本發(fā)明涉及一種利用可溶性鋰鹽溶液制備氫氧化鋰溶液的電滲析裝置。
背景技術(shù):
:在鋰電池正極材料和鋰電池電解質(zhì)的合成工藝中,氫氧化鋰有比碳酸鋰更好的合成效果。隨著中國電池材料工業(yè)的快速發(fā)展,電池級氫氧化鋰的需求缺口在進一步放大。同時隨著鋰基潤滑油的普遍使用,對工業(yè)級氫氧化鋰的市場需求也處于快速增長過程。中國現(xiàn)有的氫氧化鋰制造工藝主要為兩種,凍硝法與沉淀法。凍硝法的工藝原理為:li2so4+2naoh→(冷凍)→2lioh+na2so4↓凍硝法在生產(chǎn)過程中消耗大量燒堿,同時有復(fù)雜精細的當(dāng)量濃度控制過程。低溫凍硝需要將混合后溶液的溫度降低到-2℃到-10℃,這一過程消耗大量電力,而且運行效率偏低。凍硝后的氫氧化鋰溶液需要兩次蒸發(fā)結(jié)晶才可能達到電池級氫氧化鋰純度,這一過程也會消耗大量能源并造成鋰損耗。沉淀法的工藝原理為:li2co3+ca(oh)2→2lioh+caco3↓沉淀法在生產(chǎn)過程中消耗大量石灰,產(chǎn)生大量廢渣,石灰配漿過程復(fù)雜煩瑣并造成環(huán)境污染。所產(chǎn)生的氫氧化鋰溶液需要兩次以上的蒸發(fā)結(jié)晶才可能達到工業(yè)級氫氧化鋰純度,這一過程會消耗大量能源并造成鋰損耗。利用本發(fā)明的裝置來生產(chǎn)氫氧化鋰溶液并進一步蒸發(fā)濃縮為一水合氫氧化鋰固體,可完全避免上述問題。在對中國青海的高鎂鋰比鹽湖進行提鋰的工藝中,鹽湖濃縮得到的高鎂鋰鹵水都需要通過鎂鋰分離工藝來形成高鋰低鎂的富鋰鹵水,富鋰鹵水通過精制除鎂工藝(投放氫氧化鈉沉鎂)形成鎂離子濃度50ppm以下的精制鋰溶液。精制除鎂工藝需要復(fù)雜的堿液配制系統(tǒng),在增加運行成本的同時,對精制鋰溶液形成了大量的氯化鈉污染并降低了鋰離子濃度。利用本發(fā)明的裝置,使用精制氯化鋰溶液來生產(chǎn)氫氧化鋰溶液并進行除鎂操作,可完全避免上述問題。雙極膜是指帶有陰離子交換層和陽離子交換層組合結(jié)構(gòu)的離子交換膜,通常在膜兩側(cè)施加1.2伏以上的工作電壓,膜內(nèi)水分會連續(xù)穩(wěn)定分解為h+與oh-,并分別從陽離子交換膜側(cè)和陰離子交換膜側(cè)透出。雙極膜與離子交換膜配合使用,雙極膜與陽離子交換膜與陰離子交換膜組合形成三室式電滲析裝置。利用電滲析裝置可以從有機酸鹽生產(chǎn)有機酸、從氨基酸鹽生產(chǎn)氨基酸。但至今國內(nèi)外尚無利用電滲析裝置生產(chǎn)氫氧化鋰的工業(yè)化項目。在申請?zhí)枮?01410124102.4的文獻中,其申請的基礎(chǔ)是基于試驗室微型設(shè)備,所采用的電滲析裝置膜組是酸室與堿室的雙室形式,為雙極膜與陽離子交換膜的組合。與本發(fā)明的包含脫鹽室、酸室和堿室三室以及雙極膜與陰離子交換膜、陽離子交換膜的組合的陰離子交換膜陽離子交換膜電滲析裝置有本質(zhì)的不同;兩室形式膜組的電滲析裝置,雙極膜水解所產(chǎn)生的氫離子會穿過陽離子交換膜到達堿室,降低電滲析裝置運行效率并增加能耗;文獻中的電滲析裝置,會在酸室中形成大量二氧化碳氣泡,嚴(yán)重影響膜的導(dǎo)電性而造成電滲析裝置運行事故,不可能形成工業(yè)化的氫氧化鋰生產(chǎn)裝置。