專利名稱：一種半導體熱電性能測試儀的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種多功能的半導體熱電性能測試儀。
技術背景目前，熱電材料研究已成為材料領域的一個熱點。但是，還沒有相應的標準的測試設備， 而且測試設備價格較高。國內(nèi)、外多數(shù)研究熱電的課題組大都是自己設計研制測試設備，然 而設備的測試功能單一，只測電導率或Seebeck系數(shù)，較少的可同時測電導率和Seebeck系 數(shù)。實用新型內(nèi)容本實用新型的目的是為了提供一種半導體熱電性能測試儀，可同時測電導率和Seebeck 系數(shù)，解決了現(xiàn)有的測試設備測試功能單一，而且價格較高的問題。 為實現(xiàn)上述目的，本實用新型采用了以下技術方案本實用新型公開了一種半導體熱電性能測試儀，包括一帶有測溫及溫控裝置的加熱爐， 加熱爐內(nèi)設有樣品臺以及試樣夾具，加熱爐外設有一保溫密封罩， 一數(shù)據(jù)采集裝置與加熱爐 的數(shù)據(jù)采集端口連接， 一亳安級小電流方波發(fā)生器為試樣提供測試電壓， 一計算機分別與電 流方波發(fā)生器以及數(shù)據(jù)采集裝置電信號連接，其特征在于加熱爐內(nèi)還設有測試Seebeck系 數(shù)所需的小溫差的微加熱裝置，所述的微加熱裝置為一電阻絲熱源，設置于試樣夾具兩端銅 塊夾頭的其中一塊處。其中，所述的保溫密封罩的腔內(nèi)為真空或充有惰性氣體。本實用新型裝置的優(yōu)點在于可測電導率、Seebeck系數(shù)及ZT值，裝置簡單實用、成本 低、測溫范圍為室溫至60(TC，操作方便，測試功能多，測試精度高，重復性好。


圖1是本實用新型的電路結構示意圖。 圖2是本實用新型的測量Seebeck系數(shù)實驗示意圖。 圖3是本實用新型的四探針法測量電導率實驗示意圖。 圖4是本實用新型的熱電優(yōu)值直接測量原理圖。圖5是溫度為399K時測試AgPb2oSbSe20試樣的Seebeck系數(shù)時得到的Seebeck電勢與小溫差的關系曲線圖。圖6是溫度為330K時測試AgPb加SbTe加試樣的Seebeck系數(shù)時得到的Seebeck電勢與小 溫差的關系曲線圖。圖7是溫度為622K時測試單晶BasGanSbGe28試樣的Seebeck系數(shù)時得到的Seebeck電勢 與小溫差的關系曲線圖。
具體實施方式

以下結合附圖及實施例對本實用新型作進一步描述。一種半導體熱電性能測試儀，如圖1所示，l.保溫、密封罩；2.加熱爐；3.測試電壓導 線；4熱電偶及導線；5.石英玻璃罩；6.微熱源導線；7.微熱源裝置；8.氧化鋁樣品臺；9. 基臺；IO.導線轉接頭；ll.底座；12.進氣口； 13.出氣口或抽真空；14.平衡支架。其中導線 轉接頭10與外部電阻絲電源、測溫及溫控系統(tǒng)、微加熱電源、信號發(fā)生器、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)相 連接。測試儀包括一帶有測溫及溫控裝置的加熱爐，加熱爐內(nèi)設有石英玻璃罩，石英玻璃罩內(nèi)設有樣品臺、試樣夾具、電熱偶以及測試Seebeck系數(shù)所需的小溫差的微加熱裝置，加熱爐外設有一保溫密封罩，測試儀還包括一數(shù)據(jù)采集裝置與加熱爐的數(shù)據(jù)采集端口連接， 一毫安級小電流方波發(fā)生器為試樣提供測試電壓， 一計算機分別與電流方波發(fā)生器以及數(shù)據(jù)采集裝置電信號連接。所述的微加熱裝置為一電阻絲熱源，設置于試樣夾具兩端銅塊夾頭的其中一塊處。所述的保溫密封罩的腔內(nèi)為真空或充有惰性氣體。計算機用VB程序控制熱電性能測試儀的數(shù)據(jù)采集及開關單元(Agilent34970A)和波發(fā)生器(Agilent33220A)。