專利名稱：：巴菲蛤殼氨基酸及脂溶性化學成分的測定方法
技術領域：
：本發(fā)明屬于化學分析領域，特別是一種巴菲蛤殼氨基酸及脂溶性化學成分的測定方法。本發(fā)明所涉及的是巴菲蛤殼氨基酸離子色譜-積分脈沖安培測定方法及巴菲蛤殼脂溶性化學成分的氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)測定方法，屬于化學分析領域。
背景技術：
：巴菲蛤(尸a/^/awM^^^)屬于"巴菲屬"，它的外殼有形似水波的紋路，稱為"波紋巴菲蛤"，因它的紋路像花一樣美麗，也稱它為"花蚶"等。它是一種屬亞熱帶暖水性品種，潮下帶淺海生活的雙殼類，分布于水深8.0以內(nèi)的淺水區(qū)，營埋棲生活在泥沙底質(zhì)或軟泥底質(zhì)中有時稱"泥蚶"。巴菲蛤體態(tài)呈長卵圓形、殼面呈淡棕褐色水波狀紋路的貝類，我國主要在福建、廣東、廣西等地的海域里生長，是一種經(jīng)濟價值較高的雙殼類軟體動物，也是深受國內(nèi)外客戶所喜愛的海鮮品。蛤肉內(nèi)富含豐富的人體需要的維生素和氨基酸，其中特有的營養(yǎng)成分包括血紅蛋白和維生素B12等，對人體有補血、溫中、健胃的功效。早在三國時期《臨海異物志》中曾載有"益血色"之功效，清朝《食療本草》載蚶"潤五臟，治消渴，開關節(jié)"?！端穆暠静荨?溫中消食，起陽"?！夺t(yī)林纂要》也說"補心血，散瘀血，除煩醒酒，破結消痰"。人們在食用或加工巴菲蛤時取其肉扔掉殼，殼作為廢物任意堆放占用土地，同時也對環(huán)境造成污染。
發(fā)明內(nèi)容本項發(fā)明目的是提供一種巴菲蛤殼氨基酸及脂溶性化學成分的測定方法，以廢棄的巴菲蛤殼為原料從中提取有價值的物質(zhì)，為巴菲蛤殼的綜合利用提供一種可行的的方法，對環(huán)境的保護和廢棄物的循環(huán)利用有現(xiàn)實的意義。本發(fā)明將巴菲蛤殼洗凈，105115'C干燥再經(jīng)粉碎，過100目篩，稱量0.250.30克巴菲蛤殼粉置于反應釜中，加入2830mL鹽酸(6mol/L)，放于烘箱中150180'C條件下反應2024小時，轉入燒瓶中稀釋至100120mL,濾過得溶液，旋轉蒸發(fā)儀濃縮至10mL制備氨基酸濃縮液，采用離子色譜-積分脈沖安培方法測定巴菲蛤殼氨基酸種類及含量。本發(fā)明將巴菲蛤殼洗凈，105115'C干燥再經(jīng)粉碎，過100目篩，確稱量15.0025.OO克，以氯仿為溶劑，1:5的溶劑比(g/ml)在657(TC的條件下，回流提取7.58.5小時，得提取液，經(jīng)抽濾后，濃縮至蒸干，用少量氯仿溶解轉至小燒杯中，405(TC烘干，得黃色含有巴菲蛤殼脂溶性成分固體物，采用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)測定方法，圖譜檢采用色譜峰面積歸一化法確定巴菲蛤殼中脂溶性物質(zhì)的各組成及含量，從巴菲蛤殼脂溶性物質(zhì)中分析確定出了44種成分，羧酸類化合物5種，占總量的16.44%，其中含量最高的是脂肪類羧酸戊酸8.43%、芳香族類羧酸4-氧基苯甲酸3.59%;烴類化合物28種，占總量的40.87%，其中含量最高的是稠環(huán)芳烴萘烷8.43%、脂肪烴二叔十二烷基二十一烷3.53%、環(huán)烴環(huán)己烷3.46%、烯烴5-二十烯0.45%，烴類化合物成為巴菲蛤殼脂溶性物質(zhì)中能確定出主要成分；四種含溴化合物其中含量最高的是十八甲基-2-溴十二烷1.59%;硅氧烷類化合物2種4-甲氧基環(huán)辛硅氧烷0.61%和環(huán)壬硅氧烷1.93%;酮類化合物2種3-(3,3-二甲基丁基)-環(huán)己酮1.01%和樺木-3-酮2.53%;兩種含硫化合物2，6,5,10~四甲基二硫0.66%和二硫化物0.73%;—種含硼化合物十六甲基硼烷0.68%。本項發(fā)明的巴菲蛤殼氨基酸提取工藝簡單實用，生產(chǎn)中需要的投資少，見效快，技術適合廣泛推廣。巴菲蛤殼脂溶性化學成分的氣相色譜-質(zhì)譜測定方法快捷迅速，烴類化合物成為巴菲蛤殼脂溶性物質(zhì)中能確定出主要成分占總量的40.87%，其中大部分是附加值較高的物質(zhì)，市場開發(fā)前景好。具體實施方式本發(fā)明所涉及的是巴菲蛤殼氨基酸離子色譜-積分脈沖安培測定方法及巴菲蛤殼脂溶性化學成分的氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)測定方法。采用離子色譜-積分脈沖安培測定方法測定了巴菲蛤殼中氨基酸及其含量，巴菲蛤殼中能被確定的氨基酸及其百分含量詳見表1。