專利名稱：農(nóng)藥殘留凈化柱的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種化學(xué)分析工藝塔，尤其涉及一種裝有混合填料的農(nóng)藥殘留凈化柱。
背景技術(shù)：
對從食品中提取的殘留農(nóng)藥進(jìn)行凈化是為了后續(xù)程序中更好地檢測食品、農(nóng)產(chǎn)品中藥物殘留及禁用物質(zhì)的，目前進(jìn)行這種凈化所采用的各種凈化柱內(nèi)部吸附填料成分簡單，如僅有C18、C8、NH2、CN、Si、Al或有機(jī)聚合物等，這種吸附填料適合于對一種或一類分析物吸附，不適合多組分處理，因此現(xiàn)有技術(shù)的凈化柱處理時(shí)間長，應(yīng)用范圍有限，成本較高。
實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的就是克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的這些缺陷，提供一種可以獨(dú)立使用的，能夠同時(shí)吸附和凈化多類藥物的農(nóng)藥殘留凈化柱。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型提供了這樣一種農(nóng)藥殘留凈化柱，其包括外殼、上篩板、下篩板和混合填料，所述上篩板位于凈化柱外殼內(nèi)部空間較上部，下篩板位于凈化柱外殼底部，混合填料位于所述上下篩板之間，所述混合填料由下列組分構(gòu)成(重量百分比)活性炭1％-30％，硅藻土40％-80％，助濾劑15％-45％，上述填料混合裝填，粒度范圍在5μm-100μm之間。
進(jìn)一步所述篩板厚度為2mm，篩板為具有一定孔徑的網(wǎng)格結(jié)構(gòu)，物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，既能防止填料出來，又能阻止大粒徑物質(zhì)進(jìn)入。
進(jìn)一步，所述混合填料由下列組分構(gòu)成(重量百分比)活性炭5％，硅藻土60％，助濾劑35％，上述填料混合裝填，粒度范圍在5μm-100μm之間。
進(jìn)一步，所述混合填料由下列組分構(gòu)成(重量百分比)活性炭10％，硅藻土75％，助濾劑15％，上述填料混合裝填，粒度范圍在5μm-100μm之間。
進(jìn)一步，所述混合填料由下列組分構(gòu)成(重量百分比)活性炭20％，硅藻土60％，助濾劑20％，上述填料混合裝填，粒度范圍在5μm-100μm之間。
進(jìn)一步，所述混合填料由下列組分構(gòu)成(重量百分比)活性炭25％，硅藻土50％，助濾劑25％，上述填料混合裝填，粒度范圍在5μm-100μm之間。
采用本實(shí)用新型的農(nóng)藥殘留凈化柱，能夠及時(shí)快速地對從食品中提取的待檢液進(jìn)行凈化，整個(gè)操作過程＜20min；而且采用不同的填料配置、不同的洗滌劑及洗脫劑可以對多種農(nóng)藥進(jìn)行凈化，凈化效果好，滿足儀器分析要求，因此，本實(shí)用新型適用范圍廣，使用方便快捷，成本低廉，后續(xù)檢測結(jié)果準(zhǔn)確。


附圖所示為本實(shí)用新型的農(nóng)藥殘留凈化柱示意圖。
具體實(shí)施方式
附圖所示為本實(shí)用新型農(nóng)藥殘留凈化柱示意圖，如該圖所示，凈化柱整體外形類似注射器桶，其由外殼1、上篩板2、下篩板3和置于上下篩板之間的混合填料4構(gòu)成，混合填料由下列組分構(gòu)成(重量百分比)活性炭30％，硅藻土40％，助濾劑30％，上述填料混合裝填，粒度范圍在5μm-60μm之間。上篩板1和下篩板2的厚度為2mm，其上的網(wǎng)孔結(jié)構(gòu)物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，能夠起過濾和阻隔作用，防止填料出來，阻止大粒徑物質(zhì)進(jìn)入。本實(shí)用新型農(nóng)藥殘留凈化柱的作用機(jī)理是利用混合填料的吸附作用原理(反向吸附、氫鍵、疏水作用等)，對分析物選擇性地吸附和保留，在凈化過程中利用洗滌溶劑有效地去除雜質(zhì)后，再有針對性地用適當(dāng)?shù)南疵搫⒋治鑫锵疵撓聛怼?br> 下面結(jié)合實(shí)際應(yīng)用中經(jīng)常需要凈化的幾種農(nóng)殘藥物進(jìn)一步詳細(xì)說明本實(shí)用新型凈化柱的使用情況。
