專利名稱：毛細管電色譜整體柱制作的新型裝置及其使用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分析化學領(lǐng)域，更具體涉及一種毛細管電色譜整體柱制作的新型裝置及其使 用方法。
背景技術(shù)：
毛細管電色譜(Capillary Electrochromatography)是一種新興的微分析技術(shù)，目前被廣泛 應(yīng)用于藥物分析，環(huán)境分析，生命科學分析(肽類、蛋白質(zhì)、氨基酸等生物大分子)等領(lǐng)域， 而毛細管電色譜柱則是毛細管電色譜方法的瓶頸技術(shù)，在毛細管電色譜的發(fā)展過程中，始終 伴隨著毛細管電色譜柱的不斷改進和發(fā)展，研究新型的毛細管電色譜柱及其制作方法，是當 今色譜領(lǐng)域的一大研究熱點。毛細管電色譜整體柱(Monolithic column),又稱為棒狀柱(rod column),連續(xù)床層柱(continuous bed),是采用無機或有機聚合方法在毛細管柱內(nèi)進行原位 聚合的連續(xù)床固定相。毛細管電色譜整體柱由于避免了毛細管填充柱(Packed column)塞子 制備的困難，同時又克服了毛細管開管柱(open-tubularcolumn)內(nèi)徑小而導致檢測靈敏度低 的缺點，使之被廣大科學工作者譽為色譜領(lǐng)域的第四代新型分離通道。
毛細管電色譜整體柱由于采用無機或有機聚合物與毛細管柱內(nèi)壁裸露的硅羥基進行原位 聚合，因此制作毛細管電色譜整體柱之前必須對毛細管內(nèi)壁進行有效的清洗(即依次采用水、 堿、酸；水、有機溶劑等除去毛細管內(nèi)壁的雜質(zhì)，并打開毛細管內(nèi)壁上的硅氧鍵，使毛細管 內(nèi)壁裸露硅羥基達到最大)，毛細管內(nèi)壁的清洗是制作毛細管電色譜整體柱必要步驟，且清洗 的好壞直接關(guān)系到制作的毛細管電色譜柱的性能。
目前，實驗室多采用粗糙的彈簧注射器裝置對毛細管進行清洗，彈簧注射器裝置容積小， 故同一處理過程若需長時間清洗毛細管內(nèi)壁則要不斷的補充清洗液，而補充清洗液的過程不 方便，極其容易泄漏清洗液，不同的處理過程更換不同的清洗液時由于密封裝置和液體接觸， 存在著一定的交叉污染，且對清洗毛細管內(nèi)壁后的廢液無法采取密封回收，造成一定的環(huán)境 污染。
另一方面，毛細管電色譜整體柱的填充也沒有相應(yīng)的裝置，而是采用彈簧注射器或者人 工推動注射器把液體壓入毛細管，由于彈簧注射器或者人工推動注射器壓力不均勻，導致毛 細管內(nèi)液體流速不均勻，使之填充出來的毛細管電色譜整體柱存在著一定的缺陷。 發(fā)明目的
本發(fā)明的目的是要提供一種毛細管電色譜整體柱制作的新型裝置及其使用方法，該裝置 結(jié)構(gòu)簡單、設(shè)計合理，克服了以往裝置的缺點，能方便的控制毛細管內(nèi)液體或者氣體的流速，
經(jīng)該裝置清洗并填充的毛細管電色譜整體柱性能優(yōu)越；并且避免了更換清洗液中交叉污染、 清洗液的環(huán)境污染等問題。
本發(fā)明的毛細管電色譜整體柱制作的新型裝置，包括儲液密封容器和廢液密封容器，其 特征在于所述儲液密封容器上設(shè)有高壓氣進口和具有毛細管柱插入通孔的密封裝置；所述 廢液密封容器上設(shè)有排氣孔和讓毛細管柱另一端插入的密封裝置。
本發(fā)明使用毛細管電色譜整體柱制作的新型裝置對毛細管柱內(nèi)壁進行清洗的方法，其特 征在于所述清洗的步驟為