采用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)測定方法測定了巴菲蛤殼脂溶性化學成分及其百分含量詳見表2。表1巴菲蛤殼中氨基酸百分含i<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>實施例l將巴菲蛤殼洗凈，105115。C干燥再經(jīng)粉碎，過100目篩，稱量O.250.30克巴菲蛤殼粉置于反應釜中，加入2830mL鹽酸(6mol/L)，放于烘箱中15018CrC條件下反應2024小時，轉入燒瓶中稀釋至100120mL，濾過得溶液，旋轉蒸發(fā)儀濃縮至lOmL制備氨基酸濃縮液。實施例2將巴菲蛤殼洗凈，105115t:干燥再經(jīng)粉碎，過100目篩，確稱量15.0025.00克。以氯仿為溶劑，l:5的溶劑比(g/ml)在657CTC的條件下，'回流提取7.58.5小時，得提取液，經(jīng)抽濾后，濃縮至蒸干，用少量氯仿溶解轉至小燒杯中，405CTC烘干，得黃色含有巴菲蛤殼脂溶性成分固體物。實施例3GC條件2010型氣相色譜儀，毛細管柱，載氣為氦氣，柱溫60'C,進樣溫度250°C，柱壓71.5kPa，載氣流量3mlmin。MS條件EI離子源，電子能量70eV，電離溫度20(TC，界面溫度230。C，掃描時間2-40min，掃描質(zhì)量范圍20-500amu。權利要求1、一種巴菲蛤殼氨基酸測定方法，其特征是將巴菲蛤殼洗凈，105～115℃干燥再經(jīng)粉碎，過100目篩，稱量0.25～0.30克巴菲蛤殼粉置于反應釜中，加入28～30mL鹽酸(6mol/L)，放于烘箱中150～180℃條件下反應20～24小時，轉入燒瓶中稀釋至100～120mL，濾過得溶液，旋轉蒸發(fā)儀濃縮至10mL制備氨基酸濃縮液，采用離子色譜-積分脈沖安培方法測定巴菲蛤殼氨基酸種類及含量。2、一種巴菲蛤殼脂溶性化學成分的測定方法，其特征是將巴菲蛤殼洗凈，105115t干燥再經(jīng)粉碎，過100目篩，確稱量15.0025.OO克。以氯仿為溶劑，l:5的溶劑比(g/ml)在657(TC的條件下，回流提取7.58.5小時，得提取液，經(jīng)抽濾后，濃縮至蒸干，用少量氯仿溶解轉至小燒杯中，4050'C烘干，得黃色含有巴菲蛤殼脂溶性成分固體物，采用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)測定方法，圖譜檢采用色譜峰面積歸一化法確定巴菲蛤殼中脂溶性物質(zhì)的各組成及含量，從巴菲蛤殼脂溶性物質(zhì)中分析確定出了44種成分，羧酸類化合物5種，占總量的16.44%，其中含量最高的是脂肪類羧酸戊酸8.43%、芳香族類羧酸4-氧基苯甲酸3.59%;烴類化合物28種，占總量的40.87%，其中含量最高的是稠環(huán)芳烴萘烷8.43%、脂肪烴二叔十二烷基二十一烷3.53%、環(huán)烴環(huán)己垸3.46%、烯烴5-二十烯0.45%，烴類化合物成為巴菲蛤殼脂溶性物質(zhì)中能確定出主要成分；四種含溴化合物其中含量最高的是十八甲基-2-溴十二烷1.59%;硅氧烷類化合物2種4-甲氧基環(huán)辛硅氧垸0.61%和環(huán)壬硅氧烷1.93%;酮類化合物2種3-(3,3-二甲基丁基)-環(huán)己酮1.01%和樺木-3-酮2.53%;兩種含硫化合物2，6，5,10-四甲基二硫0.66%和二硫化物0.73%;—種含硼化合物十六甲基硼烷0.68%。全文摘要一種巴菲蛤殼氨基酸及脂溶性化學成分的測定方法，以廢棄的巴菲蛤殼為原料，經(jīng)酸解、在烘箱內(nèi)反應、稀釋、過濾、濃縮從中提取氨基酸及脂溶性化學成分，采用離子色譜-積分脈沖安培方法測定巴菲蛤殼氨基酸及脂溶性化學成分的種類及含量。為巴菲蛤殼的綜合利用提供一種可行的的方法，對環(huán)境的保護和廢棄物的循環(huán)利用有現(xiàn)實的意義。本項發(fā)明的巴菲蛤殼氨基酸提取工藝簡單實用，生產(chǎn)中需要的投資少，見效快，技術適合廣泛推廣。巴菲蛤殼脂溶性化學成分的氣相色譜-質(zhì)譜測定方法快捷迅速，烴類化合物成為巴菲蛤殼脂溶性物質(zhì)中能確定出主要成分占總量的40.87％，其中大部分是附加值較高的物質(zhì)，市場開發(fā)前景好。文檔編號G01N33/68GK101614744SQ20081002907公開日2009年12月30日申請日期2008年6月23日優(yōu)先權日2008年6月23日發(fā)明者周啟明,宋文東,谷長生,郝曉敏,顏建斌申請人:廣東海洋大學