專利名稱：氣相色譜法一次進(jìn)樣分析大氣中氧化亞氮、二氧化碳的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及煤礦、環(huán)保、空分制備等領(lǐng)域中氧化亞氮、二氧化碳的分析，尤其涉及 氣相色譜法一次進(jìn)樣分析大氣中氧化亞氮、二氧化碳
背景技術(shù)：
目前，采用氣相色譜法分析大氣中N20、CO2組分需二次進(jìn)樣才能得到最終結(jié)果，這 種方式不但造成數(shù)據(jù)精度誤差較大，而且也延長(zhǎng)了樣品測(cè)量周期。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種有效降低數(shù)據(jù)精度誤差、縮短樣品測(cè)量周 期的氣相色譜法一次進(jìn)樣分析大氣中氧化亞氮、二氧化碳。為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明所述的氣相色譜法一次進(jìn)樣分析大氣中氧化亞氮、二氧 化碳，其特征在于首先將純度小于10_3%的載氣以0. 20 0. 60Mpa的輸出壓力通過(guò)凈化 器，使凈化后的載氣純度小于10_4% ；然后將所述凈化后的載氣以15 75ml/min的流量、 在15 40°C的溫度下通入氣相色譜儀內(nèi)已放置待測(cè)樣品的色譜柱中，在25 50°C的溫 度下經(jīng)吸附脫附作用后，所述待測(cè)樣品中的氧化亞氮和二氧化碳依次進(jìn)入電子俘獲檢測(cè)器 (ECD)、熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD)，在90 350°C的溫度下進(jìn)行檢測(cè)；最后所述電子俘獲檢測(cè)器 (ECD)和熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD)所得到的數(shù)據(jù)同時(shí)輸入至所述氣相色譜儀中的色譜工作站， 即可得到分析結(jié)果色譜圖。所述載氣為He、Ne、Ar、N2、H2中的任意一種。所述色譜柱是指內(nèi)徑為1 5_、柱長(zhǎng)為2 8m且內(nèi)填Porapak、Chromosorb禾口 ⑶X高聚物小球填料的不銹鋼管，或內(nèi)徑為0. 25 0. 53mm、柱長(zhǎng)為30 90m的PLOT Q石 英毛細(xì)管；該色譜柱與所述氣相色譜儀內(nèi)安裝的電子俘獲檢測(cè)器(ECD)和熱導(dǎo)池檢測(cè)器 (TCD)串聯(lián)在一起。所述凈化器是指由三支串聯(lián)且內(nèi)徑均為30 45mm、長(zhǎng)度均為250 450mm的內(nèi)裝 分子篩、變色硅膠和脫氧填料的容器組成；所述內(nèi)裝變色硅膠的容器的一端與所述內(nèi)裝分 子篩的容器相連，其另一端則與所述內(nèi)裝脫氧填料的容器相連；所述內(nèi)裝分子篩的容器與 所述載氣相通；所述內(nèi)裝脫氧填料的容器與所述色譜柱相通。所述內(nèi)裝分子篩的容器內(nèi)充填4A分子篩、5A分子篩和13X分子篩，且4A分子篩、 5A分子篩、13X分子篩的容積比為1 1 1。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1、由于本發(fā)明將色譜柱與電子俘獲檢測(cè)器和熱導(dǎo)池檢測(cè)器串聯(lián)在一起，因此，可 以實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣分析的目的，從而有效地降低數(shù)據(jù)精度誤差，同時(shí)也縮短了樣品測(cè)量周期。2、由于在現(xiàn)有技術(shù)中需要二次進(jìn)樣，雙倍時(shí)間，因此電子俘獲檢測(cè)器(EOT)和熱 導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD)將分別獲得兩張色譜圖；而本發(fā)明僅需一次進(jìn)樣，就可得到一張完整的 分析結(jié)果色譜圖，其分析時(shí)間僅為現(xiàn)有技術(shù)的二分之一(參見圖2 4)。同時(shí)，數(shù)據(jù)精度也得到了有效提高(參見表1)。表1 采用本發(fā)明方法測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)氣和鋼瓶空氣的N20、CO2組分?jǐn)?shù)據(jù)
