專利名稱：有效氯測定液及其比色測定管的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種水質(zhì)中含微量化學(xué)物質(zhì)的測定方法及其測量器具，特別是涉及一種水質(zhì)中有效氯測定液及其比色測定管。
二.
背景技術(shù)：
衛(wèi)生防疫系統(tǒng)一般均采用氯化合物作為殺菌消毒劑，殺菌消毒劑中不同的有效氯含量適用于不同的殺菌消毒場合，濃度過高對人體有害，且易造成二次污染；濃度低則起不到消毒作用。由于氯在城市給排水系統(tǒng)的密閉管道中可長時間維持一定濃度，特別適宜于飲用水消毒，因此消毒劑中有效氯含量是否正常，直接影響到人們的身體健康。
常規(guī)有效氯濃度的測定一般采用碘滴定法。
碘滴定法操作步驟吸取25ml試樣溶液，置于帶塞的錐形瓶中，加入20ml 100g/L碘化鉀溶液和10ml硫酸溶液，在暗處放置5-10分鐘以后，用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加1ml淀粉指示液，則溶液呈藍(lán)色；再繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點，按公式計算有效氯含量。
碘滴定法存在的問題(1)所有試劑現(xiàn)配現(xiàn)用，硫代硫酸鈉需進(jìn)行標(biāo)定，程序繁瑣，勞動強(qiáng)度大。
(2)被滴定溶液在空氣中放置會繼續(xù)變藍(lán)，滴定終點不容易掌握。
(3)有效氯極易揮發(fā)，在滴定過程中不停搖動或攪動，均會程度不同的出現(xiàn)較大誤差。
三.
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是簡化有效氯測試步驟，大大縮短測試時間，減輕工作人員的勞動強(qiáng)度，制出有效氯測定液及其比色測定管。
一種有效氯測定液，含有0.05％的偶氮化合物1～10單位體積，1.0％的有機(jī)胺酸1～40單位體積，0.5％氫氧化鈉1～10單位體積，混合配制而成；測定液中各組分濃度提高時，其體積相應(yīng)減??；各組分濃度減小時，其體積則相應(yīng)增大。
所述的有效氯測定液，其中0.05％偶氮化合物1～3單位體積，1.0％有機(jī)胺酸1～40單位體積，0.5％氫氧化鈉1～10單位體積；或0.05％偶氮化合物3～6單位體積，1.0％有機(jī)胺酸1～40單位體積，0.5％氫氧化鈉1～10單位體積；或0.05％偶氮化合物6～10單位體積，1.0％有機(jī)胺酸1～40單位體積，0.5％氫氧化鈉1～10單位體積。
所述的有效氯測定液，其中0.05％偶氮化合物1～10單位體積，1.0％的有機(jī)胺酸1～20單位體積，0.5％氫氧化鈉1～10單位體積；或0.05％偶氮化合物1～10單位體積，1.0％的有機(jī)胺酸20～30單位體積，0.5％氫氧化鈉1～10單位體積；或0.05％偶氮化合物1～10單位體積，1.0％有機(jī)胺酸30～40單位體積，0.5％氫氧化鈉1～10單位體積。
所述的有效氯測定液，其中0.05％偶氮化合物1～10單位體積，1.0％的有機(jī)胺酸1～40單位體積，0.5％氫氧化鈉1～4單位體積；或0.05％偶氮化合物1～10單位體積，1.0％的有機(jī)胺酸1～40單位體積，0.5％氫氧化鈉4～7單位體積；或0.05％偶氮化合物1～10單位體積，1.0％的有機(jī)胺酸1～40單位體積，0.5％氫氧化鈉7～10單位體積。
所述的有效氯測定液，其特征是偶氮化合物為2，7-雙(2-胂酸基苯偶氮)-1，8-二羥基-3，6-萘二磺酸、2-(鄰胂酸基苯偶氮)-1，8-二羥基-3，6-萘二磺酸鈉、2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-1，8-二羥基-3，6-萘二磺酸，有機(jī)胺酸為乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二鈉。
一種有效氯比色測定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端設(shè)有一段密封連通毛細(xì)管段，在玻璃管中裝有有效氯測定液，測定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝2～20。
所述的測定管，在玻璃管中測定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶4～15。
所述的測定管，內(nèi)含0.05％的偶氮化合物1～10單位體積，1.0％的有機(jī)胺酸1～40單位體積，0.5％氫氧化鈉1～10單位體積，混合配制而成的測定液；測定液中組分濃度提高時，其體積相應(yīng)減?。唤M分濃度減小時，其體積則相應(yīng)增大。
本發(fā)明的積極有益效果
1.本發(fā)明將檢測技術(shù)產(chǎn)品化，商品化，將配制好的測定液封裝于真空玻璃管中，可直接使用。操作時只需在待測水樣中折斷測試管的毛細(xì)管段，使待測水樣自動定量吸入管中與測定液發(fā)生變色反應(yīng)，顏色穩(wěn)定后同標(biāo)準(zhǔn)色階對比，便可得出比較準(zhǔn)確有效氯含量。無需在每次測試時配制標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑，可大大簡化檢測步驟，節(jié)省測試時間，減輕勞動強(qiáng)度。
