專利名稱：一種測定4a沸石鈣交換能力的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種測定4A沸石鈣交換能力的方法，涉及一種作為洗滌助洗劑的4A沸石鈣交換 能力的測定方法。
背景技術(shù)：
4A沸石是近年來新研制的洗滌產(chǎn)品的助洗劑，由于其多孔相連的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，具有 很強的吸附能力，在水中大量吸附鈣離子，使硬水軟化，還能與不溶性污垢產(chǎn)生共沉淀作 用，使洗滌劑更有效地發(fā)揮其洗滌性能，4A沸石的鈣交換能力是評價4A沸石質(zhì)量的重要指 標。目前，分析4A沸石鈣交換能力的方法多采用EDTA滴定法，所用的化學(xué)試劑較多， 用氯化鈣配制標準溶液，由于氯化鈣是做氣體干燥劑用，極易吸水，故必須標定，增加分析 步驟，分析時間長，滴定的過程指示劑的選擇需要研究，顏色的觀察、酸度的控制等易產(chǎn)生誤差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對上述已有技術(shù)存在的不足，提供一種能有效提高測定的靈 敏度和準確度，提高分析效率，環(huán)境友好的測定4A沸石鈣交換能力的方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。一種測定4A沸石鈣交換能力的方法，其特征在于采用等離子體光譜儀ICP進行測 定，將溶解的樣品引入等離子體光譜儀ICP中，在選定的儀器測定條件下，根據(jù)發(fā)射光強度 和樣品中Ca的濃度成正比的關(guān)系，定量測定溶液中的Ca含量，并換算為4A沸石樣品中的 鈣交換能力。本發(fā)明的一種測定4A沸石鈣交換能力的方法，其特征在于采用等離子體光譜儀 ICP進行測定時，選定的測定條件為功率1150w、霧化器壓力27psi，載氣0. 5L/min、積分時 間 10s，Ca 分析線 317. 9nm。本發(fā)明的一種測定4A沸石鈣交換能力的方法，其特征在于溶解樣品的程步驟包 括
(1)準確稱取0.2000g-0. 2500g基準CaCO3，于150mL_200mL燒杯中，用酸溶解，加水至 150mL-200 mL，用 0. 5mol/L_l. Omol/L 的 NaOH 溶液在酸度計上調(diào)節(jié) PH 為 10. 2-10. 5 ；
(2)稱取0.2500g-0. 5000g4A沸石樣品到調(diào)好酸度的燒杯中，在30°C 35°C水浴中攪 拌，保溫25 min -35min，定容于500mL容量瓶中，干過濾后的濾液待用。(3)分取10mL-20mL濾液到250mL容量瓶中，酸化后，定容。本發(fā)明的一種測定4A沸石鈣交換能力的方法，可以準確、快速的測定出4A沸石中 鈣交換能力，以滿足生產(chǎn)出達到國家標準質(zhì)量要求的4A沸石產(chǎn)品需要。
具體實施例方式選用本發(fā)明的方法所需的試劑和配制的標準溶液有的試劑1、CaCO3 (基準)；2、 NaOH溶液0. 5mol/L-l. Omol/L，3、Ca標準溶液；lmg/mL，國家標準物質(zhì)中心購買；所使用的 儀器包括酸度計、恒溫水浴鍋、電感偶合等離子體光譜儀(ICP)。本發(fā)明中樣品的稱取量是0. 2500g-0. 5000g。本發(fā)明中樣品的溶解交換過程是
準確稱取0. 2000g-0. 2500g CaCO3(基準)于150mL_200mL燒杯中，用盡量少的酸 溶解，加水至150mL-200 mL左右，用0. 5mol/L-l. Omol/L的NaOH溶液在酸度計上調(diào)節(jié) PH10. 2-10. 5之間，稱取0. 2500g-0. 5000g樣品(4A沸石)到調(diào)好酸度的燒杯中，在水浴中 (300C -350C )攪拌保溫25 min -35min，定容于500mL容量瓶中，干過濾后的濾液待用。本發(fā)明樣品的測定過程是分取10mL-20mL濾液到250mL容量瓶中，酸化后，定容。 在選定的儀器最佳工作條件下(功率、壓力、積分時間)，用等離子體光譜儀直接測定Ca量， 并換算為鈣交換能力。使用本發(fā)明可以準確的測定出4A沸石中的鈣交換能力。注等離子體光譜儀(ICP)的測定條件為功率1150w、霧化器壓力27psi，載氣 0.5L/min、積分時間10s，Ca分析線317. 9nm。不同的等離子光譜儀靈敏度不同，儀器測試 條件略有不同。實施例1 使用的儀器設(shè)備試劑
