專利名稱：一種鋁酸鈉溶液拉曼光譜半定量分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鋁酸鈉溶液拉曼光譜半定量分析方法。
背景技術(shù)：
鋁酸鈉溶液的結(jié)構(gòu)一直是鋁化學(xué)及氧化鋁生產(chǎn)領(lǐng)域的重要理論研究課題。研究鋁 酸鈉溶液結(jié)構(gòu)對(duì)于找出鋁酸鈉溶液微觀結(jié)構(gòu)與分解過程中宏觀指標(biāo)之間的關(guān)聯(lián)、解析鋁酸 鈉溶液分解機(jī)理和最終提高氧化鋁生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量具有重大意義。鋁酸鈉溶液的結(jié)構(gòu) 主要指鋁酸根陰離子的組成和結(jié)構(gòu)、鋁酸根陰離子之間的平衡與轉(zhuǎn)化以及鋁酸根陰離子與 溶劑之間的相互作用。 早在20世紀(jì)30年代，人們就開始對(duì)鋁酸鈉溶液結(jié)構(gòu)問題進(jìn)行研究，但由于鋁酸 鈉溶液結(jié)構(gòu)具有迥異于一般電解質(zhì)溶液的特殊性，而且在分解過程中，存在著各種鋁酸根 陰離子的平衡與轉(zhuǎn)化，鋁酸鈉溶液結(jié)構(gòu)處于不斷變化過程中，準(zhǔn)確掌握鋁酸鈉溶液的結(jié)構(gòu) 比較困難，因而雖經(jīng)多年研究，對(duì)鋁酸鈉溶液的結(jié)構(gòu)仍不甚了解。近年來，在傳統(tǒng)的電化學(xué)、 物理化學(xué)等常規(guī)測(cè)試手段之外，采用了大量的如紅外線吸收光譜、紫外線吸收光譜、拉曼光 譜、核磁共振、X射線和超聲波譜法等現(xiàn)代研究方法，可以直接近似判斷離子結(jié)構(gòu)，使得對(duì)鋁 酸鈉溶液結(jié)構(gòu)的研究取得了重大進(jìn)展。其中拉曼光譜法由于操作簡(jiǎn)單、分析時(shí)間短、對(duì)樣品 無損害、光譜信息豐富等特點(diǎn)而受到人們關(guān)注。當(dāng)前拉曼光譜研究主要集中在運(yùn)用拉曼光 譜儀對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性分析上。由于拉曼光譜信號(hào)強(qiáng)度受諸多因素的影響，一般來講，拉曼光 譜儀直接用來做定量分析比較困難。最新型的拉曼光譜儀使用標(biāo)準(zhǔn)光源來校正系統(tǒng)，從而 可做定量分析，但此類型儀器價(jià)格昂貴，一般拉曼光譜儀不具備此功能。也可以采用拉曼光 譜法與標(biāo)準(zhǔn)加入法或標(biāo)準(zhǔn)曲線法結(jié)合進(jìn)行物質(zhì)的定量分析。但是由于沒有鋁酸鈉標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì)，所以也不能采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法對(duì)鋁酸鈉溶液進(jìn)行定量分析。而且，一般意義上的內(nèi)標(biāo)物或 外標(biāo)物加入到鋁酸鈉溶液中時(shí)，不能排除它們對(duì)鋁酸鈉溶液結(jié)構(gòu)不造成影響，因此一般意 義上的標(biāo)準(zhǔn)加入法也不適合于鋁酸鈉溶液拉曼光譜定量分析。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對(duì)上述已有技術(shù)存在的不足，提供一種采用內(nèi)標(biāo)物不會(huì)對(duì)過 程中鋁酸鈉溶液的結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響，有效提高測(cè)量的準(zhǔn)確性的、簡(jiǎn)便快捷的拉曼光譜半定量 分析方法。 本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。 —種鋁酸鈉溶液拉曼光譜半定量分析方法，其特征在于其分析過程采用蓋玻片為 內(nèi)標(biāo)物。 本發(fā)明的一種鋁酸鈉溶液拉曼光譜半定量分析方法，其特征在于其分析過程的步 驟包括 1)裝配待測(cè)鋁酸鈉溶液； 2)在白光模式下通過顯微鏡對(duì)盛裝待測(cè)鋁酸鈉溶液容器的蓋玻片上表面清晰聚焦，然后向上調(diào)節(jié)載物臺(tái)一個(gè)固定距離，使光聚焦到鋁酸鈉溶液中； 3)用激光拉曼光譜儀直接獲取待測(cè)鋁酸鈉溶液的拉曼光譜信號(hào)； 4)對(duì)獲取的拉曼光譜信號(hào)進(jìn)行基線校正、特征峰提取與標(biāo)記、計(jì)算鋁酸鈉溶液特
