專利名稱：壓力消解氣動(dòng)計(jì)量進(jìn)樣化學(xué)反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種環(huán)境自動(dòng)在線監(jiān)測儀器領(lǐng)域，具體是指一種壓力消解氣動(dòng)計(jì)量進(jìn)樣化學(xué)反應(yīng)裝置。
在COD測定中，標(biāo)準(zhǔn)法(GBll914-89)中采用常壓下以酸性重鉻酸鉀溶液作為氧化劑進(jìn)行消解，反應(yīng)條件為146℃下氧化2小時(shí)。由于常壓之下，1∶l硫酸的沸騰溫度就是146℃，將反應(yīng)系統(tǒng)改成密閉狀態(tài)，可使反應(yīng)溫度提高，縮短反應(yīng)時(shí)間，提高氧化效率，在密閉系統(tǒng)下消解10分鐘可達(dá)到常壓下消解2小時(shí)的效果。將儀器法與標(biāo)準(zhǔn)法同時(shí)對15種不同類型的廢水水樣進(jìn)行測定，測定結(jié)果用數(shù)理統(tǒng)計(jì)t檢驗(yàn)證明，兩者無顯著性差異。
實(shí)驗(yàn)室測定COD有密閉消解反應(yīng)器，但此項(xiàng)技術(shù)并未應(yīng)用到COD自動(dòng)在線儀器中。
1978年，Best，D.G.等以密封方式用半微量方法完成了COD的測定(化學(xué)法)，我國黃君禮也對密封法進(jìn)行了系統(tǒng)的研究和評價(jià)。1980年該方法也被美國環(huán)保局所承認(rèn)，美國出版的《水和廢水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法(16版)》書中將密封滴定法和密封比色法均列為標(biāo)準(zhǔn)方法。
為了克服采用蠕動(dòng)泵作為液體傳輸和計(jì)量儀器的不足，本發(fā)明提供了一種壓力消解氣動(dòng)計(jì)量進(jìn)樣化學(xué)反應(yīng)裝置，采用國際上先進(jìn)的液體傳輸方式—?dú)鈩?dòng)傳輸，達(dá)到縮短工作時(shí)間，提高效率的目的。
本發(fā)明所提供的壓力消解氣動(dòng)計(jì)量進(jìn)樣化學(xué)反應(yīng)裝置由計(jì)量裝置和壓力消解反應(yīng)器組成，其中計(jì)量裝置是由計(jì)量容器、計(jì)量管和進(jìn)樣管組成，計(jì)量管的出口處為計(jì)量管閥，進(jìn)樣管的入口處為進(jìn)樣液體閥，計(jì)量裝置的底部設(shè)有出液管，計(jì)量裝置與一氣泵相連接；壓力消解反應(yīng)器的上部為冷凝部，其中部設(shè)有進(jìn)樣管，進(jìn)樣管上裝有閥門，冷凝部套裝于一冷卻水套內(nèi)，冷卻水套上設(shè)有進(jìn)水口和出水口；計(jì)量裝置的出液管與壓力消解反應(yīng)器的進(jìn)樣管相連接。
本發(fā)明的計(jì)量裝置由計(jì)量容器和計(jì)量管組成，采用從頂部進(jìn)樣，余量從頂部反吹出去，通過底部走液的方式，依靠氣壓來推動(dòng)液體進(jìn)入壓力消解反應(yīng)器。
在本發(fā)明中，我們運(yùn)用了對密閉容器抽正、負(fù)壓技術(shù)，采用了國際上先進(jìn)的液體傳輸方式一氣動(dòng)傳輸。氣動(dòng)傳輸具有傳輸效率高，具有雙向性，噪聲低，體積小，維護(hù)周期長等優(yōu)點(diǎn)。它作為液體的傳輸工具和計(jì)量管配合，大大提高了計(jì)量的準(zhǔn)確度和重復(fù)性。它不僅可以克服采用蠕動(dòng)泵作為液體傳輸和計(jì)量儀器的不足，而且還克服了死體積，縮短了工作時(shí)間，提高了效率。
