專利名稱：：一種理氣寬胸、止痛的中藥組合物及其質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種中藥組合物及其質(zhì)量控制方法，尤其涉及一種理氣寬胸、止痛的中藥組合物及該中藥組合物的質(zhì)量控制方法，屬于中藥
技術(shù)領(lǐng)域：
。
背景技術(shù)：
：心絞痛是冠狀動(dòng)脈供血不足，心肌急劇的、暫時(shí)缺血與缺氧所引起的臨床綜合征。其特點(diǎn)為陣發(fā)性的前胸壓搾性疼痛感覺(jué)，可伴有其他癥狀，疼痛主要位于胸骨后部，可放射至心前區(qū)與左上肢，常發(fā)生于勞動(dòng)或情緒激動(dòng)時(shí)，持續(xù)數(shù)分鐘，休息或用硝酸酯制劑后消失。本病多見(jiàn)于男性，多數(shù)病人在40歲以上，勞累、情緒激動(dòng)、飽食、受寒、陰雨天氣、急性循環(huán)衰竭等為常見(jiàn)的誘因，該病由于發(fā)病率高，死亡率高，嚴(yán)重危害著人類的身體健康，從而被稱作是"人類的第一殺手"。臨床常用硝酸酯類藥物、鈣離子拮抗劑、e—受體阻滯劑等治療和控制心絞痛發(fā)作，但這些藥物副作用較大而且很難達(dá)到根本治療的目的。中醫(yī)認(rèn)為該病是內(nèi)傷七情導(dǎo)致氣血郁阻、過(guò)食肥甘厚膩生痰濕而停痰停飲、勞傷過(guò)度傷氣血導(dǎo)致氣血虧虛所引起發(fā)，應(yīng)辯證論治，采用治標(biāo)和治本兩法。治標(biāo)，主要在疼痛期應(yīng)用，以"通"為主，有活血、化瘀、理氣、通陽(yáng)、化痰等法；治本，一般在緩解期應(yīng)用，以調(diào)整陰陽(yáng)、臟腑、氣血為主、有補(bǔ)陽(yáng)、滋陰、補(bǔ)氣血、調(diào)理臟腑等法。其中以"活血化瘀"法和"芳香溫通"法最為常用。目前中藥在治療此類疾病方面已經(jīng)開(kāi)發(fā)出了一些很有效的藥物，如復(fù)方丹參滴丸等，繼續(xù)發(fā)揮中醫(yī)藥特點(diǎn)，開(kāi)發(fā)更多能夠有效治療冠心病的中藥組合物是非常有必要的。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種理氣寬胸、止痛的中藥組合物。本發(fā)明的另一目的是提供該中藥組合物的質(zhì)量控制方法。本發(fā)明的第三個(gè)目的是該中藥組合物在治療心絞痛、腹部脹痛中的應(yīng)用。本發(fā)明的目的是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明所述具有理氣寬胸、止痛作用的中藥組合物是由以下重量份原料藥組成蘇合香50100重量份、冰片100150重量份、乳香(制)80120重量份、沉香150200重量份、木香200250重量份。上述原料藥優(yōu)選配比為蘇合香6070重量份、冰片120130重量份、乳香(制)90100重量份、沉香160170重量份、木香230240重量份。上述原料藥優(yōu)選配比為蘇合香65重量份、冰片125重量份、乳香(制)95重量份、沉香165重量份、木香235重量份。本發(fā)明中藥組合物原料藥中蘇合香可用3040重量份的人工麝香替換，沉香可用相同重量份的檀香替換，木香可用相同重量份土木香或?yàn)跛幪鎿Q。本發(fā)明所述的組合物可按常規(guī)工藝加入輔料制成片劑、膠囊、口服液、滴丸、噴霧劑、顆粒劑等臨床可接受的劑型；所述輔料包括溶劑、崩解劑、矯味劑、防腐劑、著色劑、粘合劑、潤(rùn)滑劑、基質(zhì)等。本發(fā)明中藥組合物滴丸劑的制備方法為以上五味，除蘇合香、冰片外，其余乳香等三味加10倍量水提取揮發(fā)油6小時(shí)，藥渣分別用4倍量80%乙醇加熱回流提取二次，每次2小時(shí)，濾過(guò)，濾液回收乙醇至無(wú)醇味，減壓濃縮至相對(duì)密度為1.251.30的稠膏，干燥，粉碎成細(xì)粉，加入蘇合香、冰片及聚乙二醇6000基質(zhì)220重量份，加熱至溶解，再加入上述乳香等揮發(fā)油，混勻，制成滴丸，即得。本發(fā)明所述的組合物中重量份/體積份與g/ml相對(duì)應(yīng)。本發(fā)明藥物組合物質(zhì)量控制方法包括如下鑒別方法和/或含量測(cè)定中的一種或幾種(l)取本發(fā)明滴丸lg，置乳缽中，加乙醚510ml，研磨，濾過(guò)，濾液置蒸發(fā)皿中，揮去乙醚，覆蓋表面皿，置水浴上加熱，收集升華物，加乙醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取冰片對(duì)照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照《中國(guó)藥典》2005版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各25ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷醋酸乙酯為510:13的展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(2)取本發(fā)明滴丸4粒置具塞的小瓶中，加無(wú)水乙醇15ml置約4070。