一種解決油井井下腐蝕可控釋放固體緩蝕劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種解決油井井下腐蝕可控釋放固體緩蝕劑及制備方法，所述固體緩蝕劑膠囊由具有發(fā)達孔道的海藻酸鈣做為載體，存在于載體孔道中占膠囊總質(zhì)量百分比10%～65%的加重劑，和存在于載體孔道中占膠囊總質(zhì)量百分比20%～80%的固態(tài)緩蝕劑構成，其中所述加重劑采用BaSO4、鈦鐵粉、菱鐵粉、CaCO3或者鋅粉、鐵粉等金屬粉；緩蝕劑為油田用常規(guī)液體緩蝕劑，制備成膠囊后液態(tài)緩蝕劑被固化。本發(fā)明制得的固體緩蝕劑膠囊投加到油井中，膠囊沉降性能好，膠囊在溶脹破碎過程中逐漸釋放緩蝕劑，從而實現(xiàn)緩蝕劑的沉降與可控釋放，有效增強了緩蝕劑對油井井下設施的防護作用。
【專利說明】一種解決油井井下腐蝕可控釋放固體緩蝕劑及其制備方法
[0001]【技術領域】:
本發(fā)明屬于金屬腐蝕與防護領域，涉及一種油井防腐用緩蝕劑，特別是油管與套管高溫防腐用的高溫固體緩蝕劑；另外本發(fā)明還涉及緩蝕劑的制備方法。
[0002]【背景技術】:
溫室氣體CO2使全球氣候變暖，對人類的生存和社會經(jīng)濟的發(fā)展構成了嚴重威脅。CO2的地質(zhì)處置最有效的方式就是注入油氣田，不僅封存CO2，還可提高油氣田的采收率。然而隨著CO2驅(qū)采油的進行，CO2腐蝕成為棘手問題。溶解在助采溶液中的CO2易形成碳酸，并電離出氫離子，從而引發(fā)CO2的“酸腐蝕”。解決該腐蝕問題主要有三種途徑:1.采用犧牲陽極方法保護，將深井陽極接在油井的碳鋼管上，該方法可以對150 m深以上油套管起到很好的保護作用。由于油井深度有兩三千米，在深井處安裝陽極將影響采油，因此犧牲陽極保護方法無法適用于深井。2.在井下設備發(fā)生腐蝕無法使用時，通常采用更換材質(zhì)的方法，這不但耗費財力，而且影響生產(chǎn)。3.向油井中注入緩蝕劑來解決CO2腐蝕是一種簡單、方便、投資少、見效快的方法。有機含氮化合物，如咪唑啉類、有機胺類、酰胺類以及它們所形成的鹽作為緩蝕劑已在油田防腐領域中被廣泛應用。[0003]通常油田緩蝕劑通過滴加方式投加到油井中油管和套管之間，加入的緩蝕劑依靠重力和擴散作用，進入到助采溶液中。但投加液體緩蝕劑存在一定的不足:1)由于油井深度較大，而緩蝕劑擴散到抽液口處容易被吸入油管內(nèi)返回地面，無法到達井底，從而無法對碳鋼管壁進行有效防護；2)緩蝕劑的緩蝕作用時效短；3)液體緩蝕劑消耗量大，造成經(jīng)濟損失。針對上述不足，研究開發(fā)固體緩蝕劑很有必要。
[0004]海藻酸鈉(Sodium Alginate)是存在于褐藻類中的天然多糖，是β-D-甘露糖醒酸(M)和a-L-古羅糖醛酸(G)通過糖昔鍵連接形成的一類線性鏈狀陰離子聚合物。在其鏈節(jié)中既存在著各成分的均相聚合片段(如MM、GG),也存在著非均相聚合片段(如MG)。當海藻酸鈉遇見二價陽離子，如Ca2+、Co2+、Ba2+和Cu2+等，它會發(fā)生離子移變，轉變?yōu)榧染哂袕姸刃阅苡志哂袕椥缘哪z(一種介于固態(tài)和液態(tài)之間的狀態(tài))。