本發(fā)明涉及一種環(huán)保無(wú)氰電鍍液的制備方法，屬于電鍍液制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著人們生活水平的日益提高，黃金制品越來(lái)越受到廣大消費(fèi)者的青睞。目前，用電鍍的方式生產(chǎn)的黃金制品越來(lái)越多。其中，電鍍過(guò)程中所用的電鍍液主要為含有氰化金鉀的溶液。然而，氰化金鉀屬于劇毒物質(zhì)，不僅在黃金制品的生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)對(duì)制造者的身體健康造成危害，而且為了降低生產(chǎn)廢液對(duì)環(huán)境的污染，還需要花費(fèi)大量的費(fèi)用用以處理生產(chǎn)廢液。
為了克服含有氰化金鉀電鍍液的上述缺陷，近年來(lái)，也有部分企業(yè)采用含有亞硫酸金液（亞硫酸金鉀和亞硫酸金鈉）的溶液替代含有氰化金鉀的溶液作為電鍍液，以制備黃金制品。然而，由于亞硫酸金鉀和亞硫酸金鈉的穩(wěn)定性較差，在電鍍過(guò)程中極易析出，從而影響了電鍍過(guò)程的穩(wěn)定性以及黃金制品的性能。此外，以亞硫酸金鉀和亞硫酸金鈉作為電鍍液得到的黃金制品的硬度較低，這樣會(huì)使得制成純度較高的黃金制品特別是千足金時(shí)，容易發(fā)生變性、凹陷，在使用過(guò)程中極易破壞，因而，如何提高含有亞硫酸金液的電鍍液的穩(wěn)定性并獲得硬度較高的電鍍黃金是目前黃金工藝亟需解決的技術(shù)問(wèn)題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題：針對(duì)目前使用氰化金鉀作為電鍍液會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生危害，用亞硫酸鹽代替氰化金鉀的電鍍液穩(wěn)定性差，得到的制品硬度較低的缺陷，提供了一種腐殖物質(zhì)與亞硫酸金鈉做絡(luò)合劑，硫代硫酸鈉、乙二胺四乙酸二鈉和有機(jī)胺做穩(wěn)定劑增強(qiáng)電鍍液穩(wěn)定性來(lái)制備環(huán)保無(wú)氰電鍍液的方法，本發(fā)明首先將水葫蘆與生物炭進(jìn)行堆放處理，使之產(chǎn)生腐殖物質(zhì)，接著用氫氧化鈉和焦磷酸鈉提取得到溶于水的腐殖物質(zhì)，再將亞硫酸金鉀與二甲胺基丙胺等物質(zhì)反應(yīng)，得到電鍍液基液，最后與氯化金等混合即可得到環(huán)保無(wú)氰電鍍液，其中有機(jī)胺、對(duì)苯二酚和乙二胺四乙酸二鈉作為穩(wěn)定劑增強(qiáng)亞硫酸金鈉的穩(wěn)定性，酒石酸銻鈉作為硬化劑增加電鍍制品的硬度。本發(fā)明制備的電鍍液不含對(duì)人體有害的物質(zhì)，制備得到的金屬制品具有很高的硬度，電鍍液電鍍效果好，有效的改變了鍍層外觀(guān)，增加其抗氧化性、穩(wěn)定性和硬度，極具工業(yè)應(yīng)用前景。
為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
（1）稱(chēng)取2～3kg水葫蘆，并置于粉碎機(jī)中粉碎15～20min，得到粉碎物，將粉碎物與生物炭按質(zhì)量比2:1混合后，加入到球磨機(jī)中球磨25～30min，將球磨后的物料置于陰暗潮濕處進(jìn)行堆放，控制堆放厚度為25～30cm，堆放時(shí)間為10～15天，堆放期間每隔2～3天進(jìn)行一次翻堆；
（2）待堆放結(jié)束，收集堆放產(chǎn)物并置于離心機(jī)中，以4500～5000r/min的轉(zhuǎn)速離心處理15～20min，收集沉淀，取100～200g沉淀加入到盛有1～2L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%氫氧化鈉溶液的燒杯中，攪拌混合2～3min，再加入8～12g焦磷酸鈉，攪拌浸泡3～4h后，過(guò)濾，收集濾液，并向?yàn)V液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為6.5～6.8后，再進(jìn)行噴霧干燥，收集干燥物；
（3）取130～150mL亞硫酸金鈉、15～20mL亞磷酸酯、30～40g上述干燥物、6～8g硫代硫酸鈉和3～5g磷酸氫二鈉加入到盛有2～3L水的燒瓶中，并將燒瓶置于冰水浴中，控制溫度在0～5℃，攪拌混合10～15min后，再滴加20～25mL二甲胺基丙胺，控制10～15min內(nèi)滴加完畢，待滴加完畢后，攪拌反應(yīng)40～50min，得到電鍍液基液；
（4）向上述電鍍液基液中加入5～8g對(duì)苯二酚、15～20g鹽酸羥胺、8～12g乙二胺四乙酸二鈉和0.5～0.8g酒石酸銻鈉，攪拌反應(yīng)2～3h后，再加入50～60mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%氯化金溶液，攪拌混合15～20min后，即可得到環(huán)保無(wú)氰電鍍液。
