專利名稱：多通道逆流色譜儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及逆流色譜分離領(lǐng)域，具體說涉及一種無固態(tài)載體的液-液兩 相逆流分配的逆流色譜設(shè)備。
技術(shù)背景逆流色譜是一種不用固態(tài)載體的液液分配色譜。由于其無不可逆吸附、回 收率高、樣品不易被破壞、溶劑消耗少等特點(diǎn)，而日益受到有機(jī)化學(xué)家、無機(jī) 化學(xué)家、藥物化學(xué)家、生物化學(xué)家們的髙度重視。國際上已將逆流色譜列為一 種重要的分離純化手段，而廣泛地應(yīng)用于天然產(chǎn)物和合成化學(xué)品的分離純化中。 常用的高速逆流色譜儀，蠊旋管同軸地繞在支持件上，在其特殊離心力場的作 用下，形成單向性的兩相分布，從而實(shí)現(xiàn)固定相的髙保留值，可以應(yīng)用較高流 速的大流量洗脫，分配效率也較高，因而高速逆流色譜儀不僅發(fā)展成為分析型 的常用儀器，而且在半制備、制備型和大容量制備型等方面都得到了極大的應(yīng) 用。但是，到目前為止，各類高速逆流色譜儀均僅能同時(shí)提供一種或兩種色譜 分離，難以滿足髙通量的色譜分離要求。美國專利USP5217608《多柱行星式離心色譜》、中國專利ZL00207386.2《多 分離柱高速逆流色譜儀》和ZL02261047.2《高速逆流色譜儀》分別公開了幾種 結(jié)構(gòu)不同的多分離柱逆流色譜儀。這些逆流色譜儀均采用多個(gè)串聯(lián)的相同結(jié)構(gòu) 和相同容量的分離柱，盡管大大改進(jìn)了儀器的平衡性能，增加了單機(jī)的制備能 力，但是一臺(tái)儀器只能提供一種逆流色譜色離。對(duì)于高通量、大規(guī)模的平行制 備，不得不采用多臺(tái)配置有相同電機(jī)、殼體和解絞機(jī)構(gòu)的逆流色譜儀平行進(jìn)行， 極大地增加了運(yùn)行成本，同時(shí)增加了實(shí)驗(yàn)的風(fēng)險(xiǎn)和勞動(dòng)強(qiáng)度。中國專利 ZL02223866.2《一種雙柱逆流色譜儀》和ZL0322訴96,X《多功能兼容型高速逆 海色譜儀》公開了一種具有二個(gè)分離柱的兼容性高速逆流色譜儀，雖然易于更 換分離柱和改變分離柱參數(shù)，但復(fù)雜的管路編束方式和有限的儀器利用空間限 制了其推廣應(yīng)用，同時(shí)也難以滿足高通量的分離要求。 發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是在于克服目前上述逆流色譜設(shè)備的不足，而提供一種 新的可實(shí)現(xiàn)高通暈平行制備的多通道逆流色譜儀。本實(shí)用新型的技術(shù)問速是由下述技術(shù)方案來解決的。 本實(shí)用新型釣多通道逆流色譜儀，包括箱體，三個(gè)或三個(gè)以上的分離柱空
心軸，可繞箱體中心的固定空心軸中心公轉(zhuǎn)同時(shí)又繞分離柱空心軸中心同步同 向自轉(zhuǎn)的分離柱，及與分離柱連接的引入管、引出管和與分離柱空心軸成對(duì)的 同步逆向自轉(zhuǎn)的解絞空心柱，其特征在于每個(gè)分離柱空心軸上設(shè)有至少一個(gè)同 心式安裝的分離柱，所有的分離柱通過各自獨(dú)立的引入管和引出管同向并行連接。本實(shí)用新型的進(jìn)一步特征，所說的分離柱是由分離管按照蠊旋方向繞制形 成的螺旋管柱，或是由分離管按照盤繞方向繞制形成的盤繞管柱。 所說的分離管為聚四氟乙烯管、不銹鋼管或玻璃管。分離管的截面可以是圓形、長方形或正方形。