專利名稱：用于制備用于化學分析的樣品的系統(tǒng)和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備用于化學分析的樣品，并且特別地，涉及用于在經(jīng)歷化學分析之前將樣品溶解成液體的設(shè)備、系統(tǒng)和方法。
背景技術(shù)：
全世界超過數(shù)十萬個實驗室每天分析許多樣品，以檢測樣品中的各種金屬、礦物和其它化學藥品。樣品的類型是多種多樣的，并且包括廢水、淤泥、沉淀物、泥土、巖石、食物、藥物、工業(yè)產(chǎn)品和制品、動物和植物組織、塑料、油、鋼鐵、油脂、煤、水泥、油漆碎片等。用于測試這些樣品的實驗室也是多種多樣的，并且包括環(huán)境、礦物(土工技術(shù))、質(zhì)量控制、工業(yè)、食品、研究、政府、控制、大學、商業(yè)測試實驗室等。而且，這些實驗室可能是大容量的，并且可能每天分析數(shù)千樣品，如商業(yè)測試實驗室。實驗室也可能是小容量的，如小型工業(yè)質(zhì)量控制實驗室，并且可能每天分析一些樣品。這些實驗室中的一個共有特點是在實驗室可以分析樣品之前每個樣品經(jīng)歷樣品制備，并且具體地，經(jīng)歷分解或其它類型的溶解。溶解過程將樣品轉(zhuǎn)換成液體介質(zhì)，以便變窄分析儀器可以分析樣品。當處理來自環(huán)境、地質(zhì)和其它區(qū)域的樣品時，樣品通常為固體的或半固體樣品，并且這些樣品不總是以清澈的液體形式提交給實驗室。因此，固體和半固體樣品需要經(jīng)歷‘樣品制備’，如‘樣品溶解’，以采用標準分析儀器將樣品轉(zhuǎn)換成用于后續(xù)化學分析的清液。處于認證目的，樣品制備過程必須是量化的和可重復(fù)的，并且在樣品制備過程的每個階段期間必須保持樣品完整性，以適合隨后的分析。存在不同類型的、世界上認可和承認的樣品制備程序。接下來是這些樣品制備程序中的一些示例。酸性分解是其中樣品放置在加熱板上的燒杯中并且添加酸性混合物以溶解樣品的程序。該程序采用蒸發(fā)和排出到環(huán)境中的大量揮發(fā)性酸。為了減少有害氣體排放，酸性蒸汽通常排出到具有廢氣濾清器的大的昂貴的($15，000至$50，000)通風櫥中。不幸的是，該濾清器產(chǎn)生大量酸化廢水，這仍然帶來環(huán)境處置問題。酸性分解還具有許多其它問題。特別地，酸性分解會花費數(shù)小時，需要連續(xù)監(jiān)測，并且是手動的和勞動力密集的。酸性分解還易于出現(xiàn)成分損失和污染問題，并且通常具有差的精度。使酸性分解過程自動化和計算機化同樣時困難的。熱酸的處理同樣帶來安全問題。還可以采用加熱塊進行酸性分解，該加熱塊是具有用于接收包含樣品和酸的測試管的大量開口的大型加熱塊。該程序類似于燒杯中的中的酸性分解，但熱塊至少以初步的方式允許采用控制器實現(xiàn)自動化。而且，這些熱塊可以連接至自動制備工作站并由自動制備工作站控制。然而，熱塊中的酸性分解相對于燒杯中的酸性分解仍然具有上述其它不足。計算機控制的微波酸性分解是另一種樣品制備過程，其中樣品和酸放置在封閉器皿中并由微波輻射加熱。揮發(fā)性成分包含在封閉器皿中，封閉器皿對煙氣提供更好的控制并減少環(huán)境影響。微波酸性分解還采用較少的酸，因為酸包含在器皿中。然而，微波酸性分解仍然存在大量問題。雖然微波酸性分解可以是自動的、計算機控制的，但它難以在自動制備工作站中自動操作并且不能提供高的生產(chǎn)率。而且，雖然該過程可能為難以分解的樣品提供更換的分解時間，但與燒杯或熱塊中的潮濕分解相比，樣品分解對一些樣品來說實際上可能較慢。安全是另一個問題，因為在封閉器皿中存在高壓酸性蒸汽。而且，封閉器皿的制造昂貴，難以清洗，并且難以合作。樣品尺寸通常限于O. 5-1. O克，其傾向于小于實驗室更喜歡使用的樣品尺寸。另一個不足是分解器皿通常由Teflon(TM)制成，這意味著最大分解溫度不能超過230°C，否則Teflon襯里會變形或退化，并且可能污染樣品。分配容量也受到限制，使得對大容量吞吐量實驗室沒有吸引力。雖然微波酸性分解對于需要分解困難的樣品而不擔心每個測試難題的生產(chǎn)率和成本小容量實驗室來說是合適的，但該過程不適合在分析不同范圍的樣品的同時需要擔心生產(chǎn)率和成本的大容量實驗室。 微波灰化是計算機控制的過程，其中在存在氧氣的情況下加熱器皿中包含的樣品，以將樣品轉(zhuǎn)換成灰。在將樣品轉(zhuǎn)換成灰之后，樣品可以更容易分解在諸如酸性混合物之類的溶液中。像微波分解一樣，微波灰化是為通常難以分解的樣品提供更快的分解時間的專用分解技術(shù)。雖然微波灰化是計算機控制的，但它難以在自動制備工作站中自動操作。因而，微波灰化傾向于適合小容量實驗室，但它不是生產(chǎn)工具且通常不是較大容量的實驗室。而且，與微波酸性分解相比，微波灰化傾向于具有更大的樣品污染風險和揮發(fā)性成分損失風險。明顯的是，用于樣品制備和溶解的傳統(tǒng)程序具有許多缺點。雖然上述每種程序可能適合一些樣品，但它們可能不適合其它樣品。特別地，這些傳統(tǒng)程序中的多種是未考慮生產(chǎn)率(每個樣品的成本)設(shè)計的，并且通常被視為手動方法，因為它們需要大量的技術(shù)人員干預(yù)和勞動。而且，它花費數(shù)小時來溶解或分解樣品，并且多種程序可能一次僅溶解或分解少量的樣品。這在工業(yè)中帶來不斷增加的問題，特別是對于商業(yè)分析測試工業(yè)，因為為了生產(chǎn)率、溯源性和可跟蹤性，管理者、政府和商業(yè)壓力促進實驗室的自動化和計算機化。對于需要為生產(chǎn)率、跟蹤和追蹤問題自動操作大部分樣品的大容量商業(yè)測試實驗室，目前不存在可用的單獨的樣品制備程序克服傳統(tǒng)程序的問題。結(jié)果，商業(yè)實驗室通常采用多個獨立的樣品制備單元，包括上述傳統(tǒng)程序中的一個或多個。這是不希望的，因為多次樣品制備使得更難以使實驗室自動化，并且難以實現(xiàn)高的生產(chǎn)率。因而，樣品制備在許多分析實驗室中仍然是不安全的、環(huán)境不友好的，并且是效率差的工作環(huán)境。而且，這些傳統(tǒng)程序中的一些時慢的、不經(jīng)濟的、環(huán)境不友好的，如濕法酸性分解。因而，這些程序通常涉及試圖最小化或消除否則有害的環(huán)境影響的昂貴補救步驟。由于這些昂貴的補救步驟，并且由于當前用于樣品分析的競爭市場，許多分析實驗室正避免環(huán)境不友好的樣品制備過程。因此明顯的是，傳統(tǒng)樣品制備程序可能是令人厭煩的、勞動力密集的、耗時的和/或環(huán)境不友好的(例如酸煙進入環(huán)境)。然而，今天仍在使用這些傳統(tǒng)程序，因為不存在更好的程序滿足或超過這些舊的傳統(tǒng)程序的性能?？紤]到上述問題，對克服上述問題中的一個或多個的用于制備用于化學分析的設(shè)備、系統(tǒng)和方法存在迫切的需求
發(fā)明內(nèi)容

