專利名稱：固定金屬鎢或鉭平臺石墨管新制造方法
固定金屬鎢或鉭平臺石墨管新制造方法
固定金屬鎢或鉭平臺石墨管新制造方法是針對本發(fā)明者提出的專利號為ZL96103243X,固定專號 G01N21/3r固定金屬鴿(或鉭)平臺石墨管及其固定方法"存在問題，提出制作性能更好的固定金屬鉤或 鉭平臺石墨管新方法?，F(xiàn)存固定金屬鎢或鉭平臺石墨管(簡稱鎢鉭石墨管)由于使用金屬鉭表面， Fe， Co, Ni， Ru, Rh, Pd, 0s, Ir， Pt, Mo, V， Ti等12個元素和鉭生成鉭合金，原子化時很難出現(xiàn)原子吸收信號， 記憶效應(yīng)嚴(yán)重。另外U, B, Sc, Y, La, Ce， Pr, Nd, Gd, Tb, Lu等(M)金屬在鉭片上生成MXTaY0Z化合物，使鉭 片變脆產(chǎn)生滲漏，影響分析重現(xiàn)性和壽命。為了克服以上出現(xiàn)的問題，本發(fā)明提出兩種新制作方法；
(一) 有熱解石墨鍍層的鎢鉭石墨管的制作方法；厚0. 2nm長18mm鉭片上下邊中央剪出直徑2. 35翻半 圓或三角型用鋼棒巻成金屬鉭片筒，鉭片寬度Y咖滿足巻成外徑5.9nm鉭片筒要求(見圖1和2)。 0. 5鵬 鉤絲在鋼棒上巻成鉤絲圈，每邊8圈共16圈緊配裝入鉭片筒組成鎢絲鉭片筒，裝配時鉭片筒放入內(nèi)徑5. 9ram 鋼管模具中，保證鎢絲鉭片筒為5.9mm (圖1和2)。鎢絲圈防止溶液流出鉭片筒，又避免鉭片筒收縮。鎢 絲鉭片筒靠緊壓磨檫力推人石墨管中部。使用兩種型號熱解鍍層石墨管(簡稱PGT); (1)帶帽橫向加熱型
(簡稱end c即THGA型)PGT; PGT外徑8. lmm,內(nèi)徑5. 9mm,熱解石墨鍍層厚0. 05mm,長22mm,進(jìn)樣孔1. 6mm。 end cap為外徑5. 9鵬,內(nèi)徑4鵬,寬2mm石墨環(huán)緊配插入石墨管并緊壓固定鎢絲鉭片筒(圖1)。 (2)近數(shù) 十年常用兩端水冷縱向加熱型(HGA型)PGT;PGT內(nèi)外徑，鍍層厚及進(jìn)樣孔同上，差別是長度28mm。使用同
樣石墨環(huán)緊壓固定鎢絲鉭片筒。(圖2)。
為了克服高溫元素在金屬鉭表面原子化存在問題，需要在(1) end cap THGA型和(2) HGA型鎢鉭石墨管 上加熱解石墨鍍層。本發(fā)明者和中科院金屬所(馬怡載，張文濤，徐國珍，分析化學(xué)8 (5) 462頁(1980)) 研制成功熱解鍍層石墨管生產(chǎn)工藝；(1)用感應(yīng)爐；通入氮?dú)夂捅闅鉃?: 1，溫度1850度。(2)用碳 管爐；通入氮?dú)夂捅闅鉃?: 1，溫度2000度。用上述工藝生產(chǎn)的HGA型PGT，用3000度20秒測鉬， 鍍層厚O. 17-0.20鵬時使用壽命高于1000次。目前國內(nèi)在近三十年使用商品PGT出自上述工藝。
使用上述工藝將(1) end cap THGA型鎢鉭石墨管和(1) HGA型鎢鉭石墨管放在(1)碳管爐或(2)感應(yīng) 爐生產(chǎn)厚度0. 02-0. l咖不同熱解石墨鍍層厚度系列產(chǎn)品。對Mo, V， Ti， 0s， Ir， Ru, Ru等高溫元素，厚度0. l鵬, 低溫元素，厚度0.02mm，中溫元素，厚度0.05mm。但有熱解鍍層鎢鉭石墨管對測B， U， Sc, Y， La， Ce,Pr，Nd,Gd，Tb,Lu等元素存在困難，因?yàn)檫@些元素(M)在熱解石墨表面高溫原子化時，除生成MCX使原子 化困難外，在MCX上附著薄層熱解石墨使原子化更加困難。以致產(chǎn)生記憶效應(yīng)。因此需用內(nèi)襯鎢片的鎢鉭 石墨管克服分析這些元素存在困難。
