專利名稱：用于檢測(cè)久效磷的納米印跡聚合物微球的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于檢測(cè)久效磷的聚合物微球的制備方法。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，由于農(nóng)藥的不合理使用，食品和環(huán)境中的農(nóng)藥殘留嚴(yán)重危害了人類的健康，并使生態(tài)平衡遭到破壞。我國(guó)政府為保證食品安全于2000年停止了高毒有機(jī)磷農(nóng)藥久效磷制劑及其混劑的農(nóng)藥登記。但是，目前檢測(cè)結(jié)果表明，在水果和蔬菜中仍有久效磷農(nóng)藥的殘留。久效磷屬于神經(jīng)毒劑，它可以抑制生物體內(nèi)的膽堿酯酶的活性，同時(shí)損害血液和視覺(jué)系統(tǒng)。輕度中毒表現(xiàn)為頭疼、頭暈、嘔吐，重則引起死亡，嚴(yán)重危害人體健康。目前對(duì)久效磷的檢測(cè)有的采用的是色譜法，該方法樣品處理煩瑣，操作較為復(fù)雜，并且需要昂貴儀器、專業(yè)技術(shù)人員，存在滯后現(xiàn)象；有的采用的是酶法和免疫法，這兩種方法在檢測(cè)時(shí)受到生物因素的影響，因此目前在實(shí)際應(yīng)用上受到了限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種用于檢測(cè)久效磷的納米印跡聚合物微球的制備方法。利用本發(fā)明方法制備的檢測(cè)久效磷的納米印跡聚合物微球，可方便地固定在石英壓電諧振器上構(gòu)建出壓電傳感器，可實(shí)現(xiàn)直接對(duì)被測(cè)物品中久效磷殘留量的特異、快速、準(zhǔn)確測(cè)定。
本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下一種用于檢測(cè)久效磷的納米印跡聚合物微球的制備方法，由下述步驟組成(1)在容器中加入1毫摩爾的久效磷和3～5毫摩爾甲基丙烯酸，加入25～40毫升乙腈，在振蕩器上振蕩30～60分鐘后，在0～4℃放置8～15小時(shí)；(2)向步驟(1)制得的溶液中加入15～25毫摩爾乙二醇二甲基丙烯酸酯和5～15毫克偶氮二異丁腈，通氮?dú)?～15分鐘，密封；(3)50-70℃水浴靜置12～36小時(shí)；(4)冷卻至20～30℃，離心，收集離心沉淀物；(5)用體積比為1∶5～12的冰醋酸甲醇混合溶液洗滌沉淀物，至沉淀物中檢測(cè)不到久效磷分子，沉淀物于40～60℃真空干燥，即制成用于檢測(cè)久效磷的納米印跡聚合物微球。
久效磷與甲基丙烯酸的毫摩爾比優(yōu)選1∶4。
乙腈的加入量最好為35毫升。
乙二醇二甲基丙烯酸酯的加入量最好為20毫摩爾，偶氮二異丁腈的加入量最好為10毫克。
本發(fā)明一種用于檢測(cè)久效磷的納米印跡聚合物微球的制備方法，其制備過(guò)程簡(jiǎn)單，不需要特殊設(shè)備，成本低，特異性好；將本發(fā)明一種用于檢測(cè)久效磷的納米印跡聚合物微球的制備方法制成的聚合物微球作為識(shí)別材料固定在壓電傳感器上，可用于被檢測(cè)樣品中久效磷農(nóng)藥殘留的檢測(cè)，其檢測(cè)靈敏度高，使用方便、快捷；穩(wěn)定性好，識(shí)別活性長(zhǎng)久，可以多次使用。
說(shuō)明書附1為一種用于檢測(cè)久效磷的納米印跡聚合物微球掃描電鏡照片。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1一種用于檢測(cè)久效磷的納米印跡聚合物微球的制備方法，由下述步驟組成(1)在100ml的圓底燒瓶中加入1mmol久效磷和4mmol甲基丙烯酸，再加入35ml乙腈，在振蕩器上振蕩30min后，0℃放置12小時(shí)；(2)再加入20mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯和10mg偶氮二異丁腈，向混合液中通氮?dú)?0min，以除去溶解的氧，密封；(3)60℃水浴靜置24h；(4)取出冷卻至25℃，5000r/min離心，收集離心沉淀物；(5)用體積比為1∶9的冰醋酸甲醇混合溶液洗滌沉淀物，至沉淀物中檢測(cè)不到久效磷分子，沉淀物于40℃真空干燥，即制成用于檢測(cè)久效磷的納米印跡聚合物微球。