根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供了一種用于制備用于化學分析的樣品的系統(tǒng)。該系統(tǒng)包括用于保持將被分析的樣品的至少一個樣品容器。樣品容器包括從開口端延伸至封閉端的細長管狀體。所述管狀體具有靠近封閉端的坩鍋部和靠近開口端的擴大部，坩鍋部用于將樣品容納在該坩鍋部中。該系統(tǒng)還包括用于容納所述至少一個樣品容器的容器容納設(shè)備。該容器容納設(shè)備包括殼體，該殼體具有加熱室、與加熱室隔開的冷卻室、以及位于加熱室和冷卻室之間用于將加熱室與冷卻室熱絕緣的絕熱區(qū)域。加熱室的形狀形成為容納樣品容器的坩鍋部，并且冷卻室的形狀形成為容納樣品容器的擴大部。該系統(tǒng)還包括加熱機構(gòu)和冷卻機構(gòu)，該加熱機構(gòu)用于在樣品容器被容納在殼體內(nèi)的同時加熱樣品容器的坩鍋部內(nèi)的樣品，該冷卻機構(gòu)用于在樣品容器被容納在殼體內(nèi)的同時冷卻樣品容器的擴大部。加熱機構(gòu)可以包括設(shè)置在加熱室內(nèi)的紅外線加熱器。而且，紅外線加熱器可以包括紅外線加熱器環(huán)，紅外線加熱器環(huán)的大小和形狀形成為容納和包圍樣品容器的坩鍋部以加熱樣品。樣品容器的坩鍋部可以具有小于擴大部的直徑的直徑。樣品容器的坩鍋部可以由對來自紅外線加熱器環(huán)的紅外線輻射至少部分地透明的材料制成。加熱機構(gòu)可以包括激光系統(tǒng)，該激光系統(tǒng)被配置為施加電磁福射束至樣品容器的坩鍋部內(nèi)的樣品以加熱樣品。該系統(tǒng)還可以包括用于封閉樣品容器的可拆除的蓋子。激光系統(tǒng)可以安裝至蓋子，并且蓋子可以具有用于傳輸電磁輻射束通過蓋子并到達樣品的孔。蓋子可以包括具有用于選擇性地允許流體流入樣品容器的入口閥的入口，以及具有用于選擇性地允許流體流出樣品容器的出口閥的出口。加熱機構(gòu)可以被配置為將樣品加熱至高達約1000攝氏度的預(yù)定加熱溫度。冷卻機構(gòu)可以被配置為將冷卻室維持在小于約4攝氏度的預(yù)定冷卻溫度。冷卻機構(gòu)可以包括設(shè)置在冷卻室內(nèi)的盤管和流過盤管用于冷卻冷卻室的冷卻劑。冷卻機構(gòu)還可以包括珀耳帖冷卻裝置。容器容納設(shè)備可以包括位于殼體內(nèi)的第一板以及定位在殼體內(nèi)、位于第一板上方且與第一板隔開的第二板。冷卻室可以位于第二板的上方且加熱室可以位于第一板的下方。而且,絕熱區(qū)域可以被限定在第一板和第二板之間。第一板和第二板可以具有位于其中的至少一對對齊的孔，第一板和第二板中的該對孔可以被構(gòu)造為容納樣品容器。容器容納設(shè)備可以包括定位在加熱室中的分解器基座。分解器基座可以具有空腔，該空腔的大小和形狀形成為容納樣品容器的坩鍋部。根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，提供了一種用于容納至少一個樣品容器的容器容納設(shè)備。該設(shè)備包括殼體，該殼體具有加熱室、與加熱室隔開的冷卻室、以及位于加熱室和冷卻室之間用于將加熱室與冷卻室熱絕緣的絕熱區(qū)域。加熱室的形狀形成為容納樣品容器的坩鍋部，并且冷卻室的形狀形成為容納樣品容器的擴大部。該設(shè)備還包括至少一個加熱機構(gòu)和至少一個冷卻機構(gòu)，所述至少一個加熱機構(gòu)用于在樣品容器被容納在殼體內(nèi)的同時加熱所述至少一個樣品容器的坩鍋部內(nèi)的樣品，所述至少一個冷卻機構(gòu)用于在樣品容器被容納在殼體內(nèi)的同時冷卻所述至少一個樣品容器的擴大部。殼體的形狀可以形成為容納多個樣品容器，使得加熱室容納每個對應(yīng)的樣品容器的坩鍋部，并且冷卻室容納每個對應(yīng)的樣品容器的擴大部。而且，所述至少一個加熱機構(gòu)可以包括多個加熱機構(gòu)。每個加熱機構(gòu)可以對應(yīng)于容納在殼體內(nèi)的相應(yīng)的樣品容器中的一個，用于加熱相應(yīng)的樣品容器的坩鍋部內(nèi)的樣品。每個加熱機構(gòu)可以包括紅外線加熱器環(huán)，紅外線加熱器環(huán)設(shè)置在加熱室內(nèi)，并且紅外線加熱器環(huán)的大小和形狀形成為容納和包圍相應(yīng)的樣品容器的坩鍋部。殼體可以具有中間絕熱區(qū)域，中間絕熱區(qū)域用于將容納在殼體內(nèi)的每個相應(yīng)的樣品容器與容納在殼體內(nèi)的其它樣品容器熱絕緣。而且，該設(shè)備可以包括控制器，該控制器與每個加熱機構(gòu)通信，用于獨立地控制來自每個加熱機構(gòu)的熱輸出，以選擇性地加熱每個相應(yīng)的樣品容器內(nèi)的樣品。根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，提供了一種用于制備用于化學分析的樣 品的樣品容器。該樣品容器包括從開口端延伸至封閉端的細長管狀體。所述管狀體具有靠近封閉端的坩鍋部和靠近開口端的擴大部，坩鍋部用于將樣品容納在該坩鍋部中。坩鍋部具有小于擴大部的直徑的直徑。管狀體的大小和形狀形成為容納在具有冷卻室和加熱室的容器容納設(shè)備內(nèi)。擴大部的形狀形成為容納在冷卻室內(nèi)，且坩鍋部的形狀形成為容納在加熱室內(nèi)。坩鍋部的大小和形狀可以形成為由容器容納設(shè)備的加熱室內(nèi)的紅外線加熱器環(huán)包圍。坩鍋部可以具有一坩堝長度，并且擴大部可以具有大于坩堝長度的擴大腔長度。根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，提供了一種用于制備用于化學分析的樣品的方法。該方法包括下述步驟提供具有坩鍋部和擴大部的樣品容器；將樣品放置在坩鍋部內(nèi)；將樣品容器放置在容器容納設(shè)備中；在樣品容器被容納在容器容納設(shè)備內(nèi)的同時冷卻樣品容器的擴大部；以及在樣品容器被容納在容器容納設(shè)備內(nèi)的同時加熱樣品容器的坩鍋部內(nèi)的樣品O該方法還可以包括在加熱樣品的同時提供氧氣至樣品容器的坩鍋部以將樣品燃燒成灰燼的步驟。該方法還可以包括在加熱樣品的同時提供酸性混合物至樣品容器的坩鍋部以將樣品溶解到酸性混合物中的步驟。該方法還可以包括在提供酸性混合物之前提供助熔劑至樣品容器的坩鍋部，用于熔融提煉的步驟。一旦閱讀一些示例性實施例的下述描述，本發(fā)明的其它方法和特征對本領(lǐng)域技術(shù)人員將變得明顯。


在此包括的附圖用于說明本說明書的設(shè)備、系統(tǒng)和方法的多種示例，并且不是意圖限制以任何方式教導(dǎo)的公開內(nèi)容的保護范圍。在附圖中圖I為根據(jù)本發(fā)明的實施例的用于樣品制備的系統(tǒng)的示意性剖視圖；圖2為圖I的系統(tǒng)的樣品容器的剖視圖；圖3為圖I的系統(tǒng)的容器容納設(shè)備的示意性剖視圖，該容器容納設(shè)備包括已經(jīng)容納樣品容器的殼體；圖4為圖3的設(shè)備的示意性剖視圖；圖5為用于封閉圖2的樣品容器的開口端的可拆除的蓋子的頂部俯視圖6為根據(jù)本發(fā)明的另一個實施例的樣品制備系統(tǒng)的側(cè)視圖；圖7為可以用于圖I和6的系統(tǒng)的揮發(fā)性疏水器的側(cè)面正視圖；圖8為示出根據(jù)本發(fā)明的另一個實施例的樣品制備方法的流程圖；圖9為根據(jù)本發(fā)明的另一個實施例的樣品制備系統(tǒng)的側(cè)視圖；圖10為圖9的系統(tǒng)的側(cè)面剖視圖；以及圖11為圖9的系統(tǒng)的樣品容器和紅外線加熱器環(huán)的側(cè)視圖。
