專利名稱：催化劑流量計的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及檢測通過管道的材料傳輸?shù)难b置。本發(fā)明的優(yōu)選形式涉及催化劑流量計，特別是在聚合工廠(polymerisation plant)使用的催化劑流量計。
背景技術(shù)：
諸如聚乙烯之類的聚合物一般利用所謂稀漿系統(tǒng)(slurry system)，在一個壓力反應(yīng)器中制造。在該壓力反應(yīng)器中，當液態(tài)的反應(yīng)物繞環(huán)形反應(yīng)器循環(huán)時，連續(xù)地形成聚合物。聚合物成品形成為在液體內(nèi)懸浮的固體。
當用這種方法生產(chǎn)聚乙烯時，高純度的乙烯與催化劑和一些其他材料一起，送至一個環(huán)形反應(yīng)器中。利用諸如異丁烷或液體丙烷之類的低沸點烴類來溶解乙烯單體和使催化劑和聚合物顆粒在反應(yīng)器內(nèi)懸浮。這種稀釋劑并不參加實際的聚合反應(yīng)，所以其最后被回收、提純和再利用。另外，為了控制所產(chǎn)生的聚乙烯的分子量加入氫，并且為了控制產(chǎn)品的密度加入1-己烯共聚單體。
乙烯氣體、稀釋劑和粉末狀催化劑送入該環(huán)形反應(yīng)器中。它們在該反應(yīng)器中利用一個泵迅速循環(huán)。根據(jù)進行的過程不同，一般該反應(yīng)器內(nèi)核保持在大約100℃的溫度和大約4MPa～7.5MPa的壓力。在正常工作過程中，該反應(yīng)器包含大約40％重量比的聚乙烯。當該過程繼續(xù)時，聚合物顆粒開始形成，并且較大的顆粒作為“絨毛”沉淀，并進入沉積區(qū)。濃縮的稀漿從該沉積區(qū)定期地排出。
該濃縮稀漿被干燥和制成丸?；蚪?jīng)過進一步處理，以例如生產(chǎn)雙型聚合物。它們是包含分子量不同的聚乙烯的聚合物?？梢岳肂orstar過程，直接形成雙模態(tài)聚合物。這個過程將環(huán)形反應(yīng)器與一個氣相反應(yīng)器結(jié)合。這可以生產(chǎn)密度和分子量分布(MWD)范圍較寬的聚合物。在這個系統(tǒng)中，聚合物稀漿從該環(huán)形反應(yīng)器轉(zhuǎn)移至一個氣相反應(yīng)器。例如乙烯，氫和共聚單體之類的幾種其他物質(zhì)也被引入該反應(yīng)器。
應(yīng)該認識到，聚合過程的控制很復(fù)雜，為了做到這點，經(jīng)常使用尖端的基于計算機的系統(tǒng)。有許多因素影響最終產(chǎn)品的性質(zhì)。諸如溫度、壓力、反應(yīng)物濃度等之類的反應(yīng)器條件決定聚合物分子的大小(即分子量)，而分子大小又決定聚合物的密度。分子大小的分布(即分子量的分布-MWD)同樣密切依賴于反應(yīng)器條件。
催化劑對聚合物的最終MWD的影響尤其大。
在諸如聚乙烯、聚丙烯等之類的每一種基本形式的聚合物內(nèi)，制造者將產(chǎn)品分成確定的等級。每一個等級都有一組在給定的容差內(nèi)必須滿足的特定性質(zhì)。這樣，一個等級的聚乙烯可以具有一定的平均分子量和給定的分子量分布。
從而，為了生產(chǎn)給定等級的聚合物，產(chǎn)品的關(guān)鍵性質(zhì)必須基本上保持一致。
現(xiàn)代生產(chǎn)工廠利用使用各種輸入測量結(jié)果的計算機自動控制系統(tǒng)來控制，根據(jù)這些輸入測量，所述系統(tǒng)控制進入反應(yīng)器的反應(yīng)物流量。它還控制反應(yīng)器的條件等。
一般，使用鉻、Ziegler Naffa或茂金屬(metallocene)催化劑來催化反應(yīng)。在Borstar過程中，催化劑存放在一個罐中，并以栓柱(plug)方式送入環(huán)形反應(yīng)器中。這些栓柱是通過使用催化劑送料器形成的。圖1示出一個標準的催化劑送料器。催化劑存放在位于該送料器100上面的一個罐中。催化劑通過一個漏斗形口(funnel)102進入回轉(zhuǎn)閥103的通道103a中，送入送料器100中。在這個罐中，催化劑粉末在壓力下作為一種“泥渣”懸浮在例如異丁烷之類的烴類稀釋劑中(即，與在反應(yīng)器中的相同的稀釋劑)。在預(yù)定的時間后，閥103在箭頭方向上轉(zhuǎn)動90°。這使第一個通道103a與通道105對準。這個通道包含異丁烷或其他通向反應(yīng)器的稀釋劑的流。在通道103a中所包含的催化劑栓柱由異丁烷推動通過通道105，并進入反應(yīng)器中。
