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臭氧氧化紫外掃描光譜積分方式測量總有機碳的方法

文檔序號:6124599閱讀:256來源:國知局

專利名稱::臭氧氧化紫外掃描光譜積分方式測量總有機碳的方法
技術(shù)領(lǐng)域
:本發(fā)明涉及環(huán)境化學(xué)監(jiān)測
技術(shù)領(lǐng)域
,具體地說是臭氧氧化紫外掃描光譜積分方式測量總有機碳的方法。
背景技術(shù)
:總有機碳,簡稱TOC。目前國內(nèi)測量TOC的方法基本上同樣是在實驗室平臺上進行,釆用的原理主要有以下幾種(l)高溫催化燃燒-非色散紅外探測(NDIR),即高溫氧化法;(2)應(yīng)用過硫酸鹽等氧化劑氧化-非色散紅外探測(NDIR),即濕法氧化;(3)紫外(UV)-過硫酸鹽氧化-非色散紅外探測(NDIR),即紫外線加濕法氧化等分析方法。(1).高溫催化燃燒氧化-非色散紅外探測(NDIR)測定原理是將一定量水樣注入高溫爐內(nèi)的石英管,在900-950。C溫度下,以鉑和三氧化鈷或三氧化二鉻為催化劑,使有機物燃燒裂解轉(zhuǎn)化為二氧化碳,然后利用非色散紅外探測(NDIR)原理用紅外線氣體分析儀測定C02含量,從而確定水樣中TOC的含量。(2).濕法氧化(過硫酸鹽)-非色散紅外探測(NDIR)測定原理是過硫酸鉀是氧化劑,在反應(yīng)過程中,要結(jié)合高溫和高壓,在此條件下,過硫酸鉀氧化有機碳物質(zhì),生成二氧化碳,所生成的二氧化碳同樣導(dǎo)入非色散紅外檢測器,通過檢測器對二氧化碳進行測量,可得到TOC的濃度。(3).紫外(UV)—過硫酸鹽氧化-非色散紅外探測(NDIR)方法基本與(2)相同,只是加入紫外(UV)線照射,輔助氧化劑氧化。從上述方法可以看出這些方法分析持續(xù)時間長,分析過程繁雜,條件苛刻、能耗大,尤其是產(chǎn)生二次污染等,對于復(fù)雜多變的環(huán)境,例如污染有機物的結(jié)構(gòu)和濃度受時空影響大,多數(shù)又處于相互關(guān)聯(lián)、相互影響的狀態(tài);環(huán)境中溫度壓力變化大;對于海洋水體高濃度離子,如氯離子含量相對穩(wěn)定等因素,其結(jié)果的準確性和可靠性受到質(zhì)疑。雖然近年來,隨著電子技術(shù)、新材料、新工藝、新的光學(xué)器件的發(fā)展,尤其是計算機技術(shù)的日新月異,釆用全自動自動分析模式的方法相應(yīng)出現(xiàn),但由于某些實現(xiàn)方面的技術(shù)難度太大,雖然擺脫了實驗室分析的一些缺點,但是試劑消耗量大、穩(wěn)定性差、靈敏度和分辨率低等難以克服的缺陷,同樣沒有得到真正意義上的推廣。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供了一種臭氧氧化紫外掃描光譜積分方式測量水體總有機碳的方法,它可以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的分析持續(xù)時間長,分析過程繁雜,條件苛刻、能耗大,產(chǎn)生二次污染等問題。為了達到解決上述技術(shù)問題的目的,本發(fā)明的技術(shù)方案是,一種臭氧氧化紫外掃描光譜吸光度積分值計算總有機炭的方法,該方法釆用檢測裝置,檢測裝置包括電解式臭氧發(fā)生器、臭氧溶液平衡室、檢測室、紫外光譜掃描探測裝置、控制裝置、計算機數(shù)據(jù)處理裝置,輸送臭氧溶液和水樣的泵,臭氧溶液平衡室和檢測室以及其它液體之間通過管路連接,所述方法通過檢測裝置按下述步驟進行(1)利用電解式臭氧發(fā)生器產(chǎn)生穩(wěn)定濃度的臭氧溶液,通過泵使臭氧溶液流通臭氧溶液平衡室,臭氧溶液平衡室內(nèi)裝有光學(xué)玻璃制的臭氧溶液動態(tài)平衡管,當臭氧溶液流通動態(tài)平衡管時