技術(shù)實現(xiàn)要素:本發(fā)明的電滲析裝置直接使用鋰鹽溶液為原料,一步制備出氫氧化鋰溶液,這一方法避免了傳統(tǒng)化學(xué)法工藝制造氫氧化鋰的煩瑣過程與污染排放環(huán)節(jié),并大幅度節(jié)約能耗與物料成本。本發(fā)明所設(shè)計的電滲析裝置為工業(yè)化裝置,可直接用于氫氧化鋰的經(jīng)濟性規(guī)?;a(chǎn),同時所生成的酸液可循環(huán)使用于前端工藝。所述電滲析裝置由雙極膜電滲析器、平衡緩沖槽、循環(huán)泵和配套管線閥門共同組成,其技術(shù)特性如下:1.雙極膜電滲析器為五室形式,分別為陽極室、酸室、堿室、脫鹽室和陰極室,并同時設(shè)置有陽離子交換膜、雙極膜、陽離子交換膜和陰離子交換膜。2.雙極膜電滲析器的兩側(cè)為陽極室與陰極室,陽極室內(nèi)設(shè)置鈦材質(zhì)涂氧化銥的陽極板,陰極室內(nèi)設(shè)置鈦材質(zhì)或不銹鋼的陰極板。使用電纜將陽極板與直流電源的正極連接,將陰極板與直流電源的負極連接。3.在陽極室和陰極室之間夾裝膜組,組裝形式為:陽極室框、膜組、陰極室框。4.膜組組裝形式為:陽離子交換膜+n×(堿板形室+bp膜+酸板形室+陰離子交換膜+脫鹽板形室+陽離子交換膜),其中n值從3-100不等。三種板形室為橡膠材質(zhì)薄板框,框內(nèi)鑲嵌塑料紗網(wǎng),厚度為3-10mm,上下開孔以形成流道。板形室的開孔處與框內(nèi)紗網(wǎng)選擇性連通,形成板形室框內(nèi)流體的上下連通。雙極膜、陽離子交換膜與陰離子交換膜均在上下部開孔以形成流道。5.雙極膜電滲析器中,雙極膜的陽膜側(cè)朝向陰極,陰離膜側(cè)朝向陽極。在雙極膜的兩側(cè)施加1.2伏(理論水解電壓為0.83伏)的工作電壓時,膜間的水分被連續(xù)穩(wěn)定水解為h+與oh-。在電場力作用下,h+從陽離子交換膜側(cè)透出,oh-從陰離子交換膜側(cè)透出。6.鋰鹽溶液(lix)進入雙極膜電滲析器的脫鹽室,鋰鹽溶液中l(wèi)i+在電場力作用下穿過陽離子交換膜進入堿室,與雙極膜的陰膜側(cè)透出的oh-配對形成氫氧化鋰溶液。鋰鹽溶液中的x-在電場力作用下穿過陰離子交換膜進入酸室,與雙極膜的陰膜側(cè)透出的oh-配對形成hx酸液。7.為簡化裝置運行操作,并節(jié)約運行成本與設(shè)備投資,雙極膜電滲析器的陽極室與陰極室的電解質(zhì)溶液選擇為氫氧化鋰溶液。直接使用雙極膜電滲析器中堿液平衡緩沖槽中的氫氧化鋰溶液實現(xiàn)極室液循環(huán)。8.由于在陽極室與陰極室中使用氫氧化鋰溶液為電極液,在堿性溶液條件下:陽極反應(yīng)為:陰極反應(yīng)為:2h2o+2e-→h2+2oh-由于在陽極反應(yīng)中會生成氧原子,具有強烈的氧化性,將會對陽極側(cè)的第一張膜造成腐蝕破壞。而工業(yè)膜中,只有耐腐蝕的特種陽離子交換膜可供選擇,所以陽極室側(cè)的第一張膜優(yōu)選為特種陽離子交換膜。在陰極反應(yīng)中會生成oh-,li+透過陽離子交換膜達到陰極室增加氫氧化鋰濃度,所以陰極室側(cè)的第一張膜優(yōu)選為陽離子交換膜。9.