專利名稱：一種兩段式錐形液相色譜制備柱的制作方法
技術(shù)領域：
一種兩段式錐形液相色譜制備柱
技術(shù)領域：
本實用新型涉及液相色譜制備柱，具體的說，是一種兩段式錐形液相色譜制備柱。
背景技術(shù)：
制備液相色譜是以獲取純樣品為目的的一種分離技術(shù)，首次真正意義上的制備型 液相色譜分離是于20世紀30年代對植物代謝產(chǎn)物——色素的分離。20世紀80年代高效 制備液相色譜在醫(yī)藥工業(yè)中有了迅速的發(fā)展，90年代在蛋白的分離純化上得到大量應用。 如今，幾乎在社會生產(chǎn)生活的各個領域，制備色譜都有應用。但是，與分析色譜型相比，制備 液相色譜分離效率不高，常難于滿足高純度、高產(chǎn)量的需求。人們一直致力于尋找一種高分 離效率的制備色譜模式，降低生產(chǎn)成本，得到高純的樣品。 進樣量與分離效率是液相制備色譜的兩個重要指標，而進樣量增加，會降低分離 效率。為了同時兼顧進樣量和分離效率，曾有人提出將一根大內(nèi)徑柱與一根小內(nèi)徑柱串聯(lián)， 其認為前面大內(nèi)徑柱能提供大的柱容量，后面小內(nèi)徑柱提供有效的分離。但是結(jié)果表明該 方法不是一個有效的途徑。1981年，Said通過理論計算證明錐形柱具有更好的效果。1990 年，瑞士的MoerkerTheophile發(fā)明了一種內(nèi)徑逐漸擴大的錐形柱，因為該錐形柱柱形符合 樣品在柱內(nèi)流動時逐漸向管壁擴散的趨勢，樣品譜帶不會擴散到管壁，而產(chǎn)生"管壁效應"， 因此呈現(xiàn)出了"無限直徑效應"，大大提高了柱效。但是，由于其開口較小，負載樣品的能力 較小。2005年，關(guān)亞風等發(fā)明了一種內(nèi)徑逐漸縮小的錐形柱，由于開口內(nèi)徑大于出口內(nèi)徑， 因而上樣量大。此內(nèi)徑逐漸縮小的錐形柱，選擇合適的錐角，使色譜譜帶流型接近篩子狀流 型，有效提高了柱效。同時樣品的稀釋效應變小。

實用新型內(nèi)容
本實用新型的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種兩段式錐形液相色譜制備 柱。 本實用新型的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的 —種兩段式錐形液相色譜制備柱，包含柱頭、柱體和柱尾三部分，所述的柱體包含 圓形柱管和錐形柱管；兩者以法蘭或螺紋結(jié)合；柱頭與柱體、柱體與柱尾相接處配有對應 的密封圈； 所述的柱體包含圓形柱管和錐形柱管；所述的圓形柱管和錐形柱管以法蘭結(jié)合， 圓形柱管上沿外面凸出形成上沿法蘭、圓形柱管下沿外面凸出形成下沿法蘭、錐形形柱管 上沿外面凸出形成上沿法蘭、錐形柱管下沿外面凸出形成下沿法蘭；柱體通過圓形柱管上 沿法蘭、錐形柱管下沿法蘭分別配于柱頭法蘭上座和柱尾法蘭底座； 所述的圓形柱管和錐形柱管以螺紋結(jié)構(gòu)結(jié)合，圓形柱管為色譜柱結(jié)構(gòu)，錐形柱管 外車螺線，用螺紋將兩部分結(jié)合；所述的圓形柱管內(nèi)徑R = 40 2500mm，柱長Ll = 100 3000mm ;所述的錐形柱管開口內(nèi)徑與圓形柱管內(nèi)徑一致，出口內(nèi)徑r = 30 2000mm，柱長L2 = 40 1000mm ; 所述的柱頭包含法蘭上座、空心調(diào)整螺栓、密封圈、活塞、分配盤和多孔篩板；法蘭 上座下有密封圈、活塞、分配盤和多孔篩板；空心調(diào)整螺栓螺紋通過空心螺釘與外管路相 連，通過外面螺紋配于法蘭上座中空；活塞、分配盤和多孔篩板位于圓形柱管內(nèi)，內(nèi)徑與圓 形柱管內(nèi)徑相配；柱頭與圓形柱管上部以法蘭密封； 所述的柱尾包含多孔篩板、分配盤、活塞密封圈和法蘭底座；多孔篩板和分配盤直 徑與錐形柱管出口相匹配；柱尾法蘭底座與錐形柱管底部相連；柱尾通過法蘭底座中心開 口以螺紋連接外管路； 所述的柱體里面，采用的填料可以是各種規(guī)格的聚合物和硅膠，包括反相填料、