1) 先在儲液密封容器中注入經(jīng)0. 22 pm微孔濾膜過濾的清洗液體，所述清洗液體加入 體積為儲液密封容器的1/4 3/4;
2) 將毛細管柱穿過瓶塞上的密封膠塞，并調(diào)節(jié)瓶內(nèi)毛細管柱的長度，使之保持在清洗液 的液面以下；
3) 檢査瓶蓋內(nèi)的密封墊是否放好，使之和瓶蓋緊密接觸，并旋緊瓶蓋，保證儲液密封容 器內(nèi)密封性能良好；
4) 將毛細管柱的另一端放到廢液密封容器中，使毛細管柱末端和廢液密封容器底部的廢 液液面分開，以防廢液污染毛細管柱；
5) 緩慢打開壓力調(diào)節(jié)閥，根據(jù)需要通過壓力調(diào)節(jié)閥調(diào)控儲液密封容器內(nèi)氣體的壓力，以 此控制毛細管柱內(nèi)液體的流速，使清洗液緩慢流經(jīng)毛細管內(nèi)壁，達到清洗的目的。
本發(fā)明的毛細管電色譜整體柱制作的新型裝置對毛細管柱內(nèi)壁進行干燥的方法為儲液 密封容器內(nèi)不裝入清洗液體，采用空瓶，調(diào)節(jié)儲液密封容器內(nèi)氣體壓力，控制毛細管內(nèi)氣體 流速，干燥毛細管柱內(nèi)壁。
本發(fā)明的使用毛細管電色譜整體柱制作的新型裝置對清洗過的毛細管柱進行填充的方 法，其特征在于所述的毛細管電色譜整體柱填充步驟為
1) 將配置好的填充溶液轉(zhuǎn)移到儲液密封容器中；
2) 將需填充清洗好的毛細管柱穿過瓶塞上的密封膠塞，并調(diào)節(jié)儲液密封容器內(nèi)毛細管電色 譜柱的長度使之在液面以下；
3) 旋緊瓶塞，使儲液密封容器處于密封狀態(tài)；
4) 慢慢打開壓力調(diào)節(jié)閥，使儲液密封容器內(nèi)保持一定的壓力以此來控制填充液在毛細管電 色譜柱內(nèi)的流速，仔細觀察毛細管的另一端，直到有液體從毛細管的末端均勻流出，然 后旋開瓶蓋，釋放密封容器內(nèi)的壓力，拔出毛細管，此時毛細管柱內(nèi)已經(jīng)充滿需填充的 液體。
本發(fā)明的顯著優(yōu)點是
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1. 本裝置采用高壓氣體為動力(0—12bar壓力可調(diào))驅(qū)動清洗液體在毛細管柱內(nèi)流通。通 過壓力調(diào)控閥調(diào)節(jié)儲液密封容器內(nèi)氣體的壓力，高壓氣體將驅(qū)動清洗液從毛細管的一端流 向另外一端。因儲液密封容器內(nèi)氣體壓力大小可以調(diào)節(jié)且保持恒定，故可以根據(jù)需要通過 調(diào)節(jié)壓力調(diào)控閥來控制儲液密封容器內(nèi)氣體的壓力大小，使得清洗液體根據(jù)實際需要在毛 細管柱內(nèi)以恒定的流速流動。
2. 相對于目前實驗室常用的彈簧注射器型清洗裝置，本裝置由于采用密封性能良好的儲液密 封容器作為盛裝清洗液的容器，故本裝置具有密封性能良好，不易漏液等優(yōu)點。
3. 本裝置的儲液密封容器較注射器具有體積大小可以靈活控制，本裝置體積大小可以控制在 1_ 100ml之間，既能滿足微量清洗液或填充液的需求，又能滿足大體積長時間清洗毛細 管的要求。
4. 本裝置中和清洗液接觸的只有需要清洗的毛細管柱，當需采用多種不同類型的清洗液對毛 細管柱進行清洗時較彈簧注射器型清洗裝置具有更換清洗液體簡單且不存在污染清洗液 等優(yōu)點。
5. 本裝置作為制作毛細管電色譜整體柱填充裝置時，較原來采用彈簧注射器型裝置具有填充 流速大小可以自由控制，流速穩(wěn)定等優(yōu)點，為制作性能良好的新型的毛細管電色譜整體柱 提供了必要的保障。