在電滲析裝置的連續(xù)運行過程中,鋰鹽溶液連續(xù)定量加入到料液平衡槽,料液從槽底出口經(jīng)料液泵輸送到雙極膜電滲析器,再由平衡閥均分流量分配給雙極膜電滲析器中的脫鹽室。料液在脫鹽室中形成稀釋液,稀釋液返回到料液緩沖槽。在連續(xù)運行過程中,緩沖槽中的液位將略高于平衡槽,液位差使緩沖槽中的稀釋液從槽隔板底部開孔返回到平衡槽。隨著鋰鹽溶液的連續(xù)加入,循環(huán)料液總量持續(xù)增加中,增加量將從緩沖槽的溢流口溢出稀釋液到酸液平衡緩沖槽。實現(xiàn)料液循環(huán)在連續(xù)運行過程中的自適應(yīng)平衡。10.在電滲析裝置的連續(xù)運行過程中,稀釋液連續(xù)溢流到酸液平衡槽,稀酸液從槽底出口經(jīng)酸液泵輸送到雙極膜電滲析器,再由平衡閥均勻流量分配給雙極膜電滲析器中的酸室。稀酸液在酸室中形成濃酸液,濃酸液返回到酸液緩沖槽。緩沖槽中的液位將略高于平衡槽,液位差使緩沖槽中的濃酸液從槽隔板底部開孔返回到平衡槽。因為稀釋液的連續(xù)加入,循環(huán)酸液總量持續(xù)增加中,增加量將從緩沖槽的溢流口溢出濃酸液。實現(xiàn)酸液循環(huán)在連續(xù)運行過程中的自適應(yīng)平衡。由料液槽溢流到酸液平衡槽中的稀釋液會夾帶少量鋰離子,這部分鋰離子在酸室中不會流失,將隨濃酸液一起進入到前端配置鋰鹽溶液的工藝中,實現(xiàn)鋰離子整體循環(huán)收率100%。11.在電滲析裝置的連續(xù)運行過程中,ro水(去離子水)連續(xù)定量加入到堿液平衡槽,稀氫氧化鋰溶液從槽底出口經(jīng)酸液泵輸送到雙極膜電滲析器,再由平衡閥均勻流量分配給雙極膜電滲析器中的堿室。稀氫氧化鋰溶液在堿室中形成濃氫氧化鋰溶液,濃氫氧化鋰溶液返回到堿液緩沖槽。緩沖槽中的液位將略高于平衡槽,液位差使緩沖槽中濃氫氧化鋰溶液從槽隔板底部開孔返回到平衡槽。隨著ro水的連續(xù)加入,循環(huán)氫氧化鋰溶液總量持續(xù)增加中,增加量將從緩沖槽溢流口溢出濃氫氧化鋰溶液。實現(xiàn)堿液循環(huán)在連續(xù)運行過程中的自適應(yīng)平衡。所溢流的濃氫氧化鋰溶液為本裝置的產(chǎn)品液。根據(jù)本發(fā)明的第一方面,提供了一種利用可溶性鋰鹽溶液制備氫氧化鋰溶液的電滲析裝置,其特征在于:所述電滲析裝置由雙極膜電滲析器、平衡緩沖槽、循環(huán)泵和配套管線閥門共同組成;所述雙極膜電滲析器為五室形式,分別為陽極室、酸室、堿室、脫鹽室和陰極室,并設(shè)置有特種陽離子交換膜、雙極膜、陽離子交換膜和陰離子交換膜;所述雙極膜電滲析器的兩端為陽極室與陰極室,在所述陽極室內(nèi)設(shè)置陽極板,在所述陰極室內(nèi)設(shè)置陰極板,所述陽極板通過電纜與直流電源的正極連接,所述陰極板通過電纜與直流電源的負極連接;在所述雙極膜電滲析器中設(shè)置三種板形室來形成脫鹽室、酸室、堿室,板形室之間設(shè)置膜以形成室間的隔斷,陽極室與堿室被特種陽離子交換膜隔斷,堿室與酸室被雙極膜隔斷,酸室與脫鹽室被陰離子交換膜隔斷,堿室與脫鹽室被陽離子交換膜隔斷,脫鹽室與陰極室被陽離子交換膜隔斷;所述雙極膜電滲析器的兩端設(shè)置有極室框與電極板,分別形成陰極室和陽極室,在極室框上設(shè)置有料液、酸液、堿液與極室液的進出管道接口,并在極室框中多組開孔,溶