實(shí)施例2一種用于檢測(cè)久效磷的納米印跡聚合物微球的制備方法，由下述步驟組成(1)在100ml的圓底燒瓶中加入1mmol久效磷和3mmol甲基丙烯酸，再加入25ml乙腈，在振蕩器上振蕩45min后，2℃放置8小時(shí)；(2)再加入15mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯和15mg偶氮二異丁腈，向混合液中通氮?dú)?min，以除去溶解的氧，密封；(3)50℃水浴靜置36h；(4)取出冷卻至20℃，5000r/min離心，收集離心沉淀物；(5)用體積比為1∶5的冰醋酸甲醇混合溶液洗滌沉淀物，至沉淀物中檢測(cè)不到久效磷分子，沉淀物于50℃真空干燥，即制成用于檢測(cè)久效磷的納米印跡聚合物微球。
實(shí)施例3一種用于檢測(cè)久效磷的納米印跡聚合物微球的制備方法，由下述步驟組成(1)在100ml的燒瓶中加入1mmol久效磷和5mmol甲基丙烯酸，再加入40ml乙腈，在振蕩器上振蕩60min后，4℃放置15小時(shí)；(2)再加入25mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯和5mg偶氮二異丁腈，向混合液中通氮?dú)?5min，以除去溶解的氧，密封；(3)70℃水浴靜置12h；
(4)取出冷卻至30℃，5000r/min離心，收集離心沉淀物；(5)用體積比為1∶12的冰醋酸甲醇混合溶液洗滌沉淀物，至沉淀物中檢測(cè)不到久效磷分子，沉淀物于60℃真空干燥，即制成用于檢測(cè)久效磷的納米印跡聚合物微球。
實(shí)施例4將制備用于檢測(cè)久效磷的納米印跡聚合物微球利用包埋法固定在壓電石英諧振器晶體表面，構(gòu)建分子印跡聚合物壓電傳感器，在合適的緩沖溶劑體系中，優(yōu)化檢測(cè)條件，建立檢測(cè)方法?？捎糜谑称?、水和環(huán)境中久效磷農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。
權(quán)利要求
1.一種用于檢測(cè)久效磷的納米印跡聚合物微球的制備方法，其特征是由下述步驟組成(1)在容器中加入1毫摩爾的久效磷和3～5毫摩爾甲基丙烯酸，加入25～40毫升乙腈，在振蕩器上振蕩30～60分鐘后，在0～4℃放置8～15小時(shí)；(2)向步驟(1)制得的溶液中加入15～25毫摩爾乙二醇二甲基丙烯酸酯和5～15毫克偶氮二異丁腈，通氮?dú)?～15分鐘，密封；(3)50-70℃水浴靜置12～36小時(shí)；(4)冷卻至20～30℃，離心，收集離心沉淀物；(5)用體積比為1∶5～12的冰醋酸甲醇混合溶液洗滌沉淀物，至沉淀物中檢測(cè)不到久效磷分子，沉淀物于40～60℃真空干燥，即制成用于檢測(cè)久效磷的納米印跡聚合物微球。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于檢測(cè)久效磷的納米印跡聚合物微球的制備方法，其特征是所述久效磷與甲基丙烯酸的毫摩爾比為1∶4。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于檢測(cè)久效磷的納米印跡聚合物微球的制備方法，其特征是所述乙腈的加入量為35毫升。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于檢測(cè)久效磷的納米印跡聚合物微球的制備方法，其特征是所述乙二醇二甲基丙烯酸酯的加入量為20毫摩爾，偶氮二異丁腈的加入量為10毫克。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種用于檢測(cè)久效磷的納米印跡聚合物微球的制備方法，由下述步驟組成在容器中加入久效磷和甲基丙烯酸，加入乙腈，在振蕩器上振蕩，在0～4℃放置8～15小時(shí)；加入乙二醇二甲基丙烯酸酯和毫克偶氮二異丁腈，通氮?dú)猓芊?；水浴靜置；冷卻，離心，收集離心沉淀物；用冰醋酸甲醇混合溶液洗滌沉淀物，至沉淀物中檢測(cè)不到久效磷分子，沉淀物真空干燥，即制成用于檢測(cè)久效磷的納米印跡聚合物微球，本發(fā)明過(guò)程簡(jiǎn)單，不需要特殊設(shè)備，成本低，特異性好；將本發(fā)明制成的聚合物微球作為識(shí)別材料固定在壓電傳感器上，可用于被檢測(cè)樣品中久效磷農(nóng)藥殘留的檢測(cè)，其檢測(cè)靈敏度高，使用方便、快捷；穩(wěn)定性好，識(shí)別活性長(zhǎng)久，可以多次使用。
文檔編號(hào)G01N27/00GK1699981SQ200510013498
公開(kāi)日2005年11月23日 申請(qǐng)日期2005年5月13日 優(yōu)先權(quán)日2005年5月13日
發(fā)明者高志賢, 房彥軍, 嚴(yán)守雷 申請(qǐng)人:中國(guó)人民解放軍軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院衛(wèi)生學(xué)環(huán)境醫(yī)學(xué)研究所