,以使臭氧溶液的濃度動態(tài)平衡;(2)臭氧溶液在流過臭氧溶液動態(tài)平衡管后,與被測水樣管路中的水樣混合,混合反應(yīng)溶液在流動條件下臭氧溶液氧化大分子有機物,后進入檢測室;(3)混合溶液流過管路后進入檢測室,紫外光譜掃描探測裝置對水樣進行紫外全波段220nm-400nm掃描;(4)以空白水樣為對照,計算機數(shù)據(jù)處理裝置根據(jù)空白水樣與被測水樣的掃描結(jié)果,計算得到紫外全波段的吸光度數(shù)據(jù);(5)計算機數(shù)據(jù)處理裝置根據(jù)得到的紫外全波段吸收光譜數(shù)據(jù)進行積分計算并進行量化,再根據(jù)積分值與標準TOC的關(guān)系計算出水樣的TOC,并進行顯示、打印輸出。在本發(fā)明的技術(shù)方案中,還具有以下技術(shù)特征所述的臭氧溶液流量為8—15ml/min,濃度為10_15mg/L。在本發(fā)明的技術(shù)方案中,還具有以下技術(shù)特征所述臭氧溶液流量與被測水樣流量的比例為1:0.5—0.8。在本發(fā)明的技術(shù)方案中,還具有以下技術(shù)特征所述的臭氧發(fā)生器為電解式臭氧發(fā)生器。電解式臭氧發(fā)生器釆用電解蒸餾水,屬于非消耗型,具有操作方便,安裝簡易,安全系數(shù)高,使用壽命長,環(huán)境適應(yīng)性強及臭氧濃度高、純度高等特點。在本發(fā)明的技術(shù)方案中,還具有以下技術(shù)特征所述的水樣泵為蠕動泵,所述的管路釆用聚四氟乙烯材料制成。在本發(fā)明的技術(shù)方案中,還具有以下技術(shù)特征所述的檢測裝置中的檢測室兩邊設(shè)有石英玻璃窗口。在本發(fā)明的技術(shù)方案中,還具有以下技術(shù)特征紫外光譜掃描探測裝置由氘燈、會聚透鏡、平面光柵分光系統(tǒng)、光電倍增管構(gòu)成,平面光柵分光系統(tǒng)包括準直物鏡、聚光物鏡、步進電機、平面光柵。在本發(fā)明的技術(shù)方案中,還具有以下技術(shù)特征紫外光譜掃描探測裝置中的氖燈發(fā)出的光通過會聚透鏡后成為平行光,平行光透過石英玻璃窗口進入檢測室,被水樣吸收后,再通過會聚透鏡進入平面光柵分光系統(tǒng),光經(jīng)平面光柵分光系統(tǒng)的準直物鏡反射后成為平行光投入到平面光柵,平面光柵作為色散元件將接受到的復(fù)合光衍射分解成光譜,經(jīng)聚光物鏡會聚后出射出平面光柵分光系統(tǒng)到光電倍增管;通過平面光柵分光系統(tǒng)中步進電機的運動,可以掃描得到220nm-400nm整個波段內(nèi)分辨率為lnm的每個波長的吸收光強,光電倍增管將所接受到的光強信號轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的電信號,因此可得到全波段紫外光經(jīng)被測水樣吸收后的光強信號,再根據(jù)空白水樣得到的光譜數(shù)據(jù),計算出220nm-400nm全波段的吸光值;計算機數(shù)據(jù)處理裝置通過軟件編程實現(xiàn)對整個裝置的控制,信號處理以及根據(jù)得到的紫外全波段吸收光譜數(shù)據(jù)進行積分計算并進行量化,再根據(jù)積分值與標準TOC的關(guān)系計算出水樣的TOC,并進行顯示、打印輸出。在本發(fā)明的技術(shù)方案中,還具有以下技術(shù)特征所述光電倍增管釆用曰本濱松PhotosensorModulesH5784Series。本發(fā)明是基于有機物在紫外光譜區(qū)220nm-400nm有很強吸收的原理,但是水體中也存在的部分大分子有機物,如糖類等在紫外光區(qū)沒有明顯的吸收光譜,通過臭氧氧化預(yù)處理能使長鏈有機物被降解為短鏈有機物,大分子有機物被降解為小分子有機物,其結(jié)構(gòu)特點明顯,在紫外光區(qū)具有不同程度的吸收強度,因此利用臭氧氧化預(yù)處理后在紫外光區(qū)(220nm-400nm)得到的吸收度積分值定量表征水體中有機污染物(TOC)具有非常高的代表性,同時,對于特定水體而言,所含物質(zhì)組分一般變化不大。