液進出管道與極室框開孔分組聯(lián)通,形成極室框與膜組配套對接的料液、酸液、堿液分配流道;在膜組中設(shè)置三種板形室來形成脫鹽室、酸室、堿室,板形室為絕緣柔性橡膠材質(zhì)的薄板框,框內(nèi)鑲嵌塑料紗網(wǎng),在板形室的上下邊框中開孔以形成三組流道,板形室的上下框中的開孔處與框內(nèi)的塑料紗網(wǎng)按板形室類型選擇性連通,形成板形室框內(nèi)的塑料沙網(wǎng)中的液體與板形室框中流道的上下聯(lián)通;在膜組中設(shè)置特種陽離子交換膜、雙極膜、陰離子交換膜和陽離子交換膜,均在膜片的上下邊沿處三組開孔以形成流道;膜與板形室按順序連續(xù)多層疊加組成膜組,在膜組中形成料液、酸液與堿液的三組流道;在陰極室框和陽極室框之間夾裝膜組,并通過機械方式壓緊,壓緊后,極室框的料液、酸液與堿液流道與膜組的料液、酸液與堿液流道一一對應(yīng)連接,形成雙極膜電滲析器;在電滲析裝置的連續(xù)運行過程中,分別有四種溶液在電滲析裝置中循環(huán)運行,所述四種溶液分別是:料液、酸液,堿液與極室液,通過料液平衡緩沖槽實現(xiàn)料液在所述雙極膜電滲析器的脫鹽室中的穩(wěn)定循環(huán)運行,同時實現(xiàn)料液量的連續(xù)補充與稀釋液的平衡排放;通過酸液平衡緩沖槽實現(xiàn)酸液在所述雙極膜電滲析器的酸室中的穩(wěn)定循環(huán)運行,同時實現(xiàn)酸液量的連續(xù)補充與濃酸液的平衡排放;通過堿液平衡緩沖槽實現(xiàn)堿液在所述雙極膜電滲析器的堿室中的穩(wěn)定循環(huán)運行,同時實現(xiàn)堿液量的連續(xù)補充與濃堿液的平衡排放;直接利用堿液平衡緩沖槽中的堿液緩沖槽中的濃堿液作為極室液,實現(xiàn)極室液在雙極膜電滲析器的極室中的穩(wěn)定循環(huán)運行;所述電滲析裝置利用可溶性鋰鹽溶液為原料,鋰鹽溶液以lix表示,其中x表示可溶性鋰鹽溶液的陰離子,將所述鋰鹽溶液送入所述電滲析裝置的脫鹽室,在電場力作用下,所述鋰鹽溶液中的li+穿過陽離子交換膜達到堿室,在堿室中與雙極膜水電解所生成的oh-配對形成lioh溶液;所述鋰鹽溶液中的x-穿過陽離子交換膜達到酸室,在酸室中與雙極膜水電解所生成的h+配對形成hx溶液。根據(jù)本發(fā)明的第二方面,基于第一方面所述的電滲析裝置,其中所述雙極膜電滲析器在陽極室和陰極室之間為特種陽離子交換膜、堿室、雙極膜、酸室、陰離子交換膜、脫鹽室和陽離子交換膜組合的三室形式膜組。根據(jù)本發(fā)明的第三方面,基于第一方面所述的電滲析裝置,電滲析裝置,其中不同的鋰鹽溶液在通過電滲析裝置后形成氫氧化鋰溶液與不同的酸液。根據(jù)本發(fā)明的第四方面,基于第三方面所述的電滲析裝置,電滲析裝置,其中使用硫酸鋰溶液為原料生成氫氧化鋰溶液和硫酸溶液,或者使用氯化鋰溶液為原料生成氫氧化鋰溶液和鹽酸溶液。根據(jù)本發(fā)明的第五方面,基于第一方面所述的電滲析裝置,其中所述陽極板為鈦涂氧化銥材質(zhì),所述陰極板為工業(yè)純鈦或者不銹鋼材質(zhì),所述陽極板通過電纜連接到直流電源的正極,所述陰極板通過電纜連接到直流電源的負極,在通電狀態(tài)下,由所述陽極板和所述陰極板對應(yīng)形成離子遷移與膜水解所需要的電場。