6. 本裝置對清洗后的廢液采取了密封收集，減少了揮發(fā)性有毒清洗液對空氣的污染，因此本 裝置較彈簧注射器型清洗裝置環(huán)境友好。


圖l是毛細管電色譜整體柱制作的新型裝置示意圖。其中，1壓力裝置；2壓力調(diào)控閥； 3密封裝置；4PEEK管；5通氣孔；6儲液密封容器；7毛細管柱；8廢液密封容器。
圖2是毛細管電色譜整體柱制作的新型裝置的密封裝置示意圖。其中，9瓶蓋；10密封 墊；11密封膠塞。
圖3是毛細管電色譜整體柱制作的新型裝置的使用狀態(tài)圖。其中，1壓力裝置；2壓力 調(diào)控闊；3密封裝置；4PEEK管；5通氣孔；6儲液密封容器；7毛細管柱；8廢液密封容 器；12清洗液或填充液。
具體實施例方式
根據(jù)本發(fā)明的發(fā)明內(nèi)容實施本發(fā)明。
其中，所述儲液密封容器和廢液密封容器為透明容器，如玻璃瓶等。所述的儲液密封容 器的密封裝置由瓶蓋、密封膠塞和密封墊構(gòu)成；所述瓶蓋上設(shè)有高壓氣進氣口，所述高壓氣 進氣口穿設(shè)于瓶蓋的一個密封膠塞，所述毛細管柱穿過設(shè)于瓶蓋的另一個密封膠塞。
所述清洗步驟l)的清洗液體為經(jīng)過0. 22 pm微孔濾膜過濾的二次蒸餾水、lmol/L氫氧 化鈉溶液、0.1 mol/L鹽酸溶液或丙酮中的一種。
更換其他類型的清洗液的方法將瓶塞旋下，旋緊到另外一個同樣規(guī)格的裝有其他類型 清洗液的儲液密封容器上即可。
在使用本發(fā)明的裝置對清洗過的毛細管柱進行填充時，所述步驟4)中填充液在毛細管 柱內(nèi)的流速由壓力調(diào)控閥控制。
權(quán)利要求
1.一種毛細管電色譜整體柱制作的新型裝置，包括儲液密封容器和廢液密封容器，其特征在于所述儲液密封容器上設(shè)有高壓氣進口和具有毛細管柱插入通孔的密封裝置；所述廢液密封容器上設(shè)有排氣孔和可以讓毛細管柱另一端插入的密封裝置。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的毛細管電色譜整體柱制作的新型裝置，其特征在于所述儲液密 封容器和廢液密封容器為透明容器。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的毛細管電色譜整體柱制作的新型裝置，其特征在于所述的儲液 密封容器的密封裝置由瓶蓋、密封膠塞和密封墊構(gòu)成；所述瓶蓋上設(shè)有高壓氣進氣口， 所述高壓氣進氣口穿過設(shè)于瓶蓋的一個密封膠塞，所述毛細管柱穿過設(shè)于瓶蓋的另一個 密封膠塞。
4. 一種使用如權(quán)利要求1 、 2或3所述的毛細管電色譜整體柱制作的新型裝置對毛細管柱 進行清洗的方法，清洗步驟如下1) 先在儲液密封容器中注入經(jīng)0. 22 pra微孔濾膜過濾的清洗液體，所述清洗液體加入 體積為儲液密封容器的1/4 3/4;2) 將毛細管柱穿過瓶塞上的密封膠塞，并調(diào)節(jié)瓶內(nèi)毛細管柱的長度，使其保持在清洗液 之液面以下；3) 檢査瓶蓋內(nèi)的密封墊是否放好，使之和瓶蓋緊密接觸，并旋緊瓶蓋，保證儲液密封容 器內(nèi)密封性能良好；4) 將毛細管柱的另一端放到廢液密封容器中，使毛細管柱末端和廢液密封容器底部的廢 液液面分開，以防廢液污染毛細管柱；5) 緩慢打開壓力調(diào)節(jié)閥，根據(jù)需要通過壓力調(diào)節(jié)閥調(diào)控儲液密封容器內(nèi)氣體的壓力，以 此控制毛細管柱內(nèi)清洗液的流速，使清洗液緩慢流經(jīng)毛細管內(nèi)壁，達到清洗的目的。