因此可以利用紫外吸光度積分值做為有機污染物的綜合指標(TOC)的反映,方法簡化了傳統(tǒng)操作步驟,避免了化學(xué)試劑的消耗和廢液污染問題,利用水體中有機物在紫外光譜區(qū)220nm-400nm的吸光度積分值與TOC之間的關(guān)系,直接計算水體TOC的方法。屬于綠色環(huán)保方法。本方法通過電解式臭氧發(fā)生器產(chǎn)生已知濃度的臭氧溶液,釆用臭氧溶液平衡室,使臭氧溶液的濃度穩(wěn)定,進而可以量化。臭氧溶液與水樣混合后進行氧化發(fā)應(yīng)后,流通檢測室,通過紫外光譜掃描探測裝置進行全波段掃描,產(chǎn)生的光信號由光電倍增管檢測,再通過數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)根據(jù)得到的吸光度積分值與標準TOC的關(guān)系,計算出水體TOC值。本發(fā)明的方法解決傳統(tǒng)氧氣或者空氣高壓發(fā)電產(chǎn)生臭氧安全差、臭氧濃度低、能耗大的缺點,解決了傳統(tǒng)以濕化學(xué)方法管線復(fù)雜,靈敏度不高,重現(xiàn)性差的缺點。實現(xiàn)了搡作方便,安裝簡易,環(huán)境適應(yīng)性強,自動化程度高,測量快速,線性范圍寬的特點,與傳統(tǒng)方法比技術(shù)本身具有的技術(shù)成熟度低,操作復(fù)雜,巿場推廣難度大的性質(zhì)相比,本方法所具有的優(yōu)勢可以使本方法在環(huán)境分析等領(lǐng)域得到發(fā)展和推廣。本發(fā)明方法是由光、機、電、算組成的一體化流動注射化學(xué)發(fā)光光電探測系統(tǒng),按工作模塊可分成四部分第一部分是樣品流路部分,主要是通過電解式臭氧發(fā)生器產(chǎn)生臭氧溶液(已知濃度),臭氧溶液通過比例閥與被測水樣(空白水樣)通過各自的蠕動泵以重現(xiàn)性很高的方式混合流通檢測室。第二部分是紫外光譜掃描探測裝置,由氘燈、會聚透鏡、平面光柵分光系統(tǒng)、光電倍增管構(gòu)成。該部分主要可以掃描得到220nm-400nm整個波段內(nèi)分辨率為lnm的每個波長的吸收光強,光電倍增管將所接受到的光強信號轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的電信號,因此可得到全波段紫外光經(jīng)被測水樣吸收后的光強電信號,再根據(jù)空白水樣得到的光譜數(shù)據(jù),計算出220nm-400nm全波段的吸光值。第三部分是數(shù)據(jù)采集、記錄部分,該部分完成電信號的釆集、A/D轉(zhuǎn)換、傳輸和存儲。第四部分是計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),主要負責(zé)對得到的全波段紫外光經(jīng)被測水樣吸收后的光強電信號,再根據(jù)空白水樣的數(shù)據(jù)計算整個波段的紫外吸光度,并進行全波段吸光度積分處理,而后根據(jù)吸光度積分值與TOC的對應(yīng)關(guān)系,計算出水樣的TOC,并進行顯示、打印通過集成臭氧氧化裝置、紫外光譜掃描探測裝置、數(shù)據(jù)釆集、軟件處理對水體TOC的測量是目前非常有效的快速分析手段,是有效的環(huán)境分析檢測方法。對比如下<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>本發(fā)明-臭氧氧化紫外掃描光譜積分方式測量水體TOC的方法,具有響應(yīng)速度快、試劑消耗量小、穩(wěn)定性好、靈敏度和分辨率高的特點,能夠準確、連續(xù)、快速的測量水體TOC,可在水體環(huán)境中長期可靠工作。