專利名稱：：用于x射線衍射測量的探測單元的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及用于進行X射線衍射測量的裝置，更具體地說，涉及屬于X射線衍射儀，即一種探測單元。已知有一種探測單元，該探測單元包括一個探測器和一個以平行于一個平面的數(shù)個薄板的組合的形式的索勒縫隙系統(tǒng)，在該單元中包括初始的X射線束以及所研究樣品表面的法線，該射線也經(jīng)過測角儀的中心(見D.A.Goganov，B.S.Losinsky，N.B.Tsvetova，T.P.ToporkovaSealed-offProportionalX-rayEmissionCounterSPRO-12.-InApparaturaImetodyrentgenovskogoanaliza(EquipmentandmethodforX-rayanalysis).Leningrad，Mashinostroenieeditinghouse，1972，Issue11，pp.151-155[1](俄文))。該探測單元也包括一個位于垂直于該指定的裂隙的平面上并傳播由所研究的樣品反射的X射線束的準(zhǔn)直狹縫。所研究的樣品的被照射區(qū)域的最大尺度位于通過該準(zhǔn)直狹縫，和其母線平行的平面上，而最小尺度位于和準(zhǔn)直狹縫垂直的平面上。晶體學(xué)布拉格“反射”的發(fā)生是根據(jù)衍射的基礎(chǔ)等式2dsinΘ＝nλ，式中d指在“反射”平面系統(tǒng)中的晶面之間的間隙，Θ是反射的角度，n是反射的級數(shù)，λ指入射輻射的波長。但是，因為所照射區(qū)域的有限的尺度，不僅多重反射成為可能，來自相干散射區(qū)域的其他平面系統(tǒng)的反射也是可能的。這些平面的位置不平行于所研究樣品的表面，并且可能產(chǎn)生從位于和準(zhǔn)直狹縫區(qū)域有不同角度的照射區(qū)域的一些其他的幾何點的反射光束。在其位置垂直于準(zhǔn)直狹縫的平面中，外界射線選擇的任務(wù)由準(zhǔn)直狹縫完成，而在平行于準(zhǔn)直狹縫的平面中，該任務(wù)由索勒縫隙完成。應(yīng)用在帶有聚焦系統(tǒng)的X射線衍射儀攝影設(shè)備中的該探測單元僅捕獲由所研究樣品反射的X射線的狹窄光束。在實際的測量中，該角度在幾個角度分的數(shù)量級。為了用這樣的探測單元獲得在幾十度角度范圍中的信息，必須進行幾百次的曝光?？偲毓鈺r間也相應(yīng)地增加。還有一種用于根據(jù)無聚焦系統(tǒng)，應(yīng)用平行光束技術(shù)的X射線衍射測量的探測單元。該探測單元包括一個直線的或曲線的位置靈敏探測器和一個位于沿探測器窗口的裂隙(見OrtendahlD.，Perez-MendezV.，StokerJ.OneDimensionalCurvedWireChamberforPowerX-rayCrystallography.-Nucl.Instrum.AndMeth.，1978，Vol.156，No.1-2，p.53-56，[2])。由于這樣的事實，即該探測單元有沿衍射角延伸的探測器，如果其在上述測量系統(tǒng)中應(yīng)用，就可以同時獲得反射角度Θ的一定范圍內(nèi)的信息。但是，諸如由所述裂隙代表的準(zhǔn)直系統(tǒng)在垂直于衍射角的平面中有太狹窄的探測器窗口，這樣就導(dǎo)致了被探測的反射輻射的強度的減小。同時，在衍射角的平面內(nèi)，視準(zhǔn)完全不存在。結(jié)果，入射到探測器上的任何反射X射線都被捕獲，導(dǎo)致了所獲得的衍射圖的變形。從[2]已知的用于X射線衍射測量的探測單元最接近于所提出的情況。所提出的本發(fā)明致力于獲得這樣的技術(shù)成果，包括防止所獲得的衍射圖的變形，還有提高探測單元的靈敏度。下文，在所提出的探測單元的技術(shù)實質(zhì)的披露中，以及通過其具體實施例的敘述，所獲得的其他種類的技術(shù)成果也將得到鑒別和證明。