分離管的內(nèi)壁可以為平面、 或呈螺紋狀或波紋狀。本實(shí)用新型的進(jìn)一步特征，當(dāng)設(shè)在分離柱空心軸上的同心式分離柱為兩個(gè)或兩個(gè)以上時(shí)，這些分離柱的分離參數(shù)P為0.25-0.50或0.50>1.0,分離參數(shù)P 為分離柱外圈半徑r與分離柱空心軸中心到固定空心軸中心的距離R的比值， 即r/R。本實(shí)用新型中，所說的分離柱的制備容量為分析型、半制備型、制備型或 工業(yè)生產(chǎn)型。通常，在箱體內(nèi)設(shè)有控制分離溫度的加熱模塊。 本實(shí)用新型的有益效果在于采用上述技術(shù)方案，將三個(gè)或三個(gè)以上和分離柱空心軸同心分布的分離柱 用各自獨(dú)立的引入管和引出管同向并行連接，使每個(gè)分離柱完成獨(dú)立的色譜操 作。由于并行同向連接的分離柱同步運(yùn)行，提高了單機(jī)的空間利用率和分析制 備分離能力，提高單位時(shí)間的生產(chǎn)效率，降低運(yùn)行成本，特別適合大規(guī)模、高 通量的平行制備，尤其適合工業(yè)化的平行分離和和制備。

圖1是本實(shí)用新型的多通道逆流色譜儀一種具體結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是圖1分離柱的引入管和引出管連接示意圖；圖3是本實(shí)用新型的多通道逆流色譜儀另一種具體結(jié)構(gòu)示意圖；圖4是圖3分離柱的引入管和引出管連接示意圖。上述圖中l(wèi)-箱體；2-固定空心軸；3-分離柱空心軸；4-分離柱； 5-引入管； 6-引出管； 7-解絞空心柱； 8-軸承-,9-上盤輪；lO-下盤輪； ll-軸承； 12-軸承13-支座； 14-主動(dòng)空心軸；15-軸承 l&主動(dòng)齒輪； 17-固定齒輪；18-從動(dòng)齒輪； 19-電機(jī)； 20-傳動(dòng)帶； 21-固定拉桿；22-固定卡頭； 23-固定卡頭； 24-分離柱支架； 25-軸承；A， B， C， D， E， F-分離通道(圖中和下面文字描述中含有A， B， C， D， E， F的標(biāo)注表示與這一通道相關(guān)的構(gòu)件，如分離柱4A表示A通道的分離 柱，引出管6E表示E通道的引出管；分離柱4A， 4B， 4C和4D、 4E、 4F以及 與分離柱相對(duì)應(yīng)的引入管5A， 5B， 5C和5D、 5E、 5F和引出管6A, 6B， 6C 和6D、 6E、 6F的標(biāo)號(hào)在附圖中不一一標(biāo)注)。
具體實(shí)施方式
下面通過具體的實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型的技術(shù)方案作進(jìn)一步的描述。 實(shí)施例1圖1所示的多通道逆流色譜儀，包括箱體1，三個(gè)可繞箱體中心的固定空心 軸2中心公轉(zhuǎn)同時(shí)又繞分離柱空心軸3中心同步同向自轉(zhuǎn)的分離柱4 (4A, 4B， 4C),及與分離柱4連接的引入管5 (5A， 5B, 5C)和引出管6 (6A, 6B, 6C)， 分離柱空心軸3之間均設(shè)有為防止引入管5和引出管6打絞的與分離柱空心軸3 成對(duì)的同步逆向自轉(zhuǎn)的解絞空心柱7。分離柱空心軸3和解絞空心軸7的兩端分 別通過軸承8和軸承25安裝在上下兩個(gè)盤輪9， 10上，上下盤輪9， IO由固定 拉桿21連接成一體。固定空心軸2的頂端通過軸承11安裝在上盤輪9的中心， 其底端通過安裝在下盤輪10中心的軸承12支承在支座13上，支座固定于箱體 l底板的中心。