征峰強(qiáng)度與內(nèi)標(biāo)物蓋玻片特征峰強(qiáng)度的比值。 本發(fā)明的一種鋁酸鈉溶液拉曼光譜半定量分析方法，其特征在于所述的鋁酸鈉溶液包括配置的鋁酸鈉溶液和工業(yè)鋁酸鈉溶液。 本發(fā)明的一種鋁酸鈉溶液拉曼光譜半定量分析方法，其特征在于所述的鋁酸鈉溶液濃度范圍為化2(\ 120-260g/L、 ak1.4-3. 2。 本發(fā)明的一種鋁酸鈉溶液拉曼光譜半定量分析方法，其特征在于所述的拉曼光譜儀是指顯微激光拉曼光譜儀，激光器選用785nm或830nm近紅外激光器；光譜掃描范圍為300-3000cm—、激光照射時(shí)間為30-50s，掃描次數(shù)為1_3次。 本發(fā)明的方法，選用蓋玻片為內(nèi)標(biāo)物，該內(nèi)標(biāo)物不會(huì)影響過程中鋁酸鈉溶液的結(jié)構(gòu)。該發(fā)明可為不同濃度鋁酸鈉溶液中各種鋁酸根離子濃度的相對(duì)比較、解析鋁酸鈉溶液中各種鋁酸根離子之間的平衡和轉(zhuǎn)化以及鋁酸鈉溶液分解機(jī)理的研究提供分析方法。


圖1是濃度為Na2Ok 175g/L時(shí)不同分子比的鋁酸鈉溶液拉曼光譜(經(jīng)過基線校正和特征峰強(qiáng)度對(duì)比的處理)。
具體實(shí)施例方式
—種鋁酸鈉溶液拉曼光譜半定量分析方法，包括以下步驟
1)待測(cè)鋁酸鈉溶液的裝配； 2)在白光模式下通過顯微鏡對(duì)盛裝待測(cè)鋁酸鈉溶液容器的蓋玻片上表面清晰聚
焦，然后向上調(diào)節(jié)載物臺(tái)一個(gè)固定距離，使光聚焦到鋁酸鈉溶液中； 3)用激光拉曼光譜儀直接獲取待測(cè)鋁酸鈉溶液的拉曼光譜信號(hào)； 4)對(duì)獲取的拉曼光譜信號(hào)進(jìn)行基線校正、特征峰提取與標(biāo)記、計(jì)算鋁酸鈉溶液特
征峰與內(nèi)標(biāo)物蓋玻片特征峰強(qiáng)度比值。 本發(fā)明中，所述的鋁酸鈉溶液包括配置的鋁酸鈉溶液和工業(yè)鋁酸鈉溶液。
本發(fā)明中，所述的鋁酸鈉溶液濃度范圍為Na2Ok 120_260g/L、 a kl. 4-3. 2。
本發(fā)明中，所述的拉曼光譜儀是指顯微激光拉曼光譜儀，激光器選用785nm或830nm近紅外激光器。 操作時(shí)，待測(cè)鋁酸鈉溶液的裝配包括以下步驟 1)吸取待測(cè)鋁酸鈉溶液樣品，慢慢注入特制容器中，直至裝滿整個(gè)容器，過程中小心操作，不能混入氣泡； 2)在容器上方加蓋玻片，用濾紙吸干多余的鋁酸鈉溶液，過程中小心操作，裝配好的蓋玻片下不能有氣泡。 本發(fā)明的方法，蓋玻片厚度以20微米左右為宜，系列實(shí)驗(yàn)過程中只能使用同一個(gè)蓋玻片。每次測(cè)試完后，先以酸浸泡清洗蓋玻片及特制容器，然后依次用自來水、去離子水清洗并以電吹風(fēng)在涼風(fēng)模式下吹干待用。
本發(fā)明的方法中，在白光模式下通過顯微鏡對(duì)盛裝待測(cè)鋁酸鈉溶液容器的蓋玻片上表面清晰聚焦，然后向上調(diào)節(jié)載物臺(tái)一個(gè)固定距離，此固定距離為100-200微米之間的某個(gè)值。 用拉曼光譜儀取譜時(shí)，光譜掃描范圍為300-3000cm—、激光照射時(shí)間為30-50s，掃描次數(shù)為1-3次。 由于拉曼光譜信號(hào)常常會(huì)具有一定的噪聲和基線，因此需要對(duì)獲取的拉曼光譜信號(hào)進(jìn)行基線校正等后處理。 鋁酸鈉溶液拉曼光譜圖中各特征峰的位置是定性分析的依據(jù)，各鋁酸根陰離子特
征峰強(qiáng)度與內(nèi)標(biāo)物蓋玻片特征峰強(qiáng)度的比值是半定量分析的依據(jù)。
實(shí)施例 采用英國Renishaw公司生產(chǎn)的InVia型顯微激光拉曼光譜儀，選用785nm激光器，光譜分辨率為2cm—、取譜范圍在300-1200cm—、掃描時(shí)間為30s、循環(huán)次數(shù)為3次。
