專利名稱：光度法測(cè)定普通鋼低合金鋼中硅量的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種光度法測(cè)定鋼鐵中硅量的新工藝，特別是光度法測(cè)定普通鋼低合金鋼中硅量的工藝。
背景技術(shù)：
目前，光度法測(cè)定鋼鐵中的硅量，要借助標(biāo)準(zhǔn)樣品來實(shí)現(xiàn)，而且光度法測(cè)定硅量是建立在測(cè)定溶液中單分子硅酸的量，鋼鐵試樣經(jīng)稀酸分解后，再氧化處理，使其硅全部氧化成單分子硅酸，在一定酸度條件下發(fā)色測(cè)定。試驗(yàn)后剩余的標(biāo)準(zhǔn)溶液一定是酸性，由于單分子硅酸在酸性溶液中極不穩(wěn)定，在一定時(shí)間內(nèi)易聚合成多分子硅酸，如再作用，測(cè)定結(jié)果隨時(shí)間推移愈來愈低，一般作為廢液倒掉。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的即在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種其測(cè)定結(jié)果有良好的重現(xiàn)性，以及較高的準(zhǔn)確度和精密度的光度法測(cè)定普通鋼低合金鋼中硅量的工藝，該工藝采用低酸度溶液，降低硅酸的濃度實(shí)施保存，能有效防止單分子硅酸的聚合，使標(biāo)準(zhǔn)溶液在一定時(shí)間范圍內(nèi)隨時(shí)再次甚至多次使用，其檢測(cè)數(shù)值保持不變。
本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)光度法測(cè)定普通鋼低合金鋼中硅量的工藝，它包括以下步驟(1)取7個(gè)不同含硅量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，分別稱取0.5g于對(duì)應(yīng)的7個(gè)100ml鋼鐵量瓶中，分別加入(1+3)硝酸溶液25ml，低溫加熱分解后，加入15％過硫酸銨溶液10ml，繼續(xù)煮沸至溶液冒大氣泡，取下，流水冷卻至室溫，以水稀釋至刻度，搖勻備用；(2)分別移取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液3.0ml于5組100ml錐形瓶中，各加入混合酸溶液30ml，搖勻；(3)取一組7個(gè)不同標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入5％鉬酸銨溶液5ml，搖勻，放置12～15分鐘或沸水浴30秒，再加入5％草酸溶液10ml，搖勻，立刻加入6％硫酸亞鐵銨溶液5ml，搖勻；(4)在波長670mm處，用0.5～2.0cm比色皿，以水為空白參照測(cè)定其吸光值，最后，畫標(biāo)準(zhǔn)曲線或直接采用平均系數(shù)值計(jì)算，得到硅量測(cè)定值。
本發(fā)明所述的光度法測(cè)定普通鋼低合金鋼中硅量的工藝，采用低酸度溶液，降低硅酸的濃度實(shí)施保存，能有效防止單分子硅酸的聚合，使標(biāo)準(zhǔn)溶液在一定時(shí)間范圍內(nèi)隨時(shí)再次甚至多次使用，其檢測(cè)數(shù)值保持不變，測(cè)定結(jié)果重現(xiàn)性良好、準(zhǔn)確度和精密度高，測(cè)定溶液可以多次使用，有效地節(jié)省分析時(shí)間，降低試驗(yàn)成本。
具體實(shí)施例方式
光度法測(cè)定普通鋼低合金鋼中硅量的工藝，它包括以下步驟(1)取7個(gè)不同含硅量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，分別稱取0.5g于對(duì)應(yīng)的7個(gè)100ml鋼鐵量瓶中，分別加入(1+3)硝酸溶液25ml，低溫加熱分解后，加入15％過硫酸銨溶液10ml，繼續(xù)煮沸至溶液冒大氣泡，取下，流水冷卻至室溫，以水稀釋至刻度，搖勻備用；(2)分別移取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液3.0ml于5組100ml錐形瓶中，各加入混合酸溶液30ml，搖勻；(3)取一組7個(gè)不同標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入5％鉬酸銨溶液5ml，搖勻，放置12～15分鐘或沸水浴30秒，再加入5％草酸溶液10ml，搖勻，立刻加入6％硫酸亞鐵銨溶液5ml，搖勻；(4)在波長670mm處，用0.5～2.0cm比色皿，以水為空白參照測(cè)定其吸光值，最后，畫標(biāo)準(zhǔn)曲線或直接采用平均系數(shù)值計(jì)算，得到硅量測(cè)定值。
為了驗(yàn)證本發(fā)明所述的光度法測(cè)定普通鋼低合金鋼中硅量的工藝中配制的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定溶液可以在一定時(shí)間范圍內(nèi)隨時(shí)再次甚至多次使用，每周同一天按步驟(3)、(4)相同的方法分別測(cè)定一組，并計(jì)算出硅量值，下表即為經(jīng)十周分別測(cè)定的硅量值及標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值結(jié)果硅量值及標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值結(jié)果對(duì)比表 從上表可以看出，本發(fā)明使用同一測(cè)定溶液測(cè)試十周后，測(cè)試數(shù)據(jù)穩(wěn)定，測(cè)定結(jié)果有良好的重現(xiàn)性，以及較高的準(zhǔn)確度和精密度，符合GB223-89允許偏差要求。
權(quán)利要求
1.光度法測(cè)定普通鋼低合金鋼中硅量的工藝，其特征在于，它包括以下步驟(1)取7個(gè)不同含硅量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，分別稱取0.5g于對(duì)應(yīng)的7個(gè)100ml鋼鐵量瓶中，分別加入(1+3)硝酸溶液25ml，低溫加熱分解后，加入15％過硫酸銨溶液10ml，繼續(xù)煮沸至溶液冒大氣泡，取下，流水冷卻至室溫，以水稀釋至刻度，搖勻備用；(2)分別移取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液3.0ml于5組100ml錐形瓶中，各加入混合酸溶液30ml，搖勻；(3)取一組7個(gè)不同標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入5％鉬酸銨溶液5ml，搖勻，放置12～15分鐘或沸水浴30秒，再加入5％草酸溶液10ml，搖勻，立刻加入6％硫酸亞鐵銨溶液5ml，搖勻；(4)在波長670mm處，用0.5～2.0cm比色皿，以水為空白參照測(cè)定其吸光值，畫標(biāo)準(zhǔn)曲線或直接采用平均系數(shù)值計(jì)算，得到硅量測(cè)定值。
全文摘要
本發(fā)明公開了光度法測(cè)定普通鋼低合金鋼中硅量的工藝，該工藝將被測(cè)試樣經(jīng)硝酸溶液分解，過硫酸銨氧化處理，在一定酸度條件下，硅酸與鉬酸銨生成硅鉬雜多酸，然后，在草酸存在并破壞鐵鉬黃下，用硫酸亞鐵銨還原雜多酸為硅鉬藍(lán)，再測(cè)定其吸光值。本發(fā)明采用低酸度溶液，降低硅酸的濃度實(shí)施保存，能有效防止單分子硅酸的聚合，使標(biāo)準(zhǔn)溶液在一定時(shí)間范圍內(nèi)隨時(shí)再次甚至多次使用，其檢測(cè)數(shù)值保持不變，具有測(cè)定結(jié)果重現(xiàn)性良好、準(zhǔn)確度和精密度高、測(cè)定溶液可以多次使用、節(jié)省分析時(shí)間，降低試驗(yàn)成本等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N1/28GK1904589SQ20061002153
公開日2007年1月31日 申請(qǐng)日期2006年8月4日 優(yōu)先權(quán)日2006年8月4日
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