2.本發(fā)明測定液配方合理，技術(shù)先進(jìn)，性能穩(wěn)定，使用簡單?？深A(yù)先采用標(biāo)準(zhǔn)樣液與之反應(yīng)，顏色固定后形成永久色標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)，封裝形成對比色階?，F(xiàn)場檢測無需其他任何試劑，檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)可采用色階管制作，也可采用電腦彩色圖譜、彩色印刷紙、彩色塑料板或彩色玻璃制品等其他物理介質(zhì)材料制作，使用十分方便。
3.與傳統(tǒng)的碘滴定法相比，本發(fā)明無需使用大型儀器，減少了測量步驟，加快了測定速度。
4.本發(fā)明測定液與待測物(有效氯)變色反應(yīng)，是在特定PH值條件下的真空玻璃管中自動進(jìn)行，可有效避免偶然誤差和人為誤差，檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠，檢出限符合國家衛(wèi)生部有效氯殺菌劑使用濃度范圍，檢測結(jié)果符合水質(zhì)分析誤差精度要求。
5.本發(fā)明攜帶、使用方便，測定簡單，快速準(zhǔn)確，保存時間長?，F(xiàn)場檢測不需其他設(shè)備儀器，大大節(jié)省人力物力，降低綜合成本。本發(fā)明易于推廣實施，具有較好的社會和經(jīng)濟(jì)效益。
本發(fā)明測定管與碘滴定法數(shù)據(jù)比較表 四.
圖1有效氯比色測定管結(jié)構(gòu)示意圖
五.
具體實施例方式實施例一；參見圖1，圖中1為等截面真空玻璃管，2為毛細(xì)管段，3為有效氯測定液。H1為測定液高度，H2為等截面真空玻璃管留空高度。本例中等截面真空玻璃管內(nèi)徑7.0mm，總高度為12cm，玻璃管內(nèi)測定液高度H1為2.0cm，留空高度H2為8.0cm，毛細(xì)管段長度為2.0cm。
測定液配方為含有0.05％2，7-雙(2-胂酸基苯偶氮)-1，8-二羥基-3，6-萘二磺酸4L，1.0％的乙二胺四乙酸15L，0.5％的氫氧化鈉4L，混合配制成23L的有效氯測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的測定管。
制作檢測有效氯含量的系列標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)、形成色階的方法例如制出檢測水質(zhì)中低濃度有效氯含量的標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)10支色階管，有效氯含量分別為0.0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)。首先取0.05％2，7-雙(2-胂酸基苯偶氮)-1，8-二羥基-3，6-萘二磺酸4L，1.0％的乙二胺四乙酸15L，0.5％氫氧化鈉4L，混合配制成測定液，然后分別制出有效氯含量為0.0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L的10種標(biāo)準(zhǔn)濃度有效氯水溶液，將測定液和各種標(biāo)準(zhǔn)濃度有效氯水溶液按1∶10比例，分別灌入10支色標(biāo)管中反應(yīng)顯色，并固定顏色，然后密封色標(biāo)管，形成不褪色的系列色階標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)管。應(yīng)當(dāng)注意的是，按測定液和標(biāo)準(zhǔn)濃度有效氯水溶液1∶10比例制出的色標(biāo)，只有在測定與測定管中同配比的測定液其高度H1和等截面真空玻璃管留空高度H2之比為1∶10時才有意義。
同樣方法可以制出高濃度有效氯含量分別為0.0mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L，5.0mg/L，6.0mg/L，8.0mg/L，10.0mg/L的9支標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)管色標(biāo)，具體不再詳述。當(dāng)然測定液配方不同，相應(yīng)制出的標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)及形成的色階也不一樣，在此僅舉例說明標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的配制方法。
使用時將測定管的毛細(xì)管段浸入待測樣品液中，折斷毛細(xì)管，等待測樣品液吸滿等截面真空玻璃管留空段，取出反復(fù)倒置混合，使之充分進(jìn)行顯色反應(yīng)，約1～5min顏色穩(wěn)定后與標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)對比，最接近標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)所對應(yīng)的有效氯濃度數(shù)值即為測得的有效氯含量；若測定管顏色介于兩個標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)之間，則取其平均值。
