專(zhuān)利名稱(chēng)：便攜式氣相色譜—四極桿質(zhì)譜儀檢測(cè)室內(nèi)空氣污染的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于環(huán)境檢測(cè)技術(shù)，具體地說(shuō)是一種便攜式氣相色譜一四極桿質(zhì)譜儀檢測(cè)室內(nèi)空氣污染的方法。
背景技術(shù)：
隨著各種新型建筑材料、室內(nèi)裝潢材料的廣泛使用，以及品種繁多的化妝品、除臭劑、殺蟲(chóng)劑和洗滌劑等化學(xué)產(chǎn)品大量應(yīng)用于家庭，家庭室內(nèi)空氣污染物越來(lái)越多，嚴(yán)重的危害著人們的健康。它們有的可直接揮發(fā)出高分子有機(jī)化合物；有的可在長(zhǎng)期降解過(guò)程中釋放出低分子化合物。這些物質(zhì)大多有毒和致癌作用，通過(guò)呼吸途徑進(jìn)入人體，對(duì)人體造成潛在威脅。另一方面現(xiàn)代人們由于生產(chǎn)和生活方式的現(xiàn)代化，更多的工作和活動(dòng)都在室內(nèi)進(jìn)行。因此，室內(nèi)空氣污染物對(duì)人類(lèi)的危害，以及人們對(duì)室內(nèi)污染物的檢測(cè)越來(lái)越受到高度的重視?，F(xiàn)有技術(shù)采用氣相色譜法；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法進(jìn)行室內(nèi)空氣污染物的分析檢測(cè)。 現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題是1、氣相色譜法不具備直接定性能力，必須使用標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)照才能鑒別污染物的組分，分析檢測(cè)不方便。2、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法可同時(shí)完成污染物組分的定性和定量分析，但是需要使用的設(shè)備體積大，攜帶不方便，不適合用于室內(nèi)空氣污染物現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的要求。所以發(fā)明一種設(shè)備體積小、攜帶方便、操作簡(jiǎn)單、能夠?qū)κ覂?nèi)空氣污染物進(jìn)行準(zhǔn)確定性和定量分析的方法，對(duì)保證室內(nèi)空氣質(zhì)量、保護(hù)人體健康具有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提供一種設(shè)備體積小、攜帶方便、操作簡(jiǎn)單、能夠?qū)κ覂?nèi)空氣污染物進(jìn)行準(zhǔn)確定性和定量分析的方法。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的
一種便攜式氣相色譜一四極桿質(zhì)譜儀檢測(cè)室內(nèi)空氣污染的方法，步驟如下
(1)采集樣品
用Tenax吸附管采集室內(nèi)空氣10L，采樣后吸附管兩頭套橡皮帽密封保存，記錄現(xiàn)場(chǎng)大氣壓和溫度；
(2)樣品熱解析
將Tenax吸附管安裝在熱解析儀上，熱解析溫度280°C，吹掃時(shí)間5min，解析時(shí)間20s ；
(3)樣品分析:
將解析后的樣品引入便攜式氣相色譜-四極桿質(zhì)譜儀進(jìn)行分析，得到空氣污染物的色譜峰圖及質(zhì)譜圖。步驟(3)樣品分析的條件為
色譜柱苯基亞芳基聚合物為固定液的石英毛細(xì)管柱，內(nèi)徑250 μ m,膜厚0. 25 μ m，長(zhǎng)度 30m;
載氣氦氣，純度高于99. 999% ； 進(jìn)樣方式不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣口溫度210°C ； 柱溫:70°C ； 電子轟擊源70eV ；
掃描方式全掃描，掃描范圍10-180amu。本發(fā)明方法的要點(diǎn)是
用Tenax吸附管采集室內(nèi)空氣樣品；將Tenax吸附管安裝在熱解析儀上，對(duì)樣品熱解析；將解析后的樣品引入便攜式氣相色譜-四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析，得到空氣中污染物的色譜峰圖及相應(yīng)的質(zhì)譜圖。為了保證樣品的準(zhǔn)確性，采樣后將吸附管兩頭套上橡皮帽密封保存，記錄現(xiàn)場(chǎng)大氣壓和溫度。熱解析條件為溫度為^0°C，吹掃時(shí)間5min，解析時(shí)間20s。將解析后的樣品引入便攜式氣相色譜-四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析，分析條件為色譜柱采用苯基亞芳基聚合物為固定液的石英毛細(xì)管柱，內(nèi)徑250 μ m,膜厚0. 25 μ m,長(zhǎng)度30m ；載氣氦氣，純度高于 99. 999% ；
進(jìn)樣方式不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣口溫度210°C ；柱溫70°C ；電子轟擊源70eV ；掃描方式 全掃描，掃描范圍IO-ISOamu ；最后得空氣中污染物的色譜峰圖及相應(yīng)的質(zhì)譜圖。便攜式氣相色譜-四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀不僅具備普通氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的定性定量能力，還具有體積小、便于移動(dòng)的特點(diǎn)，可實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)，避免了樣品在傳輸過(guò)程中可能發(fā)生的物理化學(xué)變化，對(duì)于室內(nèi)空氣中主要污染物，如苯、甲苯、乙苯等，可現(xiàn)場(chǎng)采集，立即檢測(cè)，一次分析，即可得到結(jié)果，具有快速、靈敏、準(zhǔn)確的定性定量能力。本發(fā)明采樣使用的Tenax吸附管，用玻璃或不銹鋼制造，具有良好的耐溫性，樣品極低流失，廣泛應(yīng)用于有機(jī)揮發(fā)物和半揮發(fā)物的吸附。本發(fā)明熱解析儀的作用熱解析儀是樣品前處理設(shè)備，把樣品進(jìn)行加熱，解吸收集到的揮發(fā)性有機(jī)化合物，再導(dǎo)入氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀中進(jìn)行檢測(cè)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是
