專利名稱：一種鉀水玻璃中二氧化硅與模數(shù)的快速測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鉀水玻璃成分技術(shù)檢測
速測定方法。
頃域，特別是涉及一種熒光粉用鉀水玻璃的快
背景技術(shù)：
鉀水玻璃是熒光粉表面處理用的一種重要原料，其主要成分為氧化鉀，二氧化硅， 和水分。鉀水玻璃中二氧化硅與模數(shù)是衡量鉀水玻璃性能的兩個重要技術(shù)指標(biāo)，其分析結(jié) 果的準(zhǔn)確度與否對產(chǎn)品的質(zhì)量和成本控制起著至關(guān)重要的作用。目前，測試鉀水玻璃中二 氧化硅與模數(shù)采用重量法，該方法的測試要在馬弗爐中經(jīng)過70(TC高溫灼燒，過程復(fù)雜，冗 長，費事，消耗大量能源，坩堝用一次就要報廢，而且樣品在高溫灼燒過程中容易出現(xiàn)崩濺 現(xiàn)象，導(dǎo)致測試誤差，因此對于熒光粉行業(yè)中的現(xiàn)狀，并不適用。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)中對鉀水玻璃的檢測經(jīng)過70(TC高溫灼燒，過程復(fù)雜，消耗大量能 源，坩堝用一次就要報廢的問題，本發(fā)明提供一種鉀水玻璃中二氧化硅與模數(shù)的快速測定 方法，包括如下步驟 1)準(zhǔn)確稱取1. Og鉀水玻璃移入250ml錐型瓶中，加水40ml，搖勻，得到鉀水玻璃 溶液； 2)在上述溶液中加入1 3滴甲基紅指示劑； 3)滴定K20 :用0. 5mo1/1鹽酸溶液進行滴定，終點由黃轉(zhuǎn)紅，滴定K20時消耗鹽酸 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V，單位ml，此時溶液為A，測定溶液A中的K20的含量，溶液為A繼續(xù)留作 Si02的測定使用； 4)加入氟化鈉在測定過&0含量后的溶液A中加入3. Og氟化鈉，搖動使其溶解， 此時溶液變?yōu)辄S色； 5)滴定二氧化硅在上述溶液中再加入0. 5mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，當(dāng)溶液變?yōu)榧t色 后，再加入3ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，此時滴定二氧化硅時鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入體積V15單位ml ;
6)返滴定步驟5)中過量鹽酸，用0. 5mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液慢慢地滴定，至溶液 由紅色變?yōu)辄S色為終點，返滴定過量鹽酸時氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積V2，單位ml ;
7)空白實驗取50ml水加入250ml錐型瓶中，加入3.0g粉狀氟化納，加5滴甲 基紅指示劑，加3ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，空白實驗中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入體積V3，單位ml，用 0. 5mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液慢慢地滴定，至溶液由紅色變?yōu)辄S色為終點，空白實驗中氫氧 化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積V4，單位ml ;8)將上述結(jié)果通過下述公式進行計算，得出相應(yīng)計算結(jié)果的量值 ①鉀水玻璃中K20含量的計算<formula>formula see original document page 5</formula> 其中Q-----鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位mol/1 m-----鉀水玻璃樣品的質(zhì)量，單位gM(1/2K20)—-1/2 K20的摩爾質(zhì)量(47. lOg/mol)
②鉀水玻璃中Si02含量的計算 <formula>formula see original document page 5</formula>
其中Q-----鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位mol/1 C2-----氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位mol/1 m-----物體的重量，單位g M(l/4 Si02)—-1/4 Si02的摩爾質(zhì)量(15. 02g/mol) ③鉀水玻璃模數(shù)的計算
