專利名稱：碘制劑中醋酸氯己定含量的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于雙胍類含量測(cè)定技術(shù)，具體涉及碘制劑中醋酸氯己定的含量 的測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
氯己定為雙胍化合物，是常用的化學(xué)消毒劑?；瘜W(xué)名稱為1，6—雙(正-一對(duì)氯苯雙胍)己烷，別名雙氯苯雙胍類。因其難溶于水， 一般多制成鹽酸 鹽、醋酸鹽或葡萄酸鹽使用。醋酸氯己定，又稱醋酸洗必泰，其水溶液或醇 溶液可殺滅革蘭陽(yáng)性與陰性的細(xì)菌繁殖體，但對(duì)結(jié)核桿菌、某些真菌以及細(xì) 菌芽孢僅有抑菌作用。故醋酸氯己定常與其它消毒劑一起組合成復(fù)方消毒 劑，協(xié)同增效。如碘是鹵族元素，可稱為鹵素類消毒劑，具有廣譜殺菌作用，現(xiàn)有不少消毒劑公司生產(chǎn)以碘、醋酸洗必泰為主要有效成分的復(fù)方消毒液，比如市售安爾碘品牌的皮膚消毒劑含0. 2%有效碘、0. 45%醋酸氯己定和65% 乙醇，可用于手術(shù)部位皮膚消毒，肌肉、外科術(shù)前洗手消毒，外科換藥消毒等等。以碘和醋酸氯己定復(fù)方而成的消毒液，可以制成水劑，也可制成酉丁劑， 這兩者都是紅棕色液體，其醋酸氯己定含量的測(cè)定通常釆用《消毒技術(shù)規(guī)范》(2002年版)中的高效液相法和容量分析法。高效液相法前提條件是有"高 效液相色譜儀"這一貴重儀器，檢測(cè)費(fèi)用昂貴，檢測(cè)樣品所用時(shí)間長(zhǎng)，不適 合生產(chǎn)過(guò)程中的質(zhì)量控制。測(cè)定醋酸氯己定的容量分析法是一種非水滴定分 析， 一般僅適合非水溶液的測(cè)定，若測(cè)定醋酸氯己定水溶液樣品，須對(duì)樣品 預(yù)處理，將樣品中的水分蒸干，再用有機(jī)溶劑將不揮發(fā)物全部溶解后，用高 氯酸滴定液滴定，所以這一方法至少有三個(gè)不足操作繁瑣；不揮發(fā)物中若 有酸性物質(zhì)或堿性物質(zhì)，會(huì)使測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)；高氯酸滴定液是用冰醋酸配制的，對(duì)環(huán)境溫度要求高(要求不低于25'C)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種快速而且準(zhǔn)確無(wú)需用昂貴的儀器測(cè)定碘制 劑中醋酸氯己定含量的方法，用于消毒液生產(chǎn)企業(yè)的中控分析。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的技術(shù)方案是 一種碘制劑中醋酸氯己定含量的測(cè)定方 法，包括如下操作步驟
1) 、處理供試品溶液
A、 去除碘制劑中的碘精密量取含碘制劑適量，置于50ml容量瓶中， 再滴加硫代硫酸鈉滴定液直至供試品溶液從有色變無(wú)色；
B、 稀釋供試品溶液在經(jīng)步驟A處理過(guò)的供試品溶液中加入乙醇稀釋
至刻度，搖勻，必要時(shí)可再次稀釋，使溶液中醋酸氯己定含量為7. 5 10卯m， 得到處理后的供試品溶液；
2) 、配制對(duì)照品溶液用分析天平精密稱取醋酸氯己定對(duì)照品適量，置 于100mL容量瓶中，加入乙醇稀釋至刻度，搖勻后精密移取適量至50ml容 量瓶中，加入乙醇稀釋至刻度，搖勻，必要時(shí)可再次稀釋，使溶液中醋酸氯 己定含量為7.5 10卯m，得到對(duì)照品溶液；
3) 、以乙醇為空白對(duì)照，用紫外分光光度儀在259mn的波長(zhǎng)處分別測(cè)定 處理后的供試品溶液、對(duì)照品溶液的吸光度；
4) 、計(jì)算
樣品中醋酸氯己定的含量Cx按下式計(jì)算
Cx二 (Ax/Ar)Cr
式中CX為供試品溶液的濃度；
Ax為供試品溶液的吸光度；
Cr為對(duì)照品溶液的濃度； Ar為對(duì)照品溶液的吸光度。 上述的碘制劑中醋酸氯己定含量的測(cè)定方法中所述的硫代硫酸鈉滴定 液為分析純的硫代硫酸鈉并配成0. lmol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。所述的乙醇為分析純的95%乙醇。所述所配制對(duì)照品溶液的醋酸氯己定在稱取前需在105。C下干 燥2小時(shí)。
由于采用了上述的技術(shù)解決方案，本發(fā)明的碘制劑中醋酸氯己定含量的 測(cè)定方法不需高效液相色譜儀等貴重儀器，對(duì)環(huán)境溫度要求低，大大降低了 檢測(cè)的費(fèi)用和操作的難度，還可以對(duì)多個(gè)樣品同時(shí)測(cè)定，極大地加快了批量 測(cè)定的速度，本發(fā)明操作方便、重復(fù)性好、準(zhǔn)確度高。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明是用硫代硫酸鈉中和消毒液中的游離碘去除碘的干擾，再利用醋 酸氯己定在259nra處有較強(qiáng)的紫外吸收，用對(duì)照品比較法最后測(cè)得含量。具 體方法如下