C的水浴上加熱至藥丸溶化，搖勻，稍放涼至有少許沉淀析出，用針筒式濾膜濾過(guò)，濾液作為供試品溶液；另取乳香對(duì)照藥材O.lg，加無(wú)水乙醇2ml，浸漬12小時(shí)，上清夜作為對(duì)照藥材溶液；照《中國(guó)藥典》2005版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各38P1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以沸點(diǎn)為60-9(TC的石油醚為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%的香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(3)照《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄VIE氣相色譜法測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以聚乙二醇20M為固定相，涂布濃度為10%;柱溫14(TC;校正因子測(cè)定精密稱取正十五垸適量，加乙酸乙酯制成每lml含5mg的溶液,作為內(nèi)標(biāo)溶液；另取冰片對(duì)照品10mg,精密稱定，置5ml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液lml使溶解并加乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，吸取2-4nl,注入氣相色譜儀，計(jì)算校正因子；測(cè)定方法取本發(fā)明滴丸0.5g精密稱定,加水815ml使溶解，用乙酸乙酯提取3-5次，定容25ml容量瓶；精密量取5ml加內(nèi)標(biāo)lml搖勻，吸取2-4pl，注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得。本發(fā)明藥物組合物質(zhì)量控制方法優(yōu)選如下鑒別方法和/或含量測(cè)定中的一種或幾種(1)取本發(fā)明滴丸lg，置乳缽中，加乙醚510ml，研磨，濾過(guò)，濾液置蒸發(fā)皿中，揮去乙醚，覆蓋表面皿，置水浴上加熱，收集升華物，加乙醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取冰片對(duì)照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照《中國(guó)藥典》2005版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各3ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷醋酸乙酯為8:2的展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(2)取本發(fā)明滴丸4粒置具塞的小瓶中，加無(wú)水乙醇2ml置約50'C的水浴上加熱至藥丸溶化，搖勻，稍放涼至有少許沉淀析出，用針筒式濾膜濾過(guò)，濾液作為供試品溶液；另取乳香對(duì)照藥材O.lg，加無(wú)水乙醇2ml，浸漬1小時(shí)，上清夜作為對(duì)照藥材溶液；照《中國(guó)藥典》2005版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以沸點(diǎn)60-90。C的石油醚為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%的香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(3)照《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄VIE氣相色譜法測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以聚乙二醇20M為固定相，涂布濃度為10%;柱溫140'C。校正因子測(cè)定精密稱取正十五烷適量，加乙酸乙酯制成每lml含5mg的溶液,作為內(nèi)標(biāo)溶液；另取冰片對(duì)照品10mg，精密稱定，置5ml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液lml使溶解并加乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，吸取2-4)Ld，注入氣相色譜儀，計(jì)算校正因子；測(cè)定方法取本發(fā)明滴丸0.5g精密稱定,加水10ml使溶解，用乙酸乙酯提取(8ml、5ml、5ml、5ml)，定容25ml容量瓶。精密量取5ml加內(nèi)標(biāo)lml搖勻，吸取2-4^d，注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得。上述質(zhì)量控制方法可用于各種制劑，不同劑型質(zhì)量控制時(shí)，供試品溶液制備所選取的制劑量均折合為相同的原料藥量。本發(fā)明所提供的中藥組合物的質(zhì)量控制方法，是通過(guò)大量具體創(chuàng)造性試驗(yàn)篩選后得到，鑒別方法中通過(guò)對(duì)樣品處理方法的篩選，展開(kāi)劑的選擇，使得鑒別專屬性很好，而且方法經(jīng)濟(jì)適用、結(jié)果快速，并且對(duì)不同的薄層板都能應(yīng)用。含量測(cè)定方法中通過(guò)對(duì)樣品、供試品處理方法的篩選，展開(kāi)劑的選擇，使得含量測(cè)定方法可以很有效的對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量控制，并且用該方法測(cè)定的產(chǎn)品要相比其他方法測(cè)定的產(chǎn)品在藥理效果上表現(xiàn)的更為穩(wěn)定。具體實(shí)施例方式下述實(shí)驗(yàn)例和實(shí)施例用于進(jìn)一步說(shuō)明但不限于本發(fā)明。藥效學(xué)試驗(yàn)1.1藥物本發(fā)明藥物為按照實(shí)施例1制備的滴丸劑；陽(yáng)性對(duì)照藥物為冠心蘇合丸。1.2試劑與儀器鈉石灰，上海五四化學(xué)試劑廠，批號(hào)990830。MDA試劑盒和NO試劑盒，南京建成生物工程研究所，批號(hào)20030423。S0D試劑盒，南京聚力生物醫(yī)學(xué)工程研究所，批號(hào)011029。TXB和6—Keto—PGF，試劑盒，北京北方生物技術(shù)研究所，批號(hào)030501。WT/1001型電子天平，江蘇萬(wàn)得天平儀器廠。WFZ800—D3B型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，北京瑞利分析儀器公司。