<formula>formula see original document page 5</formula> 通過本方法能夠快速、準(zhǔn)確的測試熒光粉用鉀水玻璃中二氧化硅與模數(shù)，避免了 現(xiàn)有方法在馬弗爐中70(TC高溫灼燒，過程復(fù)雜，消耗能源及材料，測試準(zhǔn)確度低，誤差大的 現(xiàn)象。
圖1本發(fā)明方法的流程示意圖。
圖2本發(fā)明分析結(jié)果對照表。
圖3本發(fā)明精密度實驗數(shù)據(jù)表。
圖4本發(fā)明準(zhǔn)確度實驗對照表。
具體實施例方式
本發(fā)明的鉀水玻璃中二氧化硅與模數(shù)的快速測定方法的原理是，鉀水玻璃中的硅
酸鉀水解后生成硅酸和氫氧化鈉，由于硅酸為弱酸，所以鉀水玻璃溶液顯堿性?？捎名}酸標(biāo)
準(zhǔn)溶液定量滴定鉀水玻璃水解所產(chǎn)生的OH—，當(dāng)?shù)味ㄖ两K點后，再加入過量的氟化鈉，使溶
液中的二氧化硅于氟化鈉反應(yīng)生成氟硅酸鈉，并產(chǎn)生相應(yīng)的OH—，又可用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進行
定量滴定。反應(yīng)如下<formula>formula see original document page 5</formula>
以上反應(yīng)方程式進行了兩次酸堿滴定，根據(jù)第一次酸堿滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的
體積，可計算鉀水玻璃中氧化鉀的物質(zhì)的量=1/2MVp根據(jù)第二次酸堿滴定所消耗鹽酸標(biāo)
準(zhǔn)溶液的體積，可計算鉀水玻璃中二氧化硅的物質(zhì)的量=1/4M、，前后兩次滴定所消耗鹽
酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積可以直接計算鉀水玻璃中模數(shù)，即
二氧化硅的物質(zhì)的量 1/4MVS
鉀水^歸莫數(shù)=-=-~
氧化鉀的物質(zhì)的量 式中，M為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，K為第一次消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，V2為第一次 消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。 由模數(shù)的推導(dǎo)計算公式可見，鉀水玻璃的質(zhì)量與模數(shù)的計算無關(guān)，整個測試操作 簡單，快速，而傳統(tǒng)的重量法，從坩堝的恒重再到樣品的稱重灼燒最快也要一天時間。
在用酸堿滴定法測試鉀水玻璃時，技術(shù)難點是用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液定量滴定由鉀水玻 璃水解所產(chǎn)生的0H—后，加入過量的氟化鈉，使溶液中的硅酸與氟化鈉反應(yīng)生成氟硅酸納， 再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進行定量滴定時，出現(xiàn)反應(yīng)較慢，終點不好判斷的現(xiàn)象，因為硅酸是一種 弱酸與氟化鈉反應(yīng)生成氟硅酸鈉與氫氧化鈉較慢，用鹽酸滴定不能立即完成，若先加入過 量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，待反應(yīng)完成后，再加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的鹽酸。
滴定分析法的關(guān)鍵是終點的確定，通常用指示劑的變色來指示終點，使滴定在化
學(xué)計量點附近結(jié)束。在酸堿滴定中指示劑的顏色變化與溶液的ra值密切相關(guān)。鉀水玻璃
滴定的突躍范圍是從ra = 4. 30 9. 70，凡在突躍范圍以內(nèi)能引起變色的指示劑，如甲基橙 (PH = 3. 1 4. 4)和甲基紅(PH = 4. 4 6. 2)等，都可作為該滴定的指示劑，選擇甲基紅 作指示劑滴定至溶液顏色由紅變黃即可，判斷終點較為準(zhǔn)確。 本發(fā)明是采用對鉀水玻璃水解能產(chǎn)生0H—的特點，直接用酸堿滴定法進行快速測 試，與重量方法相比，快速測試方法具有測試誤差小，測量時間短，降低材料消耗，降低能 源、減少儀器設(shè)備損耗，能在較大范圍內(nèi)直接、快速、準(zhǔn)確的測試鉀水玻璃中二氧化硅與模 數(shù)。 實施例 1)準(zhǔn)確稱取1. Og鉀水玻璃移入250ml錐型瓶中，加水40ml，搖勻，得到鉀水玻璃 溶液； 2)在上述溶液中加入1 3滴甲基紅指示劑； 3)滴定K20 :用0. 5mo1/1鹽酸溶液進行滴定，終點由黃轉(zhuǎn)紅，滴定K20時消耗鹽酸 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V，單位ml，此時溶液為A，測定溶液A中的K20的含量，溶液為A繼續(xù)留作 Si02的測定使用； 4)加入氟化鈉在測定過&0含量后的溶液A中加入3. Og氟化鈉，搖動使其溶解， 此時溶液變?yōu)辄S色； 5)滴定二氧化硅在上述溶液中再加入0. 5mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，當(dāng)溶液變?yōu)榧t色 后，再加入3ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，此時滴定二氧化硅時鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入體積V15單位ml ;