1. 儀器
紫外分光光度儀一臺(tái)；分析天平一臺(tái)；石英比色皿一對(duì)；100ml容量瓶 數(shù)只；移液管數(shù)根。
2. 試劑
2.1醋酸氯己定對(duì)照品。 2.2 95%乙醇分析純。
2.3硫代硫酸鈉分析純，配成O. lmol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。 試驗(yàn)操作步驟如下
1) 、處理供試品溶液
A、 去除碘制劑中的碘精密量取含碘制劑適量，置于50ml容量瓶中，
再滴加硫代硫酸鈉滴定液直至供試品溶液從有色變無(wú)色；
B、 稀釋供試品溶液在經(jīng)步驟A處理過(guò)的供試品溶液中加入乙醇稀釋 至刻度，搖勻，必要時(shí)可再次稀釋，使溶液中醋酸氯己定含量為7. 5 10ppm， 得到稀釋的供試品溶液；
2) 、配制對(duì)照品溶液用分析天平精密稱取醋酸氯己定對(duì)照品適量，置 于100mL容量瓶中，加入乙醇稀釋至刻度，搖勻后精密移取適量至50ml容 量瓶中，加入乙醇稀釋至刻度，搖勻，必要時(shí)可再次稀釋，使溶液中醋酸氯己定含量為7. 5 10卯m，得到對(duì)照品溶液；
3) 、以乙醇為空白對(duì)照，用分光光度儀在259nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定供試 品溶液、對(duì)照品溶液的吸光度；
4) 、計(jì)算
樣品中醋酸氯己定的含量Cx按下式計(jì)算
Cx二(Ax/Ar)Cr 式中Cx為供試品溶液的濃度；
Ax為供試品溶液的吸光度；
Cr為對(duì)照品溶液的濃度；
Ar為對(duì)照品溶液的吸光度。 發(fā)明的效果
本發(fā)明最大的優(yōu)點(diǎn)是測(cè)定簡(jiǎn)便、快速，是前面提及的高效液相色譜法無(wú) 法比擬的。本發(fā)明尤其適合多個(gè)樣品同時(shí)測(cè)定，多測(cè)一個(gè)樣品，用本發(fā)明至
多增加5分鐘而已。而若采用高效液相色譜法至少增加30分鐘。另外，本 發(fā)明平均加標(biāo)回收率為102%，測(cè)定三個(gè)樣品后的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1.4% (n二6)，所以說(shuō)本發(fā)明是一種操作方便、重復(fù)性好、準(zhǔn)確度高的測(cè)定醋酸氯 己定的方法。
以下結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的測(cè)定方法 實(shí)施例1:
測(cè)定安爾碘品牌的皮膚消毒劑中醋酸氯己定含量(標(biāo)示值有效碘0.2%,
醋酸氯己定0. 45%，乙醇65%)
1儀器
1.1紫外/可見(jiàn)分光光度儀UV751DG
1.2石英比色皿lcm
1.3容量瓶50mL、 100mL
1.4移液管lmL、 5mL
1.5分析天平TG328A
2試劑
2.1醋酸氯己定對(duì)照品。2.295%乙醇分析純。
2.3硫代硫酸鈉分析純，配成O. lmol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。 3試驗(yàn)操作步驟
3.1精密量取安爾碘品牌的皮膚消毒劑lmL，置于50raL容量瓶中，加入 0.5mL硫代硫酸鈉滴定液滴定至溶液變無(wú)色，再加入乙醇稀至刻度，搖勻， 精密量取5mL，置于50mL容量瓶中，加入乙醇稀釋至刻度，搖勻，得到處 理后的供試品溶液。
3. 2精密稱取在105"干燥2小時(shí)的醋酸氯己定對(duì)照品0. 4515g,置于100mL 容量瓶中，加入乙醇稀至刻度，搖勻，再精密量取lmL，置于50mL容量瓶 中，再加入乙醇稀至刻度，搖勻，精密量取5mL，置于50raL容量瓶中，加 入乙醇稀釋至刻度，搖勻，得到對(duì)照品溶液。
3.3以乙醇為空白，用分光光度儀在259nm的波長(zhǎng)處測(cè)得處理后的供試品 溶液、對(duì)照品溶液的吸光度分別是0.543、 0.535。
4計(jì)算
Cr = (0. 4515/100) X 100% = 0.4515%
Cx=(Ax/Ar)Cr= (0.543/0.535) X 0. 4515%=0.458%
實(shí)施例2:
測(cè)定安爾碘品牌中III型皮膚粘膜消毒劑中醋酸氯己定含量(標(biāo)示值有效碘 0.5%，醋酸氯己定O. 1%) 1儀器
1.1紫外/可見(jiàn)分光光度儀UV751DG
1.2石英比色皿lcm
1.3容量瓶50mL、 100mL
1.4移液管lmL、 5mL
1.5分析天平TG328A
2試劑
2.1醋酸氯己定對(duì)照品。 2.2 95%乙醇分析純。
2.3硫代硫酸鈉分析純，配成O. lmol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。3試驗(yàn)步驟
