專(zhuān)利名稱(chēng)：鉛基合金中銻的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鉛基合金中金屬銻的測(cè)定方法，本方法適用于鉛及鉛合金中銻含 量的測(cè)定，測(cè)定范圍0. 到18%。
背景技術(shù)：
在中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T4103. 2-2000鉛及鉛合金化學(xué)分析方法銻量的 測(cè)定》中給出了兩種測(cè)定方法，方法1是用結(jié)晶紫分光光度法測(cè)定銻量，方法原理是試料 用混合酸溶解，加入乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合鉛及消除其它元素的干擾，用硫代硫酸鈉掩蔽 銀，硒、碲的干擾用氯化亞錫將其還原成單體過(guò)濾除去。在乙酸鈉緩沖溶液中，用鹽酸羥胺 將3價(jià)鐵還原為2價(jià)鐵，使其與1，10- 二氮雜菲生成紅色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)510nm 處測(cè)量其吸光度。方法2是用硫酸鈰滴定法測(cè)定銻量，方法原理是試料用硫酸-硫酸鉀溶 解，以硫酸胼將Sb5+還原為Sb3+，在鹽酸介質(zhì)中以次甲基藍(lán)、甲基橙為指示劑，用硫酸高鈰標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液滴定。方法1需要配制20種溶液或試劑，實(shí)驗(yàn)儀器用分光光度計(jì)，實(shí)驗(yàn)步驟較 繁瑣。方法2需要配制銻標(biāo)準(zhǔn)溶液和硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法比較繁瑣的不足，本發(fā)明提供了一種較為簡(jiǎn)便的化 驗(yàn)分析方法，步驟如下1.方法提要試樣經(jīng)濃硫酸溶解后，以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。2.試齊[J1. 1 硫酸(P 1. 84g/mL)1.2 鹽酸(P 1. 19g/mL)1. 3無(wú)水硫酸鈉(AR)1. 4 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 C(l/5KMn04) = 0 . 05mol/L1.4.1 酸制稱(chēng)取3. 3g高錳酸鉀，溶于2100ml水中，緩緩煮沸15分鐘，冷卻，于暗處放置兩周， 用已處理過(guò)的4號(hào)玻璃濾鍋過(guò)濾，貯存于棕色瓶中。1.4. 2 標(biāo)定稱(chēng)取0. 25g于105°C 110°C恒溫干燥箱中干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑草酸鈉，溶 于100mL硫酸溶液(8+92)中，用配制好的高錳酸鉀溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加熱至約65°C，繼續(xù) 滴定至溶液呈粉紅色，并保持30秒，同時(shí)做空白試驗(yàn)。高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度[Cl/5KMn04]，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示按下式計(jì) 算
r^ f < tmm 八 \ WxlOOOC (l/5KMn04 ) ={v_v^)m
式中m-------草酸鈉的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值。(g)-------高錳酸鉀溶液的體積數(shù)值。(ml)V2------空白試驗(yàn)高錳酸鉀溶液的體積數(shù)值。(ml)M------草酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值(g/mol) [M(l/2Na2C202) = 66 . 999]3.測(cè)定方法稱(chēng)取試樣0. 5g，精確到0. OOOlg，置于500ml三角燒瓶中，加入濃硫酸10ml，無(wú)水 硫酸鈉lg，放在lOOOw電爐(最高溫)上，溶解至冒氣泡后2分鐘(最多10分鐘)，取下冷 卻，加水100ml，濃HCI 100ml，持續(xù)加熱67分鐘，取下冷卻，加水100ml，以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 滴定至微紅色為終點(diǎn)。4.分析結(jié)果的表述 式中N——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L ；V測(cè)定時(shí)滴定試液所用錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml ；使用以上化驗(yàn)方法檢驗(yàn)鉛基合金中金屬銻的含量，方法簡(jiǎn)便、操作迅速，使用該方 法可以降低勞動(dòng)強(qiáng)度，節(jié)省檢驗(yàn)時(shí)間。


附圖表明了實(shí)驗(yàn)方法中發(fā)生氧化還原反應(yīng)的元素是銻和錳，以及兩種元素的化合 價(jià)價(jià)位變化情況。
具體實(shí)施例方式分析用的試劑應(yīng)達(dá)到分析純級(jí)別，分析用水要求用蒸餾水或粒子交換水；分析及 標(biāo)定所使用的分析天平、滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)經(jīng)過(guò)檢定或校準(zhǔn)，標(biāo)定中所使用的基準(zhǔn) 試劑純度應(yīng)達(dá)到99. 95% —100. 05% ；標(biāo)定臨近終點(diǎn)時(shí)要加熱到60°C，注意此時(shí)不能溫度 太高，防止H2C204分解；因Mn2+和Mn02的存在能使KMn04分解，見(jiàn)光分解更快，所以.配制好 的KMn04溶液要盛放在棕色瓶中保存，如果沒(méi)有棕色瓶，應(yīng)放在避光處保存；因1^1104溶液具 有氧化性，能使堿式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定時(shí)，KMn04溶液要放在酸式滴定管中； KMn04顏色較深，讀數(shù)時(shí)應(yīng)以液面的上沿最高線(xiàn)為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
一種鉛基合金中金屬銻的測(cè)定方法，用高錳酸鉀氧化金屬銻，以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量來(lái)計(jì)算試樣中金屬銻的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述化驗(yàn)分析方法的分析步驟。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鉛基合金中金屬銻的測(cè)定方法，本方法適用于鉛及鉛合金中銻含量的測(cè)定。為了克服現(xiàn)有的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法比較繁瑣的不足，本發(fā)明提供了一種較為簡(jiǎn)便的化驗(yàn)分析方法，將需要檢測(cè)的試樣經(jīng)濃硫酸溶解后，以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。使用該方法檢驗(yàn)鉛基合金中金屬銻的含量，方法簡(jiǎn)便、操作迅速，使用該方法比使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)可以降低勞動(dòng)強(qiáng)度，節(jié)省檢驗(yàn)時(shí)間。
文檔編號(hào)G01N31/22GK101876654SQ200910020760
公開(kāi)日2010年11月3日 申請(qǐng)日期2009年4月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月30日
發(fā)明者商秋蘭, 張和平, 房兆錕, 李廷洪, 杜百生 申請(qǐng)人:山東松本電源科技有限公司;李廷洪;房兆錕