具體實施例方式通常，在此描述的實施例涉及用于樣品制備的一個或多個設(shè)備、系統(tǒng)和方法，包括但不限于，用于定量化學分析，特別是用于無機參數(shù)的化學分析的多種樣品基質(zhì)的自動樣 品干燥、灰化和/或酸性分解。在一些實施例中，可以分析其它參數(shù)，包括有機、生物和無機參數(shù)。根據(jù)一些實施例，存在一種樣品制備系統(tǒng)，包括具有細長管狀體的至少一個可密封樣品容器和用于容納所述至少一個樣品容器的冷塊分解器(即，容器容納設(shè)備)。分解器包括殼體，殼體具有由絕熱區(qū)域隔開的不同的加熱室和冷卻室。主題分解器稱為“冷塊”分解器，因為與現(xiàn)有的“熱塊”分解器不同，主題冷塊分解器包括冷卻室。樣品容器具有位于其中直接加熱樣品的熱區(qū)(如，由樣品容器的坩鍋部限定)中的受控微分解區(qū)域和位于其中酸和揮發(fā)性蒸汽可以冷凝的冷區(qū)(如，由樣品容器的擴大部限定)中的回流區(qū)域。樣品容器還包括用于封閉樣品容器的可拆除的蓋子。分解器還包括安裝至蓋子的激光系統(tǒng)，激光系統(tǒng)用于產(chǎn)生可見或紅外區(qū)域的高能電磁束，以加熱樣品。而且，分解器包括紅外線加熱器，如紅外線(IR)發(fā)射極線圈，紅外線加熱器設(shè)置在加熱室以產(chǎn)生用于加熱樣品的熱輻射。樣品容器可以由石英制成，并且向著底部逐漸變細，并在底部具有窄的細長突出部，該突出部通常限定樣品容器的坩鍋部。坩鍋部用作用于分解、溶解或以其它方式制備用于化學分析的樣品的熱反應(yīng)腔。同時，樣品容器的上部較大的腔限定樣品容器的擴大部，蒸發(fā)蒸汽可以在擴大部中冷凝并回流至坩鍋部。樣品容器的擴大部可以是體積標記的，以添加高達用于后續(xù)化學分析的最終測試體積的液體。擴大部還用作樣品容器的冷區(qū)，析出反應(yīng)氣體在冷區(qū)中從排出的熱酸-水蒸汽和樣品的潛在的揮發(fā)性組分中分離。不想要的反應(yīng)氣體可以通過樣品容器的蓋子上的出口排出，同時冷腔使酸-水和揮發(fā)性組分回流到反應(yīng)腔中，反應(yīng)腔傾向于防止酸性和揮發(fā)性組分損失。通常由Pyrex(TM)制成的可拆除的蓋子牢固地放置在樣品容器的開口端上并傾向于提供氣密密封。蓋子還為激光系統(tǒng)或其它部件提供安裝點。蓋子具有用于將氧氣或空氣引入樣品容器用于樣品灰化的入口和用于從樣品容器中釋放壓力和不想要的氣體的出口。這些不想要的氣體可以排出到大氣，或者隨后可以被處理。冷塊分解器包括部分中空的金屬殼體，該殼體具有加熱室、與加熱室隔開的冷卻室、以及位于加熱室和冷卻室之間的絕熱區(qū)域。殼體形狀還形成為容納樣品容器。特別地，在殼體的中部存在上部空腔，上部空腔位于冷卻室內(nèi)?？涨坏男螤钚纬蔀榻邮栈蛞云渌绞饺菁{樣品容器。特別地，上部空腔通常容納樣品容器的擴大部。冷塊分解器還包括用于冷卻冷卻室的冷卻機構(gòu)，如蒸發(fā)器盤管、珀耳帖冷卻裝置等等。
冷塊分解器還包括定位在上部空腔下面的分解器基座。分解器基座具有與殼體的上部空腔對齊的基座空腔?；涨坏男螤钚纬蔀槿菁{樣品容器的坩鍋部。分解器基座包括圍繞基座空腔壁。所述壁由石英和承受高溫的另一種適合的材料制成。IR發(fā)射器線圈安裝在分解器基座內(nèi)，并鄰近基座空腔壁的外側(cè)定位。當樣品容器的坩鍋部放置在基座空腔內(nèi)時，空氣隙將樣品容器的坩鍋部與分解器基座空腔壁隔開。基座空腔壁通常對紅外線輻射還是透明的或半透明的。因此，IR發(fā)射器線圈發(fā)射直接加熱樣品容器的坩鍋部內(nèi)的樣品的紅外線輻射，這傾向于防止坩鍋部上的熱點和傾向于對樣品提供均勻的加熱。分解器基座通過絕熱區(qū)域與殼體的冷卻室隔開，絕熱區(qū)域還幫助將冷區(qū)與樣品容器內(nèi)的微熱區(qū)隔開。冷卻室圍繞由上部空腔壁限定的上部空腔。當樣品容器容納在殼體內(nèi)時，空氣隙將樣品容器的擴大部與上部空腔壁隔開。因此，通過上部空腔壁，通過上部空腔壁和樣品容器之間的空氣隙，并通過樣品容器的壁將冷卻提供至樣品容器的內(nèi)腔。因而，冷塊分解器可以將均勻的冷卻提供至樣品容器的擴大部。軟件程序可以用來控制加熱室和冷卻室二者中的溫度。
激光系統(tǒng)產(chǎn)生具有在可見或紅外區(qū)域中的波長的高能激光束。激光束被引向樣品容器的坩鍋部中的樣品，并且可以被配置為以足夠的能量加熱樣品，以灰化樣品，或開始用于將樣品溶解成液體介質(zhì)的酸性樣品分解。IR發(fā)射器線圈系統(tǒng)安裝在冷塊分解器的底部分解器基座內(nèi)。IR發(fā)射器朝向放置在分解器基座的基座空腔內(nèi)的樣品容器的坩鍋部輻射熱量。IR發(fā)射器線圈由軟件程序控制，并且可以軟件程序連續(xù)地調(diào)節(jié)溫度以到達預(yù)定加熱溫度，用于基于時間的溶解或分解。IR發(fā)射器線圈通常產(chǎn)生高達2000°C的溫度。而且，分解器基座和石英坩鍋部通常構(gòu)造為承受至少1000°C的工作溫度。因此，冷塊分解器可以為更快的樣品分解或溶解提供高溫環(huán)境。樣品容器由允許傳熱(如，經(jīng)由紅外線輻射)并且可以承受至少1000°C的溫度而不變形的材料制成。樣品容器通常由石英或另一種合適的材料制成。樣品容器通常具有帶有圓筒形形狀的細長管狀體。在另一種實施例中，提供了一種灰化方法，其中樣品被稱重并傳輸?shù)綐悠啡萜鞯嫩徨伈?。樣品容器隨后放置在冷塊分解器的殼體內(nèi)，使得坩鍋部安置在分解器基座的基座空腔(如，加熱室)內(nèi)，擴大部安置在上部空腔(如，冷卻室)內(nèi)。樣品容器蓋子牢固地放置在樣品容器的開口頂部以提供密封。任選地，蓋子的入口可以連接至氧氣或空氣源。蓋子的出口可以敞開以允許不想要的反應(yīng)氣體通過出口排出。任選地，出口可以通過揮發(fā)性疏水器向外排放，以捕獲從樣品移排出的揮發(fā)性組分。激光系統(tǒng)可以安置在蓋子的頂部。例如，激光系統(tǒng)的光纖可以安裝至蓋子，并且激光源可以位于冷塊分解器上的任何位置，或者位于冷塊分解器外。在另一種實施例中，提供了樣品干燥的方法，其中IR發(fā)射器線圈打開并且溫度升高以達到預(yù)定加熱溫度。樣品容器或者以沒有蓋子的形式放置殼體內(nèi)，或者以有蓋子形式放置在殼體上，蓋子的單向出口閥連接至真空泵。坩鍋部的樣品被加熱以從樣品中去除濕氣。一旦已經(jīng)過去預(yù)定時間，則冷卻機構(gòu)啟動以將樣品容器冷卻至室溫。在另一種實施例中，提供了樣品灰化的方法，其中坩堝蓋子牢固地放置在樣品容器的頂部上，并且單向入口閥連接至氧氣或空氣源，以提供氧氣流進入樣品容器，用于灰化樣品。氧氣流可以是連續(xù)的、穩(wěn)定的和低流量的。蓋子的單向出口閥敞開以允許反應(yīng)氣體排出。激光束聚焦在干燥樣品塊上并施加電磁能以加熱樣品，這引起樣品的燒焦、燃燒或灰化。來自開始燃燒的熱量傾向于在整個樣品塊上傳播。激光束通常被施加為直到所有有機物質(zhì)都燃燒成灰燼。為了增強灰化，激光束可以被編程以打開或關(guān)閉，以提供附加熱量，或者可以用來自IR發(fā)射器線圈IR的輻射進一步加熱樣品。一旦反應(yīng)完成，如進入氣體、激光束和/或IR發(fā)射器線圈都關(guān)閉。冷卻機構(gòu)隨后打開以將樣品容器冷卻至室溫。接下來，合適的酸性混合物添加至灰化的樣品。IR發(fā)射器線圈打開以為樣品的酸性分解/溶解提供熱量。在完成酸性分解/溶解之后，IR線圈關(guān)閉并且采用冷卻機構(gòu)將樣品容器冷卻至室溫。一旦獲得室溫，則將液體添加至溶解的樣品至例如由坩堝上的刻度標記(如，25mL，50mL等)限定的合適的體積。該樣品隨后準備用于化學分析。在另一種實施例中，提供了酸性分解方法，其中蓋子上的單向入口閥關(guān)閉，并且單向出口閥打開。任選地，出口閥可以通過揮發(fā)性疏水器連接至真空泵，以收集從樣品容器排出的揮發(fā)性組分。合適量的酸性混合物添加至樣品容器的坩鍋部中的干燥樣品。樣品容器隨后放置在殼體內(nèi)，并且IR發(fā)射器線圈打開以加熱坩鍋部內(nèi)的樣品。溫度升高達到預(yù)定加 熱溫度(如，300°C )。