專利名稱：在線檢測酸浴成份的方法及其檢測儀器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化纖行業(yè)紡絲過程中，檢測酸浴各組份濃度變化的方法和檢測儀器，具體涉及一種在線檢測酸浴成份濃度的方法及其檢測儀器。
背景技術(shù)：
化纖行業(yè)粘膠纖維生產(chǎn)過程中，紡絲是非常重要的一個(gè)環(huán)節(jié)。所謂紡絲，就是指將粘膠按一定的規(guī)律通過一定的機(jī)械設(shè)備及凝固介質(zhì)(也稱酸浴)，轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂幸欢ㄎ锢硇阅艿墓虘B(tài)纖維。在紡絲過程中，酸浴各組份含量(H2SO4、ZnSO4、Na2SO4濃度)對粘膠纖維的成形、纖維的結(jié)構(gòu)和機(jī)械性能等，起著十分重要的作用。
從生產(chǎn)工藝的角度出發(fā)，須及時(shí)檢測酸浴各組份濃度的變化，并根據(jù)酸浴的循環(huán)量，在酸站加入適量的、已知濃度的H2SO4、ZnSO4、Na2SO4溶液，將紡絲機(jī)入口的酸浴成份含量調(diào)配到工藝指定的范圍內(nèi)，并盡可能地減小酸浴落差；進(jìn)而保證紡絲過程的順利完成，確保纖維的高品質(zhì)。
目前，國內(nèi)絕大多數(shù)化纖企業(yè)采用的是人工取樣滴定酸浴的檢測辦法，一個(gè)或兩個(gè)小時(shí)取樣檢測一次，然后再根據(jù)檢測結(jié)果改變H2SO4、ZnSO4、Na2SO4溶液的加入量，來調(diào)節(jié)酸浴的成份含量。這種檢測方法受人為因素影響太大，測量重復(fù)性差，測量結(jié)果嚴(yán)重滯后，無實(shí)時(shí)性可言；且調(diào)配酸浴的品質(zhì)不高，酸浴濃度波動(dòng)較大，無法及時(shí)檢測、分析生產(chǎn)過程中酸浴的變化情況，無法解決酸浴落差較大的問題。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述現(xiàn)有技術(shù)之不足，本發(fā)明的目的是提供一種能在線將酸浴成份自動(dòng)取樣、自動(dòng)檢測酸浴中H2SO4、ZnSO4、Na2SO4濃度，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)自動(dòng)添加酸液、保持酸液濃度恒定的檢測方法，本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種實(shí)現(xiàn)上述方法的檢測儀器。其技術(shù)方案如下一種在線檢測酸浴成份的方法，采用電氣控制器和中和滴定設(shè)備，模擬人工容積化學(xué)分析方法，通過電氣控制程序控制器進(jìn)行酸堿中和滴定、鉻和置換檢測酸浴成份濃度，主要包括
(1)微升級(jí)液滴添加被測酸浴及標(biāo)準(zhǔn)液由活塞計(jì)量泵受程序控制加入；(2)多流路防混清洗采用多通道電磁閥組和變速計(jì)量活塞泵，配合流路完全清洗，實(shí)現(xiàn)各種試劑的隔離添加；(3)PH值與變速控制流量添加將測得的中和反應(yīng)PH值轉(zhuǎn)換成標(biāo)準(zhǔn)電氣信號(hào)輸入到電氣控制器，由電氣控制器控制標(biāo)準(zhǔn)液的添加速度和添加量。
在線檢測酸浴成份方法的檢測儀，它包括一個(gè)中和反應(yīng)杯，它的底部設(shè)有排漏管路和電磁閥，中和反應(yīng)杯內(nèi)設(shè)電動(dòng)攪拌器；中和反應(yīng)杯內(nèi)有PH探頭、溫度補(bǔ)償探頭，通過輸送導(dǎo)線與電氣控制器相連；酸浴進(jìn)樣管、標(biāo)準(zhǔn)液儲(chǔ)罐、蒸餾水儲(chǔ)罐輸出管分別連接4進(jìn)1出電磁閥組的一個(gè)入口，其出口通過變速活塞計(jì)量泵與1進(jìn)3出電磁閥組的入口相連，1進(jìn)3出電磁閥組的3個(gè)出口中的2個(gè)通入中和反應(yīng)杯；蒸餾水儲(chǔ)罐的添加管路上有一電磁閥；EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)罐輸出管經(jīng)蠕動(dòng)計(jì)量泵接中和反應(yīng)杯；電氣控制器經(jīng)輸送導(dǎo)線控制酸浴進(jìn)樣控制閥、蒸餾水管路電磁閥、酸浴取樣電磁閥、電磁閥組、排液電磁閥及蠕動(dòng)計(jì)量泵、變速活塞計(jì)量泵。