主動(dòng)空心軸14的底端固定在上盤輪9中心，頂端通過軸承15安 裝在箱體1的頂板上。為了實(shí)現(xiàn)同步同向自轉(zhuǎn)和公轉(zhuǎn)，分離柱空心軸3上安裝 的主動(dòng)齒輪16與固定空心軸2上裝設(shè)的固定齒輪17直徑相等且相互嚙合。同 時(shí)為了解絞，主動(dòng)齒輪16與解絞空心軸7上裝設(shè)的從動(dòng)齒輪18直徑相等且相 互嚙合。儀器運(yùn)行時(shí)，安裝在箱體一側(cè)的電機(jī)19通過傳動(dòng)帶20帶動(dòng)主動(dòng)空心 軸14轉(zhuǎn)動(dòng)，主動(dòng)空心軸14和上下盤輪9, IO—起轉(zhuǎn)動(dòng)，從而使安裝在分離柱 空心軸3上的分離柱4同步繞著固定空心軸2中心公轉(zhuǎn)同時(shí)又繞著分離柱空心 軸3中心線自轉(zhuǎn)。這種運(yùn)動(dòng)，為分離柱4內(nèi)的兩相液體提供了良好的分配條件。 圖1多通道逆流色譜儀分離柱的引入管和引出管同向并行連接方式如圖2 所示，三個(gè)分離柱4A， 4B， 4C的引入管5A， 5B， 5C首先從固定于箱體1上 的固定卡頭22并行穿入固定空心軸2,到達(dá)固定空心軸2的項(xiàng)端進(jìn)入主動(dòng)空心 軸14的底端并從其側(cè)面開孔穿出，通過分離柱空心軸3A的頂端進(jìn)入分離柱空 心軸3A的中上部開孔處，其中分離柱4A的引入管5A通過分離柱空心軸3A中 上部的開孔穿出并與分離柱4A的引入端連接，而分離柱4B和4C的引入管5B
和5C繼續(xù)并排向下穿行，在分離柱空心軸3A的中下部開孔處與和分離柱4A 的引出端相連的引出管6A匯集，并行穿出分離柱空心軸3A的底端，從解絞空 心軸7A的頂端進(jìn)入并從其底端穿出。并行的引入管5B, 5C和引出管6A通過 分離柱空心軸3B的頂端進(jìn)入分離柱空心軸犯的中上部開孔處，其中分離柱4B 的引入管5B通過分離柱空心軸犯中上部的開孔穿出，與分離柱4B的引入端 連接，而分離柱4A的引出管6A和分離柱4C的引入管6C繼續(xù)并排向下穿行， 在分離柱空心軸3B的中下部開孔處與分離柱4B的引出端相連的引出管6B匯 集，并行穿出分離柱空心軸3B的底端，從解絞空心軸7B的頂端進(jìn)入并從其底 端穿出。并行的引入管5C和引出管6A， 6B通過分離柱空心軸3C的頂端進(jìn)入 分離柱空心軸3C的中上部開孔處，其中分離柱4C的引入管6C通過分離柱空 心軸3C中上部的開孔穿出，與分離柱4C的引入端連接，而分離柱4A和4B的 引出管6A， 6B繼續(xù)并排向下穿行，在分離柱空心軸3C的中下部開孔處與分離 柱4C的引出端相連的引出管6C匯集，并行穿出分離柱空心軸3C的底端，從 解絞空心軸7C的頂端進(jìn)入并從其底端穿出。并行的引出管6A, 6B和6C通過 主動(dòng)空心軸14的底端側(cè)面開孔進(jìn)入主動(dòng)空心軸14并向上穿出，通過固定于箱 體1頂板上的固定卡頭23引出逆流色譜儀箱體外。此例中，分離柱4A， 4B， 4C分別由分離管直接在分離柱空心軸上的分離 柱支架24上繞制而成。分離管可以為耐腐蝕的材料管如聚四氟乙烯管、不銹或 玻璃管。分離管可采用圓形管、長方形管或正方形管，分離管的內(nèi)壁可為平面、 或呈螺紋狀或波紋狀的管。分離管的繞制方向可以為蠊旋方向或盤繞方向，其 層數(shù)可以為單層或多層。按嫘旋方向繞制的分離管柱即為蠊旋管柱，按盤繞方 向繞制的分離管柱即為盤繞管柱。