FJ—2021型放射免疫計(jì)數(shù)器，國(guó)營(yíng)二六二廠。LDz4—0.8離心機(jī)北京醫(yī)用離心機(jī)廠。KENZ-ECG心電圖機(jī)，日本可耐公司。2方法與結(jié)果2.1對(duì)小鼠常壓耐缺氧試驗(yàn)取昆明種小鼠60只，雌雄各半，體重(20土2)g，隨機(jī)分為4組，分別灌胃給藥，鹽水組、小劑量組(1.95g/kg)、大劑量組(3.9g/kg)、冠心蘇合丸組(2.7g/kg)，給藥容積皆為0.6mL/10g，劑量分別相當(dāng)于人用量的10倍、20倍、10倍，給藥30min后，將小鼠分別放入8只相同容積(250mL)密閉廣口瓶?jī)?nèi)，瓶?jī)?nèi)分別裝鈉石灰20g，鈉石灰上墊有濾紙，瓶口涂凡士林，放入小鼠后將瓶密閉開(kāi)始計(jì)時(shí)，仔細(xì)觀察到小鼠死亡，記錄死亡時(shí)間。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表l。表1本發(fā)明藥物對(duì)小鼠常壓耐缺氧的影響(X土s)<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>注生理鹽水組比較，AP<0.05，厶AP〈0.01;與冠心蘇合丸組比較，*P〈0.01。試驗(yàn)表明，本發(fā)明藥物能顯著延長(zhǎng)小鼠缺氧死亡時(shí)間，小劑量P〈0.05，大劑量P〈0.01。于臨床等效量下，本發(fā)明藥物優(yōu)于冠心蘇合丸，且大劑量組與冠心蘇合丸組比較具有非常顯著性差異。2.2對(duì)小鼠血槳TXB2和6-Keto-PGFh的影響取昆明種小鼠40只，雌雄各半，體重(20土2)g，隨機(jī)分為4組鹽水組、小劑量組、大劑量組、冠心蘇合丸組，給藥劑量、方法同上，每天1次，連續(xù)給藥l周后，腹主靜脈取血，注射器用EDTA浸潤(rùn)，每只取0.6mL，將血置于已加O.lmLEDTA的試管內(nèi)，取完后將其搖勻，室溫下放置15min離心，3500r/min，10min，取血漿0.2mL按說(shuō)明書(shū)測(cè)定程序做TXB2放免測(cè)定。另取0.2mL血漿，按說(shuō)明書(shū)測(cè)定程序做6-Keto-PCF,a測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2。表2本發(fā)明藥物對(duì)TXB2和6-Keto-PCFla的影響(X±S)<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>注與生理鹽水組比較，AP〈0.05，A厶P〈0.01。試驗(yàn)表明，本發(fā)明藥物能使6-Keto-PCK含量升高，使TXB2含量降低，單統(tǒng)計(jì)學(xué)未見(jiàn)顯著性差異，6-Keto-PGF^/TXB2明顯升高，與生理鹽水組比較具有非常顯著性差異。2.3本發(fā)明藥物對(duì)血清MDA、N0、S0D含量的影響取昆明種小鼠40只，雌雄各半，體重(20土2)g,隨機(jī)分為4組鹽水組、小劑量組、大劑量組、冠心蘇合丸組，每天給藥1次，劑量同上，連續(xù)給藥1周后，腹主靜脈取血lmL，離心分離出血清。取血清O.lmL，參照MDA測(cè)定程序操作，532nm處測(cè)樣品吸光度值。另取血清0.lmL于千凈的玻璃試管中，按NO測(cè)定程序操作，550nm處測(cè)各管吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算N0含量。另取血清O.lmL，加0.4ml生理鹽水，1:5稀釋后，取30pL，按SOD測(cè)定程序測(cè)定SOD含量。結(jié)果見(jiàn)表3。表3本發(fā)明藥物對(duì)小鼠血清MDA、N0、SOD含量的影響(X土s)<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>注與生理鹽水比較，AP〈0.05，AAP〈0.01。本發(fā)明藥物使SOD含量升高，顯著提高清除氧自由基、抗氧化能力。2.4抗心肌缺血性試驗(yàn)取大鼠40只，雌雄各半，體重(250土20)g，隨機(jī)分組鹽水組、大劑量組(2.7g/kg，相當(dāng)于人用量的20倍)、小劑量組(1.35g/kg,相當(dāng)于人用量的10倍)、冠心蘇合丸組(1.86g/kg，相當(dāng)于人用量的io倍)，在清醒狀態(tài)下固定，記錄n導(dǎo)聯(lián)心電圖，藥前測(cè)定正常的n導(dǎo)聯(lián)電圖，連續(xù)給藥7天，第8天給藥后30min，每只大鼠用烏拉坦麻醉，并測(cè)定大鼠心電圖，對(duì)照此時(shí)大鼠的心電圖，與藥前變化不大者為大鼠正常的心電圖，稱后舌下靜脈注射垂體后葉素0.2u/kg，于10s注射完畢，記錄注射后lmin、5min的心電圖，判斷大鼠心臟缺血情況。心電圖判定標(biāo)準(zhǔn)陽(yáng)性判定標(biāo)準(zhǔn)(心肌明顯缺血)sT段水平偏移，向上或向下偏移〉0.lmV;T波高聳，超過(guò)同導(dǎo)聯(lián)R波的l/2;T波高聳伴有sT段移位。陰性判定標(biāo)準(zhǔn)(肌缺血不明顯)ST段斜形偏移，或水平偏移〈0.lmV;T波低乎或雙向、倒置〈0.lmV。以sT段偏移基線的高度為指標(biāo)。經(jīng)每組ST段偏移基線高度的總和(2ST)的mV數(shù)均值作為心肌缺血損傷程度的指標(biāo)。結(jié)果見(jiàn)表4。表4本發(fā)明藥物對(duì)大鼠心肌缺血性試驗(yàn)結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>注經(jīng)檢驗(yàn)，與生理鹽水組比較，AP<0.05，AAP〈0.01;與冠心蘇合丸組比較承P〈0.05。試驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明藥物能明顯減少大鼠心肌缺血?jiǎng)游飻?shù)，顯著改善大鼠心肌缺血的程度。