激光系統(tǒng)還通過液體介質(zhì)(如，酸性混合物)將激光束施加至樣品，以提供補充加熱。冷卻機構(gòu)打開以保持樣品容器的擴大部冷卻(如，約10°C或更低)。樣品在由IR發(fā)射器線圈提供的熱環(huán)境中由激光束的電磁能加熱，這又啟動酸性分解/溶解。酸性分解/溶解的完成可以由預(yù)設(shè)定時器指示，或者由到達位于分解器基座的底部處的光學檢測器的激光束強度指示。在一些實施例中，酸性分解/溶解可以由IR發(fā)射器線圈單獨地執(zhí)行，或者由激光束單獨地執(zhí)行。然而，將會理解，IR發(fā)射器線圈和激光束的組合傾向于增強反應(yīng)，這對難以分解的樣品會是有幫助的?，F(xiàn)在參照圖1，其中圖示的是根據(jù)本發(fā)明的實施例制成的樣品制備系統(tǒng)10。系統(tǒng)10包括用于保持樣品400的至少一個可拆除的樣品容器100和用于容納所述至少一個樣品容器100的容器容納設(shè)備20 (如，單個冷塊分解器)。樣品容器100可以包括用于封閉樣品容器100的可拆除的樣品容器蓋子200。容器容納設(shè)備20通常包括矩形室或殼體25,殼體25具有位于殼體25中間的大致圓筒形上部空腔30，上部空腔30的形狀形成為接收或以其它方式容納樣品容器100。在上部空腔30下面的是大致圓筒形分解器基座40，分解器基座40限定殼體25的加熱室60。分解器基座40的中間具有大致圓筒形基座空腔45?；涨?5的下面是光學窗口 95，光學窗口 95允許激光束傳播通過該窗口并到達檢測器90。分解器基座40包括紅外線加熱器，如紅外線線圈發(fā)射器80或紅外線加熱器環(huán)，紅外線加熱器用于在樣品容器100容納在殼體25內(nèi)時加熱樣品400。在圖示的實施例中，紅外線線圈發(fā)射器80圍繞基座空腔45并連接至控制器板(未示出)，控制器板用于控制熱輸出，特別是用于增加樣品400的溫度和在預(yù)定時間量內(nèi)將樣品400的溫度維持在預(yù)定加熱溫度。基座空腔45的形狀形成為容納樣品容器100的坩鍋部120，坩鍋部120從樣品容器100的管狀體的托座向下逐漸變細，并大致形成從其底部向外延伸的突出部。樣品容器100的坩鍋部120容納樣品400，在樣品容器100容納在殼體25內(nèi)時紅外線線圈發(fā)射器80加熱坩鍋部120內(nèi)的樣品400。
容器容納設(shè)備20的高出分解器基座40的上部限定殼體25的冷卻室50，冷卻室50容納冷卻機構(gòu)55，如冷凝器盤管或另一種適合的冷卻機構(gòu)。冷凝器盤管可以包含循環(huán)制冷劑，冷水或另一種合適的冷卻劑，并且可以被恒溫控制以將冷卻室50維持在預(yù)定冷卻溫度(例如5-10°C，或小于約4°C )。冷卻室50大致圍繞上部空腔30，并且通常冷卻樣品容器 100。殼體25還具有位于加熱室60 (如，分解器基座40)和冷卻室50之間的絕熱區(qū)域70。絕熱區(qū)域70將加熱室60與冷卻室50熱絕緣。更特別地，絕熱區(qū)域70維持上部空腔30的冷區(qū)35中的冷溫度，并維持基座空腔45的熱區(qū)65中的熱溫度。參照圖2，樣品容器100具有細長管狀體，細長管狀體為大致圓筒形的，并朝向底部逐漸變細至封閉端，且具有用于接收樣品400 (圖I中示出)的相對開口端。樣品容器100由高純度石英材料或可以承受高達或高于1000°c的另一種合適的材料(如，金屬、陶瓷、玻璃等等)制成。
樣品容器100的管狀體具有靠近樣品容器100的底部處的封閉端的坩鍋部120。坩鍋部120為大致圓筒形的并朝向封閉端逐漸變細。當樣品容器100放置在容器容納設(shè)備20(圖I中示出)內(nèi)時，加熱室60容納坩鍋部120。特別地，坩鍋部120擱置在分解器基座空腔45(圖I中示出)內(nèi)并由熱區(qū)65(圖I中示出)圍繞。樣品400放置在由用于包括干燥、分解和/或溶解的樣品制備的坩鍋部120限定的樣品腔122中。坩鍋部120還可以構(gòu)造為容納用于酸性分解的酸性混合物410。樣品容器100的管狀體還具有位于坩鍋部120上方并靠近開口端的擴大部110。擴大部Iio是管狀的且是大致圓筒形的，并具有大于坩鍋部120的直徑。擴大部120限定用于在樣品制備期間，特別地在酸性分解期間釋放的揮發(fā)性組分和酸性蒸汽的膨脹、冷凝和回流腔。在圖示的實施例中，樣品容器100的坩鍋部120具有小于擴大部110的長度的長度。如圖所示，樣品容器100可以包括刻度標記，如25mL標記130和50mL標記140。所述標記允許技術(shù)人員將液體添加至樣品容器100，以制備最終體積的樣品溶液，用于后續(xù)化學分析。再次參照圖1，可拆除的蓋子200由Pyrex(TM) ,Teflon(TM)或另一種合適的材料制成。蓋子200被構(gòu)造為封閉樣品容器100，并且可以在樣品容器100的開口端提供壓力配合或螺旋配合，且可以提供防漏密封。蓋子200的中間具有用于容納激光系統(tǒng)或包括激光器215的激光系統(tǒng)的部件的殼體或安裝點210。而且,激光系統(tǒng)包括聚焦透鏡240,聚焦透鏡240位于殼體210的底部，用于將激光束216 (如，來自激光系統(tǒng)的電磁輻射束)聚焦在樣品400上，以加熱樣品400。透鏡240可以提供窄的激光束216，這可以為樣品400提供更強的加熱。激光系統(tǒng)通過電纜245連接至電源(未示出)。激光系統(tǒng)還可以包括檢測器90，檢測器90位于分解器基座40下面用于檢測激光束216。蓋子200具有入口 220，入口 220允許諸如氧氣或空氣之類的氣體進入樣品容器100，用于樣品制備過程，特別地，用于灰化樣品400。入口 220具有允許流體流入樣品容器100的單向入口閥。蓋子200還具有帶有單向出口閥的出口 230，單向出口閥允許流體流出樣品容器100。任選地，出口 230可以通過揮發(fā)性疏水器連接至抽吸泵(未示出)，以捕獲否則可能從樣品容器100中排出的揮發(fā)性組分?？刹鸪纳w子200可以重復(fù)地裝配至樣品容器100和從樣品容器100上去除。現(xiàn)在參照圖3，樣品容器100示出為容納在容器容納設(shè)備20中，使得擴大部110容納在冷卻室50內(nèi)并且坩鍋部120容納在加熱室60內(nèi)。更特別地，樣品容器100的坩鍋部120擱置在分解器基座空腔45和熱區(qū)65內(nèi)。樣品容器100的位于擴大部110和坩鍋部120之間的中間部152將處于上部空腔30的混合“熱-冷”混合區(qū)58中，因為熱溫度和冷溫度在該區(qū)域中混合。樣品容器100的擴大部110擱置在上部空腔30內(nèi)，并且特別地，擱置在上部空腔30的冷區(qū)35內(nèi)。在樣品制備過程(如，分解或溶解)期間，樣品容器100的坩鍋部120內(nèi)的樣品腔122變?yōu)槠渲屑訜針悠?00 (圖I中示出)的熱反應(yīng)腔150。在使用期間，加熱機構(gòu)(如，IR發(fā)射器線圈80和/或激光系統(tǒng))和冷卻機構(gòu)55啟動。因而，擴大部110大致限定樣品容器100的冷區(qū)155，坩鍋部120大致限定樣品容器100的熱區(qū)150。熱區(qū)150和冷區(qū)155之間的中間部152限定混合區(qū)域，來自熱區(qū)150的熱的氣體和酸性蒸汽與來自冷區(qū)155的冷 的氣體和蒸汽在該混合區(qū)域中混合。參照圖4，加熱室位于分解器基座40內(nèi)。還存在安裝在分解器基座40的內(nèi)壁上以圍繞加熱室60的隔層62。諸如紅外線線圈發(fā)射器80之類的紅外線加熱器設(shè)置在被隔熱的加熱室60內(nèi)，用于輻射加熱樣品400 (圖I中示出)。在圖示的實施例中，紅外線發(fā)射器線圈80連接至電子控制器(未示出)，電子控制器在樣品制備期間(如，在溶解、灰化或酸性分解期間)控制紅外線線圈發(fā)射器80的熱輸出。分解器基座40具有限定分解器基座空腔45的壁46。壁46由可以承受高溫的材料(例如，石英、不銹鋼、陶瓷等等)制成?；?0和加熱室60也通過絕熱區(qū)域70與冷卻室50熱絕緣，絕熱區(qū)域70可以填充有空氣、泡沫隔層等等，或者可以具有其它形式的隔熱，如真空。在基座空腔45的下面由石英制成的光學窗口 95。光學窗口 95允許從激光系統(tǒng)發(fā)射的激光束216到達下面的光學檢測器90。在其它實施例中，光學窗口 95可以由壁46中的孔限定，或者可以由熔接至基座空腔45的壁46的一塊透明或半透明材料限定。而且，在其它實施例中，光纖電纜可以用來收集激光束216，以及將激光束216傳遞至位于任何位置(無論是在殼體25內(nèi)還是外)的檢測器。