1、設(shè)備體積小、攜帶、移動(dòng)方便，便于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。2、檢測(cè)操作簡(jiǎn)單。3、能夠?qū)κ覂?nèi)空氣污染物準(zhǔn)確定性和定量分析。


圖1為采用本發(fā)明方法分析實(shí)驗(yàn)室內(nèi)空氣色譜峰圖，可根據(jù)保留時(shí)間、質(zhì)譜圖、峰面積進(jìn)行定性定量分析；
圖2為本發(fā)明方法定性分析苯的質(zhì)譜圖，與標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)對(duì)比可準(zhǔn)確定性； 圖3為本發(fā)明方法定性分析甲苯的質(zhì)譜圖，與標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)對(duì)比可準(zhǔn)確定性； 圖4為本發(fā)明方法定性分析乙苯的質(zhì)譜圖，與標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)對(duì)比可準(zhǔn)確定性； 圖5為本發(fā)明方法分析苯、甲苯、乙苯的色譜峰圖，作為實(shí)際分析鑒定中保留時(shí)間定性及峰面積定量標(biāo)準(zhǔn)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 40m2實(shí)驗(yàn)室空氣污染物分析，步驟如下 (1)門(mén)窗關(guān)閉，記錄現(xiàn)場(chǎng)溫度和大氣壓力。(2)將活化處理的Tenax吸附管連接在空氣采樣泵上，采樣時(shí)間20分鐘，流速 0. 5L/min，采樣體積 10L。(3)采樣完畢后，將吸附管取下，快速安裝到熱解析儀上。熱解析溫度280°C，吹掃時(shí)間5min，解析時(shí)間20s。(4)解析樣品進(jìn)入便攜式氣相色譜-四極桿質(zhì)譜儀分析。柱溫70°C，載氣流速I(mǎi)ml/ min ；電子轟擊源離子化能量70eV。掃描模式全掃描，掃描質(zhì)量數(shù)范圍為10-180amu，分析時(shí)間IOmin。(5 )得采集空氣中主要污染物的色譜圖和質(zhì)譜圖，圖1、圖2、圖3、圖4，作為定性的依據(jù)。定量分析依據(jù)圖1中峰面積，參照標(biāo)準(zhǔn)品圖5峰面積計(jì)算得到。上述實(shí)施例僅為本發(fā)明的優(yōu)選例，并不用來(lái)限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的原則之內(nèi)， 所做的任何修改和變化，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種便攜式氣相色譜一四極桿質(zhì)譜儀檢測(cè)室內(nèi)空氣污染的方法，步驟如下(1)采集樣品用Tenax吸附管采集室內(nèi)空氣10L，采樣后吸附管兩頭套橡皮帽密封保存，記錄現(xiàn)場(chǎng)大氣壓和溫度；(2)樣品熱解析將Tenax吸附管安裝在熱解析儀上，熱解析溫度280°C，吹掃時(shí)間5min，解析時(shí)間20s ；(3)樣品分析;將解析后的樣品引入便攜式氣相色譜-四極桿質(zhì)譜儀進(jìn)行分析，得到空氣污染物的色譜峰圖及質(zhì)譜圖。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的便攜式氣相色譜一四極桿質(zhì)譜儀檢測(cè)室內(nèi)空氣污染的方法， 其特征在于步驟(3)樣品分析的條件為色譜柱苯基亞芳基聚合物為固定液的石英毛細(xì)管柱，內(nèi)徑250 μ m,膜厚0. 25 μ m，長(zhǎng)度 30m;載氣氦氣，純度高于99. 999% ； 進(jìn)樣方式不分流進(jìn)樣； 進(jìn)樣口溫度210°C ； 柱溫:70°C ； 電子轟擊源70eV ；掃描方式全掃描，掃描范圍10-180amu。
全文摘要
本發(fā)明屬于環(huán)境檢測(cè)技術(shù)，一種便攜式氣相色譜—四極桿質(zhì)譜儀檢測(cè)室內(nèi)空氣污染的方法?，F(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)是使用樣品對(duì)照，分析檢測(cè)不方便；設(shè)備體積大，不適合現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。本發(fā)明步驟如下采集樣品用Tenax吸附管采集室內(nèi)空氣10L，采樣后吸附管兩頭套橡皮帽密封保存，記錄現(xiàn)場(chǎng)大氣壓和溫度；樣品熱解析將Tenax吸附管安裝在熱解析儀上，熱解析溫度280℃，吹掃時(shí)間5min，解析時(shí)間20s；樣品分析將解析后的樣品引入便攜式氣相色譜-四極桿質(zhì)譜儀進(jìn)行分析，得到空氣污染物的色譜峰圖及質(zhì)譜圖。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備體積小、移動(dòng)方便，便于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。檢測(cè)操作簡(jiǎn)單；能夠?qū)κ覂?nèi)空氣污染物準(zhǔn)確定性和定量分析。
文檔編號(hào)G01N30/06GK102445499SQ20101029699
公開(kāi)日2012年5月9日 申請(qǐng)日期2010年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月30日
發(fā)明者張祥星, 黃曉晶, 黎路 申請(qǐng)人:上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司