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的使用毛細管電色譜整體柱制作的新型裝置對毛細管柱內(nèi)壁進行清 洗的方法，其特征在于更換其他類型的清洗液的方法將瓶塞旋下，旋緊到另外一個 同樣規(guī)格的裝有其他類型清洗液的儲液密封容器上即可。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的使用毛細管電色譜整體柱制作的新型裝置對毛細管柱進行清洗的 方法，其特征在于所述步驟l)的清洗液為經(jīng)過0.22 nm微孔濾膜過濾的二次蒸餾水、 lmol/L氫氧化鈉溶液、0.1 mol/L鹽酸溶液或丙酮中的一種。
7. —種使用如權(quán)利要求1、 2或3所述的毛細管電色譜整體柱制作的新型裝置對毛細管柱內(nèi)壁進行干燥的方法，其特征在于運用所述裝置干燥毛細管柱內(nèi)壁的步驟為儲液密封容器內(nèi)不裝入清洗液體，采用空瓶，調(diào)節(jié)儲液密封容器內(nèi)氣體壓力，控制毛細管內(nèi)氣體 流速，干燥毛細管柱內(nèi)壁。
8. —種使用如權(quán)利要求1、 2或3所述的毛細管電色譜整體柱制作的新型裝置對清洗好的毛細管柱進行填充的方法，其特征在于所述的毛細管電色譜整體柱填充步驟為1) 將配置好的填充溶液轉(zhuǎn)移到儲液密封容器中；2) 將需填充清洗好的毛細管柱穿過瓶塞上的密封膠塞，并調(diào)節(jié)儲液密封容器內(nèi)毛細管柱 的長度使之在液面以下；3) 旋緊瓶塞，使儲液密封容器處于密封狀態(tài)；4) 慢慢打開壓力調(diào)節(jié)閥，使儲液密封容器內(nèi)保持一定的壓力以此來控制填充液在毛細管 電色譜柱內(nèi)的流速，仔細觀察毛細管的另一端，直到有液體從毛細管的末端均勻流出， 然后旋開瓶蓋，釋放密封容器內(nèi)的壓力，拔出毛細管，此時毛細管柱內(nèi)已經(jīng)充滿需填 充的液體。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的使用毛細管電色譜整體柱制作的新型裝置對毛細管柱進行填充的 方法，其特征在于所述步驟4)中填充液在毛細管柱內(nèi)的流速由壓力調(diào)控閥控制。
全文摘要
本發(fā)明提供一種毛細管電色譜整體柱制作的新型裝置及其使用方法，包括儲液密封容器和廢液密封容器，其特征在于所述儲液密封容器上設(shè)有高壓氣進口和具有毛細管柱插入通孔的密封裝置；所述廢液密封容器上設(shè)有排氣孔和讓毛細管柱另一端插入的密封裝置；可以使用本發(fā)明的裝置對毛細管內(nèi)壁進行清洗或?qū)η逑春玫拿毠苓M行填充。本發(fā)明的裝置結(jié)構(gòu)簡單、設(shè)計合理，克服了以往裝置的缺點，可很方便的控制毛細管內(nèi)液體或者氣體的流速，經(jīng)本裝置清洗后且填充的毛細管電色譜整體柱性能優(yōu)越；并且避免了更換清洗液中交叉污染、清洗液的環(huán)境污染等問題。
文檔編號G01N30/56GK101105482SQ20071000928
公開日2008年1月16日 申請日期2007年7月27日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月27日
發(fā)明者強 馮, 盧明華, 蘭 張, 陳國南 申請人:福州大學