計算機通過RS-232串口與Agilent34970A實現(xiàn)通訊，通過USB串口與Agilent33220A實現(xiàn)通訊。具體測試原理說明如下 1、 Seebeck系數(shù)的測量根據(jù)Seebeck系數(shù)的定義，被測材料s,和參考材料r之間的相對塞貝克系數(shù)c^,可以表示為asr = limi (1)可見，Seebeck系數(shù)的測量實際上涉及到溫差Ar和相對該溫差產(chǎn)生的Seebeck電壓P;的測量。 當試樣兩端溫度為TV、，T2時，試樣兩端間的Seebeck電勢為U (1\,，、丁2)，<formula>formula see original document page 5</formula> (2)其中a。(r)是溫度為T時試樣相對試樣兩端接觸材料的Seebeck系數(shù)。 令L- <formula>formula see original document page 5</formula>在T。處展開得到:<formula>formula see original document page 5</formula> (3) 將(3)式代入(2)式得到<formula>formula see original document page 5</formula>(4)當厶T/ T。很小時(4)式的第二項及其高次項可忽略，即<formula>formula see original document page 5</formula> (5)因此，要測定材料在某一溫度T。時的a。(7;)，可在試樣兩端施加一小溫差AT,測出試樣在此時的Seebeck電勢來求得。為了在試樣兩端造成一溫差，我們設計了一個2cmX1.5cm的電阻絲加熱小熱源，放在夾 試樣一端的銅塊下面，通過小熱源發(fā)熱，由銅塊傳遞給試樣的一端而造成試樣兩端的小溫差。對于溫差的選擇，從(4)式可知AT是越小越好，但由于測試試樣兩端的熱電偶本身有 絕對誤差，因此采用太小的溫差顯然會增加誤差，而采用太大的溫差，忽略(4)式的高次項 也會帶來較大誤差。經(jīng)大量實驗表明溫差在10 15K之間，測試誤差<10%，這對Seebeck系 數(shù)的測試是可以接受的。測量Seebeck系數(shù)的實驗如圖2所示。其中，由Agilent34970A測 電勢(精確到100nV)。選擇平均溫度為T。，不同AT時的熱電勢做U-AT的關系曲線，當厶T 較小時(10 15K),從(5)式可知該曲線是線性的，用最小二乘法擬合可得到該曲線的斜率，這個斜率即為試樣相對K型熱電偶正極Ni-Cr的Seebeck系數(shù)"。?？鄢齆i-Cr的絕對Seebeck系數(shù)后試樣的絕對Seebeck系數(shù)為<formula>formula see original document page 5</formula> (6)2、電導率的測量電導率(T是在恒溫條件下(即在材料中溫度梯度厶T-O時)和只存在恒定電場時測定的。 一般用已知電流通過被測樣品，然后測定試樣兩端的電勢，電導率由下式求出<formula>formula see original document page 5</formula> (7)其中I為通過試樣的電流，V為試樣兩端電勢，/為試樣長度，A為垂直于電流方向上的試樣 的截面積，R為試樣的電阻。電導率測量的方法有很多種， 一般釆用兩線法或四線法，我們在測量電導率時釆用了四線法。 如圖3所示。四線法測電導率雖然精確但如果處理不當也會產(chǎn)生誤差。首先是通電流的導線與樣品兩