實施例二本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內(nèi)徑為8mm，總高度為10.0cm，玻璃管內(nèi)測定液高度H1為1.5cm，留空高度H2為6.0cm，毛細(xì)管段長度為2.5cm。
測定液配方為含有0.05％2，7-雙(2-胂酸基苯偶氮)-1，8-二羥基-3，6-萘二磺酸7L，1.0％的乙二胺四乙酸20L，0.5％的氫氧化鈉8L，混合配制成35L的有效氯測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標(biāo)制作方法同實施例一相同，不重述。
實施例三本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內(nèi)徑為8mm，總高度為14.0cm，玻璃管內(nèi)測定液高度H1為2.0cm，留空高度H2為10.0cm，毛細(xì)管段長度為2.0cm。
測定液配方為含有0.05％2，7-雙(2-胂酸基苯偶氮)-1，8-二羥基-3，6-萘二磺酸10L，1.0％的乙二胺四乙酸38L，0.5％的氫氧化鈉8L，混合配制成56L的有效氯測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標(biāo)制作方法同實施例一相同，不重述。
實施例四本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內(nèi)徑為6.5mm，總高度為17.0cm，玻璃管內(nèi)測定液高度H1為2.0cm，留空高度H2為12.0cm，毛細(xì)管段長度為3.0cm。
有效氯測定液配方為含有0.05％的2-(鄰胂酸基苯偶氮)-1，8-二羥基-3，6-萘二磺酸鈉8L，1.0％的乙二胺四乙酸二鈉15L，0.5％氫氧化鈉7L，混合配制成30L的有效氯測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標(biāo)制作方法同實施例一相同，不重述。
實施例五本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內(nèi)徑為6.5mm，總高度為16.0cm，玻璃管內(nèi)測定液高度H1為2.0cm，留空高度H2為12.0cm，毛細(xì)管段長度為2.0cm。
有效氯測定液配方為含有0.05％的2-(鄰胂酸基苯偶氮)-1，8-二羥基-3，6-萘二磺酸鈉3L，1.0％的乙二胺四乙酸二鈉30L，0.5％氫氧化鈉7L，混合配制成40L的有效氯測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標(biāo)制作方法同實施例一相同，不重述。
實施例六本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內(nèi)徑為6.0mm，總高度為16.0cm，玻璃管內(nèi)測定液高度H1為2.0cm，留空高度H2為12.0cm，毛細(xì)管段長度為2.0cm。
有效氯測定液配方為含有0.05％的2-(鄰胂酸基苯偶氮)-1，8-二羥基-3，6-萘二磺酸鈉8L，1.0％的乙二胺四乙酸二鈉20L，0.5％氫氧化鈉2L，混合配制成30L的有效氯測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標(biāo)制作方法同實施例一相同，不重述。
實施例七本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內(nèi)徑為6.5mm，總高度為15.0cm，玻璃管內(nèi)測定液高度H1為2.0cm，留空高度H2為10.0cm，毛細(xì)管段長度為3.0cm。
有效氯測定液配方為含有0.05％的2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-1，8-二羥基-3，6-萘二磺酸9L，1.0％的乙二胺四乙酸二鈉37L，0.5％的氫氧化鈉7L，混合配制成53L的有效氯測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標(biāo)制作方法同實施例一相同，不重述。
實施例八本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內(nèi)徑為6.0mm，總高度為18.0cm，玻璃管內(nèi)測定液高度H1為2.0cm，留空高度H2為13.0cm，毛細(xì)管段長度為3.0cm。
有效氯測定液配方為含有0.05％的2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-1，8-二羥基-3，6-萘二磺酸2L，1.0％的乙二胺四乙酸二鈉30L，0.5％的氫氧化鈉5L，混合配制成37L的有效氯測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標(biāo)制作方法同實施例一相同，不重述。