正相填料、離子交換樹脂填料、硅膠以及各類衍生化填料。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實用新型的積極效果是 (1)本實用新型柱頭采用活塞式設計，可通過空心調(diào)整螺栓調(diào)整活塞位置，達到軸 線壓縮柱的效果，有效控制色譜柱使用一段時間后產(chǎn)生的固定相塌陷。不同于常規(guī)復雜修 補方式，本實用新型通過調(diào)整空心調(diào)整螺栓，推動活塞壓緊填料，從而使得色譜柱重新到達 完全填充狀態(tài)，達到柱的修復效果。因此，此設計能延長柱使用壽命； (2)采用兩段式柱體結(jié)構(gòu)，可方便改變柱長。本實用新型柱體有圓形柱管與錐形柱 管兩段獨立部分，配備不同長度規(guī)格圓形柱管，通過更換圓形柱管，進而改變柱長，達到所 需載樣量和分離效率； (3)下部內(nèi)徑逐漸縮小的錐形柱管設計，可以有效提高分離效率，降低樣品擴散， 降低生產(chǎn)成本。


圖1實施例1的兩段式錐形液相制備色譜柱示意圖 附圖中的標號分別為1、圓形柱管，2、錐形柱管，3、聚四氟乙烯密封圈，4、柱尾法 蘭底座，5、柱尾分配盤，6、柱尾多孔篩板，7、活塞，8、柱頭分配盤，9、柱頭多孔篩板，10、活塞 密封圈，11、外管路不銹鋼管，12、空心螺釘，13、刃環(huán)，14、柱頭法蘭上座，15、空心調(diào)整螺栓。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖對本實用新型做進一步的說明。 實施例1 請參見附圖1所示，一種兩段式錐形液相色譜制備柱，由柱頭、圓形柱管1、錐形柱 管2和柱尾4構(gòu)成。 柱頭包括法蘭上座14、空心調(diào)整螺栓15、密封圈、活塞7、分配盤8和多孔篩板9 ; 法蘭上座14中心有一開口，內(nèi)面有螺紋；空心調(diào)整螺栓15內(nèi)面有螺紋，以螺紋通過空心螺 釘12與外管路11相連，空心螺釘12上還有刃環(huán)13 ;其外面通過螺紋配于法蘭上座14中 心開口 ；活塞7、分配盤8和多孔篩板9位于圓形柱管1內(nèi)，內(nèi)徑與圓形柱管l內(nèi)徑相配；柱 頭與圓形柱管上部以法蘭密封。 柱體主要由圓形柱管1和錐形柱管2兩部分構(gòu)成；具體有圓形柱管1上沿外面 凸出形成的圓形柱管上沿法蘭、圓形柱管1、圓形柱管下沿外面凸出形成的圓形柱管下沿法蘭、密封圈3、錐形形柱管上沿外面凸出形成的錐形柱管上沿法蘭、錐形柱管2、錐形柱管下 沿外面凸出形成的錐形柱管下沿法蘭；柱體通過圓形柱管上沿法蘭、錐形柱管下沿法蘭分 別配于柱頭法蘭上座14和柱尾法蘭底座4 ;圓形柱管1與錐形柱管2以法蘭密封；所有法
蘭相接處配有對應的聚四氟乙烯密封圈3。 柱尾包括多孔篩板6、分配盤5、活塞密封圈10和法蘭底座4 ;多孔篩板6和分配 盤5直徑與錐形柱管2出口相匹配；柱尾法蘭底座4與錐形柱管底部相連；柱尾4通過法蘭
底座中心開口以螺紋連接外管路11。 圓形柱管內(nèi)徑R = 300mm，柱長= 500mm ;錐形柱管出口內(nèi)徑r = 200mm，柱長L2 =100mm ;柱內(nèi)填充40-60 iimC18填料，以甲醇水=85 : 15為流動相，荷為樣品，UV檢測 器254nm波長檢測。實驗結(jié)果表明，該色譜柱操作簡單，且具有非常高的柱效。 以上所述僅是本實用新型的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術(shù)領域的普通技 術(shù)人員，在不脫離本實用新型構(gòu)思的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾 也應視為本實用新型的保護范圍內(nèi)。