栓柱的速度取決于稀釋劑的流速。該流速可按所希望的控制。例如，如果反應(yīng)器內(nèi)的元素需要9秒來完成一個完整的循環(huán)，則最好催化劑栓柱也在相同的時間內(nèi)送入該環(huán)形反應(yīng)器中。這樣，在該環(huán)形反應(yīng)器內(nèi)的所有的乙烯接收到新的一劑催化劑。因此，可以調(diào)節(jié)稀釋劑的流量，使得催化劑在9秒內(nèi)被釋放到循環(huán)中。
同時，當栓柱排入通道105中時，閥103的第二個通道103b正處在漏斗形口102下面的位置，并充有催化劑。通道103b與通道103a成90°，但這些通道都是曲折的，所以它們不相交。因此，當閥103每轉(zhuǎn)動90°時，將一栓柱的催化劑送入反應(yīng)器。
監(jiān)視送至反應(yīng)器的催化劑的質(zhì)量很重要。催化劑太多會提高反應(yīng)器內(nèi)的溫度，并影響聚合過程。另外，催化劑是非常貴的材料，因此經(jīng)濟的方法是使用必需的最小量。然而，如果供給的催化劑太少，則反應(yīng)發(fā)生變化，可能產(chǎn)生“不合規(guī)格”的聚合物。這是對過程造成最大破壞的情況。
因此，確定送入反應(yīng)器的催化劑栓柱的質(zhì)量的準確方法很重要。
傳統(tǒng)上，在自動控制系統(tǒng)中，由送料器的一次旋轉(zhuǎn)而送入反應(yīng)器中的催化劑量通常認為是相同的，其取決于通道103a、103b的容積和催化劑的密度的。因此，當需要更多的催化劑時，閥103的回轉(zhuǎn)速度增加。
當催化劑罐充滿時，這個假設(shè)是合理的，然而，當催化劑開始用完或如果該送料器的轉(zhuǎn)動速度高時，在送料器轉(zhuǎn)動之前，全部的通道容積未被充滿，使得每一次旋轉(zhuǎn)送入環(huán)形反應(yīng)器的催化劑的量較小。送入環(huán)形反應(yīng)器的催化劑的減少使得控制程序要增加送料器的轉(zhuǎn)動，以便增加輸入該環(huán)形反應(yīng)器的栓柱數(shù)目。但這會使問題惡化。給定環(huán)形反應(yīng)器的反應(yīng)時間后，往往在可以測試形成的聚合物并發(fā)現(xiàn)其不合規(guī)格之前，需要幾個小時。另外，在不能直接觀察的情況下，送料器及其過程的問題難以檢測。
為了解決這些問題以及為了能夠連續(xù)和準確地測量催化劑的質(zhì)量流量(mass flow)，Oxford Intrunents公司開發(fā)了“Correflow”，它是一種可用于測量送入反應(yīng)器中的催化劑的質(zhì)量的在線實時系統(tǒng)。該設(shè)備基于了美國專利No.4074184，4774453和4619145的教導(dǎo)。
Correflow測量稀釋劑內(nèi)的催化劑的速度和濃度。這是通過在管中間隔一已知距離布置探頭而實現(xiàn)的，該探頭用于檢測催化劑栓柱的速度，而設(shè)置在該管外部周圍的金屬板，通過測量得到的電容，確定其密度。
然而，這個系統(tǒng)相當復(fù)雜和昂貴。另外，它需要大量的維護工作。因此，產(chǎn)生了解決實時催化劑質(zhì)量流量分析的問題的另一種方法。

發(fā)明內(nèi)容
根據(jù)一個方面，本發(fā)明提供了一種檢測催化劑栓柱通過一管道的傳輸?shù)难b置，其包括一位于所述管道外部的光輻射源；一穿過所述管道的光路；和一光輻射檢測器。所述輻射源設(shè)置成將光輻射引導(dǎo)通過所述光路，使得其可以被所述檢測器檢測到。
由于光路穿過所述管道，所以流動通過所述管道的材料會影響檢測器對光的檢測。這提供了關(guān)于材料的流量的信息。在聚合反應(yīng)器的情況下，該管道可以為通向環(huán)形反應(yīng)器或氣相反應(yīng)器的催化劑饋送管。
在一種布置中，當諸如催化劑栓柱之類的材料通過該管時，到達所述檢測器的輻射量減少。
或者，所述光源、光路和檢測器可以設(shè)置成使得只有當材料通過該管道時，光才被所述檢測器檢測到(例如，因為材料將光向著該檢測器反射)，或者，設(shè)置成當材料通過該管道時，檢測到的光量增加。
因此，不論使用什么結(jié)構(gòu)，使用者可以由檢測器輸出的變化來確定催化劑被供給至反應(yīng)器。這樣，在催化劑饋送的正常操作時，輸出會隨著催化劑栓柱經(jīng)過而發(fā)生波動。當即使該送料器工作，所述輻射強度也不波動時，使用者可以推斷催化劑已用完，并且需要更換/重新充填所述罐。
因此，本發(fā)明提供了一種檢測通過管的催化劑運動的簡單方法。
雖然可以使用任何形式的可見或不可見光輻射，但優(yōu)選使用激光源。這可以實現(xiàn)一相干的狹窄光束。