(二) 內(nèi)襯鎢片鎢鉭石墨管的制作方法；1984-1986年本發(fā)明者指導(dǎo)的研宄生程建國的研宄論文"鎢金屬 表面石墨管原子吸收光譜"(馬怡載，程建國，分析化學(xué)14 (10) 746頁(1986)， 16 (3) 225頁(1988), 18(3)266頁(1990),光譜學(xué)與光譜分析8(2)53頁(1988)， Proceedings of International Third Beijing Conference and Exhibition on Instrumental Analysis, CI09)，和馬怡載等(新型石墨爐原子化器開發(fā) 和環(huán)境分析方法研宄，1997年12月)系統(tǒng)研宄用內(nèi)襯鎢片的鎢鉭石墨管測定Fe, Co, Ni， Pd， U， B， Sc， Y， U， Ce， Pr， Nd, Sm， Gd， Tb， Dy， Ho, Er， Yb, Lu, Be, Ca， Sr， Ba， li， Rb， Cs, Cu， Ag， Au， Al, Ga, I年，Tl, Cd， Mn， Cr， As, Sb， Bi, Se， Te等44個元素，證明用內(nèi)襯鎢片鎢鉭石墨管的廣泛 適用性，但不能用于測定Mo, V， Ti， Os， Ir， Rh， Ru等元素，對這些元素需用有熱解石墨鍍層的鎢鉭石 墨管。
制作方法如下；厚0. 2nm長18mm寬Yiran (滿足巻成外徑5. 9nrn鉭片筒)鉭片(外層)，相同大小鎢片(內(nèi) 襯層)上下邊中央剪出內(nèi)徑2. 35mm半圓型或三角型用鋼棒巻成外徑5. 9mm鉭片筒，鉭片筒放入內(nèi)徑5.9mm 鋼管模具，0.5mm鎢絲在鋼棒上巻成鎢絲圈，每邊8圈共16圈，鎢絲圈緊配壓入在鋼管模具中外徑5.9mm 鉭片筒內(nèi)(內(nèi)襯鎢片層)，內(nèi)襯鎢片的鎢絲鉭片筒靠緊壓摩擦力推入石墨管中部如圖1和2。兩種石墨管 (PGT);(l)end cap THGA型PGT，大小如前述(圖l)。 (2) HGA型PGT，大小如前述(圖2)。針對不同元素 測定需要生產(chǎn)不同內(nèi)襯鎢片厚度0. 02-0. 1mm系列產(chǎn)品；對B， U， Sc, Y， La, Ce， Pr, Nd， Gd, Tb, Lu等高溫元素用內(nèi)襯鎢片0. l咖，對中溫元素用0. 05咖,對低溫元素用0. 02mm。
使用有熱解石墨鍍層和內(nèi)襯鎢片兩個系列鎢鉭石墨管產(chǎn)品由于有鉭片襯底，因此HN03,HC104對熱解石墨 層腐蝕不影響測定特征量，仍保有鎢鉭石墨管用于無標(biāo)準(zhǔn)分析的固有優(yōu)點(diǎn)，是實(shí)現(xiàn)無標(biāo)準(zhǔn)分析法的最主要 和必要的核心元件。