本發(fā)明的應(yīng)用方法：首先將本發(fā)明制備的環(huán)保無(wú)氰電鍍液加熱至70～80℃后，將需要處理的合金基體接入至屬電路組成部分的陽(yáng)極上，陰極選用石墨板，將連好的基體浸入至加熱后的電鍍液中，并且在電鍍液中通入電流，所通電流密度為45～55 mA/cm2，通電時(shí)間為3～4h即可達(dá)到電鍍效果。本發(fā)明制備的電鍍液電鍍效果好，有效的改變了鍍層外觀(guān)，增加其抗氧化性、穩(wěn)定性和硬度。
本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：
（1）由該無(wú)氰電鍍液得到的金屬制品具有很高的硬度，極具工業(yè)應(yīng)用前景；
（2）本發(fā)明制備的無(wú)氰電鍍液鍍液無(wú)毒，制備步驟簡(jiǎn)單，成本低。
具體實(shí)施方式
首先稱(chēng)取2～3kg水葫蘆，并置于粉碎機(jī)中粉碎15～20min，得到粉碎物，將粉碎物與生物炭按質(zhì)量比2:1混合后，加入到球磨機(jī)中球磨25～30min，將球磨后的物料置于陰暗潮濕處進(jìn)行堆放，控制堆放厚度為25～30cm，堆放時(shí)間為10～15天，堆放期間每隔2～3天進(jìn)行一次翻堆；待堆放結(jié)束，收集堆放產(chǎn)物并置于離心機(jī)中，以4500～5000r/min的轉(zhuǎn)速離心處理15～20min，收集沉淀，取100～200g沉淀加入到盛有1～2L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%氫氧化鈉溶液的燒杯中，攪拌混合2～3min，再加入8～12g焦磷酸鈉，攪拌浸泡3～4h后，過(guò)濾，收集濾液，并向?yàn)V液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為6.5～6.8后，再進(jìn)行噴霧干燥，收集干燥物；取130～150mL亞硫酸金鈉、15～20mL亞磷酸酯、30～40g上述干燥物、6～8g硫代硫酸鈉和3～5g磷酸氫二鈉加入到盛有2～3L水的燒瓶中，并將燒瓶置于冰水浴中，控制溫度在0～5℃，攪拌混合10～15min后，再滴加20～25mL二甲胺基丙胺，控制10～15min內(nèi)滴加完畢，待滴加完畢后，攪拌反應(yīng)40～50min，得到電鍍液基液；向上述電鍍液基液中加入5～8g對(duì)苯二酚、15～20g鹽酸羥胺、8～12g乙二胺四乙酸二鈉和0.5～0.8g酒石酸銻鈉，攪拌反應(yīng)2～3h后，再加入50～60mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%氯化金溶液，攪拌混合15～20min后，即可得到環(huán)保無(wú)氰電鍍液。
實(shí)例1
首先稱(chēng)取2kg水葫蘆，并置于粉碎機(jī)中粉碎15min，得到粉碎物，將粉碎物與生物炭按質(zhì)量比2:1混合后，加入到球磨機(jī)中球磨25min，將球磨后的物料置于陰暗潮濕處進(jìn)行堆放，控制堆放厚度為25cm，堆放時(shí)間為10天，堆放期間每隔2天進(jìn)行一次翻堆；待堆放結(jié)束，收集堆放產(chǎn)物并置于離心機(jī)中，以4500r/min的轉(zhuǎn)速離心處理15min，收集沉淀，取100g沉淀加入到盛有1L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%氫氧化鈉溶液的燒杯中，攪拌混合2min，再加入8g焦磷酸鈉，攪拌浸泡3h后，過(guò)濾，收集濾液，并向?yàn)V液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為6.5后，再進(jìn)行噴霧干燥，收集干燥物；取130mL亞硫酸金鈉、15mL亞磷酸酯、30g上述干燥物、6g硫代硫酸鈉和3g磷酸氫二鈉加入到盛有2L水的燒瓶中，并將燒瓶置于冰水浴中，控制溫度在0℃，攪拌混合10min后，再滴加20mL二甲胺基丙胺，控制10min內(nèi)滴加完畢，待滴加完畢后，攪拌反應(yīng)40min，得到電鍍液基液；向上述電鍍液基液中加入5g對(duì)苯二酚、15g鹽酸羥胺、8g乙二胺四乙酸二鈉和0.5g酒石酸銻鈉，攪拌反應(yīng)2h后，再加入50mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%氯化金溶液，攪拌混合15min后，即可得到環(huán)保無(wú)氰電鍍液。