所提出的用于X射線測量的探測單元類似于從[2]已知的最接近的情況，包括一個位置靈敏探測器和一個位于其窗口前的準(zhǔn)直系統(tǒng)。為了獲得所提到的技術(shù)成果，在所提出的探測單元中的準(zhǔn)直系統(tǒng)和所述從[2]已知的最接近的方案截然不同，其采取蜂巢結(jié)構(gòu)的形式，包括大量用于傳輸被衍射的X射線輻射的管狀通道。相鄰的管狀通道的壁被熔合在一起。形成準(zhǔn)直系統(tǒng)的出口端面的管狀通道用其朝向位置靈敏探測器的窗口的出口端決定其取向，并使其朝準(zhǔn)直系統(tǒng)的進口端面會聚。這樣，在準(zhǔn)直系統(tǒng)的出口端面中的管狀通道的出口被設(shè)置成沿位置靈敏探測器的窗口的幾個排列。管狀通道的壁由能夠吸收X射線輻射的材料制成，或者設(shè)有這樣的材料的涂層。具體地說，管狀通道可以是被截頂?shù)膱A錐或金字塔的形狀。所提出的探測單元可以有這樣的實施例，在該實施例中，準(zhǔn)直系統(tǒng)的一個分離的管狀通道的最大橫向尺度D及其長度H滿足這樣的關(guān)系D/H＞θc，式中θc指X射線輻射從通道壁材料上的外部全反射的臨界角。該條件的實現(xiàn)防止了由于多重外部全反射，在管狀通道的進口處具有相對于其縱向軸小于θc的偏差的射線被透射到通道出口的可能性。該探測單元可以由具有以圓柱表面形式的出口端面的準(zhǔn)直系統(tǒng)構(gòu)成，管狀通道由其圓柱表面的半徑?jīng)Q定取向。所提出的探測單元的準(zhǔn)直系統(tǒng)的進口端面也可以具有圓柱表面的形狀，和上文規(guī)定的圓柱表面同軸。探測單元的準(zhǔn)直系統(tǒng)也可以由平面的或互相平行的出口或進口端面以及管狀通道的縱向軸構(gòu)成，該管狀通道的縱向軸具有在和所述平面表面垂直的平面上的一個點上交叉，并且經(jīng)過出口或進口端面的幾何中心的延長線。在另一個具體實施例中，準(zhǔn)直系統(tǒng)可以用互相平行的出口和進口端面的平面表面以及管狀通道的縱向軸構(gòu)成，該管狀通道的縱向軸由同軸的圓柱表面的半徑?jīng)Q定取向，具有垂直于所述平面表面的共同的軸線。如上所述的具體實施例定義了在制造所提出的探測單元的過程中的工程可能性的寬廣范圍，這樣的探測單元配備蜂巢結(jié)構(gòu)形式的準(zhǔn)直系統(tǒng)，有管狀通道，管狀通道通過其壁熔合在一起。管狀通道可以由玻璃單毛細管或多毛細管形成。在這種情況下，具體地說通道的壁可以用鉛玻璃制成。用玻璃單或多毛細管形成的管狀通道的壁可以具有鉛或其他重金屬的涂層。所提出的探測單元的準(zhǔn)直系統(tǒng)安裝以后具有調(diào)節(jié)其相對于位置靈敏探測器的窗口的位置的可能性。準(zhǔn)直系統(tǒng)的距離或取向相對于探測器窗口的變化允許調(diào)節(jié)聚焦點相對于所研究樣品的表面的位置(在上述實施例中的一個交點，或一個和準(zhǔn)直系統(tǒng)的管狀通道的縱向軸的延長線相交的線段)，以及允許顯示對于其捕獲數(shù)據(jù)的不同方法為典型形式的衍射的干涉圖形。這樣又轉(zhuǎn)過來提供了將所獲得的衍射圖和在X射線衍射圖中收集的不同的數(shù)據(jù)庫中獲得的衍射圖比較的可能性。具體地說，準(zhǔn)直系統(tǒng)可以安裝以后具有在其中一個管狀管道的縱向軸方向上線性位移的可能性，該管狀通道位于準(zhǔn)直系統(tǒng)的中心區(qū)域。準(zhǔn)直系統(tǒng)可以安裝以后具有繞一個軸線轉(zhuǎn)動的可能性，該軸線垂直于經(jīng)過具有位于準(zhǔn)直系統(tǒng)的出口端面中的出口的管狀通道排列的中間一個通道的平面。準(zhǔn)直系統(tǒng)也可以安裝以后具有繞一個軸線轉(zhuǎn)動的可能性，該軸線在經(jīng)過具有位于準(zhǔn)直系統(tǒng)的出口端面中的出口的管狀通道排列的中間一個通道的平面上，并且垂直于在所述排列中的中心管狀通道。