3. 1精密量取安爾碘品牌中m型皮膚粘膜消毒劑lmL，置于lOOmL容量瓶 中，加入0.5mL 0. 1M硫代硫酸鈉滴定液滴定至溶液變無(wú)色，再加入乙醇稀 至刻度，搖勻，得到處理后的供試品溶液。
3.2另精密稱取在105"C干燥2小時(shí)的醋酸氯己定對(duì)照品0. 1031g，置于 lOOraL容量瓶中，加入乙醇稀至刻度，搖勻，再精密量取lmL，置于100mL 容量瓶中，再加入O. 5mL 0. 1M硫代硫酸鈉滴定液，再加入乙醇稀至刻度， 搖勻，得到對(duì)照品溶液。
3. 3以乙醇為空白，用分光光度儀在259nm的波長(zhǎng)處測(cè)得處理后的供試品溶 液、對(duì)照品溶液的吸光度分別為0.610、 0.604。
4計(jì)算
<formula>formula see original document page 9</formula>
以上實(shí)施例僅供說(shuō)明本發(fā)明之用，而非對(duì)本發(fā)明的限制，有關(guān)技術(shù)領(lǐng)域 的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，還可以作出各種變換 或變型，因此所有等同的技術(shù)方案也應(yīng)該屬于本發(fā)明的范疇，應(yīng)由各權(quán)利要 求所限定。
權(quán)利要求
1、 一種碘制劑中醋酸氯已定含量的測(cè)定方法，其特征在于，包括如下操作步驟1)、處理供試品溶液A、去除碘制劑中的碘精密量取含碘制劑適量，置于50ml容量瓶中，再滴加硫代硫酸鈉滴定液直至供試品溶液從有色變無(wú)色；B、稀釋供試品溶液在經(jīng)步驟A處理過(guò)的供試品溶液中加入乙醇稀釋至刻度，搖勻，必要時(shí)可再次稀釋，使溶液中醋酸氯已定含量為7.5～10ppm，得到處理后的供試品溶液；2)、配制對(duì)照品溶液用分析天平精密稱取醋酸氯已定對(duì)照品適量，置于100mL容量瓶中，加入乙醇稀釋至刻度，搖勻后精密移取適量至50ml容量瓶中，加入乙醇稀釋至刻度，搖勻，必要時(shí)可再次稀釋，使溶液中醋酸氯已定含量為7.5～10ppm，得到對(duì)照品溶液；3)、以乙醇為空白對(duì)照，用紫外分光光度儀在259nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定處理后的供試品溶液、對(duì)照品溶液的吸光度；4)、計(jì)算樣品中醋酸氯已定的含量Cx按下式計(jì)算Cx＝(Ax/Ar)Cr式中Cx為供試品溶液的濃度； Ax為供試品溶液的吸光度； Cr為對(duì)照品溶液的濃度； Ar為對(duì)照品溶液的吸光度。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碘制劑中醋酸氯己定含量的測(cè)定方法，其特 征在于，所述的硫代硫酸鈉滴定液為分析純的硫代硫酸鈉并配成0. lmol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碘制劑中醋酸氯己定含量的測(cè)定方法，其特 征在于，所述的乙醇為分析純的95%乙醇。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碘制劑中醋酸氯己定含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述所配制對(duì)照品溶液的醋酸氯己定在稱取前需在105。C下干燥2 小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明屬于雙胍類含量測(cè)定技術(shù)，具體涉及碘制劑中醋酸氯己定的含量的測(cè)定方法。該測(cè)定方法是用硫代硫酸鈉滴定液處理供試品后乙醇稀釋至一定的濃度后在259nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度；配制一定濃度的醋酸氯己定的對(duì)照品溶液在259nm的波長(zhǎng)處測(cè)定對(duì)照品溶液的吸光度；則按公式即可算出樣品中醋酸氯己定的含量。由于采用了上述的技術(shù)解決方案，本發(fā)明的碘制劑中醋酸氯己定含量的測(cè)定方法不需高效液相色譜儀等貴重儀器，對(duì)環(huán)境溫度要求低，大大降低了檢測(cè)的費(fèi)用和操作的難度，還可以對(duì)多個(gè)樣品同時(shí)測(cè)定，極大地加快了批量測(cè)定的速度，本發(fā)明操作方便、重復(fù)性好、準(zhǔn)確度高。
文檔編號(hào)G01N21/79GK101285779SQ20071003944
公開(kāi)日2008年10月15日 申請(qǐng)日期2007年4月12日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月12日
發(fā)明者張忠敏 申請(qǐng)人:上海利康消毒高科技有限公司