專(zhuān)利名稱(chēng)：平貝母加工生產(chǎn)中的近紅外在線(xiàn)檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及平貝母生產(chǎn)中質(zhì)量檢測(cè)方法，進(jìn)一步講是公開(kāi)了一種平貝母加工生產(chǎn)中的近紅外在線(xiàn)檢測(cè)方法，屬于中藥生產(chǎn)質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，平貝母生產(chǎn)加工中質(zhì)量檢測(cè)一般為形態(tài)檢測(cè)、理化檢測(cè)、色譜鑒別等，且為離線(xiàn)檢測(cè)，樣品前處理繁鎖、自動(dòng)化程度不高，在檢測(cè)過(guò)程中使用大量有機(jī)試劑，檢測(cè)室條件要求高，因此存在檢測(cè)周期長(zhǎng)、成本高、污染環(huán)境、非在線(xiàn)等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是一種平貝母加工生產(chǎn)中的近紅外在線(xiàn)檢測(cè)方法，解決了平貝母生產(chǎn)加工中離線(xiàn)檢測(cè)檢測(cè)周期長(zhǎng)、成本高、污染環(huán)境等缺點(diǎn)。本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下
在平貝母加工過(guò)程中對(duì)原材料、中間產(chǎn)品、產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)進(jìn)行的在線(xiàn)檢測(cè)，包括以下步驟
1)獲得原材料、中間產(chǎn)品、產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)樣品，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行近紅外光譜掃描，獲得標(biāo)準(zhǔn)樣品的近紅外光譜2)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量指標(biāo)進(jìn)行常規(guī)檢測(cè)，獲得其質(zhì)量指標(biāo)的實(shí)測(cè)值，將標(biāo)準(zhǔn)樣品的近紅外光譜圖和質(zhì)量指標(biāo)實(shí)測(cè)值進(jìn)行耦合，通過(guò)計(jì)算，建立平貝母近紅外在線(xiàn)檢測(cè)模型，并利用該模型對(duì)平貝母生產(chǎn)過(guò)程實(shí)施在線(xiàn)檢測(cè)。所述的在線(xiàn)檢測(cè)方法，其特征在于平貝母加工過(guò)程包括加工過(guò)程包括凈制、蒸制、蜜炙、粉碎、切片、凍干、提取、濃縮、成分分離、干燥、滅菌、包裝等。所述的在線(xiàn)檢測(cè)方法，其特征在于質(zhì)量指標(biāo)包括原材料、中間產(chǎn)品(半成品)、產(chǎn)
品的內(nèi)在品質(zhì)，包括總生物堿含量、單體生物堿含量、多糖含量、揮發(fā)油含量、水分含量等項(xiàng)目。所述的在線(xiàn)檢測(cè)方法，其特征在于樣品質(zhì)量指標(biāo)進(jìn)行常規(guī)檢測(cè)包括HPLC、TLC、 GC等藥典所載的總生物堿含量、單體生物堿含量、多糖含量、揮發(fā)油含量、水分含量等項(xiàng)目。所述的近紅外光譜掃描、模型建立、在線(xiàn)檢測(cè)，其特征是近紅外光譜掃描、模型建立、在線(xiàn)檢測(cè)等工作是通過(guò)由近紅外光譜儀、計(jì)算機(jī)以及相應(yīng)得軟件組成的在線(xiàn)檢測(cè)系統(tǒng)來(lái)完成的。本發(fā)明的積極效果在于
應(yīng)用近紅外在線(xiàn)檢測(cè)技術(shù)可快速、實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)生產(chǎn)的全過(guò)程，根據(jù)其預(yù)測(cè)的結(jié)果可有效控制生產(chǎn)的各個(gè)環(huán)節(jié)，從而為生產(chǎn)工藝的標(biāo)準(zhǔn)化提供了支持，同時(shí)可以最大可能的保證產(chǎn)品質(zhì)量。有效解決了離線(xiàn)檢測(cè)存在的問(wèn)題，同時(shí)檢測(cè)系統(tǒng)的便攜性，可以將檢測(cè)系統(tǒng)直接搬運(yùn)到田間地頭，對(duì)原材料進(jìn)行產(chǎn)地實(shí)時(shí)檢測(cè)，大大提高檢測(cè)效率，有效的保證生產(chǎn)過(guò)程可控，提高產(chǎn)品質(zhì)量。