對于所述準(zhǔn)直系統(tǒng)的轉(zhuǎn)動的可能性的存在，取決于各種調(diào)查的目的，允許傳輸不同的準(zhǔn)直系統(tǒng)在不同的角度范圍中選擇性地反射的X射線，不改變干涉最大值的重力中心的互相的角度位置，但改變和重新分布它們之間的強度。所提出的用于X射線衍射測量的探測單元用附圖進行說明，這些附圖是圖1a和b是所提出的裝置的示意圖；圖2是不同放大倍數(shù)下的準(zhǔn)直系統(tǒng)的圖示說明；圖3a，b和c是具有不同形狀的準(zhǔn)直系統(tǒng)的節(jié)段；圖4是位于探測器窗口前面的準(zhǔn)直系統(tǒng)；圖5是用平行光束方法記錄衍射圖的測量步驟；圖6是聚焦到所研究樣品的表面上的準(zhǔn)直系統(tǒng)的排列布置；圖7a和b是碳化鎢(WC)的衍射圖；圖8是取決于其在探測器前的位置，由準(zhǔn)直系統(tǒng)進行的對射線的選擇性傳輸；圖9是準(zhǔn)直系統(tǒng)在管狀通道的一個通道的縱向軸線的方向上的位移；圖10是準(zhǔn)直系統(tǒng)相對于圖9顯示的情況的進一步的位移；圖11和圖12是準(zhǔn)直系統(tǒng)繞垂直于管狀通道的中間排列的軸線的轉(zhuǎn)動；圖13a，b和c是取決于準(zhǔn)直系統(tǒng)的角度位置的衍射峰的強度比的變化；圖14是準(zhǔn)直系統(tǒng)繞在經(jīng)過管狀通道排列的中間一個通道并且垂直于所述排列中的中心管狀通道的平面上的軸線的轉(zhuǎn)動；圖15是在帶有用于準(zhǔn)直系統(tǒng)相對于位置靈敏探測器的位移和轉(zhuǎn)動的機構(gòu)的安裝板上的準(zhǔn)直系統(tǒng)的照片。所提出的用于X射線衍射測量的探測單元包括下列元件(圖1a和b)-位置靈敏探測器1；-準(zhǔn)直系統(tǒng)2(僅在圖1a中顯示)，剛性地安裝在搖擺器5(見下文)上；-安裝板3，用于在開槽引導(dǎo)裝置10中，通過機構(gòu)9和在所述板上的其他機構(gòu)的配置與位置靈敏探測器1滑動性連接；-機構(gòu)4，用于準(zhǔn)直系統(tǒng)2繞軸7的轉(zhuǎn)動，該軸7垂直于經(jīng)過具有位于在準(zhǔn)直系統(tǒng)的出口端面中的出口的管狀通道排列的中間一個通道的平面；-搖擺器5，用于準(zhǔn)直系統(tǒng)在用于其繞垂直于經(jīng)過具有位于在準(zhǔn)直系統(tǒng)的出口端面中的出口的管狀通道排列的中間一個通道的平面的軸轉(zhuǎn)動的機構(gòu)中的安裝，以及用于所述機構(gòu)本身繞在經(jīng)過管狀通道排列的中間一個通道的平面上，垂直于所述排列中的中心管狀通道的軸的轉(zhuǎn)動；-框架6，用于軸7在安裝板3上的安裝；-準(zhǔn)直系統(tǒng)2的轉(zhuǎn)動軸7，所述軸垂直于經(jīng)過具有位于準(zhǔn)直系統(tǒng)2的出口端面22中的出口的管狀通道排列的中間一個通道的平面；-機構(gòu)8，用于準(zhǔn)直系統(tǒng)2繞虛擬的軸的轉(zhuǎn)動，該虛擬的軸位于經(jīng)過具有位于準(zhǔn)直系統(tǒng)2的出口端面22中的出口的管狀通道排列的中間一個通道的平面中，所述軸垂直于排列的中間的中心管狀通道；-機構(gòu)9，用于準(zhǔn)直系統(tǒng)2和位置靈敏探測器1的窗口19之間的距離變化；-安裝板3中的引導(dǎo)槽10，用于準(zhǔn)直系統(tǒng)2相對于位置靈敏探測器1的窗口19的平行位移；準(zhǔn)直系統(tǒng)2制成蜂巢結(jié)構(gòu)(圖2)的形式，包括大量用于透射經(jīng)衍射的X射線輻射的管狀通道。如果位置靈敏探測器1的窗口在橫向方向(其寬度)的尺度和其長度相比更小，就有可能建立帶有同軸圓柱表面(圖3a)的形式的出口端面22和進口端面23的準(zhǔn)直系統(tǒng)2。