(一) 圖1為end cap THGA型鎢鉭石墨管；(1)進(jìn)樣孔1. 6咖。(2)熱解鍍層石墨管外徑8. lmra，內(nèi)徑 5. 9mm，熱解石墨鍍層厚0. 05mm長22mra。 (3) end cap為外徑5. 9mm內(nèi)徑4羅長2mm石墨環(huán)。(4)鉭片厚 0. 2mm長18mra寬Ymm滿足巻成外徑為5. 9mm鉭片筒，上下邊中央剪成半徑2. 35mm半圓型或三角型為進(jìn)樣 孔。(5) 0.5mm鎢絲在鋼棒上巻成兩端各8圈共16圈鎢絲圈，緊配插入鉭片筒中。
(二) ；圖2為HGA型鎢鉭石墨管；(1)進(jìn)樣孔1.6mm。 (2)熱解鍍層石墨管外徑8. lmm,內(nèi)徑5. 9mm，熱解 石墨鍍層厚0. 05mm長28nm。 (3) end c印為外徑5. 9mm內(nèi)徑4mm長2咖石墨環(huán)。(4)鉭片厚0. 2mm長18鵬 寬Y鵬滿足巻成外徑為5. 9m鉭片筒，上下邊中央剪成半徑2. 35mm半圓型或三角型為進(jìn)樣孔。(5) 0. 5mm 鎢絲在鋼棒上巻成兩端各8圈共16圈鎢絲圈，緊配插入鉬片筒中。
圖1和2的尺寸為實(shí)際樣品的五倍。
權(quán)利要求
1，固定金屬鎢或鉭平臺石墨管新制作方法包括；(一)有熱解石墨鍍層的鎢鉭石墨管的制作方法；厚0.2mm長18mm鉭片上下邊中央剪出直徑2.35mm半圓或三角型用鋼棒卷成金屬鉭片筒，鉭片寬度Ymm滿足卷成外徑5.9mm鉭片筒要求(見圖1和2)。0.5mm鎢絲在鋼棒上卷成鎢絲圈，每邊8圈共16圈緊配裝入鉭片筒組成鎢絲鉭片筒，裝配時鉭片筒放入內(nèi)徑5.9mm鋼管模具中，保證鎢絲鉭片筒為5.9mm(圖1和2)。鎢絲圈防止溶液流出鉭片筒，又避免鉭片筒收縮。鎢絲鉭片筒靠緊壓磨檫力推人石墨管中部。使用兩種型號熱解鍍層石墨管(簡稱PGT)；(1)帶帽橫向加熱型(簡稱end cap THGA型)PGT；PGT外徑8.1mm，內(nèi)徑5.9mm，熱解石墨鍍層厚0.05mm，長22mm，進(jìn)樣孔1.6mm。end cap為外徑5.9mm，內(nèi)徑4mm，寬2mm石墨環(huán)緊配插入石墨管并緊壓固定鎢絲鉭片筒(圖1)。(2)近數(shù)十年常用兩端水冷縱向加熱型(HGA型)PGT；PGT內(nèi)外徑，鍍層厚及進(jìn)樣孔同上，差別是長度28mm。使用同樣石墨環(huán)緊壓固定鎢絲鉭片筒。(圖2)。為了克服高溫元素在金屬鉭表面原子化存在問題，需要在(1)end cap THGA型和(2)HGA型鎢鉭石墨管上加熱解石墨鍍層。本發(fā)明者和中科院金屬所(馬怡載，張文濤，徐國珍，分析化學(xué)8(5)462頁(1980))研制成功熱解鍍層石墨管生產(chǎn)工藝；(1)用感應(yīng)爐；通入氮?dú)夂捅闅鉃?∶1，溫度1850度。(2)用碳管爐；通入氮?dú)夂捅闅鉃?∶1，溫度2000度。用上述工藝生產(chǎn)的HGA型PGT，用3000度20秒測鉬，鍍層厚0.17-0.20mm時使用壽命高于1000次。目前國內(nèi)在近三十年使用商品PGT出自上述工藝。使用上述工藝將(1)end cap THGA型鎢鉭石墨管和(1)HGA型鎢鉭石墨管放在(1)碳管爐或(2)感應(yīng)爐生產(chǎn)厚度0.02-0.1mm不同熱解石墨鍍層厚度系列產(chǎn)品。對Mo，V，Ti，Os，Ir，Ru，Ru等高溫元素，厚度0.1mm，低溫元素，厚度0.02mm，中溫元素，厚度0.05mm。