專利名稱：一種滴定方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化學分析，特別涉及一種滴定方法。
背景技術：
滴定是以待測組分、滴定劑、反應產(chǎn)物在滴定過程中參數(shù)的變化確定滴定 終點的分析方法，如光度滴定、電位滴定、庫倫滴定等，可用于酸堿、氧化還 原、沉淀和絡合滴定。其中，光度滴定能在底色較深的溶液和無色溶液中滴定， 易檢測微弱吸光度變化，可準確地確定滴定終點。
在滴定過程中，每滴加一次滴定劑后，需要使滴定劑與待測組分充分混合， 現(xiàn)有技術中采用如下方法進行混合-
1、 電動攪拌型
該方法的基本原理是在滴定池內(nèi)設置葉片，而帶動葉片轉動的電動機設 置在滴定池外。當?shù)味▌┑稳氲味ǔ睾?，電動機帶動葉片旋轉，從而使滴定劑 和被測物溶液混合。
2、 電磁攪拌型
目前，該方法得到了廣泛應用，如圖1所示，中國專利CN2334491Y公開 了一種滴定裝置，披露了電磁攪拌器。基本原理是在滴定池的底部設置攪拌 子10，而在滴定池的外部下側設置電磁攪拌器9。當?shù)味▌┑稳氲味ǔ睾?，?磁攪拌器9在滴定池外旋轉，旋轉的磁場帶動所述攪拌子10轉動，從而使滴定 劑和被測物溶液混合。其他中國專利也公開了相同的電磁攪拌器，如 CN1971264A、 CN1359005A、 CN1306209A、 CN1448712A。
3、 電動振蕩型
如圖2所示，中國專利CN1113166A公開了一種滴定混合儀，基本原理是反應瓶8底部被一種特制的瓶座固定在電動機1驅動的偏心軸上，該瓶座能使瓶的底面與水平面成一定的傾斜角度。這種結構一方面能使瓶子沿水平方向作一定半徑的擺動，另一方面由于瓶的傾斜而使瓶中的液體產(chǎn)生一種不同于水平圓周運動的復合運動。平的頸部被限定在一個很小的活動范圍內(nèi)，不能隨瓶的底部作較大半徑的擺動。瓶子的傾斜角度不宜過大，通常為5-15° 。
上述方法存在一些不足，如需要在滴定池內(nèi)設置專門的攪拌機構，且這些攪拌機構都是運動裝置，提高了裝置的復雜度和成本，降低了裝置的可靠性；同時增大了滴定池的體積，無法實現(xiàn)微量滴定。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術中的上述不足，本發(fā)明提供了方法簡便、可微量滴定的滴定方法。
為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術方案一種滴定方法，包括以下步驟
a、 通過加熱和/或制冷去改變滴定池內(nèi)被測物溶液的溫度，使被測物溶液的溫度分布不均勻，從而使滴定池內(nèi)的被測物溶液發(fā)生對流；
b、 向滴定池內(nèi)加入滴定劑，滴定劑隨著對流和被測物溶液混合，并發(fā)生反
應；
c、 判斷滴定是否到達終點，判斷結果如為是，則進入步驟d，如為否，則
回到步驟b;
d、 計算加入的滴定劑，通過分析后得到被測物的參數(shù)。
作為優(yōu)選，測得滴定池內(nèi)液體的溫度，并反饋控制加熱，使所述液體處于一定的溫度或溫度范圍內(nèi)。
作為優(yōu)選，在滴定池的下部加熱和/或在滴定池的上部制冷。
滴定池內(nèi)的所有液體都發(fā)生對流，從而使滴定劑與被測物溶液間充分混合。
