專利名稱：無吡啶卡爾費(fèi)休試劑及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種無吡啶的卡爾費(fèi)休試劑及制備方法。
技術(shù)背景卡爾費(fèi)休試劑(Karl-Fischer Reagent)又稱卡氏試劑，是一種分析測定水 含量的常用試劑，在醫(yī)藥、化工、石油加工等領(lǐng)域有著十分廣泛的應(yīng)用， 用卡爾費(fèi)休法測定水分是國際，國內(nèi)公認(rèn)的通用方法?？栙M(fèi)休試劑是含吡啶、碘、二氧化硫、甲醇的混合試劑，由于吡啶 具有惡臭，污染環(huán)境，甲醇的毒性大，危害人體健康，儲存穩(wěn)定性差，使 用效果欠佳，人們以無吡啶，無甲醇為目標(biāo)，對卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行了不斷 的改進(jìn)。資料顯示，無吡啶卡爾費(fèi)休試劑及制備方法的文獻(xiàn)較多，如化學(xué) 試劑，16(4)， 244-245; 254(1994)報(bào)道了以無毒的咪唑替代吡啶，乙醇替 代甲醇，用碘化物替代碘的卡爾費(fèi)休試劑。雖然毒性大為降低，利于環(huán)保， 解決了儲存性的問題，但適用范圍小，這種無吡啶卡爾費(fèi)休試劑穩(wěn)定性差， 原料成本高，工業(yè)化前景不理想。湖北電力，24(3)， 22-23(2000)報(bào)道了用微堿性物質(zhì)替代吡啶官能團(tuán)， 采用A、 B雙組分形式配制的無吡啶卡爾費(fèi)休試劑，解決了卡爾費(fèi)休試劑 毒性大的問題，但使用時(shí)需要現(xiàn)用現(xiàn)配，將雙組分進(jìn)行配制后標(biāo)定滴定度， 然后才能使用，操作過程繁瑣。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種無吡啶卡爾費(fèi)休試劑，以克服現(xiàn)有技術(shù)中 咪唑替代吡啶產(chǎn)品穩(wěn)定性差，原料成本高，雙組分產(chǎn)品使用時(shí)需要自行配 制，標(biāo)定滴定度，操作過程繁瑣的不足。本發(fā)明的具體成份及摩爾百分比組成如下乙醇 60% 75%; 脂肪胺 14% 25%;二氧化硫 7.8% 12%; 碘 3.1% 3.7%。按照本發(fā)明，所說的脂肪胺為正丁胺、異丁胺、二乙胺、三乙胺中的一種。本發(fā)明無吡啶卡爾費(fèi)休試劑的配制方法按照本發(fā)明的摩爾百分比組 成，在乙醇中，依次加入脂肪胺、二氧化硫和碘，配制溫度控制在15 35°C， 保持混合均勻，繼續(xù)攪拌30分鐘以上，放置過夜得到目標(biāo)產(chǎn)品。本發(fā)明的無吡啶卡爾費(fèi)休試劑靈敏度合格，滴定度2 5 mgH20/ml試 劑，反應(yīng)終點(diǎn)穩(wěn)定時(shí)間大于2分鐘以上，應(yīng)用試驗(yàn)合格。本發(fā)明無吡啶卡爾費(fèi)休試劑的有益效果1. 本發(fā)明不含甲醇，用脂肪胺替代有毒有惡臭的吡啶，減少了環(huán)境污 染，有助于操作人員的健康；2. 本發(fā)明采用價(jià)格低廉的脂肪胺為原料，有效降低了產(chǎn)品的成本；3. 本發(fā)明儲存穩(wěn)定，滴定度2 5mgH20/ml試劑，穩(wěn)定性好，儲存 180天后滴定度降低不到10%。
具體實(shí)施方式
下面通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但實(shí)施例并不限制本發(fā)明的 保護(hù)范圍。 實(shí)施例1在裝有攪拌器、溫控裝置的反應(yīng)器中加入68mo1乙醇，室溫下加入 15mol正丁胺，攪拌均勻，溫度控制在18 23°C，通入8.5mol 二氧化硫， 緩慢分批加入總量3.2mol碘，保持混合均勻，繼續(xù)攪袢30分鐘以上，放 置過夜得到產(chǎn)品。產(chǎn)品檢測靈敏度合格，滴定度3.6mgH20/ml試劑，反 應(yīng)終點(diǎn)穩(wěn)定時(shí)間為2.8分鐘，應(yīng)用試驗(yàn)合格。產(chǎn)品留樣180天后，滴定度 為3.4mgH20 /ml試劑。