圖1平貝母原材料近紅外在線(xiàn)檢測(cè)模型建立流程圖示意圖； 圖2平貝母原材料近紅外光譜圖； 圖3平貝母原材料未知樣品近紅外光譜圖； 圖4平貝母提取物加工工藝流程及近紅外在線(xiàn)檢測(cè)示意圖； 圖5平貝母提取物加工流程中提取液近紅外光譜圖； 圖6平貝母提取液未知樣品紅外光譜圖。
具體實(shí)施例方式
下面將通過(guò)以下2個(gè)實(shí)施方案來(lái)對(duì)本發(fā)明進(jìn)行解說(shuō)。實(shí)施例1 平貝母原材料近紅外在線(xiàn)檢測(cè)
平貝母作為原材料是各種平貝母產(chǎn)品的物質(zhì)基礎(chǔ)，只有保證了原材料的質(zhì)量，才有可能生產(chǎn)出質(zhì)量可靠的平貝母產(chǎn)品，因此原材料質(zhì)量檢測(cè)是極為重要的一個(gè)環(huán)節(jié)。常規(guī)平貝母原材料質(zhì)量檢測(cè)指標(biāo)主要有總皂苷，檢測(cè)方法主要是分光光度計(jì)法。分光光度計(jì)法需要大量化學(xué)試劑和多個(gè)步驟的操作，因此效率低下，且污染環(huán)境。近紅外在線(xiàn)檢測(cè)可以很好的克服這些不足之處。建立平貝母原材料近紅外在線(xiàn)檢測(cè)方法主要包括以下幾個(gè)步驟 1 .標(biāo)準(zhǔn)樣品采集
采集平貝母樣品(鱗莖)共80份，樣品經(jīng)藥用植物研究室魏云潔副研究員鑒定。平貝母樣品洗凈，40°C烘干，粉碎后過(guò)60目篩，備用。2.近紅外光譜圖采集
將步驟1中所有的樣品粉末分別加入樣品杯(樣品杯容積的3/4)，將樣品杯放入旋轉(zhuǎn)臺(tái)，通過(guò)積分球來(lái)采集光譜，共采集光譜圖80份(見(jiàn)圖2，圖2中每條譜線(xiàn)分別代表一個(gè)樣品)。光譜采集條件分辨率為ScnT1，樣品掃描次數(shù)為64次，保存數(shù)據(jù)從 USOOcnrilOOOcnr1，結(jié)果譜圖為吸光度，保存的數(shù)據(jù)塊為吸光度、單通道光譜、背景等。3.總生物堿含量測(cè)定
對(duì)照品制備取貝母乙素對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加三氯甲烷制成每ImL含0. Img的溶液，即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備精密量取對(duì)照品溶液0. 5mL、lmL、2mL、3mL、4mL，分別置25mL量瓶中，各精密加入0. 2mol/L鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液2mL，加三氯甲烷至刻度，劇烈搖振，轉(zhuǎn)移至分液漏斗，放置45min。取三氯甲烷液，用干燥濾紙濾過(guò)，取續(xù)濾液，以相應(yīng)的試劑為空白，分光光度計(jì)在4122nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。測(cè)定法取步驟1中粉末約2g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，加濃氨試液3mL，浸潤(rùn) lh，加三氯甲烷-甲醇(4 1)混合液40 mL,置80 °C水浴加熱回流2h，放冷，濾過(guò)，用適量三氯甲烷-甲醇(4 1)混合液洗滌藥渣2-3次，洗液與濾液合并，蒸干，殘?jiān)尤燃淄槿芙?，轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，定容至25 mL。照標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)制備項(xiàng)下的方法，自“各精密加入 0. 2mol/L鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液2mL”起，依次測(cè)定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上讀出供試品溶液中貝母素乙的含量，以貝母素乙的含量代宗生物堿的含量，計(jì)算，即得樣品總生物堿含量。平貝母標(biāo)準(zhǔn)樣品總生物堿含量統(tǒng)計(jì)見(jiàn)下表