紅外線線圈發(fā)射器80圍繞基座空腔45。然而，紅外線發(fā)射器線圈80不接觸基座空腔45的壁46，并且通常在其間存在空隙。而且，殼體25的形狀形成為在基座空腔45的壁46和樣品容器100的坩鍋部120之間提供空隙。基座空腔45的壁46和樣品容器100的坩鍋部120由對紅外線輻射透明或半透明的材料制成。因此，來自IR發(fā)射器線圈80傳輸通過基座空腔壁46，通過坩鍋部120，并到達樣品容器100的坩鍋部120內(nèi)的樣品400 (未示出)。樣品400的熱輻射在基座空腔45和樣品腔122內(nèi)的熱反應(yīng)腔150內(nèi)形成熱區(qū)65。采用直接的紅外線輻射加熱樣品400傾向于減少基座空腔45的壁46上或樣品腔122內(nèi)的熱點。在其它實施例中，其它熱傳輸機制可以用來直接地或間接地加熱樣品，如激光束、傳導(dǎo)或?qū)α?。將會理解，傳?dǎo)和對流可以在基座空腔45的壁46內(nèi)或樣品腔122中引起熱點。容器容納設(shè)備20可以包括溫度傳感器75，溫度傳感器75放置在基座空腔45內(nèi)或附近，用于監(jiān)測加熱室60的溫度，并且特別地，用來監(jiān)測基座空腔45的熱區(qū)65的溫度。冷卻室50圍繞上部空腔30并將冷卻部件55封閉在其中。冷卻室50通過絕熱區(qū)域70與加熱室60熱絕緣。冷卻機構(gòu)55冷卻冷卻室50，并且特別地，冷卻上部空腔30內(nèi)的冷區(qū)35。容器容納設(shè)備20可以包括溫度傳感器77，溫度傳感器77放置在上部空腔30內(nèi)或附近，用于監(jiān)測冷卻室50的溫度，并且特別地，用于監(jiān)測冷卻區(qū)35的溫度。參照圖5，樣品容器蓋子200具有容納激光系統(tǒng)(圖I中示出)或包括激光器215的激光系統(tǒng)的部件的安裝點或殼體210。在其它實施例中，殼體210可以容納連接至遠離蓋子20定位的激光系統(tǒng)的光纖電纜(未示出)和其它部件。更特別地，光纖可以連接至可以位于殼體25內(nèi)或外的任何位置的諸如激光器之類的激光系統(tǒng)部件。通常，由激光系統(tǒng)產(chǎn)生的激光束216通過光纖電纜傳輸并朝向樣品容器100的坩鍋部120內(nèi)的樣品400聚焦。聚焦透鏡240位于蓋子200的底部處，用于將激光束216聚焦在樣品400上。蓋子200還包括入口 220和出口 230，入口 220和出口 230中的每一個都具有單向閥。兩個單向閥被配置為使得它們允許沿一個方向的流體流或氣體流，并阻止沿相反方向的流動。入口閥允許流體流入樣品容器100的擴大部110，同時出口閥允許流體從擴大部 110中流出。參照圖6，其中圖示的是根據(jù)本發(fā)明的另一個實施例制成的樣品制備系統(tǒng)300。系統(tǒng)300包括多個樣品容器400和容器容納設(shè)備310，容器容納設(shè)備310具有用于將所述多個樣品容器400容納在單個殼體325內(nèi)的多個容器容納裝置。每個容器容納裝置320大致類似于上述容器容納設(shè)備20，并且將增加300的相似附圖標記給予相似的元件。對于每個容器容納裝置320，殼體325限定加熱室(如，類似于加熱室60)和冷卻室(如，類似于冷卻室50)。殼體325的形狀形成為容納所述多個樣品容器400，使得每個容器容納裝置320的加熱室容納樣品容器400的坩鍋部，每個容器容納裝置320的冷卻室容納樣品容器400的擴大部。更特別地，殼體325具有形狀形成為容納樣品容器400的多個空腔330。每個空腔330可以包括上部空腔(如，類似于空腔30)和基座空腔(如，類似于基座空腔45)。每個空腔330通過中間絕熱區(qū)域(如，空氣或另一種形式的隔熱)與其它空腔330熱絕緣，使得設(shè)備310可以被編程以進行針對每個樣品容器400的不同樣品制備過程，如同時發(fā)生的干燥、灰化或酸性-分解。每個樣品容器400可以具有可拆除的蓋子500。在圖示的實施例中，容器容納設(shè)備310具有帶有多個空腔330的單個殼體325。在其它實施例中，設(shè)備310可以為包括帶有單獨的殼體的多個容器容納裝置的多模塊設(shè)備，所述多個容器容納裝置可以添加至或從設(shè)備310去除。參照圖7，其中圖示的是任選的揮發(fā)性疏水器，其可以連接至蓋子200的出口 230。揮發(fā)性疏水器可以用來收集和處理在樣品制備期間，特別地在酸性分解期間從樣品容器排出的潛在的揮發(fā)性組分。上述系統(tǒng)和設(shè)備可以用來執(zhí)行一種或多種樣品制備方法。例如，系統(tǒng)10可以用來以如下方式干燥樣品。首先提供樣品。隨后例如采用外部分析天平對空的樣品容器100進行稱重。樣品隨后放置在樣品容器100的坩鍋部120內(nèi)。對樣品容器100和樣品重新稱重以確定初始重量。未密封的樣品容器100 (即，沒有蓋子200)隨后插入容器容納設(shè)備20中。更特別地，殼體25容納樣品容器100，使得加熱室60將樣品容器的坩鍋部120容納在分解器基座40的基座空腔45內(nèi)。在不啟動冷部件55的情況下，加熱機構(gòu)(如，激光系統(tǒng)和/或紅外線線圈發(fā)射器80)打開以加熱樣品到預(yù)定加熱溫度(如，120°C)。在足以從樣品中蒸發(fā)濕氣的時間長度將加熱區(qū)65維持在預(yù)定加熱溫度，以便例如通過灰化、溶解或分解可以進一步處理樣品。加熱機構(gòu)隨后關(guān)閉，且蓋子200牢固地放置在樣品容器100上。冷卻部件55隨后打開并維持在預(yù)定冷卻溫度，以在合理的時間(如，5-10分鐘)內(nèi)冷卻樣品容器100例如到室溫。對帶有干燥樣品的樣品容器100進行稱重以確定最終重量。隨后基于初始重量和最終重量根據(jù)標準方程計算濕氣含量。在一些實施例中，容器容納設(shè)備20可以包括用于自動稱重樣品容器100的分析天平。軟件程序隨后可以用來記錄初始重量和最終重量，以自動計算濕氣含量。系統(tǒng)10還可以用于以如下方式干法灰化樣品。首先，已知重量的干燥樣品被定量地傳輸?shù)綐悠啡萜?00中。樣品容器100隨后容納在容器容納設(shè)備20內(nèi)。更特別地，殼體25容納樣品容器100，使得加熱室60容納坩鍋部120，冷卻室50將擴大部110容納在殼體 25的上部空腔30內(nèi)。蓋子200牢固地放置在和密封在樣品容器100的開口端上，并且蓋子200可以提供緊密密封。蓋子200的入口 220連接至氧氣源(如，空氣)，以將氧氣提供到樣品容器100。