2.5本發(fā)明藥物對(duì)對(duì)免疫大鼠血液流變學(xué)的影響取大鼠40只，雌雄各半，隨機(jī)分成4組，每組10只，給藥方法、劑量同抗心肌缺血性試驗(yàn)，連續(xù)給藥1周，最后一次給藥lh后，每只大鼠皮下注腎上腺索0.09mg/100g，注射后2h將大鼠放入6i:冷水中，5min后取出再次注射腎上腺索，2h后乙醚淺麻，自腹主靜脈取4mL，EDTA抗凝，用FASC-3031型黏度計(jì)測(cè)血液流變學(xué)指標(biāo)，用RBC變形儀測(cè)定RBC的變形能力，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。表5本發(fā)明藥物對(duì)免疫大鼠血液^t變學(xué)的影響(X土s)<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>注與模型組比較，AP〈0.05，AAP〈0.01。試驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明藥物能夠顯著降低大鼠血漿粘度、提高紅細(xì)胞變形能力、降低血沉值。2.6醋酸扭體法鎮(zhèn)痛實(shí)驗(yàn)體重1824g小鼠，雌雄兼用，隨機(jī)分成4組。本發(fā)明藥物高劑量組、低劑劑量組、冠心蘇合丸組和蜂蜜水溶液組。實(shí)驗(yàn)前禁食16h，灌胃給藥，對(duì)照組給予同體積蜂蜜水溶液。給藥后30min,小鼠腹腔注射0.7W的醋酸水溶液，劑量為0.lml/10g。以后肢伸展、腹部收縮和軀體扭曲為疼痛指標(biāo)，記錄小鼠腹腔注醋酸后10min內(nèi)的疼痛次數(shù)及疼痛抑制百分率。結(jié)果見(jiàn)表6。表6本發(fā)明藥物對(duì)醋酸所致小鼠疼痛的陣痛作用組別劑量(g/kg)動(dòng)物數(shù)(只)反應(yīng)均數(shù)(X土SE)抑制率(％)蜂蜜水組等容積1519.63±1.83本發(fā)明藥物小劑量組1.95158.07±1.3458.89AA本發(fā)明藥物大劑量組3.9154.60±1.0076.57AA*冠心蘇合丸組2.7159.18±1.4653.21AA注與蜂蜜水組比較，AP〈0.05'AAP〈0.01;與冠心蘇合丸組比較承P〈0.05。試驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明藥物能夠顯著抑制醋酸所致小鼠的疼痛，且本發(fā)明藥物的作用優(yōu)于陽(yáng)性對(duì)照藥物。(二)工藝研究試驗(yàn)1、提取揮發(fā)油蒸餾時(shí)間試驗(yàn)按實(shí)施例1處方配置三份藥材，每份含乳香(制)105g、沉香210g、木香210g蒸餾時(shí)間分別為4小時(shí)、6小時(shí)、8小時(shí)，以揮發(fā)油量為指標(biāo)，確定蒸餾時(shí)間。結(jié)果見(jiàn)表7。表7蒸餾時(shí)間試驗(yàn)組數(shù)123揮發(fā)油量(ml)7.9815.7515.85得率(％)1.523.003.02根據(jù)以上數(shù)據(jù)，可以看出，蒸餾6小時(shí)，揮發(fā)油提取基本完全，實(shí)際生產(chǎn)中蒸餾時(shí)間為6小時(shí)。2、回流提取加醇量試驗(yàn)按實(shí)施例1處方量配置藥材一份，蒸餾后藥渣均分為三份，每份藥渣蒸鎦后第一組加醇4倍量，第二組加醇6倍量，第三組加醇8倍量，以出膏量為指標(biāo)，確定加醇量。結(jié)果見(jiàn)表8。表8加醇量試驗(yàn)結(jié)果組數(shù)123出膏量(g)21.221.1821.88得率(％)12.112.112.510以出膏率為指標(biāo)，可以看出加醇4倍量提取基本完全，且能節(jié)約成本，因此生產(chǎn)中選用加醇4倍量。(三)質(zhì)量控制方法研究試驗(yàn)(l)冰片的薄層鑒別標(biāo)準(zhǔn)品來(lái)源冰片對(duì)照品購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所批號(hào)743-8902供試品溶液的制備取本品lg，置乳缽中，加乙醚510ml，研磨，濾過(guò)，濾液置蒸發(fā)皿中，揮去乙醚，覆蓋表面皿，置水浴上加熱，收集升華物，加乙醇lml使溶解，作為供試品溶液。對(duì)照品溶液的制備取冰片對(duì)照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液。陰性對(duì)照品溶液的制備按照供試品制備方法制備缺冰片的陰性對(duì)照品，然后按照供試品溶液的制備方法制備陰性對(duì)照品溶液。A、展開(kāi)劑的選擇照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液和對(duì)照品溶液各3yl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷一醋酸乙酯不同配比混合液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。比較供試品與對(duì)照品在薄層板上的展開(kāi)效果，結(jié)果見(jiàn)下表表9展開(kāi)劑選擇的試驗(yàn)結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>從上表可以看出，選擇環(huán)己垸醋酸乙酯為8:2比例的展開(kāi)齊IJ，各斑點(diǎn)展開(kāi)效果好，符合試驗(yàn)要求。B、空白試驗(yàn)照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液、對(duì)照品溶液及陰性對(duì)照品溶液各3iU，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷一醋酸乙酯(8:2)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無(wú)干擾。