專利名稱：：乳酸鋅中乳酸鹽含量的測試方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種乳酸鋅中乳酸鹽含量的測試方法，尤其涉及一種采用氧化還原對乳酸鋅中的乳酸鹽含量進(jìn)行測試的方法。
背景技術(shù)：
：鋅是動物必需的微量元素，作為酶的構(gòu)成成分和輔助因子，與動物體內(nèi)200多種酶的活動有關(guān)，調(diào)節(jié)和控制這些酶的結(jié)構(gòu)和功能，影響機(jī)體的各種代謝活動。業(yè)已證明，微量元素在動物體內(nèi)發(fā)揮作用是以有機(jī)物或螯合物的形式，而非離子狀態(tài)。有機(jī)鋅具有特殊的生理功能、更高的生物利用率和良好的生物化學(xué)穩(wěn)定性，能夠提高動物的生長性能和繁殖性能，減少二價鋅離子對維生素的破壞作用，降低鋅離子排放量，有利于環(huán)保；同時，不會引起消化道潰瘍，有利于飼料加工和儲存。所以有機(jī)鋅成為鋅源添加劑的發(fā)展方向。目前，乳酸鋅作為一種鋅含量較高的有機(jī)鋅產(chǎn)品，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于食品添加劑，以增加人體內(nèi)的鋅含量；并逐漸應(yīng)用于飼料添加劑，以增加動物體內(nèi)的鋅含量?，F(xiàn)有乳酸鋅成品質(zhì)量良莠不齊，主要體現(xiàn)為乳酸鋅的純度高低不同，純度越高越好。乳酸鋅的純度測試主要包括兩個方面，一個是測試鋅含量，一個是測試乳酸鹽含量，前者的新方法屬于我單位申報的另一項發(fā)明專利，這里討論的是關(guān)于后者即乳酸鹽含量的測試。由于在化合物乳酸鋅中，乳酸鹽作為有機(jī)營養(yǎng)物質(zhì)，其含量決定乳酸鋅的品質(zhì)好壞，如果僅采用測試鋅含量來計算乳酸鋅含量的方法，則可能對摻有其它有機(jī)鋅的乳酸鋅產(chǎn)品得出錯誤的結(jié)果，從而不能準(zhǔn)確地測出乳酸鋅的含量，所以乳酸鹽的測定也非常重要。乳酸鋅作為農(nóng)業(yè)部頒布的新產(chǎn)品，其測量方法在飼料用途中現(xiàn)階段未有國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，僅有一些地方標(biāo)準(zhǔn)(如DB13/92-91)，這種方法是通過測試鋅含量再計算乳酸鋅含量，所以在此不作討論；另外，現(xiàn)在也有用紫外分光光度法(簡稱紫外法)直接測試乳酸鋅含量的測試方法，主要是根據(jù)乳酸鋅在紫外區(qū)209nm波長處有最大吸光度的特點(diǎn)來測試，其缺點(diǎn)是乳酸鋅只在紫外邊緣有吸收，吸收值不穩(wěn)定，測試結(jié)果誤差較大；另外其它部分有機(jī)鋅的吸光波長與乳酸鋅比較接近，所以也無法解決用其它有機(jī)鋅代替乳酸鋅的摻假問題。所以，如何直接測試乳酸鋅中的乳酸鹽含量是一個需要解決的重要問題，只有找到準(zhǔn)確的乳酸鹽含量的測試方法，再結(jié)合鋅含量測試方法，才能真正準(zhǔn)確地測試乳酸鋅的含量即乳酸鋅成品的純度，進(jìn)而普及該方法并形成行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就是為了解決上述問題而提供一種乳酸鋅中乳酸鹽含量的測試方法，這種方法通過氧化還原的方法可以直接測出乳酸鹽的含量。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)本發(fā)明包括對乳酸鋅試樣進(jìn)行測試實(shí)驗(yàn)和相應(yīng)的空白實(shí)驗(yàn)，并根據(jù)兩個實(shí)驗(yàn)中所消耗的滴定液的體積差及其它數(shù)據(jù)計算出乳酸鹽的含量，其中，對乳酸鋅試樣進(jìn)行測試實(shí)驗(yàn)的流程包括取乳酸鋅試樣一加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和硫酸溶液一加熱至8(TC并保持恒溫一冷卻至室溫一稀釋后加入碘化鉀并密封置于暗處一稀釋后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至黃色一加淀粉指示液后繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色消失變成亮綠色且5分鐘內(nèi)不變色，即為終點(diǎn)。上述方法是利用酸性重鉻酸鉀在8(TC條件下與乳酸根反應(yīng)生成乙酸、二氧化碳和水的特性，再用間接碘量法來測定過量的重鉻酸鉀，進(jìn)而計算出消耗掉的重鉻酸鉀，最終得出乳酸鹽含量。具體反應(yīng)方程式如下2Cr2072—+16H++3C3H503——4Cr3++3C2H302—+3C02個+11H20Cr2072—+6I—+14H+—2Cr3++3I2+7H20I2+2S2032——21—+S4062—作為本發(fā)明的具體優(yōu)選方法，所述重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.4摩爾/升，硫酸溶液中硫酸和水的體積比為1:l，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度是0.05摩爾/升。進(jìn)一步地，所述流程中"加熱至8(TC并保持恒溫"保持恒溫的時間為35分鐘；所述流程中"稀釋后加入碘化鉀并密封置于暗處"置于暗處的時間為10分鐘。進(jìn)一步地，所述流程中各溶劑的份量分別為所取乳酸鋅試樣為0.15克，加入的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和硫酸溶液分別為25毫升，冷卻至室溫后稀釋到100毫升，取其中的20毫升加入碘化鉀2克，置于暗處后稀釋到100毫升，加入的淀粉指示液為1毫升。本發(fā)明的有益效果在于由于本發(fā)明采用氧化還原法對乳酸鹽進(jìn)行直接測試，其化學(xué)反應(yīng)充分，所以測試結(jié)果準(zhǔn)確可靠、重現(xiàn)性好、終點(diǎn)顯色明顯、操作簡單，推廣率及普及率高，同時具有防止有機(jī)鋅參假的作用；將本發(fā)明與鋅含量測試方法結(jié)合起來，即可完成對乳酸鋅產(chǎn)品中乳酸鋅含量的準(zhǔn)確測試，有利于廣泛推廣并形成行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步具體的說明首先，準(zhǔn)備如下器材及試劑92sm-202c電子天平(瑞士)，普析通用TU-1810紫外分光光度計，250mL具塞錐形瓶，移液管，水浴鍋，100mL容量瓶，250mL碘量瓶；乳酸鋅試樣，濃度為0.4摩爾/升的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，硫酸和水的體積比為1:1的硫酸溶液，新沸冷水，碘化鉀，淀粉指示液，濃度為0.05摩爾/升的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。