檢測器可以為數(shù)字或模擬的。如果使用模擬檢測器，則其輸出可以隨后轉(zhuǎn)換為數(shù)字形式。
雖然在本發(fā)明的簡單形式中，可以存在簡單的流動/無流動的輸出，但優(yōu)選該檢測器可測量接收到的光的相對強度，該強度又指示所述材料的密度。
在聚合反應(yīng)器的情況下，這會是重要的，因為催化劑栓柱的密度不均勻。當催化劑充滿送料器閥的豎直通道時，在底部的材料被壓縮。如果稀釋劑的流動強有力，則整個栓柱也可被壓縮。因此，能指示栓柱密度的裝置能夠有助于更準確地確定催化劑的質(zhì)量流量。
所述檢測器可以設(shè)置在所述管與光源相反的一側(cè)。這樣，催化劑栓柱可減少光向檢測器的透射。然而，優(yōu)選，光源和檢測器位于管道的同一側(cè)(最好是互相鄰近)，以便光通過反射到達檢測器。為了便于實現(xiàn)這個過程，優(yōu)選設(shè)置諸如鍍銀的薄膜或反射帶之類的反射器，將光束引向檢測器。
優(yōu)選檢測反射光是因為這不需要光穿過材料的整個厚度。在不需要大功率的輻射源的情況下，就可很好地指示密度。另外，所述裝置的尺寸可以保持為最小。
優(yōu)選由兩塊觀察玻璃形成的光路以相對的關(guān)系位于所述管的一側(cè)。雖然可以使用標準的觀察玻璃，但它們的厚度趨于比包含它們的管小，導(dǎo)致在管的內(nèi)部留下小的坑穴。該坑穴可在玻璃處造成紊流，并且該坑穴可能截留固體材料。由于在玻璃上會形成一層催化劑，并導(dǎo)致不正確的結(jié)果，所以這在催化劑饋送管中是不利的。
因此，優(yōu)選，該觀察玻璃制成與所述管的內(nèi)部齊平。這可減少催化劑在觀察玻璃上的堆積，并可保證殘留在玻璃上的所有催化劑都直接處在下一個栓柱的通道中，從而增加了從玻璃上將其去除的可能性。
雖然，光源可以沿著管道軸線的垂線放置，但為了避免來自觀察玻璃的反射與所述裝置得到的測量結(jié)果相干，優(yōu)選該光源被偏置。該光源優(yōu)選偏置最多達25°，最好偏置大約7°。
雖然檢測器可以設(shè)置垂線的與所述光源相反的一側(cè)，但優(yōu)選檢測器和光源彼此接近地設(shè)置在垂線的同一側(cè)。這樣，來自光滑表面的反射光(例如光路的那些表面)被引導(dǎo)偏離檢測器，而催化劑的粗糙表面將反射光向著光源和檢測器返回。
在這種情況下，優(yōu)選所述反射器包括將反射光向檢測器引導(dǎo)、具有多個棱形的表面(例如反射帶)，使得檢測器在管道中沒有催化劑時，記錄下更大的光強。
上述裝置的輸出可以用來提供一光強曲線，該曲線指示栓柱的密度，以及栓柱經(jīng)過光源所需的時間。這樣，可將檢測器的輸出(光強)饋送至一計算機或其他裝置，在那里可以將其相對于時間作圖。
如上所述，雖然能夠確認催化劑栓柱流入反應(yīng)器中是有用的，但優(yōu)選該裝置能確定形成栓柱的催化劑的質(zhì)量。因此，該裝置優(yōu)選還包括用于測量催化劑流動速度的裝置。
存在幾種標準的工具可以用于測量通過管的液體流量。一種這樣裝置為渦流發(fā)射器。通過由運送栓柱的液體流速確定栓柱的速度，以及通過確定栓柱通過上述裝置所需的時間，可以推導(dǎo)出該栓柱的長度。這個信息可用于得到催化劑栓柱的質(zhì)量。
因此，優(yōu)選，本發(fā)明還包括用于由流體在管道中的流速和栓柱通過檢測器所需的時間確定催化劑栓柱的質(zhì)量的裝置。
發(fā)明者發(fā)現(xiàn)，通過將檢測到的從材料反射的輻射的強度與流速相乘，可以得到對包括栓柱的材料的質(zhì)量流量的有用指示，如果當栓柱經(jīng)過時監(jiān)測這個量，然后相對于時間對這個量積分，則得到結(jié)果與材料的質(zhì)量成比例。
因此，從另一個方面看，本發(fā)明提供了一種確定通過通向一聚合反應(yīng)器的管道傳輸?shù)拇呋瘎┧ㄖ馁|(zhì)量的方法，該方法包括下列步驟重復(fù)地檢測從材料反射的光輻射的強度；檢測通過所述管道的材料的速度；將檢測到的強度和速度值相乘，以得到一結(jié)果曲線；和對所述結(jié)果曲線積分。
雖然，作出利用這個方法生成的曲線是有用的，但可以認識到，這不是必要的。術(shù)語“結(jié)果曲線”只表示當相對于時間作圖時，可以表示為曲線的一組數(shù)據(jù)。
如上所述，該積分基本上與材料的質(zhì)量成比例，因此，其可以乘以一因子以得到絕對質(zhì)量值。這樣，通過適當?shù)臉硕?，根?jù)本發(fā)明的裝置可以直接指示催化劑栓柱的質(zhì)量。