滴定池內(nèi)液體的溫度小于或等于滴定劑和被測物所需的反應溫度。作為優(yōu)選，所述滴定池包括上部分、下部分，上部分的內(nèi)徑大于下部分，加熱下部分內(nèi)的液體。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，具有以下有益效果-
1、 運行成本低
無需配備專門的攪拌裝置，可以利用滴定中需要的加熱模塊加熱滴定池的下部，從而使滴定池內(nèi)的液體發(fā)生對流，使被測物溶液和滴定劑充分混合、反應；同時縮小了滴定池的體積，從而實現(xiàn)了微量滴定；沒有運動部件，提高了裝置的可靠性。
2、 方法簡便
利用液體的對流實現(xiàn)了被測物溶液和滴定劑間的充分混合、反應，還能將混合液的溫度控制在利于反應的范圍內(nèi)，同時在滴定池內(nèi)完成了測量。
3、 混合效果好
通過加熱和/或制冷使滴定池內(nèi)上下部分的液體具有溫度差，從而使液體發(fā)生較強對流，進而使滴定劑和被測物溶液充分混合、反應，混合效果好，有助于減小測量誤差。


圖1是現(xiàn)有技術中一種滴定裝置的結構示意圖2是現(xiàn)有技術中另一種滴定裝置的結構示意圖3是本發(fā)明實施例1中光度滴定裝置的結構示意圖4是本發(fā)明實施例1中光度滴定方法的流程示意圖。
具體實施例方式
下面結合實施例，對本發(fā)明做進一步詳盡描述。實施例1:
如圖3所示， 一種光度滴定裝置，應用在高錳酸鉀對草酸鈉的滴定中，所述滴定裝置包括滴定劑加入模塊、滴定池13、加熱模塊、測溫模塊和光電測量模塊。
所述滴定劑加入模塊由注射泵12及其控制模塊構成，其中注射泵12的一端連接滴定管，滴定管的一端深入到滴定池內(nèi)。在控制模塊的作用下，注射泵12向滴定池13內(nèi)滴入等體積的高錳酸鉀溶液11。
所述滴定池13包括上部分131、下部分132，上部分131的內(nèi)徑大于下部分132;上部分131的一端開口，與外界連通。
所述加熱模塊由電加熱絲14、控制電路組成，電加熱絲14繞在所述滴定池下部分132的外緣。所述測溫模塊采用溫度傳感器17，設置在滴定池的上部分131內(nèi)，用于測得滴定過程中滴定池13內(nèi)液體的溫度，溫度傳感器17的輸出端連接所述控制電路，從而反饋控制混合液的加熱，使混合液的溫度維持在一定范圍內(nèi)。
所述光電測量模塊由光源15、探測器16和分析模塊組成，光源15、探測器16設置在滴定池上部分131的兩側，探測器16處于光源15發(fā)出的測量光方向上，探測器16的輸出端連接分析模塊。
本實施例揭示了一種光度滴定方法，應用于高錳酸鉀對草酸鈉的滴定中，如圖4所示，所述方法包括以下步驟
a、 在控制電路的作用下，電加熱絲14加熱滴定池13下部的草酸鈉溶液，下部草酸鈉溶液的溫度高于上部，因此，草酸鈉溶液在整個滴定池13內(nèi)發(fā)生上下對流；
b、 注射泵12吸入一定體積的高錳酸鉀溶液11，在控制模塊的作用下，向滴定池13內(nèi)滴入一滴高錳酸鉀溶液11，高錳酸鉀溶液11隨著對流和草酸鈉溶液混合，并發(fā)生反應；
在所述步驟a、 b中，溫度傳感器17測得滴定池13內(nèi)液體的溫度，并送入控制電路，反饋控制電加熱絲14的加熱，使所述液體的溫度處于草酸鈉和高錳酸鉀所需的反應溫度內(nèi)，如70-8(TC，以利于草酸鈉和高錳酸鉀間反應的進行；
c、 光源15發(fā)出的測量光穿過滴定池上部分131內(nèi)的混合液，并被探測器16接收；