這樣，出口端面22的尺度接近于位置靈敏探測器的窗口的尺度。在該情況下的管狀通道16由所述圓柱表面的半徑?jīng)Q定取向，準(zhǔn)直系統(tǒng)具有位于這些表面的共同軸線上的線性焦點24。但是，尤其在位置靈敏探測器的更大的窗口寬度的情況下，通過應(yīng)用包括具有點狀焦點的探測單元的準(zhǔn)直系統(tǒng)可以獲得更好的結(jié)果，在該準(zhǔn)直系統(tǒng)中，出口和進口端面有同心球面的形式(圖3b)，由該球面的半徑?jīng)Q定管狀通道的縱向軸線，軸線的延長線相交在焦點24。在兩個上述準(zhǔn)直系統(tǒng)聚焦的實施例中，其端面的一個或兩個可以是如圖3c所述的平面，圖3c描述了平面的以及互相平行的出口22和進口23端面。這樣的準(zhǔn)直系統(tǒng)可以被描繪為一種帶有圓柱或球形端面的“截頂”的準(zhǔn)直系統(tǒng)。管狀通道具有直線形的縱軸并朝準(zhǔn)直系統(tǒng)的進口端面22會聚。具體地說，它們被成形為截頂?shù)膱A錐或金字塔形，帶有形成準(zhǔn)直系統(tǒng)的進口端面的更小的基礎(chǔ)區(qū)域。這樣，所述圓錐不必為圓形，而金字塔形是正常的形狀。管狀通道用其出口端決定取向，在形成準(zhǔn)直系統(tǒng)的出口端面22時將該取向朝向位置靈敏探測器(圖1)的窗口19。在準(zhǔn)直系統(tǒng)2的出口端面22中的管狀通道的出口被配置成幾個排列，沿位置靈敏探測器1的窗口19決定取向。所述排列的數(shù)目確定了準(zhǔn)直系統(tǒng)在橫向方向上的尺度，并取決于位置靈敏探測器1的窗口寬度。應(yīng)該要保證位置靈敏探測器的窗口區(qū)域的最大限度的利用。具有所需要的構(gòu)型的所述蜂巢結(jié)構(gòu)的形式的準(zhǔn)直系統(tǒng)具體地說可以用玻璃制成，制造時應(yīng)用多毛細管結(jié)構(gòu)的生產(chǎn)技術(shù)，該技術(shù)類似于俄羅斯聯(lián)邦專利號No.2096353，publ.20.11.97[3]中披露的技術(shù)。為了保證所生產(chǎn)的帶有管狀通道的蜂巢結(jié)構(gòu)的準(zhǔn)直性能，玻璃管或玻璃毛細管或多毛細管用鉛玻璃制成，或者玻璃管的內(nèi)壁涂覆用鉛或其他吸收X射線輻射的重金屬制成的涂層，這些玻璃管或玻璃毛細管或多毛細管可被用作實現(xiàn)所述技術(shù)的源材料。如果所生產(chǎn)的多毛細管系統(tǒng)2的管狀通道滿足下列條件D/H＞θc式中D和H相應(yīng)地指一個分離的管狀通道的最大橫向尺度及其長度，θc是X射線輻射從通道壁材料上外部全反射的臨界角，是普朗克常數(shù)，ωp指管狀通道壁的材料的等離子頻率，以及E指所使用的X射線輻射的量子能量。則因為多重外部全反射，在管狀通道的進口具有相對于其縱向軸的不超過θc的偏差的射線被傳輸?shù)酵ǖ赖慕K端的可能性就被排除。在圖4中可見，圖中描繪了準(zhǔn)直系統(tǒng)的位于所研究樣品15內(nèi)部的焦點24的情況，在該種方式中發(fā)生了在衍射角的平面中“外部”射線的“屏蔽”。在圖中用十字叉標(biāo)出的射線將不進入任何管狀通道16，因此將不會引起所獲得的衍射圖的變形。X射線管12(圖5)和X射線半透鏡13產(chǎn)生了平行的初始X射線束14。這些在所研究的樣品15的有法線N1和N2的不同的晶面hkl和HKL以角度Θ1和Θ2反射的光束引起了從晶面hkl和HKL衍射的X射線束。被衍射的光束在選擇性地通過準(zhǔn)直系統(tǒng)2時和位置靈敏探測器1配準(zhǔn)。對于X射線相分析，X射線管12和X射線半透鏡13由調(diào)查的目的確定被置于并緊固在和所研究的樣品15的表面成45°的角度，或者其他的角度，取決于X射線管12的陽極材料。所研究的樣品15在X射線相分析中的定位采取這樣的方式，將其表面最大可能的部分放在反射的位置。