端的接觸問題，若接觸不良可能會引入一個較大的接觸電阻而產(chǎn)生較大的誤差。我們是將兩 根金屬導線用銀膠固定到試樣兩端的銅塊上，然后用兩銅塊將試樣夾緊，因為銅的導電、導 熱性能良好，所以保證了試樣兩端與導線良好的接觸。其次是測試電勢的兩導線與樣品的接 觸問題。我們用銀膠將鉑絲(<1>=0.025咖)粘接在試樣中軸線附近，并使兩個點的距離盡量 接近。銀膠經(jīng)熱處理(12(TCx2小時)后固化保證了鉑絲與試樣之間的良好接觸。如果通入的電流太大，會產(chǎn)生焦耳熱同時會產(chǎn)生Peltier效應，為了避免由此帶來的誤差， 必須通入電流要足夠小，測試速度要快。另外，在實際測試過程中由于爐膛本身的原因以及 爐內(nèi)氣氛影響試樣兩端或多或少地存在溫差，這種溫差會引起由于Seebeck效應。對于性能好的熱電材料，Seebeck系數(shù)較大，產(chǎn)生的Seebeck電勢可能與試樣上的壓降(「)在一個數(shù)量級上，這樣會引起較大的誤差。由于這種溫度梯度產(chǎn)生的Seebeck電勢不隨電流方向 的改變而改變，因而可以采用改變電流方向測出通正向、反向電流時得到的電阻求平均來消 除誤差。我們用Agilent33220A波發(fā)生器輸入幅值為 10 mA、頻率為0. 25Hz (周期為4S) 的正反向脈沖電流來測量試樣的電導率。粘接在試樣上鉑絲間的電勢值是在通脈沖1S、 3S時 測得。即<formula>formula see original document page 6</formula>通正向電流時 通反向電流時 則即如果V+與"-、<formula>formula see original document page 6</formula>及與L嚴格的相等，那么<formula>formula see original document page 6</formula>3、 ZT值的測量獲得熱電優(yōu)值的基本方法是分別測出電導率、Seebeck系數(shù)和熱導率等幾個參數(shù)，然后根 據(jù)優(yōu)值的定義計算出被測試樣的熱電優(yōu)值。Harman提出了一個直接測量熱電優(yōu)值的簡單方法。 這種方法利用被測試樣中同時存在Peltier效應和Seebeck效應以及熱電優(yōu)值的定義，其原 理圖如4所示。如對被測試樣施加一直流電流I，由于Peltier效應，熱量會從被測試樣的一端傳到另一 端使得樣品一端的溫度升高，而另一端溫度下降，出現(xiàn)溫差AT。根據(jù)Peltier效應，其傳熱 速率可以表示為 另一方面，由于溫差的建立，將會引起沿相反于Peltier傳熱方向的熱傳導。熱傳導速率為假設在此過程中，被測樣品與外界無熱交換，則當樣品中兩個相反傳熱過程達到穩(wěn)態(tài)時， 必須滿足a/T = *r(J")Ar (14)(14)式中，AT就是穩(wěn)態(tài)時樣品兩端產(chǎn)生的溫差。顯然，由于溫差的存在，將會在被測樣品的純電阻R引起的電壓降VB上疊加一個由于Seebeck效應而引入的Seebeck電壓V 。此時被 測樣品兩端的總電壓V,應為將(14)中求得的溫差Ar代入(15)可以得到<formula>formula see original document page 7</formula>^ (16)即得到:<formula>formula see original document page 7</formula>^ (17)可見，只要通過適當?shù)膶嶒灠才牛瑴y出V和^，就可以確定出材料的熱電優(yōu)值。具體的方 法是將被測樣品懸掛在真空系統(tǒng)中，然后對樣品通一個直流電流，迅速測其端電壓，可得到 Vb,然后，待達到穩(wěn)態(tài)后，測得端電壓V,即可得到ZT值。Harman法測量ZT值的裝置要保證精度，關鍵在于要保證系統(tǒng)的絕熱條件。因此，測量裝 置內(nèi)必須具有髙真空度和很好的絕熱配置，從而盡可能的減小被測樣品與外界的熱交換，包 括以熱傳導、熱輻射等引起的熱交換。本實驗中用銅塊將試樣懸夾在空中，盡量避免其與周 圍的傳熱，同時采用真空泵抽真空測試。實例l:圖5為溫度為 399K時，測試AgPb2。SbSe加試樣的Seebeck系數(shù)時得到的Seebeck電勢 與小溫差的關系曲線?？