但有熱解鍍層鎢鉭石墨管對測定B，U，Sc，Y，La，Ce，Pr，Nd，Gd，Tb，Lu等元素存在困難，因?yàn)檫@些元素(M)在熱解石墨表面高溫原子化時，除生成MCX使原子化困難外，在MCX上附著薄層熱解石墨使原子化更加困難。以致產(chǎn)生記憶效應(yīng)。因此需用內(nèi)襯鎢片的鎢鉭石墨管克服分析這些元素存在困難。(二)內(nèi)襯鎢片鎢鉭石墨管的制作方法；厚0.2mm長18mm寬Ymm(滿足卷成外徑5.9mm鉭片筒)鉭片(外層)，相同大小鎢片(內(nèi)襯層)上下邊中央剪出內(nèi)徑2.35mm半圓型或三角型用鋼棒卷成外徑5.9mm鉭片筒，鉭片筒放入內(nèi)徑5.9mm鋼管模具，0.5mm鎢絲在鋼棒上卷成鎢絲圈，每邊8圈共16圈，鎢絲圈緊配壓入在鋼管模具中外徑5.9mm鉭片筒內(nèi)(內(nèi)襯鎢片層)，內(nèi)襯鎢片的鎢絲鉭片筒靠緊壓摩擦力推入石墨管中部如圖1和2。兩種石墨管(PGT)；(1)end cap THGA型PGT，大小如前述(圖1)。(2)HGA型PGT，大小如前述(圖2)。針對不同元素測定需要生產(chǎn)不同內(nèi)襯鎢片厚度0.02-0.1mm系列產(chǎn)品；對B，U，Sc，Y，La，Ce，Pr，Nd，Gd，Tb，Lu等高溫元素用內(nèi)襯鎢片0.1mm，對中溫元素用0.05mm，對低溫元素用0.02mm。
2.按照權(quán)利要求l所述；(1) 有熱解石墨鍍層的鎢鉭石墨管用于除U,B,Sc,Y,lACe，Pr,N4G4Tb，Lu等元素外的所有元素分析。(2) 帶內(nèi)襯鎢片的鎢鉭石墨管用于除Mo,V,Ti,Os,Ir，Ru^Rh等元素外的所有元素分析。 3，按照權(quán)利要求1所述(1)有熱解石墨鍍層的鎢鉭石墨管和(2)帶內(nèi)襯鎢片的鎢鉭石墨管，由于有鉭片襯底，因此HN03,HC104 對熱解石墨層腐蝕不影響測定特征量，仍保有鎢鉭石墨管用于無標(biāo)準(zhǔn)分析的固有優(yōu)點(diǎn)，是實(shí)現(xiàn)無標(biāo)準(zhǔn)分析 方法的最主要和必要的核心元件。
全文摘要
本發(fā)明固定金屬鎢或鉭平臺石墨管新制作方法包括；(一)有熱解石墨鍍層鎢鉭平臺石墨管；兩端各8圈鎢絲的鉭片筒緊壓推人石墨管中部。兩種石墨管；(1)帶帽橫向加熱熱解鍍層石墨管，外徑8.1毫米，內(nèi)徑5.9毫米，鍍層厚0.05毫米，進(jìn)樣孔1.6毫米，長22毫米。石墨帽為外徑5.9毫米內(nèi)徑4毫米寬2毫米石墨環(huán)緊壓固定鉭片筒。(2)常用熱解鍍層石墨管內(nèi)外徑鍍層厚和進(jìn)樣孔同上，但長28毫米，緊壓固定鉭片筒的石墨環(huán)同上。用本發(fā)明者提出熱解鍍層石墨制造工藝鍍上0.02-0.1毫米厚石墨鍍層于鎢鉭平臺石墨管，制作系列產(chǎn)品。(二)內(nèi)襯鎢片層鎢鉭平臺石墨管，裝有鎢絲圈長18毫米鉭片筒由0.2毫米鉭片(外層)和0.02-0.1毫米鎢片(內(nèi)層)卷成。使用熱解鍍層石墨管和石墨環(huán)同上，制成不同內(nèi)襯鎢片厚度層的系列產(chǎn)品。
文檔編號G01N21/31GK101285766SQ20081009377
公開日2008年10月15日 申請日期2008年4月21日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月21日
發(fā)明者馬怡載 申請人:馬怡載