研究表明:古羅糖醛酸(G)含量高的海藻酸鈉最適合形成凝膠。當海藻酸鈉鏈節(jié)中M與G的比率減小時，交聯(lián)形成凝膠所需的Ca2+量會相應增大。正是基于海藻酸鈉無毒性和能夠生成凝膠的特性，目前它被廣泛地用作生物活性物質(zhì)(如細胞和酶)的固定化材料和藥物載體，并具有巨大的實際應用價值。然而，未見選用海藻酸鈣作為封裝固化液態(tài)緩蝕劑材料的報道?；谝陨鲜聦?，發(fā)展新的緩蝕劑封裝技術，用于解決油井中出現(xiàn)的緩蝕劑無法沉降對底部設施起到有效保護作用的問題，很有必要。
[0005]現(xiàn)有固體緩蝕劑，中國專利公開第CN1594659A號原料主要以高碳烷基胺表面活性劑、三乙烯四胺、三乙醇胺、六偏磷酸鈉、聚乙烯合成中間體注塑成型而成；中國專利第CN1912188A號主要以原料某二元酸、二乙烯三銨、氯乙酸、以及十二烷基苯磺酸鈉、六次甲基四胺等為原料加熱攪拌混合均勻后冷卻倒入模具成型；中國專利公開第CN101608313A號主要原料為天津諾丁、烏洛托品、硫脲、苯并三氮唑以及表面活性劑粉碎攪拌而成；中國專利公開第CN102337112A號原料為硬脂酸、硬脂酸鈣、緩蝕劑、表面活性劑和微生物混合均勻加熱到115°C變?yōu)橐簯B(tài)然后注入模具冷卻成型；第CN103014718A中使用油酸、四乙烯五胺、大蒜精油、阿拉伯膠高溫合成主劑與醋酸鈉或四丁基溴化銨的有機鹽混勻注入模具擠壓成型。以上合成固體緩蝕劑方法所采用的有機原料多，對環(huán)境有一定污染，制備工藝需要高溫等條件，不夠經(jīng)濟。
[0006]
【發(fā)明內(nèi)容】
:
本發(fā)明旨在提供一種解決油井井下腐蝕可控釋放固體緩蝕劑的制備方法，克服上述所述現(xiàn)有固體緩蝕劑的不足。進而增強了緩蝕劑對油井井下部設施的防護作用。本發(fā)明固體緩蝕劑的所需原料少，對環(huán)境友好，制備方法簡單，工藝新穎，經(jīng)濟實用，制備的含有加重劑和緩蝕劑的海藻酸鈣固體緩蝕劑機械性能好，沉降和釋放性能好，可以適應油井助采水高溫、高壓、高鹽度的環(huán)境。
[0007]本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的所采用的技術方案是:一種解決油井井下腐蝕可控釋放固體緩蝕劑，其呈微球狀或棒狀膠囊，由具有發(fā)達孔道的海藻酸鈣做為載體，存在于載體孔道中占膠囊總質(zhì)量百分比10%~65%的加重劑，和存在于載體孔道中占膠囊總質(zhì)量百分比20%~80%的固態(tài)緩蝕劑構成，其中所述加重劑采用BaSO4、鈦鐵粉、菱鐵粉、CaCO3或者鋅粉、鐵粉等金屬粉；緩蝕劑為油田用常規(guī)液體緩蝕劑，制備成膠囊后液態(tài)緩蝕劑被固化。
[0008]所述膠囊形狀為球形或棒狀，圓形膠囊直徑0.5 mm~30 mm。
[0009]本發(fā)明一種解決油井井下腐蝕可控釋放固體緩蝕劑的制備方法，具體工藝包括: 第一步、使用液態(tài)緩蝕劑溶劑溶解海藻酸鈉:
在65~85 1:時，將海藻酸鈉與液態(tài)咪唑啉季銨鹽緩蝕劑按照質(zhì)量比1:20 — 30，攪拌30min~2h混合，最終形成均勻穩(wěn)定粘稠狀液體；此過程中，將容器密封，防止緩蝕劑揮發(fā)；
