專利名稱：電解法提取s30432鋼碳氮化物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種通過電解法提取S30432耐熱鋼碳氮化物的方法，屬電化學(xué)工藝 技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鋼中碳氮化物的類型、數(shù)量、大小、及分布是影響鋼鐵材料性能的重要因素，碳氮 化物的變化直接影響到鋼鐵材料性能的改變。采用電鏡、探針等設(shè)備研究碳氮化物的類型 時(shí)，由于所觀察的只是局部區(qū)域，不具備統(tǒng)計(jì)上的代表性，并且方法非常繁瑣耗時(shí)。而如能 將碳氮化物從樣品中提取出來進(jìn)行X射線衍射分析，所得數(shù)據(jù)能代表試樣的總體情況。由 于碳氮化物相在樣品中含量甚微，必須去除大量基體，才可以檢測到，因此必須將碳氮化物 從樣品中提取出來。對于特定的鋼種，需選擇合適的電解液和電解制度。S30432耐熱鋼中 的碳氮化物主要包括NbC、NbN和M23C6。其中，M23C6尺寸較大，而NbC、NbN為納米級碳氮化 物。如何將S30432鋼中不同類型、不同尺寸的碳氮化物在同一電解條件下同時(shí)電解出來， 如何選用合適的載體保留住納米級的NbC、NbN碳氮化物，是急需解決的問題。本發(fā)明提出 的電解法提取S30432耐熱鋼碳氮化物，可以解決以上問題。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提供一種提取S30432鋼中析出的碳氮化物的方法，作為研 究碳氮化物變化對力學(xué)性能影響的依據(jù)。
本發(fā)明一種通過電解法提取S30432耐熱鋼碳氮化物的方法，其特征在于具有以 下的過程和步驟
a.配制有機(jī)電解液；其配方如下(wt四甲基氯化銨0.8 2%，乙酰丙酮8 12%,甲醇(分析純)86 91%。
b.將片狀試樣(5 X 10 X 80mm)表面精磨拋光后超聲清洗；
c.以試樣為陽極，鉬金電極為陰極，控制電流密度20 30mA/cm2，恒流電解6 14h ；保持低溫-5 5 0C ；
d.選擇孔徑10 IOOnm進(jìn)口聚碳酸酯膜貼在針孔收集器上，用真空分離過濾裝置 分離析出物，干燥；得到碳氮化物NbC、NbN和M23C6。
本發(fā)明使用的有機(jī)電解液中，四甲基氯化銨作為表面活性劑，能保持電極表面的 活性，提高電流效率。乙酰丙酮作為絡(luò)合劑，防止電解的金屬離子水解生成絡(luò)合物。甲醇作 為溶劑，可以降低基體分解電位，有利于基體活化溶解，同時(shí)抑制副反應(yīng)發(fā)生，阻止副產(chǎn)物 生成，使電解以后的試樣表面光滑，便于洗滌，提高回收率。本發(fā)明所采用的有機(jī)電解液，可 抑制鈍化，且各種析出物提取率高。
本發(fā)明方法的機(jī)理
碳化相的起始電位比基體高，以鋼鐵試樣作為陽極進(jìn)行電解分離，電化學(xué)性差的 基體溶解成為離子溶解于電解液中，而要提取的碳氮化物未被溶解，成為陽極殘?jiān)两迪?來，以孔徑與碳氮化物尺寸相近的濾膜作為載體，過濾后成粉末樣品供分析。
本發(fā)明方法主要特點(diǎn)
(1)本方法配置了適合S30432耐熱鋼的電解液，通過調(diào)整合適的電解參數(shù)，可保 證碳氮化物完整無損的從鋼中提取出來。
(》S30432耐熱鋼在不同處理?xiàng)l件下有不同的析出物，均可按照制定的電解液和 電解制度定量提取其中的碳氮化物，并可對比不同試樣中碳氮化物種類和量的變化。
(3)使用孔徑10 IOOnm進(jìn)口聚碳酸酯濾膜，有利于收集納米級的NbC、NbN碳氮 化物。
(4)電解后的共存相無需二次分離，可以直接進(jìn)行X射線衍射分析。
(5)本發(fā)明方法使用常規(guī)設(shè)備和試劑，操作簡單。


圖1本發(fā)明中使用的電解裝置示意圖
圖中各數(shù)字代號(hào)表示1-電源，2-試樣(陽極)，3_鉬金電極(陰極)，4_電解槽， 5-冰浴槽
圖2時(shí)效前后S30432電解產(chǎn)物XRD圖譜。其中· -NbN, ▽ -NbC, ▼ -M23C具體實(shí)施方式
實(shí)施例一首先配置好電解液，電解液配方如下):四甲基氯化銨1%，乙酰 丙酮10%，甲醇(分析純)89%。