所述電氣控制器主要采用PLC(可編程序邏輯控制器)、IPC(一體式工控機(jī))、HMI(人機(jī)操作終端)等控制系統(tǒng)。
本發(fā)明取代人工取樣分析，能實(shí)現(xiàn)在線自動(dòng)檢測酸浴成份濃度，測量精度較高，能及時(shí)反映酸浴成份的變化情況；能將酸浴成份濃度轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)的電氣信號(hào)傳遞到酸浴自動(dòng)調(diào)配系統(tǒng)，能實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)配酸、實(shí)時(shí)補(bǔ)充酸液、能有效控制酸浴成份的波動(dòng)；能保證纖維成型的品質(zhì)、顯著提高經(jīng)濟(jì)效益。
四

圖1為本發(fā)明檢測儀器工藝流程圖。
圖2為本發(fā)明檢測儀器電氣控制原理圖。
五具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步說明參見圖1，有一個(gè)中和反應(yīng)杯18，其底部連有排液管路和電磁閥19；有PH探頭13和Pt1000溫度補(bǔ)償探頭14置于反應(yīng)杯18中的相應(yīng)部位，設(shè)攪拌器10作常規(guī)攪拌器之用；EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)罐1的添加管路(通入反應(yīng)杯18)有蠕動(dòng)計(jì)量泵9；已知濃度的酸浴標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)罐3的添加管路與待測酸浴樣液添加管路5通過電磁閥4相連，該酸液添加管路上有電磁閥12且進(jìn)入4進(jìn)1出電磁閥17的一個(gè)入口；1mol NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)罐6、0.1molNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)罐7、蒸餾水儲(chǔ)罐8的添加管路，都分別進(jìn)入4進(jìn)1出電磁閥組17的一個(gè)入口；蒸餾水儲(chǔ)罐8的添加管路上有一電磁閥11；4進(jìn)1出電磁閥組17的出口管路通過變速活塞計(jì)量泵16與1進(jìn)3出電磁閥組15的入口相連，1進(jìn)3出電磁閥組15的3個(gè)出口分別是0.1mol NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液出口(通入反應(yīng)杯18中)、1mol NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液和酸浴標(biāo)準(zhǔn)溶液(或酸浴樣液)出口(通入反應(yīng)杯18中)、清洗廢水出口(排入外部)；電氣控制器2(PLC和HMI操作終端)通過PH探頭13和Pt1000溫度補(bǔ)償探頭14的信號(hào)和程序設(shè)置控制各電磁閥、控制閥和計(jì)量泵。
參見圖2，儀器控制原理圖為電氣控制器2主要采用PLC(可編程序邏輯控制器)、IPC(一體式工控機(jī))、HMI(人機(jī)操作終端)等控制系統(tǒng)。在中和反應(yīng)過程中，PH探頭13和Pt1000溫度補(bǔ)償探頭14將測得的實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)經(jīng)處理、放大，轉(zhuǎn)換成標(biāo)準(zhǔn)的電氣信號(hào)，不斷輸入到電氣控制器2中；電氣控制器2將收到的電信號(hào)進(jìn)行分析、比較、判斷，根據(jù)其內(nèi)已編程序的設(shè)定，分別向蠕動(dòng)計(jì)量泵9，攪拌器10，1進(jìn)3出電磁閥組15，變速活塞計(jì)量泵16，4進(jìn)1出電磁閥組17以及添加管路控制閥4、11、12和排液管路電磁閥19，輸出不同的電氣信號(hào)，控制其開啟和閉合，以便能完成整個(gè)過程，達(dá)到檢測目的，獲得較高的檢測精度。