美國熱電htr印id IRIS電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP);DZKYW-4電子恒溫 水浴鍋；PHS-3C精密PH計。樣品吸附用CaCO3 (基準)，工作曲線用Ca標準溶液從國家標準物質(zhì)中心購買，工 作曲線系列濃度；0. 0，1. 0，3. 0，5. 0，7. 0，10. 0 μ g/mL,根據(jù)樣品鈣吸附能力的大小選取其 中3個點進行分析，線性相關(guān)系數(shù)大于0. 9995。樣品測定
準確稱取0. 2000g-0. 2500g基準CaCO3于150mL_200mL燒杯中，用盡量少的酸溶解，加 水至150mL-200 mL左右，用0. 5mol/L_l. Omol/L的NaOH溶液在酸度計上調(diào)節(jié)PH10. 2-10. 5 之間，稱取0. 2500g-0. 5000g樣品加到調(diào)好酸度的燒杯中，加熱到30°C _35°C，在水浴中保 溫25 min -35min,定容干過濾，溶液待用。分取10. 0mL-20. OmL濾液到250mL容量瓶中，酸 化定容后，在選定的儀器最佳工作條件下(功率、壓力、積分時間)，用ICP直接測定Ca量，并 換算為鈣交換能力。吸附溫度和時間
吸附時間和溫度要根據(jù)4A沸石在實際洗滌中情況而定，吸附時間我們選取了 IOmiru 15min、25min、30min、35min進行了實驗，結(jié)果證明，隨著時間的增加，吸附能力加大，但超過 25 min，增加的速度變慢，時間太長與實際使用情況不符，最后定為25 min -35min。吸附 溫度與吸附時間的情況相同，我們選取了 20°C、25°C、30°C、35°C，最后確定測定時的溫度為 300C -35"C。ICP測定條件
選取3條Ca的譜線進行測定，根據(jù)樣品的性質(zhì)，選取無基體干擾，無其他離子譜線干 擾，且靈敏度高的譜線作為分析用譜線；功率的選擇分別為750w、900w、1150w、1350w，霧化器壓力選擇分別為20psi、25psi、27psi、30psi、35psi最終確定的條件為功率1150w、霧化 器壓力27psi，載氣0. 5L/min、積分時間10s, Ca分析線317. 9nm。
分析方法的精密度
稱同一 4A沸石樣品10份按照前述方法進行處理，在ICP光譜儀測定后統(tǒng)計平均值、標 準偏差和相對標準偏差(RSD%) 表1分析方法的精密度
權(quán)利要求
1.一種測定4A沸石鈣交換能力的方法，其特征在于采用等離子體光譜儀ICP進行測 定，將溶解的樣品引入等離子體光譜儀ICP中，在選定的儀器測定條件下，根據(jù)發(fā)射光強度 和樣品中Ca的濃度成正比的關(guān)系，定量測定溶液中的Ca含量，并換算為4A沸石樣品中的 鈣交換能力。
2.根據(jù)權(quán)利要求職所述的一種測定4A沸石鈣交換能力的方法，其特征在于采用等 離子體光譜儀ICP進行測定時，選定的測定條件為功率1150w、霧化器壓力27psi，載氣 0. 5L/min、積分時間 10s，Ca 分析線 317. 9nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求職所述的一種測定4A沸石鈣交換能力的方法，其特征在于溶解樣品 的步驟包括(1)準確稱取0.2000g-0. 2500g基準CaCO3,于150mL_200mL燒杯中，用酸溶解，加水至 150mL-200 mL，用 0. 5mol/L_l. Omol/L 的 NaOH 溶液在酸度計上調(diào)節(jié) PH 為 10. 2-10. 5 ；(2)稱取0.2500g-0. 5000g4A沸石樣品到調(diào)好酸度的燒杯中，在30°C 35°C水浴中攪 拌，保溫25 min -35min，定容于500mL容量瓶中，干過濾后的濾液待用。(3)分取10mL-20mL濾液到250mL容量瓶中，酸化后，定容。
全文摘要
一種測定4A沸石鈣交換能力的方法，涉及一種作為洗滌助洗劑的4A沸石鈣交換能力的測定方法。其特征在于采用等離子體光譜儀ICP進行測定，將溶解的樣品引入等離子體光譜儀ICP中，在選定的儀器測定條件下，根據(jù)發(fā)射光強度和樣品中Ca的濃度成正比的關(guān)系，定量測定溶液中的Ca含量，并換算為4A沸石樣品中的鈣交換能力。本發(fā)明的一種測定4A沸石鈣交換能力的方法，可以準確、快速的測定出4A沸石中鈣交換能力，以滿足生產(chǎn)出達到國家標準質(zhì)量要求的4A沸石產(chǎn)品需要。
文檔編號G01N21/73GK102128821SQ20101058770
公開日2011年7月20日 申請日期2010年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月15日
發(fā)明者吳豫強, 張樹朝, 張潔, 李躍平 申請人:中國鋁業(yè)股份有限公司