專利名稱：直接測(cè)定U、HNO<sub>3</sub>、HNO<sub>2</sub>混合組分濃度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于光譜分析測(cè)定技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種直接測(cè)定U、HNO3, HNO2混合組分濃度的方法。
背景技術(shù)：
在核燃料后處理Purex流程控制中，鈾酸分布是確定工藝條件的主要參考資料， 鈾的分析點(diǎn)多，分析頻率高，且濃度范圍跨度大，既有水相樣品，也有有機(jī)相樣品。亞硝酸的存在會(huì)對(duì)后處理工藝控制產(chǎn)生影響，比如影響镎在IA槽中的走向，影響镎、钚及裂片元素的價(jià)態(tài)分布，進(jìn)入鈾钚分離循環(huán)后，會(huì)破壞還原劑，嚴(yán)重時(shí)可以完全破壞分離過程。因此建立準(zhǔn)確、快速測(cè)定鈾酸和亞硝酸含量的方法是非常必要的。目前常量U的分析通常采用滴定法，HNO2的分析多采用比色法，水相樣品需稀釋后測(cè)量，有機(jī)相樣品需反萃入水相后再進(jìn)行測(cè)量。這些分析方法均需較長的時(shí)間，而且在分析過程中會(huì)產(chǎn)生大量放射性廢液。在中國專利，發(fā)明名稱為多組份解譜分析法，專利申請(qǐng)?zhí)枮?6114219. 7的專利文獻(xiàn)中公開了一種將最小二乘法運(yùn)用到分光光度分析方法中，求解未知溶液濃度的方法。 該方法的步驟一中需要在測(cè)量儀器上得到各種待測(cè)組份的標(biāo)準(zhǔn)譜圖，得到該標(biāo)準(zhǔn)譜圖的實(shí)際操作步驟很復(fù)雜。另外，利用該文獻(xiàn)中提供的公式無法對(duì)有機(jī)相混合溶液中的各組份濃度計(jì)算出來。
發(fā)明內(nèi)容
(一)發(fā)明目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的技術(shù)問題，提供了一種直接測(cè)定U、HN03、HNO2混合組分濃度的方法，該方法不需要測(cè)量各待測(cè)組份的標(biāo)準(zhǔn)譜圖，還能同時(shí)測(cè)定水相和有機(jī)相中待測(cè)組份的濃度。( 二 )技術(shù)方案一種直接測(cè)定U、HN03、HNO2混合組分濃度的方法，其步驟如下a)配制m個(gè)不同濃度的水相和有機(jī)相標(biāo)準(zhǔn)樣品；b)水相樣品以去離子水為參比，測(cè)量吸光度；有機(jī)相樣品以30% TBP-煤油為參比，測(cè)量吸光度；C)在400 500nm波長范圍內(nèi)，選取樣品吸收譜的二階微分譜上波峰波谷位置為有代表性的波長位置，將m個(gè)水相標(biāo)準(zhǔn)樣品在此波長處的吸光度值、U濃度、HNO3濃度以及 HNO2濃度代入公式(1)解出系數(shù)Fp F2, F3。Am = F\cmUOi+ + F2cmU0l+cmN0- + FfmuorC1mm;(1)在350 400nm波長范圍內(nèi)，將m個(gè)水相標(biāo)準(zhǔn)樣品特征波長處的吸光度值、U濃度、 酸度以及HNO2濃度代入公式O)，解出系數(shù)F1 F4的值。
權(quán)利要求
1.一種直接測(cè)定U、HNO3、HNO2混合組分濃度的方法，其步驟如下d)配制m個(gè)不同濃度的水相和有機(jī)相標(biāo)準(zhǔn)樣品；e)水相樣品以去離子水為參比，測(cè)量吸光度；有機(jī)相樣品以30%TBP-煤油為參比，測(cè)量吸光度；f)在400 500nm波長范圍內(nèi)，選取樣品吸收譜的二階微分譜上波峰波谷位置為有代表性的波長位置，將m個(gè)水相標(biāo)準(zhǔn)樣品在此波長處的吸光度值、U濃度、HNO3濃度以及HNO2 濃度代入公式⑴解出系數(shù)F1F2F3.
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的直接測(cè)定U、HN03、HN02混合組分濃度的方法，其特征在于其中步驟c)在450 500nm波長范圍內(nèi)，選取樣品吸收譜的二階微分譜上波峰波谷位置為有代表性的波長位置，將m個(gè)水相標(biāo)準(zhǔn)樣品在此波長處的吸光度值、U濃度、HNO3濃度以及HNO2 濃度代入公式⑴解出系數(shù)F^FyF3t全文摘要
本發(fā)明屬于光譜分析測(cè)定技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種直接測(cè)定U、HNO3、HNO2混合組分濃度的方法。該方法步驟如下a)配制m個(gè)不同濃度的水相和有機(jī)相標(biāo)準(zhǔn)樣品；b)測(cè)量吸光度；c)選取樣品吸收譜的二階微分譜上波峰波谷位置為有代表性的波長位置，將m個(gè)水相標(biāo)準(zhǔn)樣品在此波長處的吸光度值、U濃度、HNO3濃度以及HNO2濃度代入公式解出系數(shù)F1、F2、F3。對(duì)于有機(jī)相未知樣品，測(cè)量各溶液在350～500nm的吸收譜。在400～500nm范圍內(nèi)代入系數(shù)F，用公式(3)解出U濃度，在350～400nm范圍內(nèi)代入所求系數(shù)F，由公式(4)解方程求得HNO2濃度。
文檔編號(hào)G01N21/31GK102252980SQ20111009746
公開日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2011年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月19日
發(fā)明者葉國安, 張虎, 李麗 申請(qǐng)人:中國原子能科學(xué)研究院