本發(fā)明的分析方法采用酸堿中和滴定法、鉻和置換法，在已加入準(zhǔn)確體積的待測酸浴樣液的反應(yīng)杯中，添加標(biāo)準(zhǔn)濃度的NaOH溶液，待其充分與酸浴中的H2SO4中和后就停止加入，根據(jù)NaOH溶液的加入量，可計(jì)算出酸浴中H2SO4濃度。將準(zhǔn)確數(shù)量和濃度的EDTA標(biāo)準(zhǔn)加入反應(yīng)杯中，經(jīng)充分?jǐn)嚢杌旌暇椭脫Q出ZnSO4中的酸根離子，再向反應(yīng)杯中加入標(biāo)準(zhǔn)濃度的NaOH溶液，待其充分中和后就停止加入；可根據(jù)添加量計(jì)算出ZnSO4濃度，再根據(jù)H2SO4、ZnSO4濃度和酸浴密度計(jì)算出Na2SO4濃度。
該檢測儀器的操作步驟為1.通過蒸餾水添加回路，向反應(yīng)杯中添加適量蒸餾水。
2.啟動(dòng)酸浴清洗回路進(jìn)行清洗，待活塞計(jì)量泵轉(zhuǎn)速恒定，向反應(yīng)杯中加入準(zhǔn)確體積的待測酸浴樣液。
3.啟動(dòng)1mol NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液清洗回路進(jìn)行清洗；清洗完成后，切換至計(jì)量添加回路，向反應(yīng)杯中加入1mol NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.當(dāng)PH＜3時(shí)，系統(tǒng)采用高速大流量添加NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液；當(dāng)3＜PH＜3.6時(shí)，系統(tǒng)采用中速較大流量添加；當(dāng)PH＞3.6時(shí)，立刻停止添加1molNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時(shí)啟動(dòng)0.1mol NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液清洗回路進(jìn)行清洗，清洗完畢后，切換至0.1mol NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液添加回路；當(dāng)PH＞4.6時(shí)，立即停止0.1mol NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的添加。滴定終點(diǎn)，如果PH＞5.3，則本次檢測失敗。(根據(jù)1mol和0.1mol NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量，可計(jì)算出酸浴中H2SO4濃度)。
5.在停止加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的同時(shí)，啟動(dòng)EDTA添加回路的蠕動(dòng)泵向反應(yīng)杯中加入已知濃度、準(zhǔn)確體積的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，充分?jǐn)嚢杌旌?，置換出ZnSO4中的硫酸根離子。
6.再次啟動(dòng)0.1mol NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液清洗回路，待活塞計(jì)量泵轉(zhuǎn)速恒定后，切換至0.1mol NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液添加回路，向反應(yīng)杯中加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液；當(dāng)PH＜3.6時(shí)，采用中速較大流量添加；當(dāng)PH＞3.6時(shí)，采用慢速低流量添加；當(dāng)PH＞4.6時(shí)，立即停止添加。滴定終點(diǎn)，如果PH＞5.3，則本次檢測失敗。(根據(jù)添加量計(jì)算出ZnSO4濃度和Na2SO4濃度)。
7.開啟排空電磁閥，排掉中和反應(yīng)杯內(nèi)廢液。
8.加入蒸餾水，充分?jǐn)嚢枨逑粗泻头磻?yīng)杯。
9.排掉清洗蒸餾水，進(jìn)入下一分析過程。
本檢測方法，還可以采取自動(dòng)校正整個(gè)檢測系統(tǒng)誤差的方式以達(dá)到更高檢測精度的要求。即一般在設(shè)備正常運(yùn)行一段時(shí)間后，用設(shè)備自動(dòng)檢測已知濃度的酸浴標(biāo)準(zhǔn)溶液的方式對設(shè)備進(jìn)行自動(dòng)標(biāo)定和校正，可以校正設(shè)備系統(tǒng)誤差，可獲得較高檢測精度。