(2)乳香的薄層鑒別標(biāo)準(zhǔn)品來(lái)源乳香對(duì)照品購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所批號(hào)0970-200202供試品溶液的制備取本品4粒置具塞的小瓶中，加無(wú)水乙醇2ml置約50'C的水浴上加熱至藥丸溶化，搖勻，稍放涼至有少許沉淀析出，用針筒式濾膜濾過(guò)，濾液作為供試品溶液。對(duì)照藥材溶液的制備取乳香對(duì)照藥材0.1g，加無(wú)水乙醇2ml，浸漬1小時(shí)，上清夜作為對(duì)照藥材溶液。陰性對(duì)照品溶液的制備:按照供試品制備方法制備缺乳香的陰性對(duì)照品，然后按照供試品溶液的制備方法制備陰性對(duì)照品溶液。A、展開(kāi)劑的選擇照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液和對(duì)照品溶液各5ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60-90°C)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%的香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>從上表可以看出，展開(kāi)劑用石油醚(60-90°C)，各斑點(diǎn)展開(kāi)效果好，顯色清晰，符合試驗(yàn)要求。B、空白試驗(yàn)照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60-90°C)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%的香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無(wú)干擾。(3)冰片的含量測(cè)定檢測(cè)儀器(室溫檢測(cè))Agilent4890型氣相色譜儀廠家AgilentTechologies安捷倫科技有限公司(中國(guó))固定相聚乙二醇20M涂布濃度10%擔(dān)體Chromaxorbw(Aw-Dmcs)柱溫170-200°C對(duì)照品來(lái)源冰片購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所批號(hào)743-8902正十五垸購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所批號(hào)0970-200202測(cè)定方法取本品0.5g精密稱定，加水10ml使溶解，用乙酸乙酯提取(8ml、5ml、5ml、5ml)，定容25ml容量瓶。精密量取5ml加內(nèi)標(biāo)lml搖勻，吸取2-4W,注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得。l.含量測(cè)定方法考察(1)穩(wěn)定性試驗(yàn)供試品溶液，分別于配制后0、2、4、6、12、24小時(shí)，依法測(cè)定，結(jié)果表明，其在24小時(shí)內(nèi)基本穩(wěn)定，結(jié)果見(jiàn)下表表ll穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果放置時(shí)間(h)02481224冰片總峰面積72981.8275829.5277526.6167712.7972923.2672599.50內(nèi)標(biāo)峰面積95835.64101102.62105025.1890687.1396867.0596499.68冰片總峰面積與0.7615310.7500250.7381720.7466640.7528180.751914內(nèi)標(biāo)峰面積之比RSD(%)1.02(2)線性關(guān)系考察配備冰片對(duì)照品濃度分別為0.3912mg/ml、0.8150mg/ml、1.6300mg/ml、2.4450mg/ml、3.2600mg/ml，分別精密吸取2pl注入氣相色譜儀，測(cè)定峰面積，結(jié)果見(jiàn)下表，表明冰片在0.7824ng~6.52pg間呈線性關(guān)系，其回歸方程為y=0.3422x+0.0054(r=0.9998)表12線性關(guān)系考察結(jié)果進(jìn)樣量(ug)0.78241.633.264.896.52冰片峰面積116580.6035677.9365885.2796447.72123950.7冰片峰面積216998.8332798.3062732.19108239.40122939.40內(nèi)標(biāo)峰面積158411.0863108.1759416.2758110.3355607.32內(nèi)標(biāo)峰面積261519.5657703.4456137.3465321.2153967.68平均比值0.2800880.566871.1131761.6583842.253527G)精密度試驗(yàn)精密吸取供試品溶液2-4^d，重復(fù)進(jìn)樣5次，求得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<2%，結(jié)果見(jiàn)下表_表13精密度試驗(yàn)結(jié)果___^_^_^_^_^_5冰片峰面積77615.9577929.5773288.7678945.9974038.33內(nèi)標(biāo)峰面積104791.16104459.5097560.32106904.6298484.26冰片峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比0.7406730.7460270.7512150.7384710.751778_RSD(%)__(4)重現(xiàn)性試驗(yàn)按正文方法，取同一批號(hào)制備5份樣品進(jìn)行測(cè)定，求得