判斷探測器16接收到的測量光信號是否達到設定值，也即是否達到滴定終
點，判斷結果如為是，則進入步驟d;同時將信號送所述控制模塊，使注射泵12停止滴定；
如為否，則回到步驟b，重復若干次，注射泵12向滴定池內(nèi)滴入等體積的
高錳酸鉀溶液ll，直到判斷結果為是，也即探測器16接收到的光信號達到設定值；
d、計算加入的高錳酸鉀溶液11的量，也即每滴高錳酸鉀溶液11的體積乘以滴的次數(shù)，通過分析后得到草酸鈉的含量。
實施例2:
一種光度滴定裝置，應用在高錳酸鉀對草酸鈉的滴定中，與實施例1不同
是
1、 采用紅外加熱方式，如利用紅外光源發(fā)出的光輻射加熱滴定池底部的草酸鈉溶液；
2、 探測器偏離光源發(fā)出的測量光方向，用于測量散射光。
本實施例揭示了一種光度滴定方法，應用于高錳酸鉀對草酸鈉的滴定中，所述方法包括以下步驟
a、 在控制電路的作用下，紅外光源發(fā)出的光加熱滴定池下部的草酸鈉溶液，下部草酸鈉溶液的溫度高于上部，因此，草酸鈉溶液在整個滴定池內(nèi)發(fā)生上下方向上的對流；
b、 注射泵吸入一定體積的高錳酸鉀溶液，在控制模塊地作用下，向滴定池內(nèi)滴入一滴高錳酸鉀溶液，高錳酸鉀溶液隨著對流和草酸鈉溶液混合，并發(fā)生化學反應；
在所述步驟a、 b中，溫度傳感器測得滴定池內(nèi)液體的溫度，并送入控制電路，反饋控制紅外光源，使所述液體的溫度處于草酸鈉和高錳酸鉀所需的反應溫度內(nèi)，如70-80。C，以利于化學反應的進行；
c、 光源發(fā)出的測量光到達滴定池內(nèi)的混合液，發(fā)生散射，探測器接收散射光信號；
判斷探測器接收到的散射光信號是否達到設定值，也即是否達到滴定終點，判斷結果如為是，則進入步驟d;同時將信號送所述控制模塊，使注射泵12停止滴定；
如為否，則回到步驟b，重復若干次，注射泵向滴定池內(nèi)滴入等體積的高錳酸鉀溶液，直到判斷結果為是，也即探測器接收到的光信號達到設定值；
d、 計算加入的高錳酸鉀溶液的量，也即每滴高錳酸鉀溶液的體積乘以滴的次數(shù)，通過分析后得到草酸鈉的含量。
實施例3:
一種電位滴定裝置，應用在污水的酸度滴定中，與實施例l不同是
1、 電加熱絲設置在滴定池內(nèi)的下部；
2、 不再使用測溫模塊；
3、 為了增強滴定池內(nèi)液體的對流效果，在滴定池的上部一側還設有制冷模塊，如風扇，用于降低滴定池內(nèi)上部污水的溫度。
4、 使用電位測量模塊代替光電模塊，電位測量模塊是現(xiàn)有技術，在此不再贅述，可參見中國專利CN1448712A。
本實施例揭示了一種電位滴定方法，應用于污水的酸度滴定中，所述方法包括以下步驟-
a、 在控制電路的作用下，電加熱絲加熱滴定池下部的污水；同時，制冷模塊如風扇降低滴定池內(nèi)上部污水的溫度，從而使滴定池內(nèi)的污水溫度分布不均勻，因此，污水在滴定池內(nèi)發(fā)生較強的上下對流；
b、 注射泵吸入一定體積的堿溶液，如氫氧化鈉，在控制模塊的作用下，向滴定池內(nèi)滴入一滴堿溶液，堿溶液隨著對流和污水混合，并發(fā)生酸堿中和；c、 電位測量模塊測得信號，并判斷是否達到滴定終點，判斷結果如為是， 則進入步驟d;同時將信號送所述控制模塊，使注射泵停止滴定；
如為否，則回到步驟b，重復若干次，注射泵向滴定池內(nèi)滴入等體積的堿溶 液，直到判斷結果為是；