然后，稱取試樣0.15g(精確到0.0002g)，置于250mL具塞錐形瓶中，用移液管加入25mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和25mL硫酸溶液，加塞放入水浴鍋中，80°C開始計時，在此溫度下保持35min。取出冷卻至室溫，定量轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，加新沸冷水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取20mL于250mL碘量瓶中，加碘化鉀2g，密塞，置于暗處放置10min后加新沸冷水至100mL。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至黃色，加淀粉指示液lmL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失變成亮綠色，5min內(nèi)不變色，即為終點(diǎn)。同時做空白試驗(yàn)。結(jié)果計算試樣中乳酸鹽含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)^計，數(shù)值以％表示，按下式計算<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>式中X3——試樣中乳酸鹽含量，％;V2——滴定空白溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，單位為毫升(mL);V3——滴定試驗(yàn)溶液消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，單位為毫升(mL);c2—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L);m2——試樣質(zhì)量，單位為克(g);D-分取倍數(shù)，20/100;0.02227—1/8乳酸根的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。下表為分別采用本發(fā)明和紫外法得出的乳酸鹽數(shù)據(jù)對比(紫外法在計算出乳酸鋅后根據(jù)其化學(xué)分子式可計算出乳酸鹽含量)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>由上表可以看出，用本發(fā)明測試出的乳酸鹽含量結(jié)果比較集中，相對誤差較小，所以本發(fā)明的測試結(jié)果更加準(zhǔn)確，而且由于是直接測試乳酸鹽，可以防止有機(jī)鋅參假，所以是可以廣泛推廣的方法。權(quán)利要求一種乳酸鋅中乳酸鹽含量的測試方法，包括對乳酸鋅試樣進(jìn)行測試實(shí)驗(yàn)和相應(yīng)的空白實(shí)驗(yàn)，并根據(jù)兩個實(shí)驗(yàn)中所消耗的滴定液的體積差及其它數(shù)據(jù)計算出乳酸鹽的含量，其特征在于對乳酸鋅試樣進(jìn)行測試實(shí)驗(yàn)的流程包括取乳酸鋅試樣→加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和硫酸溶液→加熱至80℃并保持恒溫→冷卻至室溫→稀釋后加入碘化鉀并密封置于暗處→稀釋后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至黃色→加淀粉指示液后繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色消失變成亮綠色且5分鐘內(nèi)不變色，即為終點(diǎn)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乳酸鋅中乳酸鹽含量的測試方法，其特征在于所述重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.4摩爾/升，硫酸溶液中硫酸和水的體積比為1:l，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度是0.05摩爾/升。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乳酸鋅中乳酸鹽含量的測試方法，其特征在于所述流程中"加熱至8(TC并保持恒溫"保持恒溫的時間為35分鐘；所述流程中"稀釋后加入碘化鉀并密封置于暗處"置于暗處的時間為10分鐘。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乳酸鋅中乳酸鹽含量的測試方法，其特征在于所述流程中各溶劑的份量分別為所取乳酸鋅試樣為0.15克，加入的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和硫酸溶液分別為25毫升，冷卻至室溫后稀釋到100毫升，取其中的20毫升加入碘化鉀2克，置于暗處后稀釋到100毫升，加入的淀粉指示液為1毫升。全文摘要本發(fā)明公開了一種乳酸鋅中乳酸鹽含量的測試方法，包括對乳酸鋅試樣進(jìn)行測試實(shí)驗(yàn)和相應(yīng)的空白實(shí)驗(yàn)，并根據(jù)兩個實(shí)驗(yàn)中所消耗的滴定液的體積差及其它數(shù)據(jù)計算出乳酸鹽的含量，其特征在于對乳酸鋅試樣進(jìn)行測試實(shí)驗(yàn)的流程包括取乳酸鋅試樣→加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和硫酸溶液→加熱至80℃并保持恒溫→冷卻至室溫→稀釋后加入碘化鉀并密封置于暗處→稀釋后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至黃色→加淀粉指示液后繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色消失變成亮綠色且5分鐘內(nèi)不變色，即為終點(diǎn)。本發(fā)明測試結(jié)果準(zhǔn)確可靠、重現(xiàn)性好、終點(diǎn)顯色明顯、操作簡單，推廣率及普及率高，同時具有防止有機(jī)鋅參假的作用。文檔編號G01N31/16GK101694488SQ20091016784公開日2010年4月14日申請日期2009年10月10日優(yōu)先權(quán)日2009年10月10日發(fā)明者鄺聲耀申請人:四川省畜科飼料有限公司;