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差13<2%，結(jié)果見(jiàn)下表:表14精密度試驗(yàn)結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>(5)回收率試驗(yàn)精密稱取已知含量的同一批本發(fā)明藥物(按照實(shí)施例l制備)的樣品0.25g，加冰片對(duì)照品16mg，按正文供試品溶液的制備方法操作，測(cè)定其含量，并計(jì)算其回收率，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)下表表15回收率試驗(yàn)結(jié)果試驗(yàn)號(hào)取樣量(g)樣品中冰片量(mg)加入冰片量(mg)測(cè)出冰片量(mg/g)回收率(%)平均回收率(％)RSD(%)10.250816.31816.35131.396101.7520.24卯16.20016.35131.274100.840.249216.21316.35131.033100.55100.470.9040.248916.91416.35130.38599.4450.249516.23316.35130.45799.79從以上方法學(xué)考察結(jié)果可以看出，本發(fā)明的質(zhì)量控制方法能夠穩(wěn)定、有效的控制藥品中冰片的含量。以下實(shí)施例均能實(shí)現(xiàn)以上試驗(yàn)效果。實(shí)施例1稱取下列重量份(g)原料藥蘇合香65g、冰片125g、乳香(制)95g、沉香165g、木香235g以上五味，除蘇合香、冰片外，其余乳香等三味加10倍量水提取揮發(fā)油，藥渣分別用4倍量80%乙醇加熱回流提取二次，每次2小時(shí)，濾過(guò)，濾液回收乙醇至無(wú)醇味，減壓濃縮至相對(duì)密度為1.251.30的稠膏，干燥，粉碎成細(xì)粉，加入蘇合香、冰片及聚乙二醇6000基質(zhì)220g，加熱至溶解，再加入上述乳香等揮發(fā)油，混勻，制成450g滴丸，即得。實(shí)施例2稱取下列重量份(g)原料藥人工麝香35g、冰片125g、乳香(制)95g、檀香165g、土木香235g以上五味，除人工麝香、冰片外，其余乳香等三味加10倍量水提取揮發(fā)油，藥渣分別用4倍量80%乙醇加熱回流提取二次，每次2小時(shí)，濾過(guò)，濾液回收乙醇至無(wú)醇味，減壓濃縮至相對(duì)密度為1.251.30的稠膏，干燥，粉碎成細(xì)粉，加入蘇合香、冰片及聚乙二醇6000基質(zhì)220g，加熱至溶解，再加入上述乳香等揮發(fā)油，混勻，制成430g滴丸，即得。實(shí)施例3稱取下列重量份(g)原料藥蘇合香65g、冰片125g、乳香(制)95g、檀香165g、土木香235g以上五味，除蘇合香、冰片外，其余乳香等三味加10倍量水提取揮發(fā)油，藥渣分別用4倍量80%乙醇加熱回流提取二次，每次2小時(shí)，濾過(guò)，濾液回收乙醇至無(wú)醇味，減壓濃縮至相對(duì)密度為1.251.30的稠膏，干燥，粉碎成細(xì)粉，加入蘇合香、冰片及聚乙二醇6000基質(zhì)220g，加熱至溶解，再加入上述乳香等揮發(fā)油，混勻，制成450g滴丸，即得。實(shí)施例4稱取下列重量份(g)原料藥蘇合香65g、冰片125g、乳香(制)95g、檀香165g、烏藥235g以上五味，除蘇合香、冰片外，其余乳香等三味加10倍量水提取揮發(fā)油，藥渣分別用4倍量80%乙醇加熱回流提取二次，每次2小時(shí)，濾過(guò)，濾液回收乙醇至無(wú)醇味，減壓濃縮至相對(duì)密度為1.251.30的稠膏，干燥，粉碎成細(xì)粉，加入蘇合香、冰片及聚乙二醇基6000質(zhì)220g，加熱至溶解，再加入上述乳香等揮發(fā)油，混勻，制成450g滴丸，即得。實(shí)施例5稱取下列重量份(g)原料藥蘇合香50g、冰片100g、乳香(制)120g、沉香200g、木香200g。以上五味，除蘇合香、冰片外，其余乳香等三味加10倍量水提取揮發(fā)油，藥渣分別用4倍量80%乙醇加熱回流提取二次，每次2小時(shí)，濾過(guò)，濾液回收乙醇至無(wú)醇味，減壓濃縮至相對(duì)密度為1.251.30的稠膏，干燥，粉碎成細(xì)粉，加入蘇合香、冰片及聚乙二醇6000基質(zhì)220g，加熱至溶解，再加入上述乳香等揮發(fā)油，混勻，制成420g滴丸，即得。實(shí)施例6稱取下列重量份(g)原料藥蘇合香100g、冰片150g、乳香(制)80g、沉香150g、木香250g。以上五味，除蘇合香、冰片外，其余乳香等三味加10倍量水提取揮發(fā)油，藥渣分別用415倍量80%乙醇加熱回流提取二次，每次2小時(shí)，濾過(guò)，濾液回收乙醇至無(wú)醇味，減壓濃縮至相對(duì)密度為1.251.30的稠膏，干燥，粉碎成細(xì)粉，加入蘇合香、冰片及聚乙二醇6000基質(zhì)220g，加熱至溶解，再加入上述乳香等揮發(fā)油，混勻，制成500g滴丸，即得。實(shí)施例7稱取下列重量份(g)原料藥蘇合香60g、冰片130g、乳香(制)90g、沉香160g、木香240g以上五味，除蘇合香、冰片外，其余乳香等三味加10倍量水提取揮發(fā)油，藥渣分別用4倍量80%乙醇加熱回流提取二次，每次2小時(shí)，濾過(guò)，濾液回收乙醇至無(wú)醇味，減壓濃縮至相對(duì)密度為1.251.30的稠膏，干燥，粉碎成細(xì)粉，加入蘇合香、冰片及聚乙二醇基質(zhì)220g，加熱至溶解，再加入上述乳香等揮發(fā)油，混勻，制成450g滴丸，即得。實(shí)施例8稱取下列重量份(g)原料藥蘇合香70g、冰片120g、乳香(制)100g、沉香170g、木香230g以上五味，除蘇合香、冰片外，其余乳香等三味加10倍量水提取揮發(fā)油，藥渣分別用4倍量80%乙醇加熱回流提取二次，每次2小時(shí)，濾過(guò)，濾液回收乙醇至無(wú)醇味，減壓濃縮至相對(duì)密度為1.251.30的稠膏，干燥，粉碎成細(xì)粉，加入蘇合香、冰片及聚乙二醇基質(zhì)220g，加熱至溶解，再加入上述乳香等揮發(fā)油，混勻，制成450g滴丸，即得。