根據(jù)本發(fā)明的第六方面,基于第一方面所述的電滲析裝置,其中在所述電滲析膜組中,從所述陽極框到所述陰極框之間的組裝順序為:特種陽離子交換膜+(堿板形室+雙極膜+酸板形室+陰離子交換膜+脫鹽板形室+陽離子交換膜)×n,其中n為疊加組數(shù),數(shù)量為3~100,其中陽極框與堿板形室之間使用耐腐蝕的特種陽離子交換膜,以避免陽極室內(nèi)的陽極反應(yīng)所產(chǎn)生的氧原子氧化腐蝕陽離子交換膜。根據(jù)本發(fā)明的第七方面,基于第一方面所述的電滲析裝置,其中將所述酸室、所述堿室、所述脫鹽室設(shè)計為框形的絕緣柔性橡膠材質(zhì)薄板,厚度為3-10mm,框內(nèi)鑲嵌塑料紗網(wǎng),在所述橡膠材質(zhì)薄板的上下框中三組開孔形成流道,并按室的類型,選擇性地將組開孔與紗網(wǎng)聯(lián)通,分別形成酸板形室、堿板形室與脫鹽板形室。根據(jù)本發(fā)明的第八方面,基于第一方面所述的電滲析裝置,其中所述電滲析裝置中的膜組設(shè)計為夾裝形式,在陽極室框與陰極室框之間通過機械壓緊方式夾裝膜組,所述電滲析裝置的組裝結(jié)構(gòu)能使極室液在極室框的循環(huán)流動,同時保證酸液、堿液、鋰鹽溶液在酸室、堿室、脫鹽室中的循環(huán)流動。根據(jù)本發(fā)明的第九方面,基于第一方面所述的電滲析裝置,其中所述平衡緩沖槽為雙槽并聯(lián)設(shè)計,所述雙槽為平衡槽與緩沖槽,所述平衡槽與所述緩沖槽之間通過槽隔板底部的開孔連通,所述平衡槽的頂部為補充液進口,所述平衡槽的底部出口管連接循環(huán)泵,所述緩沖槽的頂部為循環(huán)液進口,并在所述緩沖槽的頂部液位處設(shè)置溢流出口。根據(jù)本發(fā)明的第十方面,基于第九方面所述的電滲析裝置,其中從料液平衡槽的頂進口連續(xù)加入鋰鹽溶液,料液由料液平衡槽的底出口經(jīng)料液泵增壓進入雙極膜電滲析器的脫鹽室,在雙極膜電滲析器的脫鹽室中失去部分電解質(zhì)后的稀釋液由料液緩沖槽的頂進口加入,并由槽底開孔進入料液平衡槽,形成料液循環(huán),隨著鋰鹽溶液的加入,料液平衡緩沖槽的液位整體上升,稀釋液從料液緩沖槽的上部溢流孔溢流到酸液平衡槽。根據(jù)本發(fā)明的第十一方面,基于第十方面所述的電滲析裝置,其中從酸液平衡槽的頂進口連續(xù)加入從所述料液緩沖槽中溢流而來的稀釋液,所述稀酸液由所述酸液平衡槽的底出口經(jīng)酸液泵增壓進入所述雙極膜電滲析器的酸室,在所述雙極膜電滲析器的酸室中所形成的濃酸液由酸液緩沖槽的頂進口加入,由槽底開孔進入酸液平衡槽,形成酸液循環(huán),隨著稀釋液的加入,酸液平衡緩沖槽的液位整體上升,濃酸液從酸液緩沖槽的液位溢流孔溢流,然后回收使用。根據(jù)本發(fā)明的第十二方面,基于第九方面所述的電滲析裝置,其中去離子水由堿液平衡槽的頂進口連續(xù)加入,稀堿液由堿液平衡槽的底出口經(jīng)堿液泵增壓進入所述雙極膜電滲析器的堿室,在所述雙極膜電滲析器的堿室中所形成的濃堿液由堿液緩沖槽的頂進口加入,由堿液緩沖槽的底開孔進入堿液平衡槽,形成堿液循環(huán),隨著去離子水的加入,堿液平衡緩沖槽的液位整體上升,濃堿液從堿液緩沖槽的液位溢流孔溢流,然后進入蒸發(fā)工序。