為1.4A/dm2，二段電流密度為1.4A/dm2，光面電流密度為2.0A/dm2，鍍鋅液溫度控制在45°C，pH值為10.0，鍍鋅液中Zn2+濃度為6.0g/L,焦磷酸鉀濃度為70g/L。
[0042]6、防氧化工序:將鍍鋅工序電鍍后的銅箔在防氧化液中電鍍，電鍍操作的銅箔毛面一段電流密度為8A/dm2，二段電流密度為2.0A/dm2,光面電流密度為2.0A/dm2,防氧化液溫度控制在35°C，pH值為11.5，防氧化液中Cr6+濃度為1.5g/L。
[0043]7、將防氧化工序電鍍后的銅箔水洗后，噴涂有機(jī)膜偶聯(lián)劑，噴涂溫度為30°C，所述有機(jī)膜偶聯(lián)劑的濃度為2.0g/L ；
[0044]8、上述工序完成后，烘干收卷，烘干溫度230°C，收卷速度22m/min。
[0045]處理后的銅箔1cm2的樣品中銅粉數(shù)量9個，最大銅粉直徑20 μπι
[0046]實(shí)施例3:
[0047]1、第I粗化工序:將生箔工序生成的毛箔后，在粗化液中進(jìn)行電鍍，電鍍操作的一段電流密度為35A/dm2，二段電流密度為9A/dm2，粗化液溫度控制在25 V，粗化液中硫酸的濃度為190g/L，Cu2+的濃度為12g/L。
[0048]2、第2粗化工序:將第I粗化工序電鍍后的銅箔在粗化液中電鍍，電鍍操作的一段電流密度為25A/dm2，二段電流密度為7A/dm2，粗化液溫度控制在25°C，粗化液中硫酸的濃度為190g/L，Cu2+的濃度為12g/L。
[0049]3、第I固化工序:將第2粗化工序電鍍后的銅箔在固化液中電鍍，電鍍操作的一段電流密度為30A/dm2，二段電流密度為30A/dm2，固化液溫度控制在40°C，固化液中硫酸的濃度為140g/L，Cu2+濃度為55g/L，固化液中還包括固化添加劑，固化添加劑包含在固化液中的12ppm濃度的鹽酸、低分子量明膠(分子量10000以下)300ppm。
[0050]4、第2固化工序:將第I固化工序電鍍后的銅箔在固化液中電鍍，電鍍操作的一段電流密度為30A/dm2，二段電流密度為30A/dm2，固化液溫度控制在40°C，固化液中硫酸的濃度為140g/L，Cu2+濃度為55g/L，固化液中還包括固化添加劑，固化添加劑包含在固化液中的12ppm濃度的鹽酸、低分子量明膠(分子量10000以下)300ppm。
[0051]5、鍍鋅工序:將第2固化工序電鍍后的銅箔在鍍鋅液中電鍍，電鍍操作的銅箔毛面一段電流密度為1.2A/dm2，二段電流密度為1.2A/dm2，光面電流密度為2.3A/dm2，鍍鋅液溫度控制在42°C，pH值為8.0，鍍鋅液中Zn2+濃度為8.0g/L,焦磷酸鉀濃度為80g/L。
[0052]6、防氧化工序:將鍍鋅工序電鍍后的銅箔在防氧化液中電鍍，電鍍操作的銅箔毛面一段電流密度為5A/dm2，二段電流密度為2.lA/dm2，光面電流密度為2.2A/dm2，防氧化液溫度控制在40°C，pH值為12.0，防氧化液中Cr6+濃度為1.4g/L。
[0053]7、將防氧化工序電鍍后的銅箔水洗后，噴涂有機(jī)膜偶聯(lián)劑，噴涂溫度為35°C，所述有機(jī)膜偶聯(lián)劑的濃度為1.8g/L ；
[0054]8、上述工序完成后，烘干收卷，烘干溫度250°C，收卷速度18m/min。
[0055]處理后的銅箔1cm2樣品中銅粉數(shù)量5個，最大銅粉直徑15 μπι。
[0056]實(shí)施例4:
[0057]1、第I粗化工序:將生箔工序生成的毛箔后，在粗化液中進(jìn)行電鍍，電鍍操作的一段電流密度為40A/dm2，二段電流密度為8A/dm2，粗化液溫度控制在32 °C，粗化液中硫酸的濃度為210g/L，Cu2+的濃度為9g/L。
[0058]2、第2粗化工序:將第I粗化工序電鍍后的銅箔在粗化液中電鍍，電鍍操作的一段電流密度為28A/dm2，二段電流密度為6A/dm2，粗化液溫度控制在32°C，粗化液中硫酸的濃度為210g/L，Cu2+的濃度為9g/L。
[0059]3、第I固化工序:將第2粗化工序電鍍后的銅箔在固化液中電鍍，電鍍操作的一段電流密度為27A/dm2，二段電流密度為27A/dm2，固化液溫度控制在38°C，固化液中硫酸的濃度為115g/L，Cu2+濃度為58g/L，固化液中還包括固化添加劑，固化添加劑包含在固化液中的13ppm濃度的鹽酸、低分子量明膠(分子量10000以下)260ppm。