下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明的方法進行詳細描述。圖i是本發(fā)明方法工作原理流程圖;圖2是本發(fā)明方法所采用的檢測裝置結(jié)構(gòu)示意圖。l.蒸餾水收集器;2.電解式臭氧發(fā)生器;3.蒸餾水供給器;4.冷卻循環(huán)水器;5.臭氧溶液平衡室;6.臭氧動態(tài)平衡管;7.臭氧溶液蠕動泵;8.水樣蠕動泵;9.水樣;10.檢測室;ll.會聚透鏡;12.氘燈光源;13.水樣出口;14.光電倍增管;15.控制部分;16.數(shù)據(jù)處理部分;17.步進電機;18.平面光柵分光系統(tǒng);19.準直物鏡;20.聚光物鏡;21.平面光柵。具體實施例方式本發(fā)明方法通過檢測裝置按下述步驟進行(1)利用電解式臭氧發(fā)生器2產(chǎn)生穩(wěn)定濃度的臭氧溶液,臭氧的濃度為10mg/l,通過蠕動泵7在10ml/min流量下流通臭氧溶液平衡室5。(2)臭氧溶液在流過臭氧溶液動態(tài)平衡管6后,與蠕動泵8輸送的水樣9等混合,混合流動過程中發(fā)生氧化反應(yīng),水樣流量為8ml/min。(3)混合反應(yīng)溶液在流動一段管路后,一同流通過檢測室10,紫外光譜掃描探測裝置對水樣進行紫外全波段220-400nm掃描。(4)根據(jù)空白溶液與水樣的掃描結(jié)果,計算得到紫外全波段的吸光光譜數(shù)據(jù)。(5)數(shù)據(jù)處理裝置16根據(jù)得到的紫外全波段吸收光譜數(shù)據(jù),進行積分計算并進行量化,根據(jù)積分值與TOC的關(guān)系計算出水樣TOC,并進行顯示、打印輸出。臭氧溶液與水樣混合,臭氧溶液的流量大于水樣的流量,一方面對水樣進行氧化,另一方面對水樣具有稀釋作用,因為紫外吸收光譜定量表征有機物的基礎(chǔ)為朗伯-比爾光吸收定律,該定律只適用于稀溶液,高濃度溶液中分子間作用力大,會導(dǎo)致吸光度與濃度線性偏離,由于水體中有機物有時濃度會很高,所以裝置通過等比例稀釋可以解決吸收光譜參數(shù)與TOC的相關(guān)性有時偏離的問題。紫外光譜掃描探測裝置,由氘燈12、會聚透鏡11、平面光柵分光系統(tǒng)18、光電倍增管14構(gòu)成。該部分主要可以掃描得到220-400nm整個波段內(nèi)分辨率為lnm的每個波長的吸收光強,光電倍增管14將所接受到的光強信號轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的電信號,因此可得到全波段紫外光經(jīng)被測水樣吸收后的光強電信號,再根據(jù)空白水樣得到的光譜數(shù)據(jù),進一步可以計算出220nm-400nm全波段的吸光值。紫外光譜掃描探測裝置,由氘燈12、會聚透鏡11、平面光柵分光系統(tǒng)18、光電倍增管構(gòu)成14。平面光柵分光系統(tǒng)由準直物鏡19、聚光物鏡20、步進電機17、平面光柵21等組成,氘燈12發(fā)出的光通過會聚透鏡11后成為平行光,平行光透過石英玻璃窗口進入檢測室10,被水樣吸收后,再通過會聚透鏡11進入平面光柵分光系統(tǒng)18,光經(jīng)平面光柵分光系統(tǒng)的準直物鏡19反射后成為平行光投入到平面光柵21,平面光柵21作為色散元件將接受到的復(fù)合光衍射分解成光譜,經(jīng)聚光物鏡20會聚后出射出平面光柵分光系統(tǒng)到光電倍增管14。通過平面光柵分光系統(tǒng)中步進電機17的運動,可以掃描得到220nm-400nm整個波段內(nèi)分辨率為lnm的每個波長的吸收光強,光電倍增管將所接受到的光強信號轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的電信號,因此可得到全波段紫外光經(jīng)被測水樣吸收后的光強電信號,再根據(jù)空白水樣得到的光譜數(shù)據(jù),進一步可以計算出220nm-400nm全波段的吸光值。