專利名稱：用于確定鍍敷金屬的基底上的緞面效果的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及憑借散射光測量來評估例如鉻或鎳表面的緞面效果的、金屬表面的緞面效果(satin-effect)(所使用的可替換術語包括光澤水平或“絨面(Satilume) ”效果) 的方法。與通過視覺檢查確定緞面效果的現(xiàn)有方法相比，散射光方法的結果不受人為因素影響并且因此非?？煽亢途哂懈叨瓤芍貜托浴?br> 背景技術：
通過小顆?；蛞旱卧诶珂嚨摹⑾鄳慕饘俚碾婂児に嚻陂g的共沉積來實現(xiàn)表面的緞面效果。用于這種工藝的添加劑被吸收至基底表面，造成深度大約為0. 1-0.2μπι并且直徑為2-20 μ m的小凹坑。這在例如鎳表面上引起漫射光反射。取決于電鍍工藝參數(shù)、添加劑的類型及它們的濃度，許多不同程度的緞面效果可被實現(xiàn)。例如在EP 1 287 184中描述了產生緞面效果的金屬鍍液的示例。為了實現(xiàn)平滑的緞面拋光的鎳或鎳合金涂層，酸性的鎳或鎳合金電鍍液被提議， 除了至少一種季銨化合物外，所述電鍍液還含具有通式(I)的磺基丁二酸化合物，其中R1、 R2為氫離子、堿離子、堿土離子、銨離子和/或C1-C18烴部分。
K+ O3S-CH-COO-R1 CH2-COO-R2
式(I)目前，通過由技術熟練的雇員目測地將預先鍍敷的標準樣本與來自鍍敷生產線的鍍敷樣本比較的光學檢查來確定鍍覆金屬的表面的緞面效果。這導致嚴重受人為因素影響的、具有低可重復性的結果。存在對可靠地測量鍍敷金屬的表面的緞面效果(光澤水平)的方法的需求，這帶來根據(jù)本發(fā)明的使用散射光的方法的開發(fā)。


圖1示出測量散射光的強度分布的配置的示意圖。圖2示出散射光的強度分布的示意圖。分段的二極管排1被示出。圖3示出所測得的具有弱緞面效果的表面的強度分布。圖4示出示意積分強度的、圖3的縮小部分。圖5示出所測得的具有強緞面效果的表面的強度分布。圖6示出示意積分強度的、圖5的縮小部分。圖7示出在生產周期期間就M和積分強度的值而言的鍍敷結果。
具體實施例方式通過分析反向散射光來描述緞面效果的方法需要光源(例如LED)來照亮所研究的表面。光被聚焦并且被引導為垂直地到待分析的表面上。反向散射光被收集并且通過在若干離散位置/角度上測量強度來檢測其角強度分布(參見圖1)。作為光源，發(fā)光二極管(LED)優(yōu)選地被使用。可使用波長范圍在350-800nm之間的LED。例如，可使用發(fā)射610-760nm范圍內的紅光的LED。參照圖1和圖2，作為強度檢測器，由數(shù)個離散二極管組成的二極管排被設置，例如η =觀(圖幻。二極管排的寬度決定可被檢測的散射光的最大角度分布，即 W=(p(max) - (p(min)。來自光源的光被引導向樣本，優(yōu)選地使用光束分離器并且可選地使用透鏡(圖1中的“散射光物鏡(objective)”)將光在其接觸樣本之前聚焦。光在表面上被散射并且被引導向二極管排1(圖幻以檢測其對于不同角度的強度分布。優(yōu)選地，光束分離器被用于將散射光引導向LED 二極管排以進行測量。強度分布包含描述樣本表面的光澤水平和混濁度(haze)所需要的信息。光澤水平說明樣本表面的鏡面特性，而混濁度描述下層的“混濁(milky)”效果。光澤和混濁度兩者一起說明緞面效果。光澤水平可由描述散射光的歸一化強度分布的寬度的參數(shù)M(在圖2中被示出) 說明。圖2示出了具有數(shù)量為η的二極管以檢測對于特定散射角度Cpi(X)的散射光強度 Η(φ)的二極管排。為了計算M值，以下公式被使用公式(1)M = Σ Cpi * H(Cpi)和公式(2)Aq = k * Σ ((Pi - M)2 * Η(φ )參數(shù)M給出強度分布的最大峰值到0°反射角的角距離，或換句話說M是具有分布函數(shù)H(CPi)的反向散射光的角度φ的期望值(圖2)。由于在這種情況下入射光垂直于樣本表面，所以M應為零。因此，樣本表面和檢測器應被對準為使M(近似地)為零。通過對散射角(pi與散射強度H(Cpi)的乘積求和來獲得M(公式⑴)。通過公式⑵獲得M值(因子 k為器件常數(shù))，其中將反向散射光角度(CPi)的方差與器件常數(shù)k相乘。如通過公式1可見的那樣，Aq值表示反向散射光角度φ的二階中心矩(意為方差)。當入射光中的大部分以小角度被散射時，得到低M值(直接反射，圖3)。這意味著低M值表示高度的直接反射(高光澤并且只有小的緞面效果)。另一方面，當光在大范圍的反射角上被散射時，高M值被測得(低光澤，強緞面效果，圖5)。一般地，可假定M值為10 (優(yōu)選地為20或更高)指示緞面效果。如圖7所示，適于生產的典型的M值范圍在20與40之間的M值范圍內變化。通常，通過50-60的M值獲得非常強的緞面效果。大體上具有全反射的類鏡面表面具有僅為1-4的Aq值。以大角度(例如在10°到15°以及-10°到-15°之間)被散射的光的量引起被