在圖1所示的多通道逆流色譜儀，每根分離柱空心軸3上設(shè)有一個(gè)按相同 方式繞制的分離柱4A, 4B和4C。也可以在每根分離柱空心軸3上裝設(shè)一個(gè)以 上(記為n個(gè))的分離柱，每個(gè)分離柱的引入管和引出管按照和圖2相同的連 接方式分別并行同向連接，從而形成3n個(gè)色譜分離通道。圖1所示的多通道逆流色譜儀，其分離柱4A， 4B和4C也可釆用整體構(gòu) 造的螺旋型圓盤柱，便于在同一分離柱空心軸3上裝配多個(gè)的蠊旋型圓盤柱， 以滿足不同的色譜分離要求。 實(shí)施例2為了進(jìn)一步提高設(shè)備空間利用率，拓展設(shè)備的應(yīng)用范圍，多通道逆流色譜 儀可如圖3所示，包括箱體1,三個(gè)可繞箱體中心的固定空心軸2中心公轉(zhuǎn)詞時(shí)
又繞分離柱空心軸3中心同步同向自轉(zhuǎn)的分離柱4，與分離柱連接的引入管5和 引出管6，圖示實(shí)例中，每個(gè)分離柱空心軸3上設(shè)有兩個(gè)同心式安裝的分離柱4, 例如，分離柱空心軸3A上裝有同心式分離柱4A， 4D，分離柱空心軸3B上裝 有同心式分離柱4B, 4E,分離柱空心軸3C上裝有同心式分離柱4C， 4F。與分 離柱4A， 4B， 4C， 4D、 4E、 4F連接的引入管分別為5A， 5B, 5C和5D、 5E、 5F，引出管分別為6A， 6B， 6C， 6D、 6E、 6F。分離柱空心軸3之間均設(shè)有為 防止引入管5和引出管6打絞的與分離柱空心軸3成對(duì)的同步逆向自轉(zhuǎn)的解絞 空心柱7。分離柱空心軸3和解絞空心軸7的兩端分別通過軸承8和軸承25安 裝在上下兩個(gè)盤輪9， 10上，上下盤輪9， 10由固定拉桿連接成一體。固定空 心軸2的頂端通過軸承11安裝在上盤輪9的中心，其底端通過安裝在下盤輪10 中心的軸承12支承在支座13上，支座固定于箱體1底板的中心。主動(dòng)空心軸 14的底端固定在上盤輪9中心，頂端通過軸承15安裝在箱體1的頂板上。為了 實(shí)現(xiàn)同步同向自轉(zhuǎn)和公轉(zhuǎn)，分離柱空心軸3上安裝的主動(dòng)齒輪16與固定空心軸 2上裝設(shè)的固定齒輪17直徑相等且相互嚙合。同時(shí)為了解絞，主動(dòng)齒輪16與解 絞空心軸7上裝設(shè)的從動(dòng)齒輪18直徑相等且相互嚙合。儀器運(yùn)行時(shí)，安裝在箱 體一側(cè)的電機(jī)19通過傳動(dòng)帶20帶動(dòng)主動(dòng)空心軸14轉(zhuǎn)動(dòng)，主動(dòng)空心軸14和上 下盤輪9， IO—起轉(zhuǎn)動(dòng)，從而使安裝在分離柱空心軸3上的分離柱4同步繞著 固定空心軸2中心公轉(zhuǎn)同時(shí)又繞著分離柱空心軸3中心線自轉(zhuǎn)。這種運(yùn)動(dòng)，為 分離柱4內(nèi)的兩相液體提供了良好的分配條件。圖3所示實(shí)例中，采用了六個(gè)分離柱，其中三個(gè)分離柱4A, 4B, 4C位于 外部，三個(gè)分離柱4D、 4E、 4F位于內(nèi)部。內(nèi)部分離柱4D、 4E、 4F的分離管的 分離參數(shù)P (分離參數(shù)P為分離柱4的外圈半徑r與分離柱空心軸到固定空心軸 中心的距離R的比值，即r/R)為0.25-0.5,而外部分離柱4A、 4B、 4C的分離 管的分離參數(shù)p為0.5-1.0。內(nèi)部分離柱采用小管徑的分離管，用于分析型的分 離；外部分離柱采用大管徑的分離管，用于制備性的分離。內(nèi)部分離柱4D、 4E、 4F由分離管直接繞制在分離柱空心軸3上的分離柱支架24上，外部分離柱4A、 4B、 4C的分離管分別繞制在內(nèi)部分離柱4D、 4E、 4F上。分離管可以為耐腐蝕 的材料管如聚四氟乙烯管、不銹或玻璃管。分離管可采用圓形管、長方形管或 正方形管，分離管的內(nèi)壁可為平面、或呈蠊紋狀或波紋狀的管。分離管的繞制 方向可以為蠊旋方向或盤繞方向，其層數(shù)可以為單層或多層。按蠊旋方向繞制 的分離管柱即為蠊旋管柱，按盤繞方向繞制的分離管柱即為盤繞管柱。圖3多通道逆流色譜儀分離柱的引入管和引出管同向并行連接方式如圖4