第二步、添加加重劑
將目數(shù)100~500的加重劑BaSO4、鈦鐵粉、菱鐵粉、CaCO3或者鋅粉、鐵粉等金屬粉，按照海藻酸鈉和加重劑1: 1.5~10的質(zhì)量比例加入到上述粘稠狀液體中，攪拌30 min~2h，加重劑均勻分散在液體中，形成新的均勻液體；
第三步、使用銳孔裝置制備膠囊
將第二步中制得的均勻液體通過銳孔裝置滴加到質(zhì)量濃度2%~4%的CaCl2的凝固浴中，凝固反應5~10 min后形成濕的微球膠囊，經(jīng)干燥后，即可制得干的膠囊。
[0010]所述第一步、使用液態(tài)緩蝕劑溶液溶解海藻酸鈉，其中原料海藻酸鈉采用購置的現(xiàn)有產(chǎn)品；其中緩蝕劑是液態(tài)，在凝固浴中有一定存留，采用循環(huán)封裝方式加以利用，減少緩蝕劑的浪費。
[0011]所述第二步、使用BaSO4、鈦鐵粉、菱鐵粉、CaCO3或者鋅粉、鐵粉等金屬粉，其中BaSO4采用購置的現(xiàn)有產(chǎn)品，或采用濃度低于0.5mol/L的BaCl2、Na2SO4溶液攪拌下發(fā)生復分解反應得到沉淀經(jīng)過60°C干燥12 h制得；其中CaCO3采用購置的現(xiàn)有產(chǎn)品，或者采用濃度低于0.5mol/L的CaCl2、Na2C03溶液攪拌下發(fā)生復分解反應得到沉淀經(jīng)過60°C干燥12 h制得。加重劑的添加量直接影響到膠囊微球的沉降性能。
[0012]所述第三步、使用銳孔裝置制備膠囊，其中滴加高度距離凝固浴液面10~40 cm,制備出大小均勻的膠囊；所使用的銳孔裝置孔徑?jīng)Q定了膠囊的粒徑，可以控制膠囊大小，最終得到圓形膠囊的直徑在0.5~30 mm。[0013]本發(fā)明所述固體緩蝕劑使用方法:
將固體緩蝕劑膠囊直接投加到油管與套管之間的環(huán)空中。固體緩蝕劑膠囊浸在助采水溶液中，不斷下沉，并且在沉降過程中逐漸釋放緩蝕劑，到達底部仍能釋放，從而有效保護油井從上至下設備。
[0014]本發(fā)明的顯著效果是，與現(xiàn)有技術相比，所用原料少，對環(huán)境友好，制備方法簡單，反應溫和，綜合效益高?？梢詫崿F(xiàn)液體緩蝕劑的封裝沉降。由于海藻酸鈉溶解在緩蝕劑溶液中，與緩蝕劑混合形成均勻液體，可以提高封裝量。另外，加重劑的添加可以大大提高膠囊的沉降性能，為緩蝕劑沉降到油井底部提供重要支撐。本發(fā)明也可在其他緩蝕劑無法沉降的領域進行應用。同時，被封裝的緩蝕劑經(jīng)固化后體積減少，加重劑的加入等同于緩蝕劑重量增加，更利于沉降。封裝的緩蝕劑跟液體緩蝕劑的擴散不同，可以經(jīng)過海藻酸鈣孔道，緩慢釋放，從而實現(xiàn)可控釋放。緩蝕劑的微膠囊化還可以很好的解決油田特殊的腐蝕環(huán)境可能引起緩蝕劑變質(zhì)問題，使緩蝕劑保持相應的穩(wěn)定性，緩蝕作用得到充分發(fā)揮。
[0015]在制備膠囊時，載體采用海藻酸鈉，海藻酸鈉是一種廣泛存在于海洋藻類，尤其是海帶、馬尾藻等褐藻類植物的酸性陰離子多糖，屬于天然高分子材料，無毒性且能夠生成凝膠，凝固浴反應生成多孔海藻酸鈣。