實(shí)施例2在裝有攪拌器、溫控裝置的反應(yīng)器中加入72mo1乙醇，室溫下加入21.5mol二乙胺，攪拌均勻，溫度控制在20 25。C，通入9.2mol 二氧化硫， 緩慢分批加入總量3.5mol碘，保持混合均勻，繼續(xù)攪拌30分鐘以上，放 置過夜得到產(chǎn)品。產(chǎn)品檢測靈敏度合格，滴定度3.8mgH20/ml試劑， 反應(yīng)終點(diǎn)穩(wěn)定時(shí)間為2.4分鐘，應(yīng)用試驗(yàn)合格。產(chǎn)品留樣180天后，滴定 度為3.6mgH20 /ml試劑。在裝有攪拌器、溫控裝置的反應(yīng)器中加入66mo1乙醇，室溫下加入 18.3mol三乙胺，攪拌均勻，溫度控制在30 35°C，通入8.8mol 二氧化硫， 緩慢分批加入總量3.2mol碘，保持混合均勻，繼續(xù)攪拌30分鐘以上，放 置過夜得到產(chǎn)品。產(chǎn)品檢測靈敏度合格，滴定度3.6mgH20/ml試劑， 反應(yīng)終點(diǎn)穩(wěn)定時(shí)間為2.4分鐘，應(yīng)用試驗(yàn)合格。產(chǎn)品留樣180天后，滴定 度為3.6mgH20 /ml試劑。在裝有攪拌器、溫控裝置的反應(yīng)器中加入73mo1乙醇，室溫下加入 13.6mol三乙胺，攪拌均勻，溫度控制在15 20°C，通入7.6mol 二氧化硫， 緩慢分批加入總量3.1mol碘，保持混合均勻，繼續(xù)攪拌30分鐘以上，放 置過夜得到產(chǎn)品。產(chǎn)品檢測靈敏度合格，滴定度3.6mgH20/ml試劑， 反應(yīng)終點(diǎn)穩(wěn)定時(shí)間為2.6分鐘，應(yīng)用試驗(yàn)合格。產(chǎn)品留樣180天后，滴定 度為3.4mgH20 /ml試劑。在裝有攪拌器、溫控裝置的反應(yīng)器中加入69mo1乙醇，室溫下加入 24.9mol異丁胺，攪拌均勻，溫度控制在27 32°C，通入10.8mol 二氧化 硫，緩慢分批加入總量4.0mol碘，保持混合均勻，繼續(xù)攪拌30分鐘以上， 放置過夜得到產(chǎn)品。產(chǎn)品檢測靈敏度合格，滴定度3.8mgH20/ml試劑， 反應(yīng)終點(diǎn)穩(wěn)定時(shí)間為2.4分鐘，應(yīng)用試驗(yàn)合格。產(chǎn)品留樣180天后，滴定實(shí)施例3實(shí)施例4實(shí)施例權(quán)利要求
1.一種無吡啶卡爾費(fèi)休試劑，其摩爾百分比組成包括無水乙醇60％～75％；脂肪胺 14％～25％；二氧化硫7.8％～12％；碘 3.1％～3.7％。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的無吡啶卡爾費(fèi)休試劑，其特征在于所說的脂肪 胺為正丁胺、異丁胺、二乙胺、三乙胺中的一種。
3. 如權(quán)利要求1所述的無吡啶卡爾費(fèi)休試劑的制備方法，其步驟為按照 權(quán)利要求1的摩爾百分比組成，在無水乙醇中，依次加入脂肪胺、二氧化硫和碘，配制溫度控制在15 35°C，保持混合均勻，繼續(xù)攪拌30分 鐘以上，放置過夜得到目標(biāo)產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種無吡啶的卡爾費(fèi)休試劑及制備方法。本發(fā)明的具體成份及摩爾百分比組成包括乙醇60％～75％，脂肪胺14％～25％，二氧化硫7.8％～12％，碘3.1％～3.7％，在乙醇中，依次加入脂肪胺，二氧化硫和碘，一定溫度下進(jìn)行配制，獲得目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)中相比較，采用價(jià)格低廉的脂肪胺替代吡啶，不含甲醇，有效降低了產(chǎn)品的成本，減少了環(huán)境污染，有助于操作人員的健康，本發(fā)明的試劑儲存穩(wěn)定性好，操作簡便。
文檔編號G01N31/16GK101256178SQ20081003618
公開日2008年9月3日 申請日期2008年4月17日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月17日
發(fā)明者安國成, 廖本仁 申請人:上海化學(xué)試劑研究所