[0060]4、第2固化工序:將第I固化工序電鍍后的銅箔在固化液中電鍍，電鍍操作的一段電流密度為27A/dm2，二段電流密度為27A/dm2，固化液溫度控制在38°C，固化液中硫酸的濃度為115g/L，Cu2+濃度為58g/L，固化液中還包括固化添加劑，固化添加劑包含在固化液中的13ppm濃度的鹽酸、低分子量明膠(分子量10000以下)260ppm。
[0061]5、鍍鋅工序:將第2固化工序電鍍后的銅箔在鍍鋅液中電鍍，電鍍操作的銅箔毛面一段電流密度為0.9A/dm2，二段電流密度為0.9A/dm2，光面電流密度為1.8A/dm2，鍍鋅液溫度控制在43°C，pH值為8.9，鍍鋅液中Zn2+濃度為6.0g/L，焦磷酸鉀濃度為70g/L。
[0062]6、防氧化工序:將鍍鋅工序電鍍后的銅箔在防氧化液中電鍍，電鍍操作的銅箔毛面一段電流密度為6A/dm2，二段電流密度為1.8A/dm2，光面電流密度為2.0A/dm2,防氧化液溫度控制在38°C，pH值為11.5，防氧化液中Cr6+濃度為1.2g/L。
[0063]7、將防氧化工序電鍍后的銅箔水洗后，噴涂有機(jī)膜偶聯(lián)劑，噴涂溫度為30°C，所述有機(jī)膜偶聯(lián)劑的濃度為2.6g/L ；
[0064]8、上述工序完成后，烘干收卷，烘干溫度280 °C，收卷速度25m/min。
[0065]處理后的銅箔1cm2樣品中銅粉數(shù)量3個，最大銅粉直徑18 μπι。
[0066]對比例I
[0067]與實(shí)施例1同樣地進(jìn)行，只是第I固化程序和第2固化程序中的固化液不含鹽酸和低分子量明膠。處理后的銅箔1cm2樣品中銅粉數(shù)量31個，最大銅粉直徑27 μπι。
[0068]對比例2
[0069]與實(shí)施例1同樣地進(jìn)行，只是第I固化程序和第2固化程序中的固化液包括50ppm鹽酸和700ppm低分子量明膠。處理后的銅箔1cm2樣品中銅粉數(shù)量18個，最大銅粉直徑26 μ m0
[0070]從以上實(shí)施例可以看出，通過本發(fā)明處理后的銅箔1cm2樣品中銅粉數(shù)量不超過10個，最大銅粉直徑不超過30 μ m。
[0071]本發(fā)明的表面處理工藝，在固化過程中通過添加固化添加劑使固化的細(xì)小銅晶粒填充粗化形成的疏松粗大沉積物中的孔隙，使疏松的銅晶粒固化與銅箔形成牢固整體，從根本上大量減少銅粉的產(chǎn)生，銅箔1cm2樣品中銅粉數(shù)量不超過10個，最大銅粉直徑不超過30 μπι，極大地降低了其用于制作印制電路板過程中導(dǎo)致短路的風(fēng)險(xiǎn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種減少銅箔毛面銅粉的處理方法，該方法包括: (1)第I粗化工序:將生箔電鍍成的毛箔，在溫度20-50°C，優(yōu)選25-35°C條件下，在含有硫酸濃度150-250g/L，優(yōu)選180-220g/L、Cu2+濃度5_20g/L，優(yōu)選8_14g/L的粗化液中進(jìn)行電鍍，電鍍一段電流密度為20-50A/dm2，優(yōu)選24-40A/dm2，電鍍二段電流密度為3-12A/dm2,優(yōu)選 5-9A/dm2； (2)第2粗化工序:將經(jīng)第I粗化工序處理的銅箔，在溫度20-50°C，優(yōu)選25-35°C條件下，在含有硫酸濃度150-250g/L，優(yōu)選180-220g/L、Cu2+濃度5_20g/L，優(yōu)選8_14g/L的粗化液中進(jìn)行電鍍，電鍍一段電流密度為15-40A/dm2，優(yōu)選18-30A/dm2，電鍍二段電流密度為3-12A/dm2，優(yōu)選 4_7A/dm2; (3)第I固化工序:將經(jīng)第2粗化工序處理的銅箔，在溫度20-50°C，優(yōu)選30-45°C條件下，在含有硫酸濃度 80-150g/L，優(yōu)選 90-140g/L、Cu2+濃度 30_90g/L，優(yōu)選 50_60g/L、HCl 濃度5-30ppm，優(yōu)選10-15ppm、低分子量明膠100_500ppm，優(yōu)選200_300ppm(分子量10000以下)的固化液中進(jìn)行電鍍，電鍍一段電流密度15-40A/dm2，優(yōu)選18-30A/dm2，電鍍二段電流密度 