[0016]本發(fā)明為了實現(xiàn)緩蝕劑的沉降和釋放，關鍵技術一是加重劑的加入，使膠囊具有足夠的密度，有利于微球膠囊沉降，二是將液態(tài)緩蝕劑封裝到膠囊中，隨著膠囊一起沉降，并釋放出緩蝕劑。經(jīng)試驗，本發(fā)明膠囊，70 °C投加到CO2飽和的3.5%NaCl溶液中，膠囊從溶脹到破碎，逐漸釋放出緩 蝕劑，緩蝕劑對油田常用油套管材質(zhì)PllO起作用，當投加時間為48 h時，與空白樣相比，腐蝕電流密度從131 μ A.cm_2降低到9.6 μ A.cm_2，緩釋效率提高到92.7%，緩蝕效果明顯。本發(fā)明使用緩蝕劑封裝技術，用于解決油井中出現(xiàn)的緩蝕劑無法沉降對底部設施起到有效保護作用的問題，方法新穎，操作簡單，經(jīng)濟實用，能耗低，適用于放大生產(chǎn)，制備的膠囊機械性能好，可以適應油田助采水高溫、高壓、高鹽度的環(huán)境。
[0017]綜上本發(fā)明的優(yōu)勢在于:
1.膠囊制備方法簡單，方法新穎，操作簡單，所用原料少，對環(huán)境友好，經(jīng)濟實用，能耗低，適用于放大生產(chǎn)。
[0018]2.膠囊緩蝕劑封裝量大，可以達到20~80%。
[0019]3.膠囊的緩蝕劑釋放性能良好，能夠可控釋放。
[0020]4.緩釋效率高，可達到90%以上。
[0021]5.膠囊沉降速度可以通過加重劑的添加量進行調(diào)節(jié)。
[0022]6.膠囊機械性能好，可以適應油田助采水高溫、高壓、高鹽度的環(huán)境。
[0023]【專利附圖】

【附圖說明】:
下面結合附圖和實施例，對本發(fā)明作進一步說明。
[0024]圖1是本發(fā)明生產(chǎn)膠囊微球的銳孔裝置簡圖，圖中I銳孔裝置，2凝固浴。
[0025]圖2是制得的干濕膠囊成品。
[0026]圖3是干濕膠囊的沉降速度。
[0027]圖4是膠囊釋放緩蝕劑曲線圖。
[0028]圖5是微球膠囊沉降過程中形態(tài)變化圖。
[0029]圖6是油井套管常用材質(zhì)PllO試片極化曲線圖。[0030]圖7是PllO試片表面照片:圖中(a) PllO試片(b) 70°C未加緩蝕劑浸泡I h(c) 70°C時緩蝕劑存在浸泡48 h。
[0031]【具體實施方式】:
以下為具體實施例詳細介紹本發(fā)明的內(nèi)容，提供實施例是為了便于理解本發(fā)明，絕不是限制本專利發(fā)明。
[0032]實施例1
一種解決油井井下腐蝕可控釋放固體緩蝕劑，直徑1.5 mm的圓形膠囊，由具有發(fā)達孔道的海藻酸鈣做為載體，存在于載體孔道中20%的加重劑，和存在于載體孔道中70%的緩蝕劑構成，其中所述加重劑采用BaSO4 ;緩蝕劑為現(xiàn)有油田用的常規(guī)液體緩蝕劑咪唑啉季胺鹽。
[0033]具體工藝制備過程包括:
第一步、使用液態(tài)緩蝕劑溶解海藻酸鈉
在70°C時，將海藻酸鈉與液態(tài)咪唑啉季銨鹽緩蝕劑按照質(zhì)量比例1:30混合，攪拌30min，最終形成均勻穩(wěn)定粘稠狀液體；此過程中，將容器密封，防止緩蝕劑揮發(fā)。所用的咪唑啉季銨鹽緩蝕劑為油田常用緩蝕劑。
[0034]第二步、添 加加重劑
將目數(shù)300的粉末狀BaSO4，按照計算好的量加入到粘稠液體中攪拌I h，加重劑均勻分散在液體中，形成新的均勻液體。