實(shí)施例9按照實(shí)施例l相同的方法和用量，中試生產(chǎn)3批本發(fā)明的滴丸。實(shí)施例10本發(fā)明的質(zhì)量控制方法(l)取實(shí)施例l的滴丸lg，置乳缽中，加乙醚510ml，研磨，濾過(guò)，濾液置蒸發(fā)皿中，揮去乙醚，覆蓋表面皿，置水浴上加熱，收集升華物，加乙醇lml使溶解，作為供試品溶液;另取冰片對(duì)照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照《中國(guó)藥典》2005版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各3w1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷醋酸乙酯=8:2為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(2)取實(shí)施例1的滴丸4粒，置具塞的小瓶中，加無(wú)水乙醇2ml置約50'C的水浴上加熱至藥丸溶化，搖勻，稍放涼至有少許沉淀析出，用針筒式濾膜濾過(guò)，濾液作為供試品溶液；另取乳香對(duì)照藥材O.lg，加無(wú)水乙醇2ml，浸漬1小時(shí)，上清夜作為對(duì)照藥材溶液；照《中國(guó)藥典》2005版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以沸點(diǎn)60-9(TC的石油醚為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%的香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(3)照《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄VIE氣相色譜法測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以聚乙二醇20M為固定相，涂布濃度為10%;柱溫14(TC。校正因子測(cè)定精密稱取正十五烷適量，加乙酸乙酯制成每lml含5mg的溶液,作為內(nèi)標(biāo)溶液；另取冰片對(duì)照品10mg，精密稱定，置5ml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液lml使溶解并加乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，吸取2-4pl，注入氣相色譜儀，計(jì)算校正因子；測(cè)定方法取實(shí)施例1的滴丸0.5g精密稱定，加水10ml使溶解,用乙酸乙酯提取(8ml、5ml、5ml、5ml)，定容25ml容量瓶。精密量取5ml加內(nèi)標(biāo)lml搖勻，吸取2-4pl，注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得。本品每克含冰片(C1()H180)不得少于40mg。實(shí)施例11實(shí)施例9所生產(chǎn)的3批本發(fā)明滴丸的含量測(cè)定結(jié)果批號(hào)含量(mg/g)10174.18620276.02130371駕權(quán)利要求1、一種理氣寬胸、止痛的中藥組合物，其特征在于該中藥組合物由以下重量份原料藥組成蘇合香50～100重量份、冰片100～150重量份、乳香(制)80～120重量份、沉香150～200重量份、木香200～250重量份。2、如權(quán)利要求1所述中藥組合物，其特征在于優(yōu)選以下重量份原料藥組成蘇合香6070重量份、冰片120130重量份、乳香(制)90100重量份、沉香160170重量份、木香230240重量份。3、如權(quán)利要求2所述中藥組合物，其特征在于優(yōu)選以下重量份原料藥組成蘇合香65重量份、冰片125重量份、乳香(制)95重量份、沉香165重量份、木香235重量份。4、如權(quán)利要求1所述中藥組合物，其原料藥中蘇合香可用3040重量份的人工麝香替換，沉香可用相同重量份的檀香替換，木香可用相同重量份土木香或?yàn)跛幪鎿Q。5、如權(quán)利要求1所述中藥組合物，其滴丸劑的制備方法為以上五味，除蘇合香、冰片外，其余乳香等三味加10倍量水提取揮發(fā)油6小時(shí)，藥渣分別用4倍量80%乙醇加熱回流提取二次，每次2小時(shí)，濾過(guò)，濾液回收乙醇至無(wú)醇味，減壓濃縮至相對(duì)密度為1.251.30的稠膏，干燥，粉碎成細(xì)粉，加入蘇合香、冰片及聚乙二醇6000基質(zhì)220重量份，加熱至溶解，再加入上述乳香等揮發(fā)油，混勻，制成滴丸，即得。6、如權(quán)利要求1所述中藥組合物，其特征在于該質(zhì)量控制方法包括以下鑒別方法和/或含量測(cè)定方法中的一種或幾種(1)取本發(fā)明滴丸lg，置乳缽中，加乙醚510ml，研磨，濾過(guò)，濾液置蒸發(fā)皿中，揮去乙醚，覆蓋表面皿，置水浴上加熱，收集升華物，加乙醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取冰片對(duì)照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照《中國(guó)藥典》2005版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各25ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷醋酸乙酯為510:13的展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(2)取本發(fā)明滴丸4粒置具塞的小瓶中，加無(wú)水乙醇15ml置約407(TC的水浴上加熱至藥丸溶化，搖勻，稍放涼至有少許沉淀析出，用針筒式濾膜濾過(guò)，濾液作為供試品溶液；另取乳香對(duì)照藥材0.lg，加無(wú)水乙醇2