地方的產(chǎn)生的氫也會(huì)移動(dòng)至裂紋尖端處，在圖中表現(xiàn)為裂紋尖端氫滲透電流的不斷增大。在應(yīng)力作用下，不銹鋼鈍化膜的破壞，將會(huì)使裂紋前端與裂紋兩壁之間有較大的電位差，氫在電位差的作用下由裂紋側(cè)壁逐漸遷移到裂紋尖端處。氫在裂紋尖端處大量聚集， 會(huì)使裂紋尖端金屬以氫脆方式發(fā)生斷裂。實(shí)施例21.前期準(zhǔn)備，將長(zhǎng)方體ICrlSNiOTi不銹鋼試樣的側(cè)壁和底部距裂紋0. 2mm處分別鉆孔洞，使孔洞不穿透試樣，而后試樣經(jīng)過(guò)酸洗、水洗、丙酮除油后放在干燥器內(nèi)自然晾干， 在試樣上焊接上導(dǎo)線作為工作電極。2.鍍鈀，在已鉆好的孔內(nèi)鍍鈀，鍍鈀液由0. 8g/L氯化鈀、60g/LNa0H和二次蒸餾水配制而成，電流密度為12mA/cm2，時(shí)間2分鐘。3.封裝電解池，在鍍鈀試樣孔中注入0. 2mol/LNa0H溶液，分別通過(guò)兩根鉬絲引出后密封，其中一根作為輔助 電極，另一根與Hg/HgO參比電極相連。分別將工作電極、參比電極、輔助電極接到電化學(xué)工作站。4.用Devanathan-Stachurski方法測(cè)量氫滲透電流，實(shí)驗(yàn)前，將實(shí)驗(yàn)裝置置于恒溫箱中，鍍鈀側(cè)在0. 2mol/LNa0H溶液中(150mV vs. Hg/HgO極化電位下)鈍化直至背景電流密度穩(wěn)定。在不銹鋼試樣上施加一定的拉力，在裂紋處滴加腐蝕溶液0. 5ml (腐蝕溶液包含0. lmol/LHCl.O. 06mol/LFeCl3和海水)，腐蝕溶液與裂紋處金屬發(fā)生析氫反應(yīng)產(chǎn)生的氫吸附于裂紋側(cè)壁，由于氫原子直徑小，能夠滲透進(jìn)金屬內(nèi)部，當(dāng)氫原子到達(dá)裂紋側(cè)壁的另一側(cè)，即充滿0. 2mol/LNa0H溶液的孔的時(shí)候，由于孔內(nèi)壁鍍鈀層的氧化作用，氫原子被氧化成氫離子，因此能夠通過(guò)電化學(xué)工作站檢測(cè)到氫滲透電流并記錄下來(lái)。5.干濕循環(huán)測(cè)量氫滲透電流，當(dāng)裂紋處腐蝕溶液干燥后，滴加蒸餾水0. 5ml，重復(fù)過(guò)程4。以后的干濕循環(huán)過(guò)程均滴加0.5ml蒸餾水，進(jìn)行5個(gè)干濕循環(huán)(參見(jiàn)圖2)。從圖2 中可以看出，在前三個(gè)干濕循環(huán)過(guò)程中，裂紋尖端和裂紋側(cè)壁的氫滲透電流密度相差不大， 在同一個(gè)范圍內(nèi)變動(dòng)。從第四個(gè)干濕循環(huán)開(kāi)始，裂紋尖端的氫滲透電流密度明顯高于裂紋側(cè)壁的氫滲透電流密度，說(shuō)明裂紋其他地方的產(chǎn)生的氫也會(huì)移動(dòng)至裂紋尖端處。而且，從第四個(gè)干濕循環(huán)開(kāi)始，在裂紋尖端檢測(cè)到的氫滲透電流均比前三個(gè)干濕循環(huán)的氫滲透電流要小，但是，比裂紋側(cè)壁處檢測(cè)到的氫滲透電流要高出許多，說(shuō)明有大量的氫自裂紋側(cè)壁向裂紋尖端遷移。
權(quán)利要求
1.一種金屬應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂裂縫處氫滲透電流及氫分布的檢測(cè)方法，其特征在于在試樣的側(cè)壁和底部距裂紋0. 2-0. 5mm處分別鉆孔洞，將鉆孔后試樣作為陽(yáng)極池而后利用 Devanathan-Stachurski方法，即測(cè)定裂縫處氫滲透電流及氫分布。
2.按權(quán)利要求1所述的金屬應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂裂縫處氫滲透電流及氫分布的檢測(cè)方法，其特征在于所述孔洞直徑為8mm ；同時(shí)在孔內(nèi)壁鍍鈀。
3.按權(quán)利要求1所述的金屬應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂裂縫處氫滲透電流及氫分布的檢測(cè)方法，其特征在于所述試樣為長(zhǎng)方體。
全文摘要
本發(fā)明是涉及金屬腐蝕研究，具體的說(shuō)就是一種金屬應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂裂縫處氫滲透電流及氫分布的檢測(cè)方法。在試樣的側(cè)壁和底部距裂紋0.2-0.5mm處分別鉆孔洞，將鉆孔后試樣作為陽(yáng)極池而后利用Devanathan-Stachurski方法，即測(cè)定裂縫處氫滲透電流及氫分布。采用本發(fā)明的方法克服了傳統(tǒng)方法不能適用于帶有裂紋等復(fù)雜試樣的局限，除了可檢測(cè)金屬應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂裂紋尖端和裂紋側(cè)壁氫滲透電流外，還能夠?yàn)榉治隽鸭y擴(kuò)展機(jī)制提供依據(jù)。
文檔編號(hào)G01N17/02GK102323205SQ201110132370
公開(kāi)日2012年1月18日 申請(qǐng)日期2011年5月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月11日
發(fā)明者侯保榮, 董希青, 黃彥良 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院海洋研究所