實(shí)施例1待檢物菠菜(綠葉菜)農(nóng)殘藥物類型有機(jī)磷類農(nóng)藥凈化柱填料配置填料300mg，其中活性炭10％(粒度100μm)、硅藻土75％(粒度60μm)、助濾劑(Celite 545)15％(粒度10μm)；凈化方法包括下列步驟第一步，制備上樣液，用20ml正己烷與丙酮(重量比50∶50)混合液提取菠菜中的分析物；第二步，活化凈化柱，用20ml正己烷與丙酮(重量比70∶30)混合液流過凈化柱；第三步，上樣，將菠菜提取液加至凈化柱中，負(fù)壓下吸干；第四步，洗脫，用10ml正己烷與二氯甲烷(重量比50∶50)混合液流過凈化柱，負(fù)壓下吸干，收集洗脫液。
分析物回收率85～97％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差＜5％。
實(shí)施例2待檢物梨(水果)農(nóng)殘藥物類型有機(jī)氯類農(nóng)藥制備凈化柱填料，填料90mg，其中活性炭20％(粒度100μm)、硅藻土60％(粒度60μm)、助濾劑(Celite 545)20％(粒度10μm)；凈化方法包括下列步驟第一步，制備上樣液，用10ml水與丙酮(重量比40∶60)混合液提取梨中的分析物；第二步，活化凈化柱，用10ml水與丙酮(重量比90∶10)混合液流過凈化柱；第三步，上樣，將梨提取液加至凈化柱中；第四步，洗滌，用10ml水與丙酮(重量比90∶10)混合液流過凈化柱，負(fù)壓下吸干；第五步，洗脫，用10ml丙酮流過凈化柱，負(fù)壓下吸干，收集洗脫液。
分析物回收率80～99％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差＜6％。
實(shí)施例3待檢物大蒜農(nóng)殘藥物類型氨基甲酸酯類農(nóng)藥置備凈化柱填料填料150mg，其中活性炭25％(粒度100μm)、硅藻土50％(粒度60μm)、助濾劑(Celite 545)25％(粒度10μm)，凈化方法包括下列步驟第一步，制備上樣液，用15ml正己烷與二氯甲烷(重量比35∶65)混合液提取大蒜中的分析物；第二步，活化凈化柱，用15ml正己烷與二氯甲烷(重量比35∶65)混合液流過凈化柱。
第三步，上樣。將大蒜提取液加至凈化柱中，流過，負(fù)壓下吸干，收集流出液。
分析物回收率90～98％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差＜3％。
在該實(shí)施例中，雜質(zhì)被吸附在凈化柱上，氨基甲酸酯類農(nóng)藥隨著流出液流出。
權(quán)利要求1.一種農(nóng)藥殘留凈化柱，其特征在于，包括外殼、上篩板、下篩板和填料，所述上篩板位于凈化柱外殼內(nèi)部空間較上部，下篩板位于凈化柱外殼底部，填料位于所述上下篩板之間，填料粒度范圍在5μm-100μm之間。
2.一種如權(quán)利要求1所述的農(nóng)藥殘留凈化柱，其特征在于，所述篩板厚度為2mm，篩板為具有一定孔徑的網(wǎng)格結(jié)構(gòu)。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種裝有混合填料的農(nóng)藥殘留凈化柱。該凈化柱包括外殼、上篩板、下篩板和填料，所述上篩板位于凈化柱外殼內(nèi)部空間較上部，下篩板位于凈化柱外殼底部，填料位于所述上下篩板之間，填料粒度范圍在5μm－100μm之間。采用本實(shí)用新型的凈化柱，其機(jī)理是利用吸附劑填料的吸附作用原理，同時(shí)采用活性劑對凈化柱活化，利用洗滌劑和洗脫劑等液體對流過上樣液后的凈化柱處理，有效去除雜質(zhì)，并能成功地脫下分析物。采用本實(shí)用新型的農(nóng)殘藥物凈化柱，能夠及時(shí)快速地對從食品和農(nóng)產(chǎn)品中提取的待檢液進(jìn)行凈化，整個(gè)操作過程小于20分鐘，而且其適用范圍廣，操作方便，凈化結(jié)果準(zhǔn)確。
文檔編號G01N30/06GK2697647SQ03261139
公開日2005年5月4日 申請日期2003年8月19日 優(yōu)先權(quán)日2003年8月19日
發(fā)明者李淑娟, 張偉國, 安娟, 陳志凌 申請人:中國進(jìn)出口商品檢驗(yàn)技術(shù)研究所