6)返滴定步驟5)中過量鹽酸，用0. 5mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液慢慢地滴定，至溶液 由紅色變?yōu)辄S色為終點，返滴定過量鹽酸時氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積V2，單位ml ;
7)空白實驗取50ml水加入250ml錐型瓶中，加入3.0g粉狀氟化納，加5滴甲
6基紅指示劑，加3ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，空白實驗中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入體積V3，單位ml，用0. 5mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液慢慢地滴定，至溶液由紅色變?yōu)辄S色為終點，空白實驗中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積V4，單位ml ; 所述步驟6)中對剩余鹽酸的返滴定，先加入過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，待反應(yīng)完成后，再加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的鹽酸。 8)將上述結(jié)果通過下述公式進行計算，得出相應(yīng)計算結(jié)果①鉀水玻璃中K20含量的計算
驟=-
XI00
m(樣品) 其中Q-----鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位mol/1 m-----鉀水玻璃樣品的質(zhì)量，單位g M(1/2K20)—-1/2 K20的摩爾質(zhì)量(47. lOg/mol)
②鉀水玻璃中Si02含量的計算
m牽
其中Q-----鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位mol/1
C2-----氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位mol/1
m-----物體的重量，單位g
M(l/4 Si02)—-1/4 Si02的摩爾質(zhì)量(15. 02g/mol)③鉀水玻璃模數(shù)的計算
acb的物質(zhì)的量(md)
1^0的物質(zhì)的畺(mol)—m (Si02〉她，
l/4[ (CM-C2V2) -(QV5-C2V4)》 或='--=' m (sio2) /'m (K2o) xiJ67^ 測試實例一 以下根據(jù)流程示意圖說明本方法的測試方法 本發(fā)明提供的一種熒光粉用鉀水玻璃中二氧化硅與模數(shù)的快速測試方法的流程示意圖，見圖1。其包含如下步驟稱取lg樣品移入250ml錐型瓶中，加水約40ml，加1 3滴甲基紅指示劑，用0. 5mo1/1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，終點由黃轉(zhuǎn)紅，測定&0含量，然后溶液中加入3. Og氟化鈉，搖動使其溶解，此時溶液變?yōu)辄S色，加入O. 5mo1/1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，當(dāng)溶液變?yōu)榧t色后，再加入3ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，用0. 5mo1/1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液慢慢的滴定，至溶液由紅色變?yōu)辄S色為終點，同時做空白實驗，進行結(jié)果計算。 以下測試結(jié)果如圖2所示，從表中可以看出，通過本發(fā)明的快速測試方法測試熒光粉用鉀水玻璃中二氧化硅與模數(shù)，測試準(zhǔn)確度高，且速度快，測試一個樣品只需要0. 5-1小時左右。