具體地說，為了做到這點，就要用到將所研究的樣品繞垂直于其表面的軸轉(zhuǎn)動(見PortableParallelBeamX-rayDiffractionSystemθ/θDiffractometer，STOENews，STOE&CIE，2003，S.1-28，[4])。對于材料的晶格參數(shù)的X射線分析，要做到努力使通過X射線半透鏡13的平行光束14的形狀盡可能狹窄，同時所研究的樣品15不能動。X射線管12和半透鏡13被置于和所研究的樣品的表面成等于對于hkl平面的衍射角Θ1的角度，這點對于調(diào)查最重要(見AConvergentBeam，ParallelDetectionX-rayDiffractionSystemforCharacterizingCombinatorialEpitaxialThinFilms.K.Omote，J.Harada，V.Kawasaki.TheRigakuJournal，Vol.18，No.1，2001，pp.34-41[5])。對于應(yīng)力變形的X射線分析，X射線管12以及半透鏡13用于在大衍射角Θ的范圍中的測量的定位采取這樣的方式，光束14將相對于所研究的樣品15的表面成60°到80°的角度入射(見S.S.Gorelik，Yu.A.Skakov，L.N.Rastorguev，RentgenovskiyiElektronno-opticheskiyAnaliz(X-rayandelectron-opticalanalysis)，Moscow，MISIS，“Nauka”publishers，2002，p.17-122[6](俄文))。對于通過平行光束方法進行擇優(yōu)取向(晶體結(jié)構(gòu))的X射線分析，X射線管12以及半透鏡13的定位使成形的光束14與所研究的樣品15的表面成45°的角度。平行的初始光束14照射所研究的多晶樣品15的表面的一部分，該樣品包括最小值的相干X射線散射的M區(qū)域。在M相干散射區(qū)域中，m位于具有不同折射率(hkl和HKL)的晶面系統(tǒng)的反射位置。這些系統(tǒng)有不同的晶面間隔，并且和λ波長的平行初始X射線光束以不同的角度對準(zhǔn)，相應(yīng)于布拉格方程(2dsinΘ＝nλ)中的反射角。每個相干散射的m區(qū)域在一個角度上反射狹窄的平行X射線束(比入射光有更大的發(fā)散度，因為相干散射區(qū)域本身是一個帶有不同波長的輻射的選擇體，并且初始光束攜帶特征X射線輻射的K系列的α成分和β成分)，相應(yīng)于晶面的晶面間距離，在相干散射的給出的區(qū)域中進行反射。如果反射區(qū)域是一個精確的點，如同在“理想多晶”的情況中，則無限狹窄的平行光束將沿衍射圓錐的母線從該點徑向地發(fā)散(圖5中通過直線描繪了三維衍射圖形的一個截面，從N1和N2法線的交點向外發(fā)散到反射平面hkl和HKL；初始的X射線光束14在垂直于作圖平面的方向無限狹窄)。事實上，甚至在本模式中也存在雙布拉格反射(“波曼扇形”)，由于半值層的有限深度，甚至在反射衍射圖上，雙布拉格反射也將增加衍射反射的干涉線的寬度(見D.K.Bowen，B.K.Tanner，High-resolutionX-rayDiffractometryandTopography.Sankt-Peterburg，Naukapublishers，2002，p.31-60，95-96[7](俄文譯文))。實際上，所照射的區(qū)域具有有限的幾何尺度，所提出的探測單元解決了下列問題-從盡可能大的照射區(qū)域經(jīng)過管狀通道的軸向方向，利用探測器窗口的最大可能的區(qū)域，不和裂隙重疊的X射線的透射和定位；-在其通向位置靈敏探測器的窗口的途中截取不管是反射的還是由于熒光產(chǎn)生的所有其他次級X射線；-排除在方案[4]-[5]中為強制性要求的有關(guān)初始X射線束的單色性要求，該要求將初始光束的強度降低到十二到十五分之一；-增加由位置靈敏探測器捕獲的輻射強度以及提供對于初始光束的單色化是經(jīng)常缺少的用于第二波長(對于在X射線管中用作陽極的所有金屬已知的在Kα輻射和Kβ輻射之間的能隙)形式的研究的附屬設(shè)備。