15-40A/dm2，優(yōu)選 18_30A/dm2; (4)第2固化工序:將經(jīng)第I固化工序處理的銅箔，在溫度30-45°C條件下，在含有硫酸濃度 80-150g/L，優(yōu)選 90-140g/L、Cu2+濃度 30_90g/L，優(yōu)選 50_60g/L、HCl 濃度 5_30ppm，優(yōu)選10-15ppm、低分子量明膠100-500ppm，優(yōu)選200-300ppm(分子量10000以下)的固化液中進(jìn)行電鍍，電鍍一段電流密度15-40A/dm2，優(yōu)選18-30A/dm2，電鍍二段電流密度15-40A/dm2，優(yōu)選 18_30A/dm2; (5)鍍鋅工序:將經(jīng)第2固化工序處理的銅箔，在溫度30-55°C，優(yōu)選40-45°C、pH值7.5-11，優(yōu)選8-10的條件下，在含有Zn2+濃度2.0-10.0g/L，優(yōu)選3.0-8.0g/L、焦磷酸鉀濃度40-100g/L，優(yōu)選50-80g/L鍍鋅液中電鍍，電鍍操作的銅箔毛面一段電流密度0.5-2.0A/dm2，優(yōu)選0.6-1.4A/dm2，二段電流密度為0.5-2.0A/dm2，優(yōu)選0.6-1.4A/dm2，光面電流密度為 1.0-3.0A/dm2，優(yōu)選 1.2-2.5A/dm2； (6)防氧化工序:將經(jīng)鍍鋅工序處理的銅箔，在溫度20-50°C，優(yōu)選25-40°C、pH值9-13，優(yōu)選10-12的條件下，在含有Cr6+濃度0.8?2.0g/L,優(yōu)選1.0-1.5g/L、防氧化液中電鍍，電鍍操作的銅箔毛面一段電流密度3-10A/dm2，優(yōu)選4-8A/dm2，二段電流密度為1.0-3.0A/dm2，優(yōu)選 1.2-2.5A/dm2，光面電流密度為 1.0-3.0A/dm2，優(yōu)選 1.2-2.5A/dm2； (J)偶聯(lián)劑涂布工序:將防氧化工序電鍍后的銅箔水洗后，噴涂有機(jī)膜偶聯(lián)劑，噴涂溫度為10-50°C，優(yōu)選25-35°C，所述有機(jī)膜偶聯(lián)劑(硅烷偶聯(lián)劑)的濃度為1.0-5.0g/L,優(yōu)選1.5-3.5g/L ； (8)烘干步驟:上述工序完成后，烘干，烘干溫度200-320 °C，，優(yōu)選220-300 °C，烘干后任選收卷，收卷速度為例如15-25m/min。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其中，處理后的銅箔1cm2樣品中銅粉數(shù)量不超過10個，最大銅粉直徑不超過30 μ m。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的處理方法，其中，鍍鋅槽和防氧化中左中右各有I塊陽極板，經(jīng)過左邊陽極板的為一段電流密度，經(jīng)過中間陽極板的為光面電流密度，經(jīng)過右邊陽極板的為二段電流密度。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種減少銅箔毛面銅粉的處理方法，將生箔電鍍成的毛箔依次通過第1粗化工序、第2粗化工序、第1固化工序、第2固化工序、鍍鋅工序、防氧化工序、偶聯(lián)劑涂布工序、烘干工序處理。通過本發(fā)明的處理工序，大量減少銅粉的產(chǎn)生，銅箔10cm2樣品中銅粉數(shù)量不超過10個，最大銅粉直徑不超過30μm，極大地降低了其用于制作印制電路板過程中導(dǎo)致短路的風(fēng)險(xiǎn)。
【IPC分類】C25D3/22, C25D5/34, C25D7/06, C25D5/48
【公開號】CN104928740
【申請?zhí)枴緾N201510394722
【發(fā)明人】丁士啟, 吳玉林, 于君杰, 鄭小偉, 賈金濤, 吳斌
【申請人】安徽銅冠銅箔有限公司, 合肥銅冠國軒銅材有限公司
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年7月7日