制備濃度為化2(\ 175g/L、 Qk分別為1.4、1.6、1.8、2.3、2.8、3.2的待測(cè)鋁酸鈉溶液，將待測(cè)溶液裝配好后，在白光模式下通過顯微鏡對(duì)盛裝待測(cè)鋁酸鈉溶液容器的蓋玻片上表面清晰聚焦，然后向上調(diào)節(jié)載物臺(tái)120微米，用激光拉曼光譜儀直接獲取待測(cè)鋁酸鈉溶液的拉曼光譜信號(hào)，對(duì)獲取的拉曼光譜信號(hào)基線校正后，將鋁酸鈉溶液特征峰強(qiáng)度與內(nèi)標(biāo)物蓋玻片特征峰強(qiáng)度相比，如圖l所示。圖中620cm—工和535cm—^立置分別出現(xiàn)了特征峰，分別代表著Al (0H)4—和[(H0)3A1-0_A1 (0H)3]2—。對(duì)于同一個(gè)待測(cè)鋁酸鈉溶液，620cm—1處的特征峰的強(qiáng)度遠(yuǎn)大于535cm—1處特征峰的強(qiáng)度，說明鋁酸鈉溶液中Al (0H)4—的濃度遠(yuǎn)高于[(H0)3A1-0_A1(0H)3]2—的濃度，A1(0H)4—是鋁酸根離子中的主體離子。對(duì)于不同的鋁酸鈉溶液，隨著鋁酸鈉溶液分子比的增大，620cm—1和535cm—1的特征峰強(qiáng)度逐漸降低，說明隨著分子比增大，鋁酸鈉溶液中主體鋁酸根離子Al (0H)4—和二聚鋁酸根離子[(HO)3Al-0-AimH)3]2—的濃度均逐漸降低。因此，依據(jù)本發(fā)明可實(shí)現(xiàn)鋁酸鈉溶液拉曼光譜的半定量分析。
權(quán)利要求
一種鋁酸鈉溶液拉曼光譜半定量分析方法，其特征在于其分析過程采用蓋玻片為內(nèi)標(biāo)物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋁酸鈉溶液拉曼光譜半定量分析方法，其特征在于其分析過程的步驟包括1) 裝配待測(cè)鋁酸鈉溶液；2) 在白光模式下通過顯微鏡對(duì)盛裝待測(cè)鋁酸鈉溶液容器的蓋玻片上表面清晰聚焦，然后向上調(diào)節(jié)載物臺(tái)一個(gè)固定距離，使光聚焦到鋁酸鈉溶液中；3) 用激光拉曼光譜儀直接獲取待測(cè)鋁酸鈉溶液的拉曼光譜信號(hào)；4) 對(duì)獲取的拉曼光譜信號(hào)進(jìn)行基線校正、特征峰提取與標(biāo)記、計(jì)算鋁酸鈉溶液特征峰強(qiáng)度與內(nèi)標(biāo)物蓋玻片特征峰強(qiáng)度的比值。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋁酸鈉溶液拉曼光譜半定量分析方法，其特征在于所述的鋁酸鈉溶液包括配置的鋁酸鈉溶液和工業(yè)鋁酸鈉溶液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋁酸鈉溶液拉曼光譜半定量分析方法，其特征在于所述的鋁酸鈉溶液濃度范圍為Na20k 120-260g/L、 ak1.4_3. 2。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋁酸鈉溶液拉曼光譜半定量分析方法，其特征在于所述的拉曼光譜儀是指顯微激光拉曼光譜儀，激光器選用785nm或830nm近紅外激光器；光譜掃描范圍為300-3000cm—、激光照射時(shí)間為30-50s，掃描次數(shù)為1_3次。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鋁酸鈉溶液拉曼光譜半定量分析方法。其特征在于其分析過程采用蓋玻片為內(nèi)標(biāo)物。本發(fā)明的方法，以蓋玻片為內(nèi)標(biāo)物，各鋁酸根陰離子特征峰強(qiáng)度與內(nèi)標(biāo)物蓋玻片特征峰強(qiáng)度作比較，從而實(shí)現(xiàn)鋁酸鈉溶液拉曼光譜半定量分析。本發(fā)明簡(jiǎn)便快捷，對(duì)于不同濃度鋁酸鈉溶液中各種鋁酸根離子濃度的相對(duì)比較、解析鋁酸鈉溶液中各種鋁酸根離子之間的平衡和轉(zhuǎn)化以及鋁酸鈉溶液分解機(jī)理的研究均具有重要意義。
文檔編號(hào)G01N21/65GK101738387SQ20091024336
公開日2010年6月16日 申請(qǐng)日期2009年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月18日
發(fā)明者劉戰(zhàn)偉, 尹中林, 尹建國, 李旺興, 蘇趙輝 申請(qǐng)人:中國鋁業(yè)股份有限公司