根據(jù)本發(fā)明的第十三方面,基于第九方面所述的電滲析裝置,其中氫氧化鋰溶液由堿液平衡槽的底出口經(jīng)極液泵增壓進入所述雙極膜電滲析器的電極室,極液由堿液平衡槽的頂進口返回,形成極液循環(huán)。根據(jù)本發(fā)明的第十四方面,基于第一方面所述的電滲析裝置,其中x表示cl-、so42-、no3-或hco3-。根據(jù)本發(fā)明的第十五方面,基于第一方面所述的電滲析裝置,其中特種陽離子交換膜的基層為耐腐蝕的材質(zhì)所制造。根據(jù)本發(fā)明的第十六方面,基于第一方面所述的電滲析裝置,其中所述耐腐蝕的材質(zhì)為聚四氟乙烯。附圖說明附圖顯示了本發(fā)明的優(yōu)選實施方案,并與上述
發(fā)明內(nèi)容一起,用于進一步理解本發(fā)明的技術(shù)主旨。然而,不能將本發(fā)明解釋為限于所述附圖。圖1為本發(fā)明的電滲析裝置的原理圖(一)。圖2為本發(fā)明的電滲析裝置的原理圖(二)。圖3為雙極膜電滲析膜組的疊加圖,其中框線內(nèi)為一個膜室疊加單元,一個膜組中疊加單元數(shù)從3到100不等,一個膜室疊加單元為:堿室+bp膜+酸室+陰膜+脫鹽室+陽膜。圖4為電滲析裝置的物料流向示意圖。圖5為板形室與膜開孔圖。圖6為極室框示意圖。圖7為電滲析裝置工作圖。附圖標(biāo)記:1:陽極室2:陰極室3:酸室4:脫鹽室5:堿室41:陽極室框42:陰極室框43:酸室隔板44:脫鹽室隔板45:堿室隔板46:流道進口47:流道出口48:極室液進口49:極室液出口具體實施方式現(xiàn)在對實施例進行說明。下列實施例僅出于示例性目的而不旨在限制本發(fā)明的范圍。實施例1使用工業(yè)級碳酸鋰為原料制備電池級一水合氫氧化鋰產(chǎn)品。1.硫酸鋰溶液配制采集青海鹽湖藍科鋰業(yè)股份有限公司所生產(chǎn)的工業(yè)級碳酸鋰,以后端電滲析工藝所生成的硫酸溶液對其進行酸溶解,形成硫酸鋰溶液。利用后端電滲析工藝生成的氫氧化鋰溶液中和平衡硫酸鋰溶液的ph值為7左右,控制鋰離子濃度為1.0~1.5mol/l,形成中和液。將中和液通過螯合吸附樹脂,去除中和液中的鈣、鐵、鎂等離子,形成精制液。螯合吸附樹脂優(yōu)選為西安藍曉公司的lsc-500型螯合樹脂。在樹脂的再生過程中,使用稀硫酸對樹脂進行酸洗以形成氫型樹脂,然后使用電滲析工藝所形成的氫氧化鋰溶液對樹脂進行堿洗以形成鋰型樹脂。在鋰型樹脂的吸附過程中,硫酸鋰溶液中的鈣、鐵、鎂離子被吸附到樹脂上,鋰型樹脂中的鋰離子被置換進入到精制溶液中。這避免了傳統(tǒng)再生方式中,使用氫氧化鈉溶液再生后形成鈉型樹脂,鈉型樹脂在吸附過程中交換出鈉離子,對精制硫酸鋰溶液形成鈉污染。2.雙極膜電滲析工藝使精制硫酸鋰溶液經(jīng)過雙極膜電滲析裝置,形成1mol/l的硫酸溶液與2mol/l的氫氧化鋰溶液。其中硫酸溶液返回到硫酸鋰溶液配制工藝,氫氧化鋰溶液進入mvr蒸發(fā)結(jié)晶工藝。電滲析裝置中的雙極膜優(yōu)選為日本astom公司所生產(chǎn)的neosepta雙極膜。3.mvr蒸發(fā)結(jié)晶工藝將2mol/l的氫氧化鋰溶液通過mvr蒸發(fā)器(機械蒸氣再壓縮蒸發(fā)器),在mvr蒸發(fā)器的蒸發(fā)室中濃縮結(jié)晶形成一水合氫氧化鋰固體。