調(diào)節(jié)氣體流量以提供用于燃燒的穩(wěn)定氧氣流，以灰化坩鍋部120內(nèi)的樣品。出口 230包括保持不連接，或者可以連接至抽吸泵，以引出不想要的反應(yīng)氣體。加熱機構(gòu)(如，激光系統(tǒng)和/或紅外線線圈發(fā)射器80)啟動以開始干燥樣品的灰化/燃燒。例如，紅外線線圈發(fā)射器80可以啟動以將熱區(qū)65加熱至合適的位置并將熱區(qū)65維持在預(yù)定加熱溫度，直到反應(yīng)完成并且樣品已經(jīng)灰化。而且，激光束216可以被編程，從而以設(shè)置頻率打開和關(guān)閉，以啟動或增強樣品的燃燒-燒焦-灰化。一旦已經(jīng)過去預(yù)定灰化時間，則激光系統(tǒng)和/或紅外線加熱器關(guān)閉。蓋子200的出口關(guān)閉，并且冷卻機構(gòu)55打開以將冷卻室50維持在預(yù)定冷卻溫度，以在合理的時間(5-10分鐘)內(nèi)將樣品容器100冷卻至例如室溫，該溫度可以由傳感器75和77指示。在一些情況中，冷卻機構(gòu)55在灰化過程期間可以保持打開，例如防止揮發(fā)性組分損失。接下來，去除蓋子200，并將合適量的酸性混合物/溶液410 (圖I中示出)添加至樣品容器100的坩鍋部120內(nèi)的灰化樣品。在繼續(xù)冷卻冷卻室50的同時，將坩堝蓋子200放回到樣品容器100的頂部，并加熱機構(gòu)(如，激光系統(tǒng)和/或紅外線線圈發(fā)射器80)打開，樣品被加熱到預(yù)定加熱溫度并維持在該溫度，用于樣品分解/溶解過程。一旦整個灰化樣品充分地溶解在酸性溶液410中，則加熱機構(gòu)(如，激光系統(tǒng)和/或紅外線線圈發(fā)射器80)關(guān)閉，樣品容器100在合理的時間(如,5-10分鐘)內(nèi)冷卻至例如室溫。最后，分解樣品溶液的體積可以增加至25mL標記130，或50mL標記140。樣品溶液隨后準備用于化學分析。系統(tǒng)10還可以以下述方式用于濕法分解。首先，已知重量的干燥樣品被定量地傳輸?shù)綐悠啡萜?00中。已知量的合適的酸性混合物410隨后添加至樣品容器100。接下來，樣品容器100與樣品400和酸性混合物410 —起放置在容器容納設(shè)備20內(nèi)。更特別地，殼體25容納樣品容器100，使得加熱室60容納坩鍋部120，冷卻室50將擴大部110容納在殼體25的上部空腔30內(nèi)。蓋子200牢固地放置在和密封在樣品容器100的開口端上，并且蓋子200可以提供緊密密封。蓋子200的入口 220封閉，出口 230可以保持斷開或連接至沖洗泵和/或揮發(fā)性疏水器(如，類似于圖7中圖示的揮發(fā)性疏水器)。該疏水器傾向于從樣品容器100排出的潛在的揮發(fā)性組分。接下來冷卻機構(gòu)55啟動以將冷卻室50冷卻至預(yù)定冷卻溫度。例如可以采用溫度傳感器77和電子或軟件控制器監(jiān)測冷卻室50并將冷卻室50維持在預(yù)定工作溫度。接下來，加熱機構(gòu)(如，激光系統(tǒng)和/或紅外線線圈發(fā)射器80)啟動以加熱干燥的樣品和酸性混合物410。例如，紅外線線圈發(fā)射器80可以啟動以將熱區(qū)65加熱至預(yù)定加熱溫度，并且例如采用傳感器75維持該溫度，直到反應(yīng)完成。而且，激光束216可以被編程，從而以設(shè)置頻率打開和關(guān)閉，以啟動或增強加熱過程，從而溶解樣品。一旦已經(jīng)過去預(yù)定時間，則加熱機構(gòu)(如，激光系統(tǒng)和/或紅外線發(fā)射器線圈80)關(guān)閉。在一些實施例中，對于上述干法灰化或濕法分解方法，可以采用光學檢測器90與激光束216協(xié)作監(jiān)測樣品溶解過程的完成。特別地，當固體樣品開始溶解到溶液中時，來自激光系統(tǒng)的激光束216將通過光學窗口 95并到達光學檢測器90，光學檢測器90可以記錄激光束216的強度。激光束216的強度傾向于隨著更多的固體溶解到溶液中而增加。而且，當整個固體樣品完全溶解到溶液時，該強度可以達到穩(wěn)定水平。這種穩(wěn)定水平的檢測可以用來指示溶解過程的完成。在一些實施例中，在干法灰化或濕法分解方法期間，樣品容器100的冷卻的擴大 部110可以用作回路冷凝腔，從而與揮發(fā)性組分一起從反應(yīng)溶液中釋放的酸性蒸汽回流到坩鍋部120的樣品腔122的反應(yīng)溶液中，因為它們傾向于上升至冷卻的擴大部110，在冷卻的擴大部110中它們冷凝且隨后回落至坩鍋部120。在反應(yīng)已經(jīng)完成之后，加熱停止，同時維持冷卻過程。因此，樣品容器100在合理的時間(如，5-10分鐘)內(nèi)冷卻至例如室溫。一旦樣品容器100已經(jīng)冷卻(如，如由溫度傳感器75和77指示)，去除蓋子200，并且分解形成的樣品溶液的體積可以增加至25mL標記130，或50mL標記140。該溶液隨后準備用于化學分析。現(xiàn)在參照圖8，其中圖示的而是根據(jù)本發(fā)明的另一個實施例的用于制備用于化學分析的樣品的方法600。方法600在步驟610處開始，步驟610包括提供具有坩鍋部和擴大部的樣品容器，如樣品容器100或400。步驟620包括將樣品放置在樣品容器的坩鍋部內(nèi)。樣品可以為有機或無機樣品。步驟630包括將其中帶有樣品的樣品容器放置在容器容納設(shè)備中，如容器容納設(shè)備20或310。例如，該設(shè)備可以包括殼體，該可以容納樣品容器，使得加熱室容納樣品容器的坩鍋部，并且冷卻室容納樣品容器的擴大部。步驟640包括在樣品容器容納在容器容納設(shè)備內(nèi)的同時冷卻樣品容器的擴大部。例如，該設(shè)備可以包括冷卻機構(gòu)，冷卻機構(gòu)被配置為將冷卻室維持在預(yù)定冷卻溫度。冷卻機構(gòu)可以包括冷凝器盤管。步驟650包括在樣品容器容納在容器容納設(shè)備內(nèi)時加熱樣品容器的坩鍋部內(nèi)的樣品。例如，加熱室可以包括紅外線加熱器，以用紅外線輻射加熱樣品，或者該設(shè)備可以包括激光系統(tǒng)，該激光系統(tǒng)被配置為施加電磁輻射束至樣品以加熱樣品。在一些實施例中，步驟650可以在步驟640之前或之后發(fā)生。在其它實施例中，步驟640和650可以同時發(fā)生。在一些實施例中，方法600可以包括在加熱樣品的同時提供氧氣至樣品容器的坩鍋部以燃燒樣品的步驟。而且，方法600可以包括在加熱樣品的同時提供酸性混合物至樣品容器的坩鍋部以溶解或分解樣品到酸性混合物中的步驟。方法600還可以包括在提供酸性混合物之前提供助熔劑，如硼酸鋰，至樣品容器的坩鍋部，用于熔融提煉。助熔劑可以幫助溶解一些難以分解的樣品。這些任選步驟的每一個可以與步驟630、640或650同時發(fā)生?，F(xiàn)在參照圖9-11，其中圖示的是根據(jù)本發(fā)明的另一個實施例制成的樣品制備系統(tǒng)700。系統(tǒng)700包括多個樣品容器800和用于容納所述多個樣品容器800的容器容納設(shè)備710。每個樣品容器800具有坩鍋部820和擴大部810 (圖I中示出I)。容器容納設(shè)備710包括形狀形成為容納樣品容器800的殼體725。參照圖9的分解側(cè)視圖，容器容納設(shè)備710包括具有開口的基座726、形狀形成為裝配到基座76的開口中的樣品載體727、以及用于覆蓋基座76的開口的蓋子728。樣品載體727的形狀形成為在樣品制備之前和期間容納和保持所述多個樣品容器800中的每一個。蓋子728具有便于蓋子728的安裝和去除的把手729?