所示，分離柱4A， 4B， 4C和4D、 4E、 4F的引入管5A, 5B， 5C和5D、 5E、 5F,首先從固定于箱體1上的固定卡頭22并行穿入固定空心軸2,到達(dá)固定空 心軸2的項(xiàng)端進(jìn)入主動(dòng)空心軸14的底端并從其側(cè)面開孔穿出，通過分禽柱空心 軸3A的頂端進(jìn)入分離柱空心軸3A的中上部開孔處，其中分離柱4A, 4D的引 入管5A， 5D通過分離柱空心軸3A中上部的開孔穿出，分別與分離柱4A, 4D 的引入端連接，而分離柱4B, 4C， 4E， 4F的引入管5B, 5C, 5E, 5F繼續(xù)并 排向下穿行，在分離柱空心軸3A的中下部開孔處與分別和分離柱4A, 4D的引 出端相連的引出管6A， 6D匯集，并行穿出分離柱空心軸3A的底端，從解絞空 心軸7A的頂端進(jìn)入并從其底端穿出。并行的引入管5B， 5C, 5E， 5F和引出管 6A, 6D通過分離柱空心軸3B的頂端進(jìn)入分離柱空心軸3B的中上部開口處， 其中分離柱4B， 4E的引入管5B， 5E通過分離柱空心軸3B中上部的開孔穿出 分別與分離柱4B的引入端連接，而分離柱4A， 4D的引出管6A, 6D和分離柱 4C， 4F的引入管6C， 6F繼續(xù)并排向下穿行，在分離柱空心軸3B的中下部開孔 處與分別和分離柱4B, 4E的引出端相連的引出管6B， 6E匯集，并行穿出分離 柱空心軸3B的底端，從解絞空心軸7B的頂端進(jìn)入并從其底端穿出。并行的引 入管5C， 5F和引出管6A， 6B， 6D， 6E通過分離柱空心軸3C的頂端進(jìn)入分離 柱空心軸3C的中上部開孔處，其中分離柱4C, 4F的引入管6C， 6F通過分離 柱空心軸3C中上部的開孔穿出，分別與分離柱4C， 4F的引入端連接，而分離 柱4A， 4B, 4D， 4E的引出管6A, 6B， 6D， 6F繼續(xù)并排向下穿行，在分離柱 空心軸3C的中下部開孔處與分別和分離柱4C， 4F的引出端相連的引出管6C, 6F匯集，并行穿出分離柱空心軸3C的底端，從解絞空心軸7C的頂端進(jìn)入并從 其底端穿出。并行的引出管6A, 6B, 6C, 6D,促，6F通過主動(dòng)空心軸14的 底端側(cè)面開孔進(jìn)入主動(dòng)空心軸14并向上穿出，通過固定于箱體1頂板上的固定 卡頭23引出逆流色譜儀箱體外。在圖3所示的多通道逆流色譜儀，每根分離柱空心軸3上設(shè)有兩個(gè)按相同 方式繞制的雙層分離柱4A， 4B， 4C和4D， 4E, 4F。也可以在每根分離柱空心 軸3上裝設(shè)兩個(gè)以上(記為n個(gè))的分離柱，每個(gè)分離柱的引入管和引出管按 照和圖2相同的連接方式分別并行同向連接，從而形成6n個(gè)色譜分離通道。圖3所示的多通道逆流色譜儀，其分離柱4A, 4B， 4C， 4D, 4E， 4F也 可采用整體構(gòu)造的螺旋型圓盤柱，便于在同一分離柱空心軸3上裝配多個(gè)的蠊 旋型圓盤柱，以滿足不同的色譜分離要求。