將上述電解液放入電解槽內(nèi)，以供應(yīng)狀態(tài)的S30432鋼試樣(5 X IOXSOmm)拋光清 洗后放入電解槽內(nèi)，作為陽極，片狀鉬金電極為陰極，控制電流密度25mA/cm2，恒流電解他； 保持低溫0°C。
然后將上述電解液選擇放入載有孔徑50nm聚碳酸酯濾膜的真空分離過濾裝置 內(nèi)，在抽真空狀態(tài)下，將析出物分離出來，干燥Mh以上。稱重，算得碳氮化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0. 73%。XRD圖譜分析可知，發(fā)現(xiàn)有NbC、NbN0
實(shí)施例二 本實(shí)施例與實(shí)施例一基本相同。所不同的是以650°C時(shí)效3000h的 S30432耐熱鋼試樣(5X10X80mm)拋光清洗后放入電解槽內(nèi)，作為陽極，片狀鉬金電極為 陰極，控制電流密度25mA/cm2，恒流電解他；保持低溫0°C。
然后將上述電解液選擇放入載有孔徑50nm聚碳酸酯濾膜的真空分離過濾裝置 內(nèi)，在抽真空狀態(tài)下，將碳氮化物分離出來，干燥Mh以上。稱重，算得碳氮化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 1.5%。XRD圖譜分析可知碳氮化物包括NbC、NbN和M23C6。這是由于本實(shí)施例中所用試樣 處理?xiàng)l件與例一不同，碳氮化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，對應(yīng)新增加了一種碳氮化物M23C6。說明按照 制定的電解液和電解制度，對不同處理?xiàng)l件的S30432鋼能有效提取其中不同類型、不同尺 寸的碳氮化物。
比較例本比較例中電解液和試樣與實(shí)施例一完全相同。
將試樣拋光清洗后放入電解槽內(nèi)，作為陽極，片狀鉬金電極為陰極，控制電流密度 50mA/cm2,恒流電解Mi ；保持低溫0°C。
然后將上述電解液選擇放入載有孔徑50nm聚碳酸酯濾膜的真空分離過濾裝置內(nèi)，在抽真空狀態(tài)下，將析出物分離出來，干燥Mh以上。發(fā)現(xiàn)碳氮化物上有一層紅色雜質(zhì)， XRD圖譜分析發(fā)現(xiàn)除了有NbC、NbN和M23C6,還出現(xiàn)了含鐵的化合物。
本比較例作為對比試驗(yàn)，將電流密度加大，所得碳氮化物出現(xiàn)了雜質(zhì)。可以看出， 為更好的得到純凈的碳氮化物，需控制電解液和電解條件。
本發(fā)明實(shí)施例中所用的S30432鋼的化學(xué)成分如下表所示
S30432鋼的化學(xué)成分(wt % )
權(quán)利要求
1. 一種電解法提取S30432耐熱鋼碳氮化物的方法，其特征在于具有以下的過程和步驟a.配制有機(jī)電解液；其配方如下(wt:四甲基氯化銨0.8 2%，乙酰丙酮8 12%，甲醇(分析純)86 91% ；b.將片狀試樣(5X 10 X 80mm)表面精磨拋光后超聲清洗；c.以試樣為陽極，鉬金電極為陰極，控制電流密度20 30mA/cm2，恒流電解6 14h； 保持低溫-5 5°C ；d.選擇孔徑10 IOOnm進(jìn)口聚碳酸酯濾膜貼在針孔收集器上，用真空分離過濾裝置分 離析出物，干燥；得到碳氮化物NbC、NbN和M23C6。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種通過電解法提取S30432耐熱鋼碳氮化物的方法，屬電化學(xué)工藝技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明涉及以下幾個(gè)步驟(1)配制有機(jī)電解液其配方如下(wt％)四甲基氯化銨0.8～2％，乙酰丙酮8～12％，甲醇(分析純)86～91％。(2)將片狀試樣(5×10×80mm)表面精磨拋光后超聲清洗。(3)以試樣為陽極，鉑金電極為陰極，控制電流密度20～30mA/cm2，恒流電解6～14h；保持低溫-5～5℃。(4)選擇孔徑10～100nm聚碳酸酯濾膜貼在針孔收集器上，用真空分離過濾裝置分離碳氮化物，即得NbC、NbN和M23C6。
文檔編號(hào)G01N23/20GK102033008SQ201010518360
公開日2011年4月27日 申請日期2010年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月25日
發(fā)明者劉坤, 張玉潔, 朱麗慧, 楊函, 涂從紅 申請人:上海大學(xué)