，F(xiàn)在參照圖10，容器容納設(shè)備710具有加熱室760、與加熱室760隔開的冷卻室750、位于加熱室760和冷卻室750之間用于將加熱室760與冷卻室750熱絕緣的絕熱區(qū)域770。容器容納設(shè)備710包括分開室750和760的板。特別地，容器容納設(shè)備710包括第一 板741和第二板742，第二板742定位在第一板741上方并與第一板741隔開。冷卻室750位于第二板742上方,加熱室760位于第一板741下方。絕熱區(qū)域770大致位于第一板741和第二板742之間，并且包括空氣或另一種類型的隔熱。容器容納設(shè)備710還包括定位在第二板742上方用于接收樣品容器800的第三板743和第四板744，如下文將描述的那樣。第三板743和第四板744還可以配置為進一步限定冷卻室750、加熱室760、和/或絕熱區(qū)域770。再次參照圖9，板741和742連接至基座726，第三板743和第四板744連接至樣品載體727。板741，742，743和744構(gòu)造為接收樣品容器800。特別地，板741，742，743和744具有對齊的多組孔，所述孔的大小和形狀形成為容納每個樣品容器800。例如，分別位于板741，742，743和744中的孔731，732，733和734對齊并且形狀形成為容納樣品容器800a。每個樣品容器800通常具有不能裝配穿過所述孔的擴張部811。代替的是，擴張部811抵靠在第四板744上并擱置在第四孔734的上方。因此，擴張部811傾向于將樣品容器800支撐在樣品載體727內(nèi)。容器容納設(shè)備710還包括用于加熱每個樣品容器800的坩鍋部820內(nèi)的樣品的加熱機構(gòu)。特別地，容器容納設(shè)備710包括設(shè)置在加熱室760內(nèi)的多個紅外線加熱器環(huán)780。在圖示的實施例中，紅外線加熱器環(huán)780連接至基座276內(nèi)的第一板741的底側(cè)。每個紅外線加熱器環(huán)780對應(yīng)于樣品容器800中的一個并發(fā)射紅外線輻射，以加熱每個對應(yīng)的樣品容器800的坩鍋部820內(nèi)的樣品。如圖11中所示,每個紅外線加熱器環(huán)780的形狀形成為包圍一個樣品容器800的坩鍋部820。因而，每個紅外線加熱器環(huán)780的中心開口與所述板中的多組對齊的孔(如，孔731，732，733和734)中的一個對齊。紅外線加熱器環(huán)780的中心開口的直徑也具有大于坩鍋部820的直徑，以在其間提供間隙。在圖示的實施例中，紅外線加熱器環(huán)通常具有約40毫米的外徑。在圖示的實施例中，每個紅外線加熱器環(huán)780提供約250瓦的熱輸出。每個紅外線加熱器環(huán)780還包括反射裝置(如，由金箔制成)，該反射裝置用于將紅外線熱輻射引向坩鍋部820以加熱其中的樣品。仍然參照圖11，樣品容器100的坩鍋部820具有小于擴大部810的直徑。減小的直徑通常較小的體積來加熱坩鍋部720內(nèi)的樣品，這傾向于改善效率。通常，坩鍋部720的體積小于2立方厘米。坩鍋部820的外徑通常在約5毫米和約22毫米之間。再次參照圖9和10，容器容納設(shè)備710還包括用于冷卻每個對應(yīng)的樣品容器800的擴大部810的冷卻機構(gòu)755。在圖示的實施例中，冷卻機構(gòu)755包括熱電冷卻器，特別地，包括珀耳帖冷卻裝置。在其它實施例中，冷卻機構(gòu)755可以包括冷凝器盤管、制冷單元、熱沉和風扇、或另一種冷卻機構(gòu)。雖然上述實施例涉及如具有特定構(gòu)造的樣品容器，但其它配置是可行的。例如，樣品容器可以由除石英之外的材料(如金屬、Teflon(TM)、陶瓷等等)制成。而且，樣品容器的坩鍋部例如可以采用流體密封“球窩式”結(jié)構(gòu)可拆除地連接至樣品容器的擴大部，并且坩鍋部可以由不同于擴大部的材料制成。例如，坩鍋部可以由鉬或鋯制成，擴大部可以由石英制成。在該情況中，紅外線加熱器可以加熱坩鍋部，坩鍋部間接地加熱其中的樣品。由鉬或鋯制成的坩鍋部通常允許不適合與適應(yīng)一起使用的酸的使用，如氫氟酸和熔融提煉。
樣品容器還可以具有不同的形狀。例如，樣品容器可以為直管，使得坩鍋部和擴大部具有相同的直徑。在此描述的實施例還可以用于樣品的熔融提煉和溶解，以及作為用于有機材料從樣品中的溶劑萃取的回流冷凝器。將會理解，本文中的設(shè)備、系統(tǒng)和方法可以例如通過電子元件或計算軟件而是計算機自動操作的或機器人自動操作的。將還理解，所述設(shè)備、系統(tǒng)和方法能夠提供單步樣品制備，包括樣品的干燥、灰化和/或濕法酸-分解，用于各種參數(shù)的后續(xù)化學分析。雖然上述說明書提供了一個或多個設(shè)備、方法或系統(tǒng)的示例，但將會認識到，如本領(lǐng)域技術(shù)人員所理解的那樣，其它設(shè)備、方法或系統(tǒng)也可以在本說明書的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種用于制備用于化學分析的樣品的系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括 (a)用于保持將被分析的樣品的至少一個樣品容器，所述樣品容器包括從開口端延伸至封閉端的細長管狀體，所述管狀體具有靠近封閉端的坩鍋部和靠近開口端的擴大部，坩鍋部用于將樣品容納在該坩鍋部中； (b)用于容納所述至少一個樣品容器的容器容納設(shè)備，其中容器容納設(shè)備包括 (i)殼體，該殼體具有加熱室、與加熱室隔開的冷卻室、以及位于加熱室和冷卻室之間用于將加熱室與冷卻室熱絕緣的絕熱區(qū)域，其中加熱室的形狀形成為容納樣品容器的坩鍋部，并且冷卻室的形狀形成為容納樣品容器的擴大部； ( )加熱機構(gòu)，該加熱機構(gòu)用于在樣品容器被容納在殼體內(nèi)的同時加熱樣品容器的坩鍋部內(nèi)的樣品；和 (iii)冷卻機構(gòu)，該冷卻機構(gòu)用于在樣品容器被容納在殼體內(nèi)的同時冷卻樣品容器的擴大部。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的系統(tǒng)，其中加熱機構(gòu)包括設(shè)置在加熱室內(nèi)的紅外線加熱器。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的系統(tǒng)，其中紅外線加熱器包括紅外線加熱器環(huán)，紅外線加熱器環(huán)的大小和形狀形成為容納和包圍樣品容器的坩鍋部以加熱樣品。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的系統(tǒng)，其中樣品容器的坩鍋部具有小于擴大部的直徑的直徑。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的系統(tǒng)，其中樣品容器的坩鍋部由對來自紅外線加熱器環(huán)的紅外線輻射至少部分地透明的材料制成。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的系統(tǒng)，其中加熱機構(gòu)包括激光系統(tǒng)，該激光系統(tǒng)被配置為施加電磁輻射束至樣品容器的坩鍋部內(nèi)的樣品以加熱樣品。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的系統(tǒng)，還包括用于封閉樣品容器的可拆除的蓋子，其中激光系統(tǒng)安裝至蓋子，并且蓋子具有用于傳輸電磁輻射束通過蓋子并到達樣品的孔。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的系統(tǒng)，還包括用于封閉樣品容器的可拆除的蓋子，蓋子包括具有用于選擇性地允許流體流入樣品容器的入口閥的入口、以及具有用于選擇性地允許流體流出樣品容器的出口閥的出口。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的系統(tǒng)，其中加熱機構(gòu)被配置為將樣品加熱至高達約1000攝氏度的預(yù)定加熱溫度。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的系統(tǒng)，其中冷卻機構(gòu)被配置為將冷卻室維持在小于約4攝氏度的預(yù)定冷卻溫度。
