專利名稱：苯芴酮的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種酸性顯色劑的制備方法，尤其是一種苯芴酮的制備方法。
背景技術(shù)：
近年來隨著科技水平的提高，酸性顯色劑在化學(xué)分析中得到了廣泛的應(yīng) 用。酸性顯色劑在化學(xué)檢測中能夠與被檢測物形成紅或紫色的高靈敏度的膠 束絡(luò)合物，利用分光光度法可測定被檢測物的含量。苯芴酮(分子式d晶A，
又叫苯基熒光酮；鍺試劑；9-苯基-2， 3， 7_三羥基-6-氧雜蒽酮；9-Phenyl-2， 3， 7-trihydroxy-6- fluorine, 如式(I)所示)
(I)
是一種在化學(xué)檢測中/泛應(yīng)用的酸性顯色劑，主要用于檢測冶煉產(chǎn)品中硒的 化合物，也可用做Ge、 Sn"， In", Mo042 —和Ta(V的測定。現(xiàn)在制備苯芴酮所 用的方法是把苯三酚三醋酸酯溶于酸化乙醇水溶液后與苯甲醛反應(yīng)制得苯芴 酮。但該方法由于對酸化乙醇水溶液的酸堿度控制不佳，致使苯芴酮的制備 周期較長， 一般大約需要15 20天；同時制備的苯芴酮純度較低，在分光光 度法檢測過程中靈敏度較差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種對酸化乙醇水溶液的 酸堿度控制合理，苯芴酮生產(chǎn)周期短且純度較高的苯芴酮的制備方法。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的
一種苯芴酮的制備方法，其步驟包括(l).將苯三酚三醋酸酯溶于由乙醇、 水及濃硫酸混合而成的酸化乙醇水溶液中；(2).加入苯甲醛攪拌后避光放置， 得到硫酸苯芴酮混合液；(3).將硫酸苯芴酮混合液過濾后得到硫酸苯芴酮結(jié) 晶；(4).將硫酸苯芴酮結(jié)晶溶于用水并用氫氧化鈉中和，放置后得橘紅色苯芴 酮沉淀；(5).將苯芴酮沉淀水洗，再用乙醇洗，真空干燥即得到苯芴酮，其特征在于在第(l)步驟中酸化乙醇水溶液中乙醇、濃硫酸與水的體積比為12
18: 15 30: 100 150。
而且，在第(l)步驟中酸化乙醇水溶液中乙醇、濃硫酸與水的體積比為3:
4: 26。
而且，苯三酚三醋酸酯溶于由乙醇、水及濃硫酸混合而成的酸化乙醇水
溶液時的溫度為2(TC 8(TC。
而且，在步驟a)的反應(yīng)液中加入苯甲醛攪拌后避光放置時間為5 8天。 而且，硫酸苯芴酮結(jié)晶溶于水并用氫氧化鈉中和后，所得苯芴酮溶液的
pH=4 5，放置的時間為8 16小時。
而且，苯芴酮沉淀水洗2 5次，再用乙醇洗1 3次。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果是
1、 本苯芴酮的制備方法通過配制酸堿度最佳的酸化乙醇水溶液，使苯三
酚三醋酸酯與苯甲醛反應(yīng)速度加快，有效縮短了制備苯芴酮的周期；
2、 本苯芴酮的制備方法通過配制酸堿度最佳的酸化乙醇水溶液，使苯三 酚三醋酸酯與苯甲醛反應(yīng)速度加快的同時，還有效去除了生成物中的雜質(zhì)， 通過多次水洗和乙醇洗滌，進(jìn)一步提純了苯芴酮，使其在分光光度法檢測過 程中靈敏度得到顯著的提高。
3、 本發(fā)明有效加快了反應(yīng)速度，縮短了制備苯芴酮的周期，提高了苯芴
酮的純度，進(jìn)而提升了其顯色的靈敏度。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明通過以下實(shí)施例進(jìn) -步詳述。需要說明的是下述實(shí)施例是說明 性的，不是限定性的，不能以下述實(shí)施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。 實(shí)施例1
(1) .將苯三酚三醋酸酯250g，在溫度為5(TC時溶于由濃度為95%的乙醇 150ml、水1300ml及濃硫酸200ml混合的混合液中；
(2) .加入250g苯甲醛攪拌后放置8天，得到黃色硫酸苯芴酮混合液；
(3) .將硫酸苯芴酮混合液過濾，得到苯芴酮硫酸鹽結(jié)晶；
(4) .將苯芴酮硫酸鹽結(jié)晶用3000ml水溶解，再用濃度為20%氫氧化鈉中 和，使pH二4，放置12小時，即得橘紅色苯芴酮沉淀；