電解式臭氧發(fā)生器2釆用電極膜處理技術(shù),臭氧溶液平衡室5具有保持臭氧溶液濃度的作用。光電倍增管14,釆用日本濱松PhotosensorModulesH5784Series,進行釆集放大,并轉(zhuǎn)換成電信號送入微型計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。利用計算機數(shù)據(jù)處理裝置16,通過軟件編程實現(xiàn)對對系統(tǒng)的控制和吸光度信號的處理,積分,再通過積分值與標準方法TOC的對應(yīng)關(guān)系,計算出水樣TOC,并進行顯示、打印輸出。實驗舉例從海水洛場、碼頭、遠海等幾處海區(qū)取樣,分成兩份。一份在山東省海洋環(huán)境監(jiān)測技術(shù)重點實驗室進行檢測,一份用本發(fā)明的方法進行測量。實驗表明,兩者方法有良好的對應(yīng)關(guān)系,其結(jié)果偏差小于等于10%。本方法與《海洋監(jiān)測規(guī)范-海水分析(GB17378.4-1998)》所測量TOC值的比較如下<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>以上所述,僅是本發(fā)明的較佳實施例而已,并非是對本發(fā)明作其它形式的限制,任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員可能利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容加以變更或改型為等同變化的等效實施例。但是凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容,依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與改型,仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護范圍。權(quán)利要求1.一種臭氧氧化紫外掃描光譜吸光度積分值計算總有機炭的方法,其特征在于該方法采用檢測裝置,檢測裝置包括電解式臭氧發(fā)生器、臭氧溶液平衡室、檢測室、紫外光譜掃描探測裝置、控制裝置、計算機數(shù)據(jù)處理裝置,輸送臭氧溶液和水樣的泵,臭氧溶液平衡室和檢測室以及其它液體之間通過管路連接,所述方法通過檢測裝置按下述步驟進行(1)利用電解式臭氧發(fā)生器產(chǎn)生穩(wěn)定濃度的臭氧溶液,通過泵使臭氧溶液流通臭氧溶液平衡室,臭氧溶液平衡室內(nèi)裝有光學(xué)玻璃制的臭氧溶液動態(tài)平衡管,當臭氧溶液流通動態(tài)平衡管時,以使臭氧溶液的濃度動態(tài)平衡;(2)臭氧溶液在流過臭氧溶液動態(tài)平衡管后,與被測水樣管路中的水樣混合,混合反應(yīng)溶液在流動條件下臭氧溶液氧化大分子有機物,后進入檢測室;(3)混合溶液流過管路后進入檢測室,紫外光譜掃描探測裝置對水樣進行紫外全波段220nm-400nm掃描;(4)以空白水樣為對照,計算機數(shù)據(jù)處理裝置根據(jù)空白水樣與被測水樣的掃描結(jié)果,計算得到紫外全波段的吸光度數(shù)據(jù);(5)計算機數(shù)據(jù)處理裝置根據(jù)得到的紫外全波段吸收光譜數(shù)據(jù)進行積分計算并進行量化,再根據(jù)積分值與標準TOC的關(guān)系計算出水樣的TOC,并進行顯示、打印輸出。2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法,其特征在于所述臭氧溶液流量為8—15ml/min,濃度為10—15mg/L。