權(quán)利要求一種兩段式錐形液相色譜制備柱，包含柱頭、柱體和柱尾三部分，其特征在于，所述的柱體包含圓形柱管和錐形柱管；兩者以法蘭或螺紋結(jié)合；柱頭與柱體、柱體與柱尾相接處配有對應的密封圈。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種兩段式錐形液相色譜制備柱，其特征在于，所述的圓形柱 管和錐形柱管以法蘭結(jié)合，圓形柱管上沿外面凸出形成上沿法蘭、圓形柱管下沿外面凸出 形成下沿法蘭、錐形形柱管上沿外面凸出形成上沿法蘭、錐形柱管下沿外面凸出形成下沿 法蘭；柱體通過圓形柱管上沿法蘭、錐形柱管下沿法蘭分別配于柱頭法蘭上座和柱尾法蘭 底座。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種兩段式錐形液相色譜制備柱，其特征在于，所述的圓形柱 管和錐形柱管以螺紋結(jié)構(gòu)結(jié)合，圓形柱管為色譜柱結(jié)構(gòu)，錐形柱管外車螺線，用螺紋將兩部 分結(jié)合。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種兩段式錐形液相色譜制備柱，其特征在于，所述的圓形柱 管內(nèi)徑R = 40 2500mm，柱長Ll = 100 3000mm。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種兩段式錐形液相色譜制備柱，其特征在于，所述的錐形柱 管開口內(nèi)徑與圓形柱管內(nèi)徑一致，出口內(nèi)徑r = 30 2000mm，柱長L2 = 40 1000mm。
6. 如權(quán)利要求1所述的一種兩段式錐形液相色譜制備柱，其特征在于，所述的柱頭包 含法蘭上座、空心調(diào)整螺栓、密封圈、活塞、分配盤和多孔篩板；法蘭上座下有密封圈、活塞、 分配盤和多孔篩板；空心調(diào)整螺栓螺紋通過空心螺釘與外管路相連，通過外面螺紋配于法 蘭上座中空；活塞、分配盤和多孔篩板位于圓形柱管內(nèi)，內(nèi)徑與圓形柱管內(nèi)徑相配；柱頭與 圓形柱管上部以法蘭密封。
7. 如權(quán)利要求1所述的一種兩段式錐形液相色譜制備柱，其特征在于，所述的柱尾包 含多孔篩板、分配盤、活塞密封圈和法蘭底座；多孔篩板和分配盤直徑與錐形柱管出口相匹 配；柱尾法蘭底座與錐形柱管底部相連；柱尾通過法蘭底座中心開口以螺紋連接外管路。
8. 如權(quán)利要求1所述的一種兩段式錐形液相色譜制備柱，其特征在于，所述的柱體里 面，采用的填料為聚合物、金屬氧化物和硅膠基質(zhì)。
9. 如權(quán)利要求8所述的一種兩段式錐形液相色譜制備柱，其特征在于，所述的填料包 括反相填料、正相填料和離子交換樹脂填料。
專利摘要本實用新型涉及一種兩段式錐形液相色譜制備柱，包含柱頭、柱體和柱尾；所述的柱體包含圓形柱管和錐形柱管；圓形柱管與錐形柱管以法蘭或螺紋結(jié)合。本實用新型的優(yōu)點柱頭采用活塞式設計，可達到軸向壓縮柱，控制柱長塌陷目的，實現(xiàn)色譜柱修復簡化；通過兩段式結(jié)構(gòu)，更換不同長度的柱管；制作成本低、操作方便，而且分離效率高。
文檔編號G01N30/56GK201532386SQ200920210640
公開日2010年7月21日 申請日期2009年10月13日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月13日
發(fā)明者張維冰, 戈兆松 申請人:蘇州匯通色譜分離純化有限公司