專利名稱：中藥五味子的提取和測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中成原料的提取和提取物的測定方法，具體是一種中藥五味子 的提取和測定方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)代研究表明，中藥五味子有益氣生津、斂肺滋腎、止瀉、澀精、安神等 功能，可治久咳虛喘、津少口干、遺精久瀉、健忘失眠等癥。藥理實驗證明五 味子能調(diào)節(jié)中樞神經(jīng)系統(tǒng)的興奮和抑制過程，促進肌體代謝，調(diào)節(jié)胃液和膽液 分泌，對肝炎恢復(fù)期轉(zhuǎn)氨酶升高者有降低作用。由于五味子的特殊功效，因此 利用五味子作為中藥原料的中藥組合物種類很多。目前的提取通常是將五味子
粉碎成粗粉后用40%乙醇浸泡減壓濃縮至稠膏狀，這種提取方法所存在的問題 是提取時間長、提取效率低，并且缺少必要的測定方法，這就造成藥物的療效 分析和提取物的檢驗缺乏科學的標準和依據(jù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有五味子提取方法所存在的問題，以及缺乏對提 取物科學的定量檢測手段，提供一種中藥五味子的提取和測定方法，以實現(xiàn)提 高和監(jiān)控藥物質(zhì)量、保證療效的目的。
其技術(shù)方案五味子粉碎成粗粉后用75-85%乙醇浸泡48小時，滲漉，滲 漉過程中按每千克五味子配以3-5ml的比例添加乙醇，滲漉至無色為止，減壓濃
縮成五味子浸膏；提取的五味子浸膏利用十八烷基鍵合硅膠為填充劑，甲醇-水 為流動相，檢測波長為250nm，理論板數(shù)按照五味子醇甲波峰計算不低于3000
的條件下，測量五味子浸膏中五味子醇甲的含量，首先對照品溶液的制備是取
五味子醇甲對照品2mg置100ml量瓶中，用甲醇溶解、稀釋至100ml刻度搖勻， 即得每lml中五味子醇甲0.02mg;其次供試品溶液的制備是將提取的五味子浸 膏裝量差異項下的內(nèi)容物混勻、研細，取lg，置50ml量瓶中，加甲醇40ml， 超聲處理30分鐘，用甲醇稀釋至50ml刻度，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml減壓 蒸干，殘渣以少量水溶解，加至處理好的Cw固項萃取小柱上，分別用水5ml、 30c/。甲醇4ml、 70。/。甲醇4ml洗脫，收集70%甲醇洗脫液，以70%甲醇溶液稀釋 至5ml刻度量瓶中，搖勻即得；最后分別精確吸取對照品溶液與供試品溶液各 lOul,注入液相色譜儀測定。
測定過程中的作為流動相的甲醇-水體積比為76 : 24。
本發(fā)明將五味子的提取和測定方法綜合起來運用，通過使用高濃度的乙醇 作為浸泡液，提高了五味子有效成分濃度，配合專用的測定手段，保證了五味 子藥物中有效成分含量測定和控制。整套方法科學合理，工藝簡單，操作方便。
具體實施例方式
實施例一
五味子提取五味子(流)浸膏的方法
五味子粉碎成粗粉后用75%乙醇浸泡48小時，滲漉，以一定速度 (3ml/kg.min)邊滲漉邊加乙醇，滲漉至基本無色為止，減壓濃縮至稠膏狀。
利用高效液相色譜測量五味子流浸膏的含量
色譜條件是用十八垸基鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水(76 : 24)為流動相， 檢測波長為250nm，理論板數(shù)按照五味子醇甲波峰計算應(yīng)不低于3000。
對照品溶液的制備取五味子醇甲對照品2mg，精密稱定，置100ml量瓶 中，用甲醇溶解，稀釋至刻度，搖勻，即得(每lml中五味子醇甲0.02mg )。