11.根據(jù)權(quán)利要求I所述的系統(tǒng)，其中冷卻機構(gòu)包括設(shè)置在冷卻室內(nèi)的盤管和流過盤管用于冷卻冷卻室的冷卻劑。
12.根據(jù)權(quán)利要求I所述的系統(tǒng)，其中冷卻機構(gòu)包括珀耳帖冷卻裝置。
13.根據(jù)權(quán)利要求I所述的系統(tǒng)，其中容器容納設(shè)備包括位于殼體內(nèi)的第一板以及定位在殼體內(nèi)、位于第一板上方且與第一板隔開的第二板，其中冷卻室位于第二板的上方且加熱室位于第一板的下方，并且絕熱區(qū)域被限定在第一板和第二板之間。
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的系統(tǒng)，其中第一板和第二板具有位于其中的至少一對對齊的孔，第一板和第二板中的該對孔被構(gòu)造為容納樣品容器。
15.根據(jù)權(quán)利要求I所述的系統(tǒng)，其中容器容納設(shè)備包括定位在加熱室中的分解器基座，其中分解器基座具有空腔，該空腔的大小和形狀形成為容納樣品容器的坩鍋部。
16.—種用于容納至少一個樣品容器的容器容納設(shè)備,該設(shè)備包括 (a)殼體，該殼體具有加熱室、與加熱室隔開的冷卻室、以及位于加熱室和冷卻室之間用于將加熱室與冷卻室熱絕緣的絕熱區(qū)域，其中加熱室的形狀形成為容納樣品容器的坩鍋部，并且冷卻室的形狀形成為容納樣品容器的擴大部； (b)至少一個加熱機構(gòu),所述至少一個加熱機構(gòu)用于在樣品容器被容納在殼體內(nèi)的同時加熱所述至少一個樣品容器的坩鍋部內(nèi)的樣品；和 (C)至少一個冷卻機構(gòu)，所述至少一個冷卻機構(gòu)用于在樣品容器被容納在殼體內(nèi)的同時冷卻所述至少一個樣品容器的擴大部。
17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的設(shè)備，其中殼體的形狀形成為容納多個樣品容器，使得加熱室容納每個對應(yīng)的樣品容器的坩鍋部，并且冷卻室容納每個對應(yīng)的樣品容器的擴大部。
18.根據(jù)權(quán)利要求17所述的設(shè)備，其中所述至少一個加熱機構(gòu)包括多個加熱機構(gòu)，并且每個加熱機構(gòu)對應(yīng)于容納在殼體內(nèi)的相應(yīng)的樣品容器中的一個，用于加熱相應(yīng)的樣品容器的坩鍋部內(nèi)的樣品。
19.根據(jù)權(quán)利要求18所述的設(shè)備，其中每個加熱機構(gòu)包括紅外線加熱器環(huán)，紅外線加熱器環(huán)設(shè)置在加熱室內(nèi)，并且紅外線加熱器環(huán)的大小和形狀形成為容納和包圍相應(yīng)的樣品容器的坩鍋部。
20.根據(jù)權(quán)利要求18所述的設(shè)備，其中殼體具有中間絕熱區(qū)域，中間絕熱區(qū)域用于將容納在殼體內(nèi)的每個相應(yīng)的樣品容器與容納在殼體內(nèi)的其它樣品容器熱絕緣。
21.根據(jù)權(quán)利要求20所述的設(shè)備，還包括控制器，該控制器與每個加熱機構(gòu)通信，用于獨立地控制來自每個加熱機構(gòu)的熱輸出，以選擇性地加熱每個相應(yīng)的樣品容器內(nèi)的樣品。
22.根據(jù)權(quán)利要求17所述的設(shè)備，還包括位于殼體內(nèi)的第一板以及定位在殼體內(nèi)、位于第一板上方且與第一板隔開的第二板，其中冷卻室位于第二板的上方且加熱室位于第一板的下方，并且絕熱區(qū)域被限定在第一板和第二板之間。
23.根據(jù)權(quán)利要求22所述的設(shè)備，其中第一板和第二板具有位于其中的多對對齊的孔，并且第一板和第二板中的每對孔被構(gòu)造為容納相應(yīng)的樣品容器中的一個。
24.一種用于制備用于化學分析的樣品的樣品容器，該樣品容器包括從開口端延伸至封閉端的細長管狀體，所述管狀體具有靠近封閉端的坩鍋部和靠近開口端的擴大部，坩鍋部用于將樣品容納在該坩鍋部中，其中坩鍋部具有小于擴大部的直徑的直徑，并且其中管狀體的大小和形狀形成為容納在具有冷卻室和加熱室的容器容納設(shè)備內(nèi)，使得擴大部的形狀形成為容納在冷卻室內(nèi)，且坩鍋部的形狀形成為容納在加熱室內(nèi)。
25.根據(jù)權(quán)利要求24所述的樣品容器，其中坩鍋部的大小和形狀形成為由容器容納設(shè)備的加熱室內(nèi)的紅外線加熱器環(huán)包圍。
26.根據(jù)權(quán)利要求24所述的樣品容器，其中坩鍋部具有一坩堝長度，并且擴大部具有大于坩堝長度的擴大腔長度。
27.一種用于制備用于化學分析的樣品的方法，該方法包括下述步驟 (a)提供具有坩鍋部和擴大部的樣品容器； (b)將樣品放置在坩鍋部內(nèi)； (C)將樣品容器放置在容器容納設(shè)備中；(d)在樣品容器被容納在容器容納設(shè)備內(nèi)的同時冷卻樣品容器的擴大部；以及 (e)在樣品容器被容納在容器容納設(shè)備內(nèi)的同時加熱樣品容器的坩鍋部內(nèi)的樣品。
28.根據(jù)權(quán)利要求27所述的方法，還包括在加熱樣品的同時提供氧氣至樣品容器的坩鍋部以將樣品燃燒成灰燼的步驟。
29.根據(jù)權(quán)利要求27所述的方法，還包括在加熱樣品的同時提供酸性混合物至樣品容器的坩鍋部以將樣品溶解到酸性混合物中的步驟。
30.根據(jù)權(quán)利要求29所述的方法，還包括在提供酸性混合物之前提供助熔劑至樣品容器的坩鍋部，用于熔融提煉的步驟。
全文摘要
一種用于制備用于化學分析的樣品的系統(tǒng)包括至少一個樣品容器和用于容納所述至少一個樣品容器的容器容納設(shè)備。樣品容器包括細長管狀體，所述細長管狀體具有靠近封閉端的坩鍋部和靠近開口端的擴大部，坩鍋部用于將樣品容納在其中。該容器容納設(shè)備包括殼體，該殼體具有加熱室、與加熱室隔開的冷卻室、以及位于加熱室和冷卻室之間的絕熱區(qū)域。加熱室的形狀形成為容納樣品容器的坩鍋部，并且冷卻室的形狀形成為容納樣品容器的擴大部。該設(shè)備還包括用于加熱樣品容器的坩鍋部內(nèi)的樣品的加熱機構(gòu)和用于冷卻樣品容器的擴大部的冷卻機構(gòu)。
文檔編號G01N1/44GK102713557SQ201080060258
公開日2012年10月3日 申請日期2010年11月3日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月3日
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