首先將本發(fā)明制備的環(huán)保無(wú)氰電鍍液加熱至70℃后，將需要處理的合金基體接入至屬電路組成部分的陽(yáng)極上，陰極選用石墨板，將連好的基體浸入至加熱后的電鍍液中，并且在電鍍液中通入電流，所通電流密度為45mA/cm2，通電時(shí)間為3h即可達(dá)到電鍍效果。本發(fā)明制備的電鍍液電鍍效果好，有效的改變了鍍層外觀(guān)，增加其抗氧化性、穩(wěn)定性和硬度。
實(shí)例2
首先稱(chēng)取3kg水葫蘆，并置于粉碎機(jī)中粉碎20min，得到粉碎物，將粉碎物與生物炭按質(zhì)量比2:1混合后，加入到球磨機(jī)中球磨30min，將球磨后的物料置于陰暗潮濕處進(jìn)行堆放，控制堆放厚度為30cm，堆放時(shí)間為15天，堆放期間每隔3天進(jìn)行一次翻堆；待堆放結(jié)束，收集堆放產(chǎn)物并置于離心機(jī)中，以5000r/min的轉(zhuǎn)速離心處理20min，收集沉淀，取200g沉淀加入到盛有2L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%氫氧化鈉溶液的燒杯中，攪拌混合3min，再加入12g焦磷酸鈉，攪拌浸泡4h后，過(guò)濾，收集濾液，并向?yàn)V液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為6.8后，再進(jìn)行噴霧干燥，收集干燥物；取150mL亞硫酸金鈉、20mL亞磷酸酯、40g上述干燥物、8g硫代硫酸鈉和5g磷酸氫二鈉加入到盛有3L水的燒瓶中，并將燒瓶置于冰水浴中，控制溫度在5℃，攪拌混合13min后，再滴加25mL二甲胺基丙胺，控制15min內(nèi)滴加完畢，待滴加完畢后，攪拌反應(yīng)50min，得到電鍍液基液；向上述電鍍液基液中加入8g對(duì)苯二酚、20g鹽酸羥胺、12g乙二胺四乙酸二鈉和0.8g酒石酸銻鈉，攪拌反應(yīng)3h后，再加入60mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%氯化金溶液和120mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%磷酸溶液，攪拌混合20min后，即可得到環(huán)保無(wú)氰電鍍液。
首先將本發(fā)明制備的環(huán)保無(wú)氰電鍍液加熱至75℃后，將需要處理的合金基體接入至屬電路組成部分的陽(yáng)極上，陰極選用石墨板，將連好的基體浸入至加熱后的電鍍液中，并且在電鍍液中通入電流，所通電流密度為50mA/cm2，通電時(shí)間為3h即可達(dá)到電鍍效果。本發(fā)明制備的電鍍液電鍍效果好，有效的改變了鍍層外觀(guān)，增加其抗氧化性、穩(wěn)定性和硬度。
實(shí)例3
首先稱(chēng)取3kg水葫蘆，并置于粉碎機(jī)中粉碎18min，得到粉碎物，將粉碎物與生物炭按質(zhì)量比2:1混合后，加入到球磨機(jī)中球磨28min，將球磨后的物料置于陰暗潮濕處進(jìn)行堆放，控制堆放厚度為28cm，堆放時(shí)間為13天，堆放期間每隔2天進(jìn)行一次翻堆；待堆放結(jié)束，收集堆放產(chǎn)物并置于離心機(jī)中，以4800r/min的轉(zhuǎn)速離心處理18min，收集沉淀，取150g沉淀加入到盛有1L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%氫氧化鈉溶液的燒杯中，攪拌混合3min，再加入10g焦磷酸鈉，攪拌浸泡3h后，過(guò)濾，收集濾液，并向?yàn)V液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為6.6后，再進(jìn)行噴霧干燥，收集干燥物；取140mL亞硫酸金鈉、18mL亞磷酸酯、35g上述干燥物、7g硫代硫酸鈉和4g磷酸氫二鈉加入到盛有3L水的燒瓶中，并將燒瓶置于冰水浴中，控制溫度在3℃，攪拌混合15min后，再滴加23mL二甲胺基丙胺，控制13min內(nèi)滴加完畢，待滴加完畢后，攪拌反應(yīng)45min，得到電鍍液基液；向上述電鍍液基液中加入6g對(duì)苯二酚、18g鹽酸羥胺、10g乙二胺四乙酸二鈉和0.6g酒石酸銻鈉，攪拌反應(yīng)2h后，再加入55mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%氯化金溶液和110mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%氯化鈉溶液，攪拌混合18min后，即可得到環(huán)保無(wú)氰電鍍液。
首先將本發(fā)明制備的環(huán)保無(wú)氰電鍍液加熱至80℃后，將需要處理的合金基體接入至屬電路組成部分的陽(yáng)極上，陰極選用石墨板，將連好的基體浸入至加熱后的電鍍液中，并且在電鍍液中通入電流，所通電流密度為55 mA/cm2，通電時(shí)間為4h即可達(dá)到電鍍效果。本發(fā)明制備的電鍍液電鍍效果好，有效的改變了鍍層外觀(guān)，增加其抗氧化性、穩(wěn)定性和硬度。