供試品溶液的制備取五味子流浸膏裝量差異項下的內(nèi)容物，混勻，研細， 取lg，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇40ml，超聲處理30分鐘，用甲醇稀 釋至刻度。濾過，精密量取續(xù)濾液5ml減壓蒸干，殘渣以少量水溶解，加至處 理好的Q8固項萃取小柱上，分別以水5ml、 3(P/。甲醇4ml、 70。/o甲醇4ml洗脫， 收集70。/。甲醇洗脫液于5ml量瓶中，以70%甲醇溶液稀釋至刻度5ml，搖勻， 即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀， 測定，即得。 實施例二
五味子提取五味子(流)浸膏的方法
五味子粉碎成粗粉后用80%乙醇浸泡48小時，滲漉，以一定速度 (4ml/kg min)邊滲漉邊加乙醇，滲漉至基本無色為止，減壓濃縮至稠膏狀。
利用高效液相色譜測量五味子流浸膏的含量的方法同實施例1 。
實施例三
五味子提取五味子(流)浸膏的方法
五味子粉碎成粗粉后用85%乙醇浸泡48小時，滲漉，以一定速度 (5ml/kg*min)邊滲漉邊加乙醇，滲漉至基本無色為止，減壓濃縮至稠膏^。
利用高效液相色譜測量五味子流浸膏的含量的方法同實施例1。
權(quán)利要求
1、一種中藥五味子的提取和測定方法，其特征是五味子粉碎成粗粉后用75-85％乙醇浸泡48小時，滲漉，滲漉過程中按每千克五味子配以3-5ml的比例添加乙醇，滲漉至無色為止，減壓濃縮成五味子浸膏；提取的五味子浸膏利用十八烷基鍵合硅膠為填充劑，甲醇-水為流動相，檢測波長為250nm，理論板數(shù)按照五味子醇甲波峰計算不低于3000的條件下，測量五味子浸膏中五味子醇甲的含量，首先對照品溶液的制備是取五味子醇甲對照品2mg置100ml量瓶中，用甲醇溶解、稀釋至100ml刻度搖勻，即得每1ml中五味子醇甲0.02mg；其次供試品溶液的制備是將提取的五味子浸膏裝量差異項下的內(nèi)容物混勻、研細，取1g，置50ml量瓶中，加甲醇40ml，超聲處理30分鐘，用甲醇稀釋至50ml刻度，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml減壓蒸干，殘渣以少量水溶解，加至處理好的C18固項萃取小柱上，分別用水5ml、30％甲醇4ml、70％甲醇4ml洗脫，收集70％甲醇洗脫液，以70％甲醇溶液稀釋至5ml刻度量瓶中，搖勻即得；最后分別精確吸取對照品溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀測定。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥五味子的提取和測定方法，其特征是測定 過程中的作為流動相的甲醇-水體積比為76 : 24E
全文摘要
本發(fā)明涉及中藥五味子的提取和測定方法。五味子粉粗粉用75-85％乙醇浸泡、滲漉至無色為止，減壓濃縮成五味子浸膏。提取的五味子浸膏利用十八烷基鍵合硅膠為填充劑，甲醇-水為流動相，檢測波長為250nm，理論板數(shù)按照五味子醇甲波峰計算不低于3000的條件下測量。取五味子醇甲對照品用甲醇溶解、稀釋，得對照品溶液。取五味子浸膏用甲醇稀釋、濾過、減壓蒸干，加至處理好的C₁₈固項萃取小柱上，分別用水、甲醇、甲醇、洗脫，收集甲醇洗脫液并稀釋得供試品溶液。將兩種液體注入液相色譜儀測定。本發(fā)明將五味子的提取和測定方法綜合起來運用，提高了五味子有效成分濃度，配合專用的測定手段，保證了五味子藥物中有效成分含量測定和控制。
文檔編號G01N30/00GK101375935SQ20081015730
公開日2009年3月4日 申請日期2008年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月23日
發(fā)明者李保國, 耿魯駿 申請人:山東仙河藥業(yè)有限公司