權(quán)利要求1.多通道逆流色譜儀，包括箱體(1)，三個(gè)或三個(gè)以上的分離柱空心軸(3)，可繞箱體中心的固定空心軸(2)中心公轉(zhuǎn)同時(shí)又繞分離柱空心軸(3)中心同步同向自轉(zhuǎn)的分離柱(4)，及與分離柱連接的引入管(5)、引出管(6)和與分離柱空心軸(3)成對(duì)的同步逆向自轉(zhuǎn)的解絞空心柱(7)，其特征在于每個(gè)分離柱空心軸(3)上設(shè)有至少一個(gè)同心式安裝的分離柱(4)，所有的分離柱(4)通過各自獨(dú)立的引入管(5)和引出管(6)同向并行連接。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多通道逆流色譜儀，其特征在于所說的分離柱(4) 是由分離管按照螵旋方向繞制形成的蠊旋管柱，或是由分離管按照盤繞方向繞 制形成的盤繞管柱。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的多通道逆流色譜儀，其特征在于分離管為聚四 氟乙烯管、不銹鋼管或玻璃管。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的多通道逆流色譜儀，其特征在于分離管的截面 為圓形、長方形或正方形。
5. 根據(jù)權(quán)禾l展求2所述的多通道逆流色譜儀，其特征在于分離管的內(nèi)壁 為平面、或呈蟪紋狀或波紋狀。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多通道逆流色譜儀，其特征在于當(dāng)設(shè)在分離柱 空心軸(3)上的同心式分離柱(4)為兩個(gè)或兩個(gè)以上時(shí)，這些分離柱的分離參數(shù)卩 為0.25-0.50或0.50-1.0,分離參數(shù)p為分離柱(4)外圈半徑r與分離柱空心軸(3) 中心到固定空心軸(2)中心的距離R的比值，即r/R。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多通道逆流色譜儀，其特征在于所說的分離柱(4) 的制備容量為分析型、半制備型、制備型或工業(yè)生產(chǎn)型。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多通道逆流色譜儀，其特征在于箱體(l)內(nèi)設(shè)有 控制分離溫度的加熱模塊。
專利摘要本實(shí)用新型公開的多通道逆流色譜儀，包括可繞箱體中心的固定空心軸中心公轉(zhuǎn)同時(shí)又繞分離柱空心軸中心同步同向自轉(zhuǎn)的分離柱，及與分離柱連接的引入管、引出管和與分離柱空心軸成對(duì)的同步逆向自轉(zhuǎn)的解絞空心柱，其中對(duì)稱分布的分離柱空心軸有三個(gè)或三個(gè)以上，每個(gè)分離柱空心軸上設(shè)有至少一個(gè)同心式安裝的分離柱，所有的分離柱通過各自獨(dú)立的引入管和引出管同向并行連接。該設(shè)備采用將三個(gè)或三個(gè)以上和分離柱空心軸同心分布的分離柱用各自獨(dú)立的引入管和引出管按照相同的連接方式同向并行連接，使每個(gè)分離柱完成獨(dú)立的色譜操作。本實(shí)用新型可有效提高單機(jī)的空間利用率和分析制備能力，特別適合工業(yè)化的平行分離。
文檔編號(hào)G01N30/46GK201034989SQ200720108270
公開日2008年3月12日 申請(qǐng)日期2007年4月17日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月17日
發(fā)明者吳世華 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)