因此，上述的方法和裝置可以用于監(jiān)視通過一管的催化劑的量，從而可以監(jiān)視罐中留下多少。通過跟蹤栓柱的質(zhì)量，可以在不干擾聚合過程的情況下，檢測提供給送料器的催化劑量的異常情況，并且推斷出這種不正常情況的原因。
假設(shè)催化劑送料器正確工作并且催化劑罐相當?shù)臐M，則各條結(jié)果曲線的可見的外形應(yīng)當相當相似?？梢栽O(shè)定界限，任何落入這些界限內(nèi)的結(jié)果曲線被認為是“正常的”。落在該界限外的結(jié)果曲線被認為是“長”或“短”的栓柱。這些可能由許多條件造成。
長的栓柱可能是由于送料器的閥沒有轉(zhuǎn)動至正確位置，造成催化劑通過其灌入通道的間隙較小。粘滯的栓柱也可造成不尋常的長的結(jié)果曲線。如果這是重復(fù)出現(xiàn)的問題，則可以增加稀釋劑的流量，以利用較大的力將催化劑沖刷出去。
如果稀釋劑流動太快并且壓縮栓柱，或者如果該通道沒有完全被催化劑充滿，則可能出現(xiàn)短的栓柱。如果罐用空了，或者如果催化劑進入閥通道受阻，就可能出現(xiàn)第二種情況。
為了使用者能夠分析結(jié)果曲線和檢測長栓柱和短栓柱，優(yōu)選上述方法還包括顯示所得到的結(jié)果曲線的步驟。
觀察結(jié)果曲線的操作者從而可以調(diào)節(jié)所涉及的變量，以便使結(jié)果曲線回到固定的界限內(nèi)。
更優(yōu)選，該方法可以包括存儲結(jié)果曲線和顯示被饋送入反應(yīng)器的最后n個栓柱。這樣，使用者可以在這些栓柱中觀察趨勢。
在反應(yīng)器循環(huán)的工作過程中，實現(xiàn)上述方法的條件可能改變。例如，如上所述，催化劑可能粘附在栓柱之間的光路上。另外，根據(jù)使用的催化劑的形式或批次的不同，催化劑的顏色可能改變。
雖然，這些情況不影響上述方法的準確性，但優(yōu)選包括幾個歸一化(normalising)步驟。
第一，優(yōu)選在每一次新的質(zhì)量測量之前，將光強和速度的測量結(jié)果復(fù)位。這可使結(jié)果曲線同步，并且便于進行比較。
優(yōu)選，當送料器閥開始轉(zhuǎn)動時，進行該復(fù)位操作。這給出了在栓柱到達強度檢測器之前的一端時間，其間可以設(shè)定零水平強度。這樣，固定在觀察玻璃上的任何催化劑或污物不會影響下一個栓柱的讀數(shù)。
第二，為了使光強測量結(jié)果與材料顏色無關(guān)，可以將光強讀數(shù)歸一化。
優(yōu)選，這可以通過歸一化材料首次到達光強測量器時的起始光強降來實現(xiàn)。用于歸一化該光強降的增益因子可應(yīng)用在其它讀數(shù)上。
這種技術(shù)還可用于確定，對于獲得相關(guān)的測量結(jié)果，在觀察玻璃上是否留下太多的催化劑。因此，優(yōu)選，如果歸一化所述光強降所需的增益因子太大，則發(fā)出警報。使用者從而知道忽略該得到的異常的結(jié)果曲線。
為了減少獲得可靠結(jié)果所需要的維護工作，優(yōu)選該方法還包括自行標定的方法。這個方法包括計算所生成的栓柱的平均質(zhì)量以及將它與理論的固定值比較。如果這二個值之間有差別，則可以改變與所述積分相乘的因子，改變的量為所述差值的一百分比。優(yōu)選，該百分數(shù)大約為40％。
為了減少計算時間，優(yōu)選只利用最近的n個質(zhì)量結(jié)果來計算平均質(zhì)量值。優(yōu)選，所使用的數(shù)目大約為20。
雖然異常值不影響自行標定，但優(yōu)選不使用由不正常的結(jié)果曲線得到的質(zhì)量去計算平均質(zhì)量。這優(yōu)選通過以下方法實現(xiàn)，即，只有在最后n個(最好為20個)結(jié)果曲線認為是“正常的”才進行自行標定。
當?shù)玫矫恳粋€栓柱的質(zhì)量后，可以通過將栓柱的平均質(zhì)量除以相繼的栓柱之間的時間間隔來計算質(zhì)量流量。
優(yōu)選，從所得到的最后n個質(zhì)量來得到用于計算質(zhì)量流量的平均質(zhì)量，這時忽略最高和最低的質(zhì)量值。這樣，可從平均值中濾去干擾。優(yōu)選使用最后6個質(zhì)量。
從另一方面看，本發(fā)明提供了一種確定通過管道傳輸?shù)牟牧系馁|(zhì)量的系統(tǒng)，其包括用于檢測由所述材料反射的光輻射的強度的裝置；用于檢測傳輸所述材料的速度的裝置；用于將所述光強值和所述速度值相乘，以生成一結(jié)果曲線的裝置；用于對所述結(jié)果曲線積分的裝置；和用于將所述結(jié)果曲線的積分與一因子相乘，以確定所述材料的質(zhì)量的裝置。
優(yōu)選，該系統(tǒng)還包括用于向使用者顯示結(jié)果曲線和質(zhì)量值的裝置。