[0035]第三步、使用銳孔裝置制備膠囊
采用銳孔凝固浴法制備膠囊，實驗裝置見圖1。具體操作是將第二步中制得的液體用銳孔裝置I滴加到4% CaClJ^凝固浴2中，滴加高度距離凝固浴液面約10 cm，反應凝固5min后，使用濾網(wǎng)取出濕的微球膠囊，分散置于紗布上60°C通風晾干。制得的干濕球見圖2，濕球直徑約4 mm,干球直徑約1.5 mm。
[0036]實施例2
一種解決油井井下腐蝕可控釋放固體緩蝕劑，直徑4 mm的圓形膠囊，由具有發(fā)達孔道的海藻酸鈣做為載體，存在于載體孔道中45%的加重劑，和存在于載體孔道中30%的緩蝕劑構成，其中所述加重劑采用CaCO3 ;緩蝕劑為現(xiàn)有油田用的常規(guī)液體緩蝕劑。
[0037]具體工藝制備過程包括:
第一步、使用液態(tài)緩蝕劑溶解海藻酸鈉
在80 °C時，將海藻酸鈉與液態(tài)咪唑啉季銨鹽緩蝕劑按照質(zhì)量比例1:20混合，攪拌2h，最終形成均勻穩(wěn)定粘稠狀液體；此過程中，將容器密封，防止緩蝕劑揮發(fā)。所用的咪唑啉季銨鹽緩蝕劑為油田常規(guī)緩蝕劑。
[0038]第二步、添加加重劑
將目數(shù)200的粉末狀CaCO3,按照加入到粘稠液體中攪拌2 h，加重劑均勻分散在液體中，形成新的均勻液體。
[0039]第三步、使用銳孔裝置制備膠囊
采用銳孔凝固浴法制備膠囊，實驗裝置見圖1。具體操作是將第二步中制得的液體用銳孔裝置，孔徑為5 mm，滴加到2% CaCl2的凝固浴中，滴加高度距離凝固浴液面約20 cm，反應凝固10 min后,使用濾網(wǎng)取出濕的膠囊，60°C通風晾干,得到直徑約4 mm的干球。[0040]實施例3
一種解決油井井下腐蝕可控釋放固體緩蝕劑，直徑25 _的圓形膠囊，由具有發(fā)達孔道的海藻酸鈣做為載體，存在于載體孔道中30%的加重劑，和存在于載體孔道中60%的緩蝕劑構成，其中所述加重劑采用鋅粉；緩蝕劑為現(xiàn)有油田用的常規(guī)液體緩蝕劑。
[0041]具體工藝制備過程包括:
第一步、使用液態(tài)緩蝕劑溶解海藻酸鈉
在7 O °C時，將海藻酸鈉與液態(tài)咪唑啉季銨鹽緩蝕劑按照質(zhì)量比例1:26混合，攪拌Ih，最終形成均勻穩(wěn)定粘稠狀液體；此過程中，將容器密封，防止緩蝕劑揮發(fā)。所用的咪唑啉季銨鹽緩蝕劑為油田常規(guī)緩蝕劑。
[0042]第二步、添加加重劑
將目數(shù)300的粉末狀鋅粉，按照計算好的量加入到粘稠液體中攪拌I h，加重劑均勻分散在液體中，形成新的均勻液體。
[0043]第三步、使用銳孔裝置制備膠囊
采用銳孔凝固浴法制備膠囊，實驗裝置見圖1。具體操作是將第二步中制得的液體用銳孔裝置，孔徑30 mm滴加到2% CaCl2的凝固浴中，滴加高度距離凝固浴液面約35 cm，反應凝固10 min后,使用濾網(wǎng)取出濕的膠囊，60°C通風晾干,得到直徑約25 mm的干球。
[0044]為了對本發(fā)明產(chǎn)品進行性能驗證，進行了以下測試:
測試I