權(quán)利要求
氣相色譜法一次進(jìn)樣分析大氣中氧化亞氮、二氧化碳，其特征在于首先將純度小于10 3％的載氣以0.20～0.60Mpa的輸出壓力通過(guò)凈化器，使凈化后的載氣純度小于10 4％；然后將所述凈化后的載氣以15～75ml/min的流量、在15～40℃的溫度下通入氣相色譜儀內(nèi)已放置待測(cè)樣品的色譜柱中，在25～50℃的溫度下經(jīng)吸附脫附作用后，所述待測(cè)樣品中的氧化亞氮和二氧化碳依次進(jìn)入電子俘獲檢測(cè)器、熱導(dǎo)池檢測(cè)器，在90～350℃的溫度下進(jìn)行檢測(cè)；最后所述電子俘獲檢測(cè)器和熱導(dǎo)池檢測(cè)器所得到的數(shù)據(jù)同時(shí)輸入至所述氣相色譜儀中的色譜工作站，即可得到分析結(jié)果色譜圖。
2.如權(quán)利要求1所述的氣相色譜法一次進(jìn)樣分析大氣中氧化亞氮、二氧化碳，其特征 在于所述載氣為He、Ne、Ar、N2、H2中的任意一種。
3.如權(quán)利要求1所述的氣相色譜法一次進(jìn)樣分析大氣中氧化亞氮、二氧化碳，其特征 在于所述色譜柱是指內(nèi)徑為1 5mn、柱長(zhǎng)為2 8m且內(nèi)填Porapak、Chromosorb和⑶X 高聚物小球填料的不銹鋼管，或內(nèi)徑為0. 25 0. 53mm、柱長(zhǎng)為30 90m的PLOT Q石英毛 細(xì)管；該色譜柱與所述氣相色譜儀內(nèi)安裝的電子俘獲檢測(cè)器和熱導(dǎo)池檢測(cè)器串聯(lián)在一起。
4.如權(quán)利要求1所述的氣相色譜法一次進(jìn)樣分析大氣中氧化亞氮、二氧化碳，其特征 在于所述凈化器是指由三支串聯(lián)且內(nèi)徑均為30 45mm、長(zhǎng)度均為250 450mm的內(nèi)裝分 子篩、變色硅膠和脫氧填料的容器組成；所述內(nèi)裝變色硅膠的容器的一端與所述內(nèi)裝分子 篩的容器相連，其另一端則與所述內(nèi)裝脫氧填料的容器相連；所述內(nèi)裝分子篩的容器與所 述載氣相通；所述內(nèi)裝脫氧填料的容器與所述色譜柱相通。
5.如權(quán)利要求4所述的氣相色譜法一次進(jìn)樣分析大氣中氧化亞氮、二氧化碳，其特征 在于所述內(nèi)裝分子篩的容器內(nèi)充填4A分子篩、5A分子篩和13X分子篩，且4A分子篩、5A 分子篩、13X分子篩的容積比為1 1 1。
全文摘要
本發(fā)明涉及氣相色譜法一次進(jìn)樣分析大氣中氧化亞氮、二氧化碳，其特征在于首先將純度小于10-3％的載氣以0.20～0.60MPa的輸出壓力通過(guò)凈化器，使凈化后的載氣純度小于10-4％；然后將所述凈化后的載氣以15～75ml/min的流量、在15～40℃的溫度下通入氣相色譜儀內(nèi)已放置待測(cè)樣品的色譜柱中，在25～50℃的溫度下經(jīng)吸附脫附作用后，所述待測(cè)樣品中的氧化亞氮和二氧化碳依次進(jìn)入電子俘獲檢測(cè)器、熱導(dǎo)池檢測(cè)器，在90～350℃的溫度下進(jìn)行檢測(cè)；最后所述電子俘獲檢測(cè)器和熱導(dǎo)池檢測(cè)器所得到的數(shù)據(jù)同時(shí)輸入至所述氣相色譜儀中的色譜工作站，即可得到分析結(jié)果色譜圖。本發(fā)明簡(jiǎn)單、易操作，可有效降低數(shù)據(jù)精度誤差，縮短樣品測(cè)量周期。
文檔編號(hào)G01N30/02GK101968466SQ20101027979
公開日2011年2月9日 申請(qǐng)日期2010年9月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月10日
發(fā)明者潘旭 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院蘭州地質(zhì)研究所