優(yōu)選，該系統(tǒng)還包括用于實現(xiàn)上述歸一化計算和自行標定的裝置。
優(yōu)選，該系統(tǒng)能夠?qū)崿F(xiàn)上述方法，以便得到在聚合反應(yīng)器中的催化劑的質(zhì)量流量。
優(yōu)選，用于檢測從材料反射的光輻射的強度的裝置為上述的裝置。
雖然已針對測量一個栓柱的質(zhì)量說明了這個方面，但該方法可以容易地應(yīng)用于監(jiān)視稀釋劑的質(zhì)量。在這種情況下，催化劑可以和染料一起被注入，使得光強的降低可以指示稀釋劑而不是催化劑的通過。
從另一方面看，本發(fā)明提供了實現(xiàn)上述方法的系統(tǒng)。
雖然有很多方式可以實現(xiàn)上述的方法和系統(tǒng)，但優(yōu)選所述方法和系統(tǒng)被用來確定流向聚合反應(yīng)器的催化劑的質(zhì)量，并且該數(shù)據(jù)被提供給一計算機化的控制系統(tǒng)，用于控制所述反應(yīng)器。從而，可以更準確地控制聚合反應(yīng)器。


現(xiàn)通過示例方式，參照附圖來說明本發(fā)明的優(yōu)選實施例。其中圖1示出一優(yōu)選實施例中用于供給催化劑栓柱的一標準催化劑送料器；圖2示出本發(fā)明的光強檢測器的橫截面；圖3示出在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施例中使用的無坑的觀察玻璃的一個例子；圖4示出根據(jù)本發(fā)明的方法運行的程序產(chǎn)生的屏幕顯示的一個例子；和圖5示出一圖形，其表示使用本發(fā)明時的催化劑輸入和所產(chǎn)生的聚合物成分以及催化劑用完時的得到的結(jié)果。
具體實施例方式
如上所述，圖1示出一個標準的催化劑送料器100，它用于向反應(yīng)器供給催化劑栓柱(plug of catalyst)。該送料器100包括一個圓形閥103，該閥包括兩個不相連的、互相垂直設(shè)置的通道103a、103b。閥103設(shè)置在催化劑罐和通至反應(yīng)器的通道105之間的連接處。閥103轉(zhuǎn)動，使得通道103a充入催化劑。然后，該閥轉(zhuǎn)動90°，使得該催化劑可被沿通道105的稀釋劑流沖向反應(yīng)器。同時，第二個通道103b與催化劑罐處于一直線上，并被供給以催化劑。這樣，可以不斷地向反應(yīng)器供給固定量的催化劑。
本發(fā)明的光強檢測器10(見圖2)沿著通道105設(shè)置在送料器100的下游。該設(shè)備基于了一激光器9，該激光器使光束9a通過觀察玻璃2、催化劑運送管1和第二觀察玻璃7。諸如具有棱形涂覆表面(prism-coated surface)的反射帶之類的反射器20設(shè)置在第二觀察玻璃7的后面，將激光光束9a反射穿過管1回到容納在激光器殼體中的檢測器(未示出)。
當在管1中沒有催化劑時，檢測器記錄下較高水平的激光9a。然而，當催化劑經(jīng)過光束9a時，一些光被吸收，因此，檢測器檢測到反射光強度的降低。
激光9非常靈敏，因為其響應(yīng)時間為0.1ms。每100ms計算一次平均光強值。然后，在生成的光強曲線上，將這個值作為一個點。
圖3示出適合用在光強檢測器10中的觀察玻璃2，7。如上所述，標準觀察玻璃在管的內(nèi)部上形成坑穴(pocket)，這在本發(fā)明中是不利的。
對于使用在該過程中，形成觀察玻璃的另一個問題在于管1內(nèi)的高壓。通常，該壓力為70～83bar。傳統(tǒng)的觀察玻璃，當受到機械過載時，對應(yīng)力、彎曲等很敏感，并且可能在沒有預(yù)兆的情況下就失效了。
為了克服這些問題，人們使用了Metaglass。這里，觀察玻璃2，7是通過加熱金屬框架33，使它膨脹，并將其充滿熔融玻璃而制成的。當玻璃和金屬冷卻時，玻璃固化，金屬框架33收縮。這可將玻璃牢固地夾緊在規(guī)定位置上。這種預(yù)加應(yīng)力的玻璃30強度增大，并且管內(nèi)部的表面光滑，不留下坑穴。
為了更加安全，玻璃30制成楔形，其內(nèi)徑32比外徑34大。
觀察玻璃2，7的內(nèi)表面與管的內(nèi)側(cè)齊平，因此沒有會截留催化劑的坑穴。另外，仍然粘附在觀察玻璃上的催化劑可被下一個沖過的栓柱刮掉。
栓柱的速度通過一標準流量或渦流發(fā)射器(未示出)來測量，該發(fā)射器測量送料器100上游的稀釋劑流量。發(fā)射器必須具有快速反應(yīng)時間，因為由于閥103的回轉(zhuǎn)，流速在增大并向反應(yīng)器推動栓柱之前，存在一個間歇，其間流速降低到零。理想情況是，發(fā)射器與光強檢測器10協(xié)調(diào)，每0.1ms測一次速度。