圖6顯示了聚焦在所研究樣品15的表面的準(zhǔn)直系統(tǒng)2的位置。準(zhǔn)直系統(tǒng)的出口窗口22具有到探測器1的相等的距離17和18。準(zhǔn)直系統(tǒng)2的管狀通道的軸線會聚在所研究樣品15的表面上的焦點24上。為了提供對提出的探測單元和從[2]已知的探測單元的比較性能的評價，記錄下碳化鎢(WC)的衍射圖并顯示在圖7中。在圖5顯示的測量系統(tǒng)中使用了帶有銅陽極的X射線管。圖7a顯示的衍射圖描繪了用從[2]已知的設(shè)計的探測單元記錄的衍射圖形，圖7b顯示的衍射圖描繪了用所提出的探測單元記錄的衍射圖形。明顯感覺得到的效果包括降低了背景水平，減小了X射線干涉峰的寬度以及提高了分辨率(“峰-背景”比)。很明顯，對初始X射線束輻射14的β成分發(fā)生了部分濾除。通過改變準(zhǔn)直系統(tǒng)2的位置及其相對于探測器1的取向角，可以獲得對初始X射線束的α和β成分的選擇性傳輸(圖8)。在該情況下，準(zhǔn)直系統(tǒng)2的管狀通道的焦點24移到被研究樣品15的表面的下面。相干散射區(qū)域本身通過初始平行光束14的α和β成分的反射角劃分了該兩種成分。通過將準(zhǔn)直系統(tǒng)2從位置2.1移到位置2.2，可以經(jīng)過這樣一個角度范圍，在該角度范圍中，或者是經(jīng)衍射光束的α和β成分兩者都將被傳輸?shù)綔?zhǔn)直系統(tǒng)的出口(圖8的底部的變體字母“a”)，或者是僅有β成分(字母“b”)或僅有α成分(字母“c”)被傳輸?shù)綔?zhǔn)直系統(tǒng)的出口。不管怎樣，在沒有準(zhǔn)直系統(tǒng)的初始光束中除了衍射(使用單色器)之外不可能達到這一點。圖9顯示了準(zhǔn)直系統(tǒng)2沿其管狀通道中的一個通道的軸線的位移，同時保持到位置靈敏探測器1的距離17和18的變化相等。這樣，不管參與準(zhǔn)直系統(tǒng)2的工作的管狀通道的數(shù)量的減少，所采集的信息來自所研究的樣品15的比圖6說明的情況更大的區(qū)域。朝向所研究樣品15的表面的位移的增加導(dǎo)致由位置靈敏探測器1進行的被反射射線的角度捕獲區(qū)域的更大的收縮。對于小衍射角度，準(zhǔn)直系統(tǒng)2的非傳輸區(qū)域增加了，但是，對于大衍射角度(位置靈敏探測器1的左半部分)，透射的條件得到改進。準(zhǔn)直系統(tǒng)的這樣的配置最適合于應(yīng)用到材料的應(yīng)力變形狀態(tài)的X射線試驗中去。準(zhǔn)直系統(tǒng)2繞垂直于具有位于準(zhǔn)直系統(tǒng)的出口端面中的出口的管狀通道的中間排列的軸線的轉(zhuǎn)動顯示在圖11和圖12中。這些轉(zhuǎn)動在圖11和圖12的平面中相應(yīng)地按順時針和逆時針進行。準(zhǔn)直系統(tǒng)2朝向小角度衍射(圖11)的轉(zhuǎn)動導(dǎo)致X射線衍射干涉峰在該區(qū)域中強度的增加和分辨率的提高(見圖13)。X射線通過準(zhǔn)直系統(tǒng)2的最大透射是通過準(zhǔn)直系統(tǒng)繞在經(jīng)過管狀通道的中間一個通道的平面中，并且垂直于所述排列中的中心通道(圖14)的軸線11的轉(zhuǎn)動而得到，以便盡可能大地增加被衍射輻射的捕獲角度Ω，位置靈敏探測器1的窗口19的全部寬度處在Δ2Θ的探測角度范圍內(nèi)。準(zhǔn)直系統(tǒng)在相反方向的轉(zhuǎn)動(朝向更大的衍射角度)導(dǎo)致在衍射的干涉峰之間強度的再分布，在大角度區(qū)域中強度和分辨率的提高(見圖13b)。在進一步轉(zhuǎn)動時該種形式被加強(見圖13c)?？梢栽谘苌鋱D的右半部分(大衍射角度區(qū)域)看到干涉峰的良好分辨率。