專利名稱：回收乙二醇純度的測試方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明化涉及化工領(lǐng)域，具體地說，是一種回收乙二醇純度的測試方法。
背景技術(shù)：
乙二醇是聚脂裝置生產(chǎn)的重要原料之一，對進廠原料乙二醇的分析通常按照國標的要求對其餾程、密度、水分等間接反映純度的指標進行測定，從而作出對乙二醇純度質(zhì)量的評價。但對裝置在線循環(huán)使用的乙二醇，有一定的純度要求，僅通過餾程、密度、水分的測定無法準確定量出回收乙二醇的含量。
由于縮聚過程中產(chǎn)生的含水乙二醇，裝置采用回收工藝經(jīng)過精餾、脫水、脫輕組分餾出精乙二醇，得到含量大于96％的乙二醇，經(jīng)摻混新乙二醇后再返回裝置，參與酯化反應。若回收乙二醇純度達不到要求，可使酯化塔的運行產(chǎn)生不穩(wěn)，出現(xiàn)壓力波動，將導致切片色相(b值)降低，粘度不合格。因此，建立回收乙二醇純度的測試方法，準確定量出乙二醇的含量，對裝置降低消耗，節(jié)約能源，提高產(chǎn)品質(zhì)量有著重要的意義。
國內(nèi)外對回收乙二醇純度的測試方法研發(fā)方面未申請專利。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種用于回收乙二醇純度的測試方法，該試驗方法為化學分析法，無需特殊的儀器設備，具有簡便、快速、準確度高和精密度好的特點；由回收乙二醇純度數(shù)值可以準確找出與新乙二醇的計量比例，從而切實降低PTA和EG單耗，并能實現(xiàn)裝置平穩(wěn)運行；回收乙二醇純度低，往往是回收乙二醇的醛含量，DEG的量較高，從而使切片成品熔點降低，色相(b值)增高。
本發(fā)明的具體步驟如下(1)精確稱取0.6～0.8g乙二醇試樣(0.0001g)于250ml的容量瓶中，并用水稀釋至刻度搖勻；(2)用移液管吸取5ml此溶液于250ml碘量瓶中，準確吸取20ml高碘酸溶液加入碘量瓶中搖勻；(3)在45℃恒溫水浴中放置30min，取出放涼至室溫；(4)加入10ml 20％KI溶液和100ml水，在暗處放置10min，用0.1mol/L的Na2S2O3滴定至淺黃色；(5)加入1ml 1％的淀粉指示劑繼續(xù)滴定至蘭色消失，同時做空白試驗。
所述的回收乙二醇，是聚酯裝置在線循環(huán)的乙二醇，或降級使用的乙二醇。
本發(fā)明的優(yōu)點在于(1)該試驗方法為化學分析法，無需特殊的儀器設備，具有簡便、快速、準確度高和精密度好的特點。
(2)由回收乙二醇純度數(shù)值可以準確找出與新乙二醇的計量比例，從而切實降低PTA和EG單耗，并能實現(xiàn)裝置平穩(wěn)運行。
(3)回收乙二醇純度低，往往是回收乙二醇的醛含量，DEG的量較高，從而使切片成品熔點降低，色相(b值)增高。
(4)本方法對聚酯回收乙二醇含量的測定是適用的，可為裝置節(jié)能降耗提供有價值的信息，給企業(yè)帶來可觀的經(jīng)濟效益。
因此該試驗方法具有一定的工業(yè)應用前景。
具體實施例方式
測定原理在酸性介質(zhì)中，高碘酸能定量氧化羥基上相鄰的碳原子上的醇類，其它醇類如二甘醇則不參與反應，因此可用間接碘量法測定乙二醇含量。其中反應如下
儀器和試劑碘量瓶 250ml酸式滴定管 50ml移液管 20ml5ml容量瓶 1000ml 250ml高碘酸溶液稱取5±0.01g HIO4·2H2O，加入1000ml容量瓶中，用1∶2硫酸稀釋至1000ml，貯存于棕色瓶中備用。
Na2S2O3標液C(Na2S2O3)＝0.1mol/L20％KI溶液現(xiàn)配1+2硫酸溶液1體積的濃硫酸溶于兩體積的蒸流水中。
試驗步驟精確稱取0.6～0.8g乙二醇試樣(0.0001g)于250ml的容量瓶中，并用水稀釋至刻度搖勻。用移液管吸取5ml此溶液于250ml碘量瓶中，準確吸取20ml高碘酸溶液加入碘量瓶中搖勻。在45℃恒溫水浴中放置30min，取出放涼至室溫。加入10ml 20％KI溶液和100ml水，在暗處放置10min，用0.1mol/L的Na2S2O3滴定至淺黃色。加入1ml 1％的淀粉指示劑繼續(xù)滴定至蘭色消失，同時做空白試驗。
結(jié)果計算EG(％)＝(V0-V1)×C×0.03103×50×100/mV0滴定空白時消耗Na2S2O3標液的體積V1滴定試樣時消耗Na2S2O3標液的體積m試驗質(zhì)量CNa2S2O3標液的濃度0.03103與1.00ml Na2S2O3標液(C＝1.000mol/L)相當?shù)囊钥吮硎镜囊叶假|(zhì)量。
樣品測試對同一樣品由不同人做六組平行樣，數(shù)據(jù)處理后得到本試驗方法的標準偏差及一些統(tǒng)計量，并加測回收率以考察方法的準確度。測試結(jié)果如表1。
表1

注意結(jié)果應進行滴定管讀數(shù)校正和標準溶液濃度校正，滴定時溶液溫度不得高于25℃。
1、回收試驗方法同純度試驗，加入色譜DEG。測試結(jié)果如表2。
表2

從以上數(shù)據(jù)可以看出，本方法的精密度高，準確度好，回收率在95％以上。
權(quán)利要求
1.一種回收乙二醇純度的測試方法，其特征在于它是經(jīng)過下述步驟①稱取0.6～0.8g乙二醇試樣于250ml的容量瓶中，并用水稀釋至刻度搖勻；②用移液管吸取5ml此溶液于250ml碘量瓶中，確吸取20ml高碘酸溶液加入碘量瓶中搖勻；③在45℃恒溫水浴中放置30min，取出放涼至室溫；④加入10ml 20％KI溶液和100ml水，在暗處放置10min，用0.1mol/L的Na2S2O3滴定至淺黃色；⑤加入1ml 1％的淀粉指示劑繼續(xù)滴定至蘭色消失，同時做空白試驗。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收乙二醇純度的測試方法，其特征在于乙二醇是聚酯裝置在線循環(huán)的乙二醇，或降級使用的乙二醇。
全文摘要
一種回收乙二醇純度的測試方法，稱取0.6～0.8g乙二醇試樣于250ml的容量瓶中，并用水稀釋至刻度搖勻；用移液管吸取5ml此溶液于250ml碘量瓶中，吸取20ml高碘酸溶液加入碘量瓶中搖勻；在45℃恒溫水浴中放置30min，取出放涼至室溫；加入10ml 20％KI溶液和100ml水，在暗處放置10min，用0.1mol/L的Na
文檔編號G01N31/16GK1869664SQ200510072120
公開日2006年11月29日 申請日期2005年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2005年5月25日
發(fā)明者孫存云, 陳藍天, 易光碩 申請人:中國石油天然氣股份有限公司