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于所述臭氧溶液流量與被測水樣流量的比例為1:0.5—0.8。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的臭氧發(fā)生器為電解式臭氧發(fā)生器。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的泵為蠕動泵,所述的管路釆用聚四氟乙烯材料制成。6.根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法,其特征在于所述的檢測裝置中的檢測室兩邊設(shè)有石英玻璃窗口。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于紫外光譜掃描探測裝置由氘燈、會聚透鏡、平面光柵分光系統(tǒng)、光電倍增管構(gòu)成,平面光柵分光系統(tǒng)包括準直物鏡、聚光物鏡、步進電機、平面光柵。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法,其特征在于紫外光譜掃描探測裝置中的気燈發(fā)出的光通過會聚透鏡后成為平行光,平行光透過石英玻璃窗口進入檢測室,被水樣吸收后,再通過會聚透鏡進入平面光柵分光系統(tǒng),光經(jīng)平面光柵分光系統(tǒng)的準直物鏡反射后成為平行光投入到平面光柵,平面光柵作為色散元件將接受到的復(fù)合光衍射分解成光譜,經(jīng)聚光物鏡會聚后出射出平面光柵分光系統(tǒng)到光電倍增管;通過平面光柵分光系統(tǒng)中步進電機的運動,可以掃描得到220nm-400nm整個波段內(nèi)分辨率為lnm的每個波長的吸收光強,光電倍增管將所接受到的光強信號轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的電信號,因此可得到全波段紫外光經(jīng)被測水樣吸收后的光強信號,再根據(jù)空白水樣得到的光譜數(shù)據(jù),計算出220nm-400nm全波段的吸光值;計算機數(shù)據(jù)處理裝置通過軟件編程實現(xiàn)對整個裝置的控制,信號處理以及根據(jù)得到的紫外全波段吸收光譜數(shù)據(jù)進行積分計算并進行量化,再根據(jù)積分值與標準TOC的關(guān)系計算出水樣的TOC,并進行顯示、打印輸出。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法,其特征在于所述光電倍增管釆用曰本濱松PhotosensorModulesH5784Series。全文摘要本發(fā)明提供了一種臭氧氧化紫外掃描光譜積分方式測量水體總有機碳的方法,它可以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的分析持續(xù)時間長,分析過程繁雜,條件苛刻、能耗大,產(chǎn)生二次污染等問題。本發(fā)明是基于有機物在紫外光譜(220nm-400nm)有很強吸收的原理,通過臭氧氧化預(yù)處理,使得水體中在紫外光譜區(qū)(220nm-400nm)不吸收或者微弱吸收的部分大分子有機物在臭氧氧化作用下變?yōu)樾》肿佣a(chǎn)生吸收,再根據(jù)處理后水體中有機物在紫外光譜區(qū)(220nm-400nm)的吸光度積分值與TOC之間的關(guān)系,直接計算水體TOC的方法。文檔編號G01N21/01GK101105448SQ20071001675公開日2008年1月16日申請日期2007年8月1日優(yōu)先權(quán)日2007年8月1日發(fā)明者侯廣利,巖劉,孫繼昌,王軍成,強白,石小梅,楊高申請人:山東省科學(xué)院海洋儀器儀表研究所
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