所敘述的在所需要的衍射角的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)衍射圖的分辨率的可能性指出了所提出的探測單元的一個更重要的特征。在一次曝光中將干涉圖形的不同的角度范圍置于不相等條件下的可能性允許將包含在不同數(shù)據(jù)庫中的X射線圖形通過其配準(zhǔn)的條件進行比較。對于這一點，通過參考物校準(zhǔn)準(zhǔn)直系統(tǒng)就初步足夠了。通過用具有不同的聚焦配置的“Θ-2Θ”衍射儀以及平行光束方法的“Θ-Θ”衍射儀模仿用德拜腔獲得的干涉的衍射圖形，在X射線晶體學(xué)中積累的所有數(shù)據(jù)庫都可以使用。近年來，雙坐標(biāo)位置靈敏探測器被應(yīng)用到X射線衍射儀不斷擴大的范圍中，尤其是應(yīng)用在這樣的領(lǐng)域中，由于所調(diào)查的目標(biāo)的復(fù)雜結(jié)構(gòu)，單坐標(biāo)探測器的使用和多次曝光相結(jié)合在一起(見V.Kahenberg，C.S.J.ShawandJ.B.Parrise.CrystalStructureAnalysisofSintheticCa4Fe1.5Al17.67O32Ahigh-pressure，spinel-relatedphase，AmericanMineralogist，Vol.86，pp.1477-1482，2001[8])。雙坐標(biāo)位置靈敏探測器也可以用在配備規(guī)定的蜂巢結(jié)構(gòu)，位于位置靈敏探測器的窗口前面的準(zhǔn)直系統(tǒng)的所提出的探測單元中。這樣，所提出的探測單元的應(yīng)用提供了-從所研究的樣品的更大的被照射區(qū)域獲得的X射線的配準(zhǔn)以及位置靈敏探測器的窗口區(qū)域的最大程度的利用；-在其通向位置靈敏探測器的窗口的途中截取不管是反射的還是由于熒光產(chǎn)生的所有“外部”次級X射線；-排除對初始光束的單色性的必要性以及作為結(jié)果的作用在位置靈敏探測器上的輻射強度的增加；-實現(xiàn)由使用初始光束的單色化情況下缺少的第二波長提供的可能性；-調(diào)節(jié)衍射儀在所研究衍射角度范圍的所需要的區(qū)域中的分辨率；-獲得適合于和從在X射線攝影中產(chǎn)生的不同的數(shù)據(jù)庫取得的圖象進行比較的衍射圖。所提出的準(zhǔn)直系統(tǒng)2具有同軸的圓柱形出口23和進口22端面的探測單元(帶有可移去的位置靈敏探測器)的工作樣品的照片在圖15中顯示。權(quán)利要求1.用于X射線衍射測量的探測單元，包括位置靈敏探測器和位于其窗口前面的準(zhǔn)直系統(tǒng)，其特征在于，所述準(zhǔn)直系統(tǒng)被制成蜂巢結(jié)構(gòu)的形式，包括大量用于透射經(jīng)衍射的X射線輻射的管狀通道，相鄰的管狀通道的壁被熔合在一起，管狀通道被制成朝向所述準(zhǔn)直系統(tǒng)的進口端面會聚并以其出口端決定取向，朝向所述位置靈敏探測器的窗口形成所述準(zhǔn)直系統(tǒng)的出口端面，所述準(zhǔn)直系統(tǒng)的所述出口端面中的管狀通道的出口被配置成沿所述位置靈敏探測器的窗口的幾個排列，管狀通道的所述壁用吸收X輻射的材料制成或具有該種材料的涂層，以及準(zhǔn)直系統(tǒng)被安裝成具有相對于所述位置靈敏探測器的窗口調(diào)節(jié)其位置的可能性。2.如權(quán)利要求1所述的探測單元，其特征在于，準(zhǔn)直系統(tǒng)被制成帶有圓柱形表面形式的出口端面，管狀通道通過所述圓柱形表面的半徑?jīng)Q定取向。3.如權(quán)利要求2所述的探測單元，其特征在于，所述準(zhǔn)直系統(tǒng)的進口端面具有和所規(guī)定的圓柱形表面同軸的圓柱形表面的形式。4.如權(quán)利要求1所述的探測單元，其特征在于，準(zhǔn)直系統(tǒng)被制成帶有球形表面形式的出口端面，管狀通道具有由所述球形表面決定取向的縱向軸。