權(quán)利要求
1.一種平貝母加工生產(chǎn)中的近紅外在線(xiàn)檢測(cè)方法，包括以下步驟1)獲得原材料、中間產(chǎn)品、產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)樣品，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行近紅外光譜掃描，獲得標(biāo)準(zhǔn)樣品的近紅外光譜圖；2)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量指標(biāo)進(jìn)行常規(guī)檢測(cè)，獲得其質(zhì)量指標(biāo)的實(shí)測(cè)值，將標(biāo)準(zhǔn)樣品的近紅外光譜圖和質(zhì)量指標(biāo)實(shí)測(cè)值進(jìn)行耦合，通過(guò)計(jì)算，建立平貝母近紅外在線(xiàn)檢測(cè)模型，并利用該模型對(duì)平貝母生產(chǎn)過(guò)程實(shí)施在線(xiàn)檢測(cè)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在線(xiàn)檢測(cè)方法，其特征在于平貝母加工過(guò)程包括加工過(guò)程包括凈制、蒸制、蜜炙、粉碎、切片、凍干、提取、濃縮、成分分離、干燥、滅菌、包裝等。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在線(xiàn)檢測(cè)方法，其特征在于質(zhì)量指標(biāo)包括原材料、中間產(chǎn)品(半成品)、產(chǎn)品的內(nèi)在品質(zhì)，包括總生物堿含量、單體生物堿含量、多糖含量、揮發(fā)油含量、水分含量等項(xiàng)目。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在線(xiàn)檢測(cè)方法，其特征在于樣品質(zhì)量指標(biāo)進(jìn)行常規(guī)檢測(cè)包括HPLC、TLC、GC等藥典所載的總生物堿含量、單體生物堿含量、多糖含量、揮發(fā)油含量、水分含量等項(xiàng)目。
全文摘要
本發(fā)明提供一種平貝母加工生產(chǎn)中的近紅外在線(xiàn)檢測(cè)方法，首先獲得原材料、中間產(chǎn)品、產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)樣品，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行近紅外光譜掃描，獲得標(biāo)準(zhǔn)樣品的近紅外光譜圖；再對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量指標(biāo)進(jìn)行常規(guī)檢測(cè)，獲得其質(zhì)量指標(biāo)的實(shí)測(cè)值，將標(biāo)準(zhǔn)樣品的近紅外光譜圖和質(zhì)量指標(biāo)實(shí)測(cè)值進(jìn)行耦合，通過(guò)計(jì)算，建立平貝母近紅外在線(xiàn)檢測(cè)模型，并利用該模型對(duì)平貝母生產(chǎn)過(guò)程實(shí)施在線(xiàn)檢測(cè)。有效解決了離線(xiàn)檢測(cè)存在的問(wèn)題，同時(shí)檢測(cè)系統(tǒng)的便攜性，可以將檢測(cè)系統(tǒng)直接搬運(yùn)到田間地頭，對(duì)原材料進(jìn)行產(chǎn)地實(shí)時(shí)檢測(cè)，大大提高檢測(cè)效率，有效的保證生產(chǎn)過(guò)程可控，提高產(chǎn)品質(zhì)量。
文檔編號(hào)G01N21/35GK102183483SQ20111005784
公開(kāi)日2011年9月14日 申請(qǐng)日期2011年3月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月11日
發(fā)明者劉宏群, 張 浩, 張瑞, 王英平, 趙景輝 申請(qǐng)人:張瑞