d、 計算加入的堿溶液的量，也即每滴堿溶液的體積乘以滴的次數(shù)，通過分 析后得到污水的酸度。
實施例4:
一種光度滴定裝置，應用在酸堿滴定中，與實施例l不同是
1、 滴定池上下部分的內(nèi)徑相同；
2、 不再使用加熱模塊，而是使用制冷模塊，如TEC制冷塊，并設置在滴定 池的上部；
3、 不再使用測溫模塊。
本實施例揭示了一種光度滴定方法，應用于酸堿滴定中，與實施例1不同 的是
1、 步驟a為制冷模塊如TEC制冷塊降低滴定池內(nèi)上部的酸溶液溫度，使 滴定池內(nèi)的酸溶液溫度分布不均勻，酸溶液在滴定池內(nèi)發(fā)生對流。
2、 滴定劑是堿溶液。
上述實施方式不應理解為對本發(fā)明保護范圍的限制。本發(fā)明的關鍵是，通 過加熱和/或制冷去改變滴定池內(nèi)被測物溶液的溫度，使滴定池內(nèi)液體溫度分布 不均勻，從而使所述液體發(fā)生對流，進而使混合、反應、測量在滴定池內(nèi)完成。 在不脫離本發(fā)明精神的情況下，對本發(fā)明做出的任何形式的改變均應落入本發(fā) 明的保護范圍之內(nèi)。
權利要求
1、一種滴定方法，包括以下步驟a、通過加熱和/或制冷去改變滴定池內(nèi)被測物溶液的溫度，使被測物溶液的溫度分布不均勻，從而使滴定池內(nèi)的被測物溶液發(fā)生對流；b、向滴定池內(nèi)加入滴定劑，滴定劑隨著對流和被測物溶液混合，并發(fā)生反應；c、判斷滴定是否到達終點，判斷結果如為是，則進入步驟d，如為否，則回到步驟b；d、計算加入的滴定劑，通過分析后得到被測物的參數(shù)。
2、 根據(jù)權利要求1所述的滴定方法，其特征在于滴定池內(nèi)的所有液體都 發(fā)生對流。
3、 根據(jù)權利要求1所述的滴定方法，其特征在于在滴定池的下部加熱和 /或在滴定池的上部制冷。
4、 根據(jù)權利要求3所述的滴定方法，其特征在于測得滴定池內(nèi)液體的溫 度，并反饋控制加熱，使所述液體處于一定的溫度范圍內(nèi)。
5、 根據(jù)權利要求4所述的滴定方法，其特征在于滴定池內(nèi)液體的溫度小 于或等于滴定劑和被測物所需的反應溫度。
6、 根據(jù)權利要求2所述的滴定方法，其特征在于所述滴定池包括上部分、 下部分，上部分的內(nèi)徑大于下部分，加熱下部分內(nèi)的液體。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種滴定方法，包括以下步驟a.通過加熱和/或制冷去改變滴定池內(nèi)被測物溶液的溫度，使被測物溶液的溫度分布不均勻，從而使滴定池內(nèi)的被測物溶液發(fā)生對流；b.向所述滴定池內(nèi)加入滴定劑，滴定劑隨著對流和被測物溶液混合，并發(fā)生反應；c.判斷滴定是否到達終點，判斷結果如為是，則進入步驟d，如為否，則回到步驟b；d.計算加入的滴定劑，通過分析后得到被測物的參數(shù)。本發(fā)明具有可微量、在線滴定、混合效果好等優(yōu)點，可廣泛應用在各類滴定中。
文檔編號G01N21/77GK101482513SQ20091009586
公開日2009年7月15日 申請日期2009年2月13日 優(yōu)先權日2009年2月13日
發(fā)明者健 王, 項光宏 申請人:聚光科技(杭州)有限公司;杭州聚光環(huán)?？萍加邢薰?br>