5.如權(quán)利要求1所述的探測單元，其特征在于，所述準(zhǔn)直系統(tǒng)的進口端面具有和所規(guī)定的球形表面同心的球形表面的形式。6.如權(quán)利要求1所述的探測單元，其特征在于，準(zhǔn)直系統(tǒng)被制成具有所述出口和進口端面的平面的和互相平行的表面，所述管狀通道的縱向軸的延長線相交在垂直于所述平面表面的平面上的一個點，經(jīng)過所述出口或進口端面的幾何中心。7.如權(quán)利要求1所述的探測單元，其特征在于，準(zhǔn)直系統(tǒng)被制成具有出口和進口端面的平面的和互相平行的表面，管狀通道的縱向軸由所述同軸的圓柱形表面的半徑?jīng)Q定取向。8.如權(quán)利要求1到7中的任何一項所述的探測單元，其特征在于，準(zhǔn)直系統(tǒng)被安裝成具有在位于準(zhǔn)直系統(tǒng)的中心區(qū)域的所述管狀通道的一個通道的縱向軸的方向上的線性位移的可能性。9.如權(quán)利要求1到7中的任何一項所述的探測單元，其特征在于，準(zhǔn)直系統(tǒng)被安裝成具有繞垂直于經(jīng)過管狀通道排列的中間一個通道的平面的軸轉(zhuǎn)動的可能性。10.如權(quán)利要求1到7中的任何一項所述的探測單元，其特征在于，準(zhǔn)直系統(tǒng)被安裝成具有繞在經(jīng)過管狀通道排列的中間一個通道的平面上，并垂直于所述排列中的中心管狀通道的軸轉(zhuǎn)動的可能性。11.如權(quán)利要求10所述的探測單元，其特征在于，準(zhǔn)直系統(tǒng)被安裝成具有繞垂直于經(jīng)過管狀通道排列的中間一個通道的平面的軸轉(zhuǎn)動的可能性。12.如權(quán)利要求8所述的探測單元，其特征在于，準(zhǔn)直系統(tǒng)被安裝成具有繞垂直于經(jīng)過管狀通道排列的中間一個通道的平面的軸轉(zhuǎn)動的可能性。13.如權(quán)利要求8所述的探測單元，其特征在于，準(zhǔn)直系統(tǒng)被安裝成具有繞在經(jīng)過管狀通道排列的中間一個通道的平面上，并垂直于所述排列中的中心管狀通道的軸轉(zhuǎn)動的可能性。14.如權(quán)利要求12所述的探測單元，其特征在于，準(zhǔn)直系統(tǒng)被安裝成具有繞垂直于經(jīng)過管狀通道排列的中間一個通道的平面的軸轉(zhuǎn)動的可能性。15.如權(quán)利要求1到7，11到14中的任何一項所述的探測單元，其特征在于，分開的管狀通道的最大的橫向尺度D及其長度H滿足關(guān)系式D/H＞θc，式中θc指X射線輻射從通道壁的材料外部全反射的臨界角。全文摘要探測單元包括位置靈敏探測器1和位于其窗口19前面的準(zhǔn)直系統(tǒng)2。準(zhǔn)直系統(tǒng)被制成蜂巢結(jié)構(gòu)的形式，包括大量用于透射經(jīng)衍射的X射線輻射的管狀通道。相鄰的管狀通道的壁被熔合在一起。形成準(zhǔn)直系統(tǒng)的出口端面22的通道的出口端被取向為朝向位置靈敏探測器的窗口19。在準(zhǔn)直系統(tǒng)2的出口端面中的通道的出口被配置成沿位置靈敏探測器的窗口19的幾個排列。管狀通道的壁用吸收X射線輻射的材料形成。準(zhǔn)直系統(tǒng)被安裝成具有相對于窗口19對準(zhǔn)位置靈敏探測器而調(diào)節(jié)其位置的可能性。所規(guī)定的實施例提供了防止衍射圖變形以及提高探測單元靈敏度的性能。文檔編號G01N23/20GK1590992SQ200410056720公開日2005年3月9日申請日期2004年8月10日優(yōu)先權(quán)日2003年8月19日發(fā)明者穆拉丁A·庫瑪克霍夫,納里門S·伊布賴莫夫,亞歷山大V·萊烏特索,?？ㄌ乩锬萔·利克胡希納,亞歷山大E·布爾金,斯維特拉娜V·尼基蒂納申請人:倫琴光學(xué)學(xué)院有限責(zé)任公司