測試實例二 取三個批號的樣品用快速測試方法重復(fù)測定五次，計算方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，測試結(jié)果見圖3的附表，從附表所述測試數(shù)據(jù)表格中可以看出，此方法精密度高，一致性好，完全符合測試要求。
測試實例三 為了證實本發(fā)明方法的準(zhǔn)確性，我選擇一組樣品用快速方法測試鉀水玻璃中Si02與模數(shù)值，并與廠家提供值進行對照，兩者基本一致，所測樣品數(shù)據(jù)對照見圖4的附表
經(jīng)實驗比較，本發(fā)明的測試方法具有以下優(yōu)點 (1)傳統(tǒng)測試方法是用坩堝灼燒，樣品與坩堝凝結(jié)在一起，致使坩堝報廢，而本發(fā)
明用0. 5mol/l鹽酸溶液滴定，最多消耗50ml鹽酸，20ml氫氧化鈉溶液，不用消耗坩堝。 (2)傳統(tǒng)測試方法是用馬弗爐在70(TC高溫灼燒，要燒4個小時左右，馬弗爐經(jīng)常
發(fā)生設(shè)備故障，而本發(fā)明的測試方法可以減少設(shè)備損耗，減少維修費用。
(3)傳統(tǒng)測試方法需要一天時間，測試誤差到大，而本發(fā)明快速測試方法，所用時
間為45分鐘，準(zhǔn)確快速。 本發(fā)明的鉀水玻璃中Si02與模數(shù)的快速測試方法提高了測試樣品的效率，降低了生產(chǎn)成本，節(jié)約了能源，采用快速滴定法代替?zhèn)鹘y(tǒng)馬弗爐高溫灼燒法測每批樣節(jié)約測試時間5小時，節(jié)約電能60度，坩堝3個。
權(quán)利要求
一種鉀水玻璃中二氧化硅與模數(shù)的快速測定方法，其特征在于，包括如下步驟1)準(zhǔn)確稱取1.0g鉀水玻璃移入250ml錐型瓶中，加水40ml，搖勻，得到鉀水玻璃溶液；2)在上述溶液中加入1～3滴甲基紅指示劑；3)滴定K2O用0.5mol/l鹽酸溶液進行滴定，終點由黃轉(zhuǎn)紅，滴定K2O時消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V，單位ml，此時溶液為A，測定溶液A中的K2O的含量，溶液為A繼續(xù)留作SiO2的測定使用；4)加入氟化鈉在測定過K2O含量后的溶液A中加入3.0g氟化鈉，搖動使其溶解，此時溶液變?yōu)辄S色；5)滴定二氧化硅在上述溶液中再加入0.5mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，當(dāng)溶液變?yōu)榧t色后，再加入3ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，此時滴定二氧化硅時鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入體積V1，單位ml；6)返滴定步驟5)中過量鹽酸，用0.5mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液慢慢地滴定，至溶液由紅色變?yōu)辄S色為終點，返滴定過量鹽酸時氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積V2，單位ml；7)空白實驗取50ml水加入250ml錐型瓶中，加入3.0g粉狀氟化納，加5滴甲基紅指示劑，加3ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，空白實驗中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入體積V3，單位ml，用0.5mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液慢慢地滴定，至溶液由紅色變?yōu)辄S色為終點，空白實驗中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積V4，單位ml；8)將上述結(jié)果通過下述公式進行計算，得出相應(yīng)計算結(jié)果的量值①鉀水玻璃中K2O含量的計算其中C1-----鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位mol/l m-----鉀水玻璃樣品的質(zhì)量，單位g M(1/2K2O)---1/2K2O的摩爾質(zhì)量(47.10g/mol)②鉀水玻璃中SiO2含量的計算 <mrow><msub> <mi>SiO</mi> <mn>2</mn></msub><mo>%</mo><mo>=</mo><mfrac> <mrow><mo>[</mo><mrow> <mo>(</mo> <msub><mi>C</mi><mn>1</mn> </msub> <msub><mi>V</mi><mn>1</mn> </msub> <mo>-</mo> <msub><mi>C</mi><mn>2</mn> </msub> <msub><mi>V</mi><mn>2</mn> </msub> <mo>)</mo></mrow><mo>-</mo><mrow> <mo>(</mo> <msub><mi>C</mi><mn>1</mn> </msub> <msub><mi>V</mi><mn>5</mn> </msub> <mo>-</mo> <msub><mi>C</mi><mn>2</mn> </msub> <msub><mi>V</mi><mn>4</mn> </msub> <mo>)</mo></mrow><mo>]</mo><mo>×</mo><msup> <mn>10</mn> <mrow><mo>-</mo><mn>5</mn> </mrow></msup><mo>×</mo><mi>M</mi><mrow> <mo>(</mo> <mn>1</mn> <mo>/</mo> <mn>4</mn> <mi></mi> <msub><mi>SiO</mi><mn>2</mn> </msub> <mo>)</mo></mrow> </mrow> <mi>m</mi></mfrac><mo>×</mo><mn>100</mn> </mrow>其中C1-----鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位mol/l C2-----氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位mol/l m-----鉀水玻璃樣品的質(zhì)量，單位g M(1/4SiO2)---1/4SiO2的摩爾質(zhì)量(15.02g/mol)③鉀水玻璃模數(shù)的計算或 <mrow><mo>=</mo><mfrac> <mrow><mi>m</mi><mrow> <mo>(</mo> <msub><mi>SiO</mi><mn>2</mn> </msub> <mo>)</mo></mrow><mo>/</mo><mn>60.08</mn> </mrow> <mrow><mi>m</mi><mrow> <mo>(</mo> <msub><mi>K</mi><mn>2</mn> </msub> <mi>O</mi> <mo>)</mo></mrow><mo>/</mo><mn>94.20</mn> </mrow></mfrac><mo>=</mo><mi>m</mi><mrow> <mo>(</mo> <msub><mi>SiO</mi><mn>2</mn> </msub> <mo>)</mo></mrow><mo>/</mo><mi>m</mi><mrow> <mo>(</mo> <msub><mi>K</mi><mn>2</mn> </msub> <mi>O</mi> <mo>)</mo></mrow><mo>×</mo><mn>1.5679</mn> </mrow>F2009100231594C00021.tif,F2009100231594C00023.tif
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉀水玻璃中二氧化硅與模數(shù)的快速測定方法，其特征在于， 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉀水玻璃中二氧化硅與模數(shù)的快速測定方法，其特征在于，所述步驟6)中對剩余鹽酸的返滴定，先加入過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，待反應(yīng)完成后，再加氫氧化鈉 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的鹽酸。
全文摘要
本發(fā)明涉及鉀水玻璃檢測領(lǐng)域，涉及一種熒光粉用鉀水玻璃的快速測定方法。1)準(zhǔn)確稱取鉀水玻璃，加搖勻，得到鉀水玻璃溶液；2)在溶液中加入甲基紅指示劑；3)滴定K2O用鹽酸溶液滴定，終點由黃轉(zhuǎn)紅，測定K2O的含量，溶液繼續(xù)留作SiO2的測定使用；4)加入氟化鈉在測定過K2O含量后的溶液加入氟化鈉，使其溶解，溶液變?yōu)辄S色；5)滴定二氧化硅加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，當(dāng)溶液變?yōu)榧t色后，加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；6)返滴定過量鹽酸，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液變?yōu)辄S色為終點；7)空白實驗加鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液慢慢地滴定，至溶液變?yōu)辄S色為終點。本方法能夠快速、準(zhǔn)確的測試熒光粉用鉀水玻璃中二氧化硅與模數(shù)。
文檔編號G01N31/16GK101718767SQ200910023159
公開日2010年6月2日 申請日期2009年7月1日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月1日
發(fā)明者李寶軍 申請人:彩虹集團電子股份有限公司