實施例九本實施例與實施例一基本相同，不同之處在于等截面真空玻璃管內(nèi)徑為6.5mm，總高度為16.0cm，玻璃管內(nèi)測定液高度H1為2.0cm，留空高度H2為12.0cm，毛細(xì)管段長度為2.0cm。
有效氯測定液配方為含有0.05％的2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-1，8-二羥基-3，6-萘二磺酸9L，1.0％的乙二胺四乙酸二鈉37L，0.5％的氫氧化鈉3L，混合配制成49L的有效氯測定液，按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標(biāo)制作方法同實施例一相同，不重述。
權(quán)利要求
1.一種有效氯測定液，其特征是含有0.05％的偶氮化合物1～10單位體積，1.0％的有機(jī)胺酸1～40單位體積，0.5％氫氧化鈉1～10單位體積，混合配制而成，測定液中組分濃度提高時，其體積相應(yīng)減小，組分濃度減小時，其體積則相應(yīng)增大。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有效氯測定液，其特征是其中0.05％偶氮化合物1～3單位體積，1.0％有機(jī)胺酸1～40單位體積，0.5％氫氧化鈉1～10單位體積；或0.05％偶氮化合物3～6單位體積，1.0％有機(jī)胺酸1～40單位體積，0.5％氫氧化鈉1～10單位體積；或0.05％偶氮化合物6～10單位體積，1.0％有機(jī)胺酸1～40單位體積，0.5％氫氧化鈉1～10單位體積。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有效氯測定液，其特征是其中0.05％偶氮化合物1～10單位體積，1.0％的有機(jī)胺酸1～20單位體積，0.5％氫氧化鈉1～10單位體積；或0.05％偶氮化合物1～10單位體積，1.0％的有機(jī)胺酸20～30單位體積，0.5％氫氧化鈉1～10單位體積；或0.05％偶氮化合物1～10單位體積，1.0％有機(jī)胺酸30～40單位體積，0.5％氫氧化鈉1～10單位體積。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有效氯測定液，其特征是其中0.05％偶氮化合物1～10單位體積，1.0％的有機(jī)胺酸1～40單位體積，0.5％氫氧化鈉1～4單位體積；或0.05％偶氮化合物1～10單位體積，1.0％的有機(jī)胺酸1～40單位體積，0.5％氫氧化鈉4～7單位體積；或0.05％偶氮化合物1～10單位體積，1.0％的有機(jī)胺酸1～40單位體積，0.5％氫氧化鈉7～10單位體積。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有效氯測定液，其特征是偶氮化合物為2，7-雙(2-胂酸基苯偶氮)-1，8-二羥基-3，6-萘二磺酸、2-(鄰胂酸基苯偶氮)-1，8-二羥基-3，6-萘二磺酸鈉、2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-1，8-二羥基-3，6-萘二磺酸，有機(jī)胺酸為乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二鈉。
6.一種有效氯比色測定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端設(shè)有一段密封連通毛細(xì)管段，其特征是在玻璃管中裝有如權(quán)利要求1所述的有效氯測定液，測定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝2～20。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的測定管，其特征是在玻璃管中測定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶4～15。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的測定管，其特征是有效氯測定液含0.05％的偶氮化合物1～10單位體積，1.0％的有機(jī)胺酸1～40單位體積，0.5％氫氧化鈉1～10單位體積，混合配制而成，測定液中組分濃度提高時，其體積相應(yīng)減小，組分濃度減小時，其體積則相應(yīng)增大。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種水質(zhì)中微量化學(xué)物質(zhì)的測定方法及其測定器具，特別是涉及一種水質(zhì)中有效氯測定液及其比色測定管。本發(fā)明有效氯測定液，由0.05％的偶氮化合物1～10單位體積，1.0％的有機(jī)胺酸1～40單位體積，0.5％氫氧化鈉1～10單位體積，混合配制而成。其測定管含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管中裝有有效氯測定液，測定液在玻璃管中的高度H
文檔編號G01N21/77GK1766566SQ200510048510
公開日2006年5月3日 申請日期2005年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月9日
發(fā)明者李樹華, 崔紀(jì)周, 劉五一, 郝軍峰, 郭正讓, 張義江, 劉超, 白莉 申請人:白莉