光強和速度傳感器都是模擬設(shè)備，它們在4～20mA下工作。在送料器閥103上還設(shè)有一個傳感器。每次在閥103開始轉(zhuǎn)動時，該傳感器發(fā)送一數(shù)字觸發(fā)信號。如下所述，這被用來關(guān)聯(lián)其它信號。
現(xiàn)在說明工作方法。當送料器閥103轉(zhuǎn)動，以使(充滿催化劑的)第一通道103a與通道105處在一直線上時，一觸發(fā)信號被發(fā)送至控制系統(tǒng)，控制系統(tǒng)將光強和速度信號復(fù)位。這將之后的結(jié)果曲線與之前的曲線同步，使得易于比較各個栓柱。當接收到觸發(fā)信號時，在圖4所示的使用者顯示器上，觸發(fā)指示器41在顯示器上點亮。一般，對于任何一個反應(yīng)器，通常使用二個催化劑送料器。為了方便可以設(shè)置顯示器，同時顯示兩個送料器的狀態(tài)。
從發(fā)送出觸發(fā)信號的時刻起，通常栓柱到達激光光束9a需要大約1s。這一時間窗被用來測量光強，并將其設(shè)定為零水平。因此，如果在觀察玻璃2，7上留有剩余的涂層，它們會得到補償，并不會與下一個栓柱相干涉。然而，如果起始光強太低，則會發(fā)出警報。
不同類型的催化劑，甚至不同批次的相同催化劑，是不同顏色的，因此，為了避免在每次使用新的批次時重新設(shè)定系統(tǒng)，將栓柱對預(yù)先建立的光強進行歸一化。這可以更好地與先前的栓柱比較。
計算在發(fā)送觸發(fā)信號之后的1～2s之間測量得到的光強的中間值，并乘以一增益因子，使得每一個起始光強降(light intensity drop)是相同的。這樣，可使光強與顏色無關(guān)。然而，如果使光強降歸一化所需要的增益因子太大，則亮起警告燈40，指示由于例如觀察玻璃上有一厚層的催化劑，所以設(shè)備沒有得到可用的光強讀數(shù)。
增益因子被用于每一個采樣值，使得栓柱與顏色無關(guān)，而光強的唯一變化來自栓柱密度的變化。這樣，可以利用光強的測量值來表示沿栓柱的密度變化。
然后，將光強的歸一化值與來自流發(fā)射器的信號相乘。結(jié)果在計算機顯示器上表現(xiàn)為曲線42，并且可以用肉眼與屏幕上用不同顏色表示的先前的三條結(jié)果曲線43、44、45比較。
所述結(jié)果曲線的積分與栓柱的質(zhì)量成比例，因此可以通過將它與取決于柱體103a、103b的容積的一因子相乘，來計算催化劑的質(zhì)量。將最后的栓柱46的質(zhì)量和當前的質(zhì)量流量47一起示出在顯示器上。從最后的6個栓柱質(zhì)量計算質(zhì)量流量值。除去最高和最低的質(zhì)量，由剩余的4個值計算平均質(zhì)量。為了得到當前的質(zhì)量流量，將平均質(zhì)量除以最后二個栓柱之間的時間。
在反應(yīng)器工作過程中，程序不斷地對自身自行標定。程序為每一個結(jié)果曲線編索引，并計算最后20個栓柱的質(zhì)量的平均值。將這個平均值與理論的固定值比較。如果這些值不同，則調(diào)整因子，調(diào)整的量為兩個值之間的差的40％。
為了保證這個自行標定只考慮“正常”的栓柱，所以，如果任何曲線打破了顯示器上示為紅色方框48的固定界限，則將其忽略，并將索引復(fù)位為零。
另外，還可利用計算得到的質(zhì)量流量值來輔助自行標定?？梢源_定取決于送料柱體103a、103b的容積的截止質(zhì)量流量值(例如對于200cm3的柱體為2kg/小時)。一旦達到這個值，如果設(shè)定更高的饋送速度，則在送料器閥103轉(zhuǎn)動前，催化劑沒有時間完全充滿氣缸。因此，出現(xiàn)在截止值以上的任何質(zhì)量流量都是不可靠的，最好不用來相對于理論值的標定中。因此，在這個優(yōu)選形式中，“正?！钡乃ㄖ灰暈槭悄切┨幱诮缦?8以內(nèi)并且質(zhì)量流量在限定的截止值以下的栓柱。
計數(shù)器49顯示經(jīng)過光強檢測器的一序列的“正?！彼ㄖ臄?shù)目。在此之下為一指示燈50，如果當前的栓柱為正常的，則指示燈為綠色。
同時顯示當前的流速51和自最后的栓柱52以來經(jīng)過的時間。
利用該信息，可以更準確地辨認栓柱的不正常情況。例如，如果記錄了較短的栓柱，則可以檢查流速，并且有可能減小流速，以觀察栓柱是否被壓縮。如果這不能改善狀況，則在催化劑特別粘滯從而充滿通道103a、103b需要的時間較長的情況下，可增加栓柱之間的時間。如這些措施都不能解決問題，則需要研究催化劑罐本身。
程序所進行的各種自行標定的程序意味著當引入新的一批催化劑時，不需要復(fù)雜的調(diào)整，而且只需要有限的使用者輸入。