梢娋€性性非常好。實例2:圖6的為溫度為 330K時測試AgPb加SbTe2。試樣的Seebeck系數(shù)時得到的Seebeck電 勢與小溫差的關系曲線?？梢娋€性性也非常好。實例3:圖7的為溫度為 622K時測試單晶BasGa,7SbGe2s試樣的Seebeck系數(shù)時得到的Seebeck 電勢與小溫差的關系曲線?？梢娋€性性也非常好。 用最小二乘法擬合得到斜率即材料相對熱電偶正極的Seebeck系數(shù)，經(jīng)扣除熱電偶正極 的Seebeck后即得到材料的Seebeck系數(shù)。4.下面是測試AgPb18SbSe19Te在405. 819K時電阻和對應電導率的一組數(shù)據(jù)5. 63241757904806E—0299. 81839639271625.63719524433282E-0299.73379778178385.63361336668535E—0299.79720899546145.64376110580912E—0299.61776907531255.66345320497361E—0299.27139330134935.64316321199047E-0299.62832358988525.62824329284634E-0299.89242847218765.6545012534871犯-0299.42855529619035.66583929498379E-0299.2295865243617平均電導率99.6019399365831溫度405.819可見數(shù)據(jù)很穩(wěn)定。5.下面是測試AgPb2oSbTew在485.77K時電阻和對應電導率的一組數(shù)據(jù):.23324745202396520.3381986637538.23199775862019520.4477536562927.23348518736794820.3174902466168.23480189266693520.2035552746029.23415569853020320.2593105649569.23650262767312520.0582676977033.23517370783136420.1716129784349.23631974571159720.0737902911724.23770957017718819.956424192521平均電導率20.2029337295616溫度485.7權利要求1、一種半導體熱電性能測試儀，包括一帶有測溫及溫控裝置的加熱爐，加熱爐內(nèi)設有樣品臺以及試樣夾具，加熱爐外設有一保溫密封罩，一數(shù)據(jù)采集裝置與加熱爐的數(shù)據(jù)采集端口連接，一電流方波發(fā)生器為試樣提供測試電壓，一計算機分別與電流方波發(fā)生器以及數(shù)據(jù)采集裝置電信號連接，其特征在于加熱爐內(nèi)還設有一微加熱裝置，所述的微加熱裝置為一電阻絲熱源，設置于試樣夾具兩端銅塊夾頭的其中一塊處。
2、 根據(jù)權利要求l所述的一種半導體熱電性能測試儀，其特征在于所述的保溫密封罩 的腔內(nèi)為真空或充有惰性氣體。
專利摘要本實用新型涉及一種半導體熱電性能測試儀，其特征在于包含提供中溫環(huán)境的加熱設備、氧化鋁樣品臺、微熱源、紫銅樣品夾具、測試導線和熱電偶與夾具及樣品連接后與波發(fā)生器、數(shù)據(jù)采集儀及計算機連接。本實用新型裝置的優(yōu)點在于可測電導率、Seebeck系數(shù)及ZT值，裝置簡單實用、成本低、測溫范圍為室溫至600℃，操作方便，測試功能多，測試精度高，重復性好。
文檔編號G01N27/14GK201016950SQ200720067899
公開日2008年2月6日 申請日期2007年3月16日 優(yōu)先權日2007年3月16日
發(fā)明者沖 嚴, 張愛霞, 蔡克峰, 賀香榮 申請人:同濟大學