為了測試圓形膠囊沉降性能，記錄不同加重劑添加量對干、濕膠囊的沉降速度的影響，干、濕膠囊沉降速度隨加重劑封裝量變化情況見圖3。對于相同加重劑封裝量的樣品，干球的沉降速度明顯大于濕球，因此，采用干球攜載緩蝕劑有利于緩蝕劑的沉降，實際投加考慮使用干球。另外干球和濕球的沉降速度隨加重劑封裝量變化的趨勢一致，膠囊沉降速度都隨封裝量增加而逐漸增加。
[0045]測試2
為了測試膠囊的釋放性能，利用紫外可見分光光度計檢測了隨時間的變化緩蝕劑的釋放量，結果如圖4所示，從圖中可以看出實驗初始階段緩蝕劑釋放迅速。70 °C時靜置4 h后，膠囊溶脹程度達到最大，溶脹12 h后膠囊開始發(fā)生破碎，最終完全破碎導致緩蝕劑釋放完全，但由于緩蝕劑具有揮發(fā)性，所以膠囊完全破碎后釋放量低于100%。另外，15 °C緩蝕劑的釋放量明顯降低70 °C，溫度較低時膠囊在經(jīng)過12 h溶脹后難以破碎。結合膠囊沉降性能，給出膠囊沉降過程中在油井中的變化情況見圖5。開始投放時，微球膠囊為干癟的小圓膠囊，進入油井溶液的液面高度距離地面約700m深，如圖5 (a)。隨著浸入溶液中，吸收溶液，膠囊開始溶脹并釋放緩蝕劑，4 h溶脹程度最大，如圖5(b)，此時膠囊沉降到距離地面1200~1500m深度，膠囊繼續(xù)沉降。由于酸度以及高溫影響，膠囊開始破碎，如圖5 (c)在井深1700~2000處有未完全破碎膠囊存在，到達井底時將存在許多破碎膠囊。膠囊在破碎過程中不斷釋放緩蝕劑。破碎的膠囊在井底(約2500~3000m) —段時間，完全破碎，如圖5(d)緩蝕劑也完全釋放出來。
[0046]測試3
70 °C油田常用油套管材質(zhì)PllO碳鋼試片放入CO2飽和的3.5%NaCl溶液中，將膠囊微球投加到該溶液中。膠囊沉在溶液底下，從溶脹到破碎，逐漸釋放出緩蝕劑，緩蝕劑是油田常用的咪唑啉季銨鹽型，隨著緩蝕劑釋放，試片的腐蝕電流密度逐漸減小，當投加時間為48h時，與空白樣相比，腐蝕電流密度從131 11六％111_2降低到9.6 μ A.cm_2，緩釋效率提高到92.7%，緩蝕效果明顯(見圖6)。腐蝕電位E發(fā)生正移說明咪唑啉季銨鹽緩蝕劑是陽極型緩蝕劑，并且緩蝕劑濃度的增加，使試片的耐蝕性傾向增加。緩蝕劑存在氮原子上孤對電子吸附試片表面，形成一層保護膜，對試片具有良好的防護性能。
[0047]圖7是PllO碳鋼試片表面的照片。前處理后的試片,表面光亮、具有金屬光澤,試片在70 °C未加入緩蝕劑溶液中浸泡I h，試片表面便生成一層黑色腐蝕產(chǎn)物，產(chǎn)物質(zhì)地比較疏松，以FeCO3為主要成分；而試片在70 1:緩蝕劑存在溶液中浸泡48 h后，表面變化不明顯，表明緩蝕劑對PllO碳鋼試片防護效果明顯。這與圖6極化曲線測試的結果相吻合。[0048]測試I 一 3的性能測試均在CO2飽和的3.5%NaCl溶液中進行。
[0049]上述具體的實施方式是為了說明本發(fā)明的特點，實施案例介紹了發(fā)明的構思，實驗方法、性能測試方法，但并不能對本發(fā)明的權利要求進行限定，其它任何未背離本發(fā)明的技術方案都包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權利要求】