一水合氫氧化鋰固體的固液混合物通過蒸發(fā)室的底部排鹽角排出,離心過濾,形成一水合氫氧化鋰過濾物和氫氧化鋰母液。4.一水合氫氧化鋰的洗滌重結(jié)晶將一水氫氧化鋰過濾物放入加熱反應(yīng)釜中,并加入定量去離子水(ro水),加熱溶解并攪拌洗滌,然后通過結(jié)晶器冷卻重結(jié)晶,過濾,形成精制氫氧化鋰和氫氧化鋰洗液。精制氫氧化鋰通過干燥、包裝而形成電池級一水合氫氧化鋰產(chǎn)品,氫氧化鋰洗液返回到mvr蒸發(fā)器繼續(xù)濃縮。實施例2以富鋰鹵水為原料制備電池級碳酸鋰采集中國青海省一里坪鹽湖的晶間鹵水,通過鹽田自然蒸發(fā)濃縮,形成鉀肥原礦和硼鋰鹵水。對硼鋰鹵水實施離子選擇電滲析工藝,形成以下富鋰鹵水。表1:富鋰鹵水的分析表(單位:g/l)項目li+mg2+ca2+cl-so42-k+b3+na+g/l7.665.320.0565.760.162.160.15.821.將富鋰鹵水與鋰堿液反應(yīng)以苛化除鎂將富鋰鹵水與后端雙極膜電滲析工藝制備的鋰堿液在加熱反應(yīng)釜中混合反應(yīng),控制反應(yīng)溫度為60℃,形成氫氧化鎂沉降物,并控制在反應(yīng)終點時的混合液中的ph值大于13。將反應(yīng)后的混合液通過板式過濾機,形成氫氧化鎂中間產(chǎn)品和除鎂鋰溶液。在所述除鎂鋰溶液中,鎂離子濃度低于50ppm。2.將除鎂鋰溶液調(diào)酸至溶液中性除鎂鋰溶液的ph值約為13,使用通過后端雙極膜電滲析工藝制備的鹽酸溶液進行酸堿中和,將除鎂鋰溶液的ph值調(diào)整為6.5-7,形成鋰溶液。3.將鋰溶液通過螯合吸附樹脂塔,形成精制鋰溶液將鋰溶液通過螯合吸附樹脂塔,去除中和液中的鈣、鐵、鎂等離子,形成精制鋰溶液。螯合吸附樹脂優(yōu)選為西安藍曉公司的lsc-500型螯合樹脂。在螯合吸附樹脂的再生過程中,使用通過后端雙極膜電滲析工藝制備的稀鹽酸對樹脂進行酸洗以形成氫型樹脂,然后使用通過后端雙極膜電滲析工藝制備的鋰堿液對氫型樹脂進行堿洗以形成鋰鈉型樹脂。鋰鈉型樹脂在對中和液進行離子交換吸附時,中和液中的鈣、鐵、鎂離子被吸附進入樹脂中,鋰鈉型樹脂在吸附鈣、鐵、鎂離子的同時,交換出鋰離子與鈉離子進入到中和液,完成精制吸附過程。4.將精制鋰溶液通過雙極膜電滲析器,形成鋰堿液和鹽酸溶液取部分精制鋰溶液通過雙極膜電滲析器,稀釋液返回到精制鋰溶液中,同時形成氫氧根濃度為2mol/l的鋰堿液(以氫氧化鋰為主并含有氫氧化鈉與氫氧化鉀的混合溶液)與2mol/l濃度的鹽酸溶液。鋰堿液與鹽酸溶液的制備量根據(jù)富鋰鹵水中的鎂離子濃度確定,以滿足富鋰鹵水的苛化除鎂需求。5.精制鋰溶液的蒸發(fā)濃縮確保精制鋰溶液的ph值控制在6.5-7之間(防止蒸發(fā)器結(jié)垢與腐蝕)。使中和液進入鈦制三效蒸發(fā)器進行蒸發(fā)濃縮,形成鋰濃縮液(鋰離子濃度高于40g/l)與氯化鈉結(jié)晶。6.將鋰濃縮液與碳酸鈉溶液混合反應(yīng),生成電池級碳酸鋰將鋰濃縮液與碳酸鈉溶液在加熱反應(yīng)釜中混合反應(yīng),控制反應(yīng)溫度為80℃,形成碳酸鋰沉降物。將反應(yīng)后的混合液通過離心過濾機形成碳酸鋰過濾物和尾液。將碳酸鋰過濾物經(jīng)過洗滌、干燥、包裝,形成電池級碳酸鋰。當(dāng)前第1頁12