本檢測方法，涉及到很多要求高的準(zhǔn)確添加，精確檢測技術(shù)，如微升級(jí)液滴添加技術(shù)、多流路防混清洗技術(shù)、PH值與變速控制流量添加技術(shù)、設(shè)備自動(dòng)校正技術(shù)等；特別是在試劑添加部分，添加管路必須完全清洗，各種試劑必須相互隔離添加等。該幾項(xiàng)技術(shù)體現(xiàn)在專用檢測設(shè)備中，該專用檢測儀器能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的在線酸浴成份自動(dòng)檢測方法。
權(quán)利要求
1.一種在線檢測酸浴成份的方法，其特征在于采用電氣控制器和中和滴定設(shè)備，模擬人工容積化學(xué)分析方法，通過電氣控制程序控制器進(jìn)行酸堿中和滴定、鉻和置換檢測酸浴成份濃度，主要包括(1)微升級(jí)液滴添加被測酸浴及標(biāo)準(zhǔn)液由活塞計(jì)量泵受程序控制加入中和反應(yīng)杯；(2)多流路防混清洗采用多通道電磁閥組和變速計(jì)量活塞泵，配合流路完全清洗，實(shí)現(xiàn)各種試劑的隔離添加；(3)PH值與變速控制流量添加將測得的中和反應(yīng)PH值轉(zhuǎn)換成標(biāo)準(zhǔn)電氣信號(hào)輸入到電氣控制器，由電氣控制器控制標(biāo)準(zhǔn)液的添加速度和添加量。
2.一種用于實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1方法的在線檢測酸浴成份的檢測儀，其特征在于包括一個(gè)中和反應(yīng)杯(18)，它的底部設(shè)有排漏管路和電磁閥(19)，中和反應(yīng)杯(18)內(nèi)設(shè)電動(dòng)攪拌器(10)；中和反應(yīng)杯(18)內(nèi)有PH探頭(13)、溫度補(bǔ)償探頭(14)，通過輸送導(dǎo)線與電氣控制器(2)相連；酸浴進(jìn)樣管(5)、標(biāo)準(zhǔn)液儲(chǔ)罐(6、7)、蒸餾水儲(chǔ)罐(8)輸出管分別連接4進(jìn)1出電磁閥組(17)的一個(gè)入口，其出口通過變速活塞計(jì)量泵(16)與1進(jìn)3出電磁閥組(15)的入口相連，1進(jìn)3出電磁閥組(15)的3個(gè)出口中的2個(gè)通入中和反應(yīng)杯(18)；蒸餾水儲(chǔ)罐(8)的添加管路上有一電磁閥(11)；EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)罐(1)輸出管經(jīng)蠕動(dòng)計(jì)量泵(9)接中和反應(yīng)杯(18)；電氣控制器(2)經(jīng)輸送導(dǎo)線控制酸浴進(jìn)樣控制閥(4)、蒸餾水管路電磁閥(11)、酸浴取樣電磁閥(12)、電磁閥組(15、17)、排液電磁閥(19)及蠕動(dòng)計(jì)量泵(9)、變速活塞計(jì)量泵(16)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種在線檢測酸浴成份的方法及其檢測儀器。該方法采用電氣控制器和中和滴定設(shè)備，模擬人工容積化學(xué)分析方法，通過電氣控制器進(jìn)行酸堿中和滴定、鉻和置換檢測酸浴成份濃度；主要包括微升級(jí)液滴添加技術(shù)、多流路防混清洗技術(shù)、pH值與變速控制流量添加技術(shù)。該檢測儀器包括電氣控制器，蠕動(dòng)計(jì)量泵，攪拌器，pH探頭，溫度補(bǔ)償探頭，1進(jìn)3出電磁閥組，變速活塞計(jì)量泵，4進(jìn)1出電磁閥組，反應(yīng)杯，各種控制閥和添加管路。本檢測儀器能實(shí)現(xiàn)在線自動(dòng)檢測酸浴成份濃度，能及時(shí)、準(zhǔn)確反映酸浴成份的變化情況；能將酸浴成份濃度轉(zhuǎn)換為電氣信號(hào)傳遞到酸浴自動(dòng)調(diào)配系統(tǒng)，能實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)配酸、有效控制酸浴成份的波動(dòng)；能保證纖維成型的品質(zhì)、提高經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號(hào)G01N35/00GK1414393SQ0213376
公開日2003年4月30日 申請日期2002年9月16日 優(yōu)先權(quán)日2002年9月16日
發(fā)明者米文達(dá) 申請人:米文達(dá)