附圖
是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中1.計(jì)量管閥，2.計(jì)量管，3.進(jìn)樣管，4.進(jìn)樣液體閥，5.計(jì)量容器，6.出液管，7.反應(yīng)器進(jìn)樣管，8.出水口，9.冷凝部，10.冷卻水套，11.壓力消解反應(yīng)器，12.進(jìn)水口，13.閥門，14.氣泵，15.反應(yīng)器進(jìn)樣管。
在進(jìn)行計(jì)量的整個(gè)過程當(dāng)中，氣泵14先對計(jì)量裝置抽負(fù)壓，使整個(gè)計(jì)量裝置里的氣壓低于外界的大氣壓，然后打開相應(yīng)的進(jìn)樣液體閥4，使適量的試劑進(jìn)入計(jì)量裝置，然后向計(jì)量裝置里加正壓，把過量的試劑通過計(jì)量管2排出計(jì)量裝置。計(jì)量管是一個(gè)有角度的尖嘴聚四氟管，具一項(xiàng)專業(yè)的技術(shù)資料研究表明，采用這種設(shè)計(jì)可以使計(jì)量單元的準(zhǔn)確度大大提高。計(jì)量工作完成之后，通過正壓把計(jì)量裝置里的試劑吹入壓力消解反應(yīng)器11，從而完全克服了死體積，提高了計(jì)量的可信度。
使用本裝置時(shí)，首先關(guān)閉閥門13、進(jìn)樣液體閥4和計(jì)量管閥1，氣泵14對計(jì)量裝置抽負(fù)壓，使計(jì)量裝置內(nèi)的氣壓低于外界大氣壓；打開進(jìn)樣液體閥4，樣品從計(jì)量容器5進(jìn)入計(jì)量裝置，然后關(guān)閉進(jìn)樣液體閥4，氣泵14對計(jì)量裝置鼓入正壓，使計(jì)量裝置里的氣壓高于外界大氣壓，然后打開計(jì)量管閥1，讓多余的樣品從計(jì)量管2吹出。計(jì)量完成后，打開閥門13，讓計(jì)量裝置里的樣品進(jìn)入到壓力消解反應(yīng)器11中，關(guān)閉閥門13及壓力消解反應(yīng)器的所有閥門，給壓力消解反應(yīng)器加熱反應(yīng)。加熱時(shí)產(chǎn)生的熱氣不斷上升到冷凝部9時(shí)，由于冷凝部套裝于冷卻水套10內(nèi)，不斷流動(dòng)的冷卻水使冷凝部內(nèi)的蒸氣冷卻液化，從而使里面的氣壓被控制在0.13MPa內(nèi)，避免了加熱時(shí)反應(yīng)器里壓力的不斷上升。
本發(fā)明將密閉消解與在線監(jiān)測系統(tǒng)有機(jī)地結(jié)合起來。密閉加熱在化學(xué)分析的實(shí)驗(yàn)室中已經(jīng)得到了應(yīng)用，但此項(xiàng)技術(shù)并未應(yīng)用到COD自動(dòng)在線儀器中。作為一個(gè)密閉容器，在加熱條件下得充分考慮其能承受的最大壓力，我們根據(jù)實(shí)際反應(yīng)條件的需要，把反應(yīng)器內(nèi)的壓力提高并控制在0.11-0.13MPa內(nèi)。這樣的反應(yīng)條件可以提高容器內(nèi)的反應(yīng)溫度到200℃，大大縮短了消解水樣的時(shí)間。在加熱過程中，為了不使反應(yīng)器內(nèi)的溫度無限增加，我們在反應(yīng)器的上部設(shè)計(jì)了特殊的水冷裝置。