(5) .將苯—銜酮沉淀水洗4次，再用乙醇洗2次，真空干燥即得到苯荷酮。 實(shí)施例2
(1) .將苯三酚三醋酸酯250g，在溫度為80'C時溶于由濃度為98%的乙醇 120ml、水1000ml及濃硫酸150ml混合的混合液中；
(2) .加入250g苯甲醛攪拌后放置7天，得到黃色硫酸苯芴酮混合液；
(3) .將硫酸苯芴酮混合液過濾，得到苯芴酮硫酸鹽結(jié)晶；(4) .將苯芴酮硫酸鹽結(jié)晶用3000ml水溶解，再用濃度為20%氫氧化鈉中 和，使P^5,放置16小時，即得橘紅色苯芴酮沉淀；
(5) .將苯芴酮沉淀水洗2次，再用乙醇洗1次，真空千燥即得到苯芴酮。 實(shí)施例3
(1) .將苯三酚三醋酸酯250g，在溫度為2(TC時溶丁'由濃度為99. 5%的乙 醇18(M、水1500ml及濃硫酸300ml混合的混合液中；
(2) .加入250g苯呵醛攪拌后放置5天，得到黃色硫酸苯芴酮混合液；
(3) .將硫酸苯芴酮混合液過濾，得到苯芴酮硫酸鹽結(jié)晶；
(4) .將苯芴酮硫酸鹽結(jié)晶用3000ml水溶解，再用濃度為20%氫氧化鈉中 和，使pH二4，放置8小時，即得橘紅色苯芴酮沉淀；
(5) .將苯芴酮沉淀水洗5次，再用乙醇洗3次，真空千燥即得到苯芴酮。
權(quán)利要求
1、一種苯芴酮的制備方法，其步驟包括(1).將苯三酚三醋酸酯溶于由乙醇、水及濃硫酸混合而成的酸化乙醇水溶液中；(2).加入苯甲醛攪拌后避光放置，得到硫酸苯芴酮混合液；(3).將硫酸苯芴酮混合液過濾后得到硫酸苯芴酮結(jié)晶；(4).將硫酸苯芴酮結(jié)晶溶于用水并用氫氧化鈉中和，放置后得橘紅色苯芴酮沉淀；(5).將苯芴酮沉淀水洗，再用乙醇洗，真空干燥即得到苯芴酮，其特征在于在第(1)步驟中酸化乙醇水溶液中乙醇、濃硫酸與水的體積比為12～18∶15～30∶100～150。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯芴酮的制備方法，其特征在于在第(i)步驟 中酸化乙醇水溶液中乙醇、濃硫酸與水的體積比為3: 4: 26。
3、 根據(jù)權(quán)利要求i所述的苯荷酮的制備方法，其特征在于苯三酚三醋酸酯溶于由乙醇、水及濃硫酸混合而成的酸化乙醇水溶液時的溫度為2crc 80°C。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯芴酮的制備方法，其特征在于在歩驟(D的反應(yīng)液中加入苯甲醛攪拌后避光放置時間為5 8天。
5、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的苯芴酮的制備方法，其特征在于硫酸苯芴酮結(jié)晶溶于水并用氫氧化鈉中和后，所得苯芴酮溶液的p1^4 5，放賈的時間為 8 16小時。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯芴酮的制備方法，其特征在于苯芴酮沉淀水洗2 5次，再用乙醇洗1 3次。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種苯芴酮的制備方法，其步驟為(1)將苯三酚三醋酸酯溶于由乙醇、水及濃硫酸混合而成的酸化乙醇水溶液中；(2)加入苯甲醛攪拌后避光放置，得到硫酸苯芴酮混合液；(3)將硫酸苯芴酮混合液過濾后得到硫酸苯芴酮結(jié)晶；(4)將硫酸苯芴酮結(jié)晶溶于用水并用氫氧化鈉中和，放置后得橘紅色苯芴酮沉淀；(5)將苯芴酮沉淀水洗，再用乙醇洗，真空干燥即得到苯芴酮，其中在第(1)步驟中酸化乙醇水溶液中乙醇、濃硫酸與水的體積比為12～18∶15～30∶100～150。本發(fā)明有效的加快了反應(yīng)速度，縮短了制備苯芴酮的周期，提高了苯芴酮的純度，進(jìn)而提升了其顯色的靈敏度。
文檔編號G01N21/78GK101607953SQ20081005357
公開日2009年12月23日 申請日期2008年6月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月19日
發(fā)明者馬建國 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所