4稱為混濁(haze)的效果。通常，在大角度處的積分包括優(yōu)選地在10°到15°以及-10° 到-15°之間、可替換地在5°到15°以及-5°到-15°之間、可替換地在10°到25°以及-10°到-25°之間或甚至在10°到35°以及-10°到-35°之間的角度的積分。一般地，角度值越大，對積分強度的貢獻就越小。通過對處于大角度區(qū)間的散射光的強度分布求積分，可獲得樣本表面顯示的混濁程度。積分強度越大，混濁效果就越強(參見圖4和6)。 圖4示出了具有弱緞面效果的樣本的強度的積分值。如從該圖表中可見的那樣，對比于反向散射光的總面積，積分面積較小。相反地，圖6示出了具有強緞面效果的樣本的強度的積分值。如從該圖表中可見的那樣，對比于反向散射光的總面積的積分面積比圖4中的大。不像M值，積分強度的值不是緞面效果的可靠指標。只有在特殊情況下，積分強度的測量才被單獨用于確定金屬表面的緞面效果。在大多數(shù)情況下，只有與M值結合，積分強度才是確定所述表面的緞面效果的好方法。一般地，當?shù)谝粯颖镜姆e分強度低于第二樣本的積分強度并且當樣本的Aq值具有相同或幾乎相同的值時，第一樣本的混濁度才低于第二樣本的混濁度。圖7展示了積分強度的值，所述值在大約0. 004到0. 008的范圍內變化(右縱坐標)。所述值是-10°到-15°以及10°到15°區(qū)間的平均積分強度。值0.004指示散射光的強度范圍的0. 8%在所述角度區(qū)間內。示例 1使用商業(yè)上可獲得的緞面效果鍍敷工藝(SATILUME PLUS AF, Atotech Deutschland GmbH)來準備具有緞面鎳表面的測試樣本。根據(jù)本發(fā)明所鍍敷和分析的基底是尺寸為7cmX20cm的銅片，使用上文所提到的緞面效果鎳鍍液以55°C的鍍液溫度和2. 5A/ dm2的陰極電流密度對所述銅片進行電鍍20分鐘。使用以下儀器來測量測試樣本以測量散射光的強度分布來自OptoSurf公司的 OS 500(公式 2 中的 k = 1. 17)。對于每個樣本，確定對應于鍍鎳樣本上的緞面效果的可接受的視覺極限的M值和積分強度的值。所述極限在圖7中被示出(極限無澤和極限光澤)并且對應于定義明確的^Vq和積分強度的值。此后，^Vq和積分強度兩者都在所鍍敷的樣本的生產期間被測量。如從圖7中可見的那樣，M和積分強度的值為所鍍敷的樣本的質量控制提供了好的工具。如圖7所示，在生產期間添加提供緞面效果的鍍液添加劑可造成就緞面效果而言不令人滿意的鍍敷結果(用“化學添加”指明的測量點)。通過使用根據(jù)本發(fā)明的測量方法，可確定待添加的添加劑的最佳量。
權利要求
1.一種用于確定鍍敷金屬的基底上的緞面效果的方法，所述方法包括以下步驟i)用光照射樣本，ii)檢測散射光的強度分布，iii)確定以下參數(shù)中的至少一個-所述強度分布的M值，其中所述M值表示與器件常數(shù)k相乘的、反向散射光角度(Cpi) 的方差，以及-所述強度分布的積分強度，iv)將所述至少一個參數(shù)與目標值比較。
2.如權利要求1所述的方法，其中在iii)中所確定的參數(shù)是所述M值。
3.如權利要求1所述的方法，其中在iii)中所確定的參數(shù)是所述^Vq值和所述積分強度兩者。
4.如前述權利要求中的任何一項所述的方法，其中所述光的波長在350nm到SOOnm的范圍內變化。
5.如前述權利要求中的任何一項所述的方法，其中所述光的波長在eiOnm到760nm的范圍內變化。
6.如前述權利要求中的任何一項所述的方法，其中光源是LED。
7.如前述權利要求中的任何一項所述的方法，其中根據(jù)具有由所述^Vq值、所述積分強度或這兩者所表示的預先定義的緞面效果的樣本確定所述目標值。
8.如前述權利要求中的任何一項所述的方法，其中所述M值由以下公式確定 Aq = k* Σ (Cpi-M)2 *H(cpi)。
9.如前述權利要求中的任何一項所述的方法，其中通過對10°到15°以及-10° 到-15°的區(qū)間求積分來確定積分強度值。
10.如前述權利要求中的任何一項所述的方法，其中所述M值在10到60的范圍內變化。
11.如前述權利要求中的任何一項所述的方法，其中Aq值在20到40的范圍內變化。
12.如前述權利要求中的任何一項所述的方法，其中具有緞面效果的、所鍍敷的金屬層是銀。
全文摘要
本申請的主題是用于確定鍍敷金屬的基底上的緞面效果的方法，該方法包括以下步驟i)用光照射樣本，ii)檢測散射光的強度分布，iii)確定以下參數(shù)中的至少一個-所述強度分布的Aq值，其中所述Aq值表示與器件常數(shù)k相乘的、反向散射光角度的方差以及-所述強度分布的積分強度，iv)將所述至少一個參數(shù)與目標值比較。
文檔編號G01N21/57GK102449463SQ201080023797
公開日2012年5月9日 申請日期2010年5月25日 優(yōu)先權日2009年5月25日
發(fā)明者S·諾伊曼 申請人:安美特德國有限公司