圖5示出可以如何使用通過實現(xiàn)上述實施例得到的信息來準確地控制一個聚合反應(yīng)器。
如果輸入至反應(yīng)器中的催化劑的水平降低，則在反應(yīng)器內(nèi)的乙烯濃度會升高，造成反應(yīng)器開始生成“不合規(guī)格的”聚合物。催化劑輸入的減小和乙烯濃度升高之間的時間滯后大約為2小時。因此，當乙烯濃度開始升高時，采取措施以防止生成“不合規(guī)格的”產(chǎn)品已經(jīng)太遲。
然而，使用本發(fā)明，可以直接監(jiān)視進入反應(yīng)器的質(zhì)量流量，因此立即可以發(fā)現(xiàn)該速率的變化。
使用兩個催化劑罐來向反應(yīng)器供給催化劑。這使得當一個罐被用空或發(fā)生故障時，能夠繼續(xù)生產(chǎn)過程。開始，只有一個罐(罐A)工作。由罐A供給到反應(yīng)器的質(zhì)量流量用線62表示。每一次一個栓柱通過光強檢測器10時，計算一個新的質(zhì)量值，并且圖形示出這個值，直至一個新的栓柱通過并且測量到一個新的質(zhì)量為止。
罐B供給的質(zhì)量流量用線64表示。最初，該罐不工作，因此，線64連續(xù)地顯示最后記錄下的由該罐輸出的質(zhì)量。
總的平均質(zhì)量流量用線86表示(該流量不受不工作的罐B的影響)。虛線67示出設(shè)定點值，即所希望的質(zhì)量流量輸出。在圖形上還示出在反應(yīng)器69內(nèi)的乙烯濃度。
圖6中最初的3/4顯示催化劑饋送運行得很平穩(wěn)。栓柱質(zhì)量的微小變化對總質(zhì)量流量66沒有大的影響，所述總質(zhì)量流量圍繞所希望的設(shè)定點67波動的。隨著接近圖形的末端，罐A中的催化劑開始用完。質(zhì)量流量62很快地在輸送4個栓柱的時間內(nèi)急劇降低，這由總質(zhì)量流量66反映出來。此時，可以啟動罐B的送料器，從而為反應(yīng)器形成一個新的催化劑源?？傎|(zhì)量流量很快恢復(fù)，因此乙烯濃度69沒有明顯變化。
因此，本發(fā)明提供了一種準確監(jiān)視進入反應(yīng)器的催化劑輸入，并因而可以更好地控制聚合過程的方法。然而，本發(fā)明還可達到其他效果，并可用于許多不同的系統(tǒng)中。例如，可以利用該裝置來指示，罐所容納的物質(zhì)(例如催化劑或其他材料)何時降低超出某一點。在這個例子中，光源可以定位成朝向罐的底部，并且光可以沿進入所述罐的光路被引導(dǎo)。當罐充滿催化劑時，光可從催化劑向著檢測器反射回來。然而，一旦催化劑降低至激光器的水平以下時，光將不再被反射回來，這樣，檢測器接收到的光強會降低。這時，可發(fā)出警報，通知過程操作者。
權(quán)利要求
1.一種檢測催化劑栓柱通過通向一聚合反應(yīng)器的管道的傳輸?shù)难b置，其包括一位于所述管道外部的光輻射源；一穿過所述管道的光路；和一光輻射檢測器；其中，所述輻射源設(shè)置成將光輻射引導(dǎo)通過所述光路，使得其可以被所述檢測器檢測到。
2.如權(quán)利要求1所述的裝置，其中，所述材料通過所述管道的傳輸可以利用所述檢測器通過所述光輻射的反射被檢測到。
3.如權(quán)利要求2所述的裝置，其中，所述裝置還包括一反射器，其設(shè)置在所述光路中，使得其可以向著所述檢測器反射光。
4.如上述任何一個權(quán)利要求所述的裝置，其中，所述光輻射源偏離垂線。
5.如權(quán)利要求4所述的裝置，其中，所述光輻射源偏離最多達25°。
6.如權(quán)利要求5所述的裝置，其中，所述光輻射源偏離7°。
7.如上述任何一個權(quán)利要求所述的裝置，其中，所述光輻射源為一激光源。
8.如上述任何一個權(quán)利要求所述的裝置，其中，所述裝置設(shè)置成由所述檢測器的輸出確定所述材料的近似密度。
9.如權(quán)利要求8所述的裝置，其中，所述裝置還包括用于測量所述管道中所述材料的流速的裝置，并且所述裝置設(shè)置成基于測量得到的流速和所確定的近似密度，確定對所述材料的質(zhì)量流量的指示。
10.如上述任何一個權(quán)利要求所述的裝置，該裝置與用于向一反應(yīng)器供給催化劑栓柱的裝置聯(lián)合使用，其中，所述裝置設(shè)置成由所述檢測器的輸出識別異常栓柱。
11.如上述任何一個權(quán)利要求所述的裝置，其中，所述催化劑栓柱從一容器被饋送到所述管道中，所述裝置還包括用于確定所述容器中剩余的催化劑的水平的裝置。
12.如上述任何一個權(quán)利要求所述的裝置，其中，所述催化劑栓柱從一容器被饋送到所述管道中，所述裝置還包括用于指示何時所述容器用盡的裝置。