1.一種解決油井井下腐蝕可控釋放固體緩蝕劑，其特征是:由具有發(fā)達孔道的海藻酸鈣做為載體，存在于載體孔道中占膠囊總質(zhì)量百分比10%~65%的加重劑，和存在于載體孔道中占膠囊總質(zhì)量百分比20%~80%的固態(tài)緩蝕劑構成，其中所述加重劑采用BaSO4、鈦鐵粉、菱鐵粉、CaCO3或者鋅粉、鐵粉等金屬粉；原料緩蝕劑為油田用的常規(guī)液體緩蝕劑，制備成膠囊后液態(tài)緩蝕劑被固化。
2.一種解決油井井下腐蝕可控釋放固體緩蝕劑的制備方法，其特征是:具體工藝包括: 第一步、使用液態(tài)緩蝕劑溶液溶解海藻酸鈉: 在65~85 1:時，將海藻酸鈉與液態(tài)咪唑啉季銨鹽緩蝕劑按照質(zhì)量比1:20 — 30，攪拌30min~2h混合，最終形成均勻穩(wěn)定粘稠狀液體；此過程中，將容器密封，防止緩蝕劑揮發(fā)； 第二步、添加加重劑 將目數(shù)100~500的加重劑BaSO4、鈦鐵粉、菱鐵粉、CaCO3或者鋅粉、鐵粉等金屬粉，按照海藻酸鈉和加重劑1: 1.5~10的質(zhì)量比例加入到上述粘稠狀液體中，攪拌30 min~2h，加重劑均勻分散在液體中，形成新的均勻液體； 第三步、使用銳孔裝置制備膠囊 將第二步中制得的均勻液體通過銳孔裝置滴加到質(zhì)量濃度2%~4%的CaCl2的凝固浴中，凝固反應5~10 min 后形成濕的微球膠囊，經(jīng)干燥后，即可制得干微球膠囊。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種解決油井井下腐蝕可控釋放固體緩蝕劑，其特征是:所述膠囊形狀為球形或棒狀，球形膠囊直徑0.5 mm~30 mm。
4.根據(jù)權利要求2所述的一種解決油井井下腐蝕可控釋放固體緩蝕劑的制備方法，其特征是:所述第一步、使用液態(tài)緩蝕劑溶液溶解海藻酸鈉，其中原料海藻酸鈉采用購置的現(xiàn)有產(chǎn)品；其中緩蝕劑是液態(tài)，在凝固浴中有一定存留，采用循環(huán)封裝方式加以利用，減少緩蝕劑的浪費。
5.根據(jù)權利要求2所述的一種解決油井井下腐蝕可控釋放固體緩蝕劑的制備方法，其特征是:所述第二步、使用BaSO4、鈦鐵粉、菱鐵粉、CaCO3或者鋅粉、鐵粉等金屬粉作為加重劑，其中BaSO4采用購置的現(xiàn)有產(chǎn)品，或采用濃度低于0.5mol/L的BaCl2、Na2SO4溶液攪拌下發(fā)生復分解反應得到沉淀經(jīng)過60°C干燥12 h制得；其中CaCO3采用購置的現(xiàn)有產(chǎn)品，或者采用濃度低于0.5mol/L的CaCl2、Na2CO3溶液攪拌下發(fā)生復分解反應得到沉淀經(jīng)過60°C干燥12 h制得。
6.根據(jù)權利要求2所述的一種解決油井井下腐蝕可控釋放固體緩蝕劑的制備方法，其特征是:所述第三步、使用銳孔裝置制備膠囊，其中滴加高度距離凝固浴液面10~40 cm,制備出大小均勻的膠囊；所使用的銳孔裝置孔徑?jīng)Q定了膠囊的粒徑，可以控制膠囊大小。
【文檔編號】E21B37/06GK103937477SQ201410177728
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年4月29日 優(yōu)先權日:2014年4月29日
【發(fā)明者】劉貴昌, 張 成, 王立達 申請人:大連理工大學