加熱時(shí)產(chǎn)生的熱氣不斷上升到冷凝部時(shí)，被冰冷的冷凝部壁冷卻液化，從而使里面的氣壓被控制在0.13MPa內(nèi)，避免了加熱時(shí)反應(yīng)器里壓力的不斷上升，由于反應(yīng)器里的壓力增加了，使得反應(yīng)器里的溫度最高可達(dá)200℃，在這樣高的溫度下，使得那些可能處于臨界消解的有機(jī)物能在短時(shí)間里幾乎都被完全消解，在200℃下密封反應(yīng)10分鐘可與標(biāo)準(zhǔn)法在146℃反應(yīng)兩個(gè)小時(shí)達(dá)到同等氧化效果，測出的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)法(GB-11914-89)的結(jié)果十分相近，從而能夠準(zhǔn)確的測量污水的實(shí)際COD值。本發(fā)明的消解過程處于密閉狀態(tài)，水中的氯離子被氧化成氯氣，一旦達(dá)到氣液平衡后，水中的氯離子就不再被氧化，從而有效抑制了氯離子的干擾。
計(jì)量裝置采用計(jì)量管的形式，通過調(diào)整插入到計(jì)量管中的聚四氟管的深度，利用氣泵的正負(fù)壓交換來實(shí)現(xiàn)精確進(jìn)樣，從而保證了儀器的測量精度和穩(wěn)定性。
權(quán)利要求
1.一種壓力消解氣動(dòng)計(jì)量進(jìn)樣化學(xué)反應(yīng)裝置，由計(jì)量裝置和壓力消解反應(yīng)器組成，其特征是其中計(jì)量裝置是由計(jì)量容器(5)、計(jì)量管(2)和進(jìn)樣管(3)組成，計(jì)量管(2)的出口處為計(jì)量管閥(1)，進(jìn)樣管(3)的入口處為進(jìn)樣液體閥(4)，計(jì)量裝置的底部設(shè)有出液管(6)，計(jì)量裝置與一氣泵(14)相連接；壓力消解反應(yīng)器(11)的上部為冷凝部(9)，其中部設(shè)有反應(yīng)器進(jìn)樣管(15)，反應(yīng)器進(jìn)樣管(15)上裝有閥門(13)，冷凝部(9)套裝于一冷卻水套(10)內(nèi)，冷卻水套上設(shè)有進(jìn)水口(12)和出水口(8)；計(jì)量裝置的出液管(6)與壓力消解反應(yīng)器的進(jìn)樣管(15)相連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的壓力消解氣動(dòng)計(jì)量進(jìn)樣化學(xué)反應(yīng)裝置，其特征是計(jì)量裝置中的計(jì)量管(2)是帶有角度的尖嘴聚四氟管。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測儀器，是一種壓力消解氣動(dòng)計(jì)量進(jìn)樣化學(xué)反應(yīng)裝置，由計(jì)量裝置和壓力消解反應(yīng)器組成，其中計(jì)量裝置由計(jì)量容器、計(jì)量管和進(jìn)樣管組成，計(jì)量裝置的底部設(shè)有出液管，計(jì)量裝置與一氣泵相連接；壓力消解反應(yīng)器的上部為冷凝部，冷凝部的中部設(shè)有反應(yīng)器進(jìn)樣管，冷凝部套裝于一冷卻水套內(nèi)，計(jì)量裝置的出液管與壓力消解反應(yīng)器的反應(yīng)器進(jìn)樣管相連接。本發(fā)明計(jì)量準(zhǔn)確，不僅可以克服采用蠕動(dòng)泵作為液體傳輸和計(jì)量儀器的不足，同時(shí)縮短了工作時(shí)間，提高了效率。
文檔編號(hào)G01N1/44GK1425502SQ02125939
公開日2003年6月25日 申請日期2002年8月5日 優(yōu)先權(quán)日2002年8月5日
發(fā)明者郭強(qiáng), 王文忠, 張濤, 柳蒼, 郭志偉, 尹洧, 韓孟國 申請人:北京普析通用儀器有限責(zé)任公司