13.一種確定通過一管道傳輸?shù)牟牧系馁|(zhì)量的方法，其包括下列步驟a)重復(fù)地檢測從材料反射的光輻射的強度；b)檢測通過所述管道運動的材料的速度；c)將所述強度和速度值相乘，以得到一結(jié)果曲線；和d)對所述結(jié)果曲線積分；其中，所述結(jié)果曲線的積分指示了所述材料的質(zhì)量。
14.如權(quán)利要求13所述的方法，其中，還包括將所述結(jié)果曲線的積分乘以一因子，以得到所述材料的近似的絕對質(zhì)量的步驟。
15.如權(quán)利要求13或14所述的方法，其中，還包括在步驟c)之前，對所述強度值進行歸一化的步驟。
16.如權(quán)利要求14所述的方法，其中，如果歸一化所述強度值所需的增益因子太大，則發(fā)出警報信號。
17.如權(quán)利要求13～16所述的方法，其中，還包括在材料檢測之前，復(fù)位所述光強值的步驟。
18.如權(quán)利要求13～17中任何一個所述的方法，其中，還包括存儲所述結(jié)果曲線和質(zhì)量值的步驟。
19.如權(quán)利要求18所述的方法，其中，還包括自行標定的方法，該方法包括下列步驟a)計算最后n個測量結(jié)果的平均質(zhì)量；b)將所述平均質(zhì)量與一理論固定值比較；以及如果這些值不同，c)調(diào)整因子，調(diào)整的量為所述平均質(zhì)量和理論值之間的差的一百分比。
20.如權(quán)利要求19所述的方法，其中，將所述因子調(diào)整一個所述平均質(zhì)量和所述理論值之間的差的40％的量。
21.如權(quán)利要求19或20所述的方法，其中，還包括忽略其結(jié)果曲線不在固定界限內(nèi)的測量結(jié)果的步驟。
22.如權(quán)利要求19或20所述的方法，其中，只有在最后n個測量結(jié)果來自落入一定的固定界限內(nèi)的結(jié)果曲線時，才進行所述自行標定。
23.如權(quán)利要求13～22中任何一個所述的方法，其中，還包括計算質(zhì)量流量值的步驟。
24.如權(quán)利要求23所述的方法，其中，所述平均質(zhì)量由最后n個質(zhì)量測量結(jié)果計算得到。
25.如權(quán)利要求24所述的方法，其中，在計算所述平均質(zhì)量之前，除去最高和最低的質(zhì)量值。
26.如權(quán)利要求13～25中任何一個所述的方法，其中，所述方法用于確定流向一聚合反應(yīng)器的催化劑的質(zhì)量，并且該數(shù)據(jù)被提供給一計算機化的控制系統(tǒng)，用于控制所述反應(yīng)器。
27.一種確定通過一管傳輸?shù)牟牧系馁|(zhì)量的系統(tǒng)，其包括用于檢測由所述材料反射的光輻射的強度的裝置；用于檢測傳輸所述材料的速度的裝置；用于將所述光強值和所述速度值相乘，以生成一結(jié)果曲線的裝置；用于對所述結(jié)果曲線積分的裝置；和用于將所述結(jié)果曲線的積分與一因子相乘，以得到所述材料的質(zhì)量的裝置。
28.如權(quán)利要求27所述的系統(tǒng)，其中，還包括用于顯示所述結(jié)果曲線和質(zhì)量值的顯示裝置。
29.如權(quán)利要求27所述的系統(tǒng)，其中，所述顯示裝置同時顯示最近的結(jié)果曲線。
30.如權(quán)利要求27、28或29所述的系統(tǒng)，其中，所述方法用于確定流向一聚合反應(yīng)器的催化劑的質(zhì)量，并且該數(shù)據(jù)被提供給一計算機化的控制系統(tǒng)，用于控制所述反應(yīng)器。
全文摘要
一種檢測催化劑栓柱通過通向一聚合反應(yīng)器的管道(105)的傳輸?shù)难b置(10)，其包括一位于管道外部的光輻射源(9)，其沿一光路引導(dǎo)光束(9a)通過所述管道，以及設(shè)置用于檢測所述光束的一光輻射檢測器。當催化劑栓柱通過管道時，它遮斷光路，因此檢測器記錄下的光強降低。這樣，可以檢測催化劑栓柱。通過重復(fù)檢測材料的速度和光強，將該速度和光強值相乘以得到結(jié)果曲線，以及積分該結(jié)果曲線，以得到指示材料的質(zhì)量的值，可以利用該裝置測量通過一個管道的物體的質(zhì)量。
文檔編號G01F1/86GK1748126SQ200380109685
公開日2006年3月15日 申請日期2003年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月23日
發(fā)明者卡爾·尼爾森 申請人:博里利斯技術(shù)公司