ml，浸漬12小時(shí)，上清夜作為對(duì)照藥材溶液；照《中國(guó)藥典》2005版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各38ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以沸點(diǎn)為60-9(TC的石油醚為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%的香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(3)照《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄VIE氣相色譜法測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以聚乙二醇20M為固定相，涂布濃度為10%;柱溫14(TC;校正因子測(cè)定精密稱取正十五烷適量，加乙酸乙酯制成每lml含5mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液；另取冰片對(duì)照品10mg，精密稱定,置5ml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液lml使溶解并加乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，吸取2-4pl，注入氣相色譜儀,計(jì)算校正因子；測(cè)定方法取本發(fā)明滴丸0.5g精密稱定，加水815ml使溶解，用乙酸乙酯提取3-5次，定容25ml容量瓶；精密量取5ml加內(nèi)標(biāo)lml搖勻，吸取2-4pl，注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得。7、如權(quán)利要求6所述中藥組合物，其特征在于該質(zhì)量控制方法包括以下鑒別方法和/或含量測(cè)定方法中的一種或幾種(1)取本發(fā)明滴丸lg，置乳缽中，加乙醚510ml，研磨，濾過(guò)，濾液置蒸發(fā)皿中，揮去乙醚，覆蓋表面皿，置水浴上加熱，收集升華物，加乙醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取冰片對(duì)照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照《中國(guó)藥典》2005版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各3iU，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己垸醋酸乙酯為8:2的展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(2)取本發(fā)明滴丸4粒置具塞的小瓶中，加無(wú)水乙醇2ml置約50'C的水浴上加熱至藥丸溶化，搖勻，稍放涼至有少許沉淀析出，用針筒式濾膜濾過(guò)，濾液作為供試品溶液；另取乳香對(duì)照藥材O.lg，加無(wú)水乙醇2ml，浸漬1小時(shí)，上清夜作為對(duì)照藥材溶液；照《中國(guó)藥典》2005版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5nl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以沸點(diǎn)60-9(TC的石油醚為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%的香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(3)照《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄VIE氣相色譜法測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以聚乙二醇20M為固定相，涂布濃度為10%;柱溫140'C。校正因子測(cè)定精密稱取正十五垸適量，加乙酸乙酯制成每lml含5mg的溶液,作為內(nèi)標(biāo)溶液；另取冰片對(duì)照品10mg，精密稱定，置5ml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液lml使溶解并加乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，吸取2-4pl,注入氣相色譜儀,計(jì)算校正因子；測(cè)定方法取本發(fā)明滴丸0.5g精密稱定，加水10ml使溶解，用8ml、5ml、5ml、5ml乙酸乙酯提取四次，定容25ml容量瓶；精密量取5ml加內(nèi)標(biāo)lml搖勻，吸取2-4pl，注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得。8、如權(quán)利要求1所述中藥組合物，其特征在于該中藥組合物在治療心絞痛、腹部脹痛病癥中的應(yīng)用。全文摘要本發(fā)明公開(kāi)了一種理氣寬胸、止痛，用于心絞痛、腹部脹痛的中藥組合物及其質(zhì)量控制方法。該中藥組合物是由蘇合香、冰片、乳香、沉香、木香為原料藥材制備成的滴丸劑，其質(zhì)量控制方法中包括對(duì)乳香、冰片的薄層鑒別及對(duì)冰片的含量測(cè)定，能夠從定性和定量?jī)煞矫鎸?duì)藥品進(jìn)行比較全面的質(zhì)量控制。藥效學(xué)試驗(yàn)表明，本發(fā)明藥物在治療心絞痛、腹部脹痛中有較好的療效。文檔編號(hào)G01N30/02GK101543553SQ20081010291公開(kāi)日2009年9月30日申請(qǐng)日期2008年3月28日優(yōu)先權(quán)日2008年3月28日發(fā)明者付建家,付立家申請(qǐng)人:北京亞?wèn)|生物制藥有限公司