本發(fā)明公開了一種電化學(xué)法制備金屬鈦的裝置及其方法，屬于冶金領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鈦是一種銀白色的過渡金屬，其特征為重量輕、強(qiáng)度高、具金屬光澤，亦有良好的抗腐蝕能力。其穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)，具有良好的耐高溫、耐低溫、抗強(qiáng)酸、抗強(qiáng)堿，以及高強(qiáng)度、低密度。鈦能與鐵、鋁、釩或鉬等其他元素熔成合金，造出高強(qiáng)度的輕合金，在各方面有著廣泛的應(yīng)用，包括航天、軍事、工業(yè)程序、汽車、農(nóng)產(chǎn)食品、醫(yī)學(xué)等。
鈦元素在地殼中的含量占第九位，有著豐富的礦藏資源。2005年的全世界金屬鈦產(chǎn)量只有10萬噸左右，僅是鐵產(chǎn)量的1/10000，鋁產(chǎn)量的1/300，至今仍然被列為稀有金屬的范疇，導(dǎo)致這種局面的主要原因是現(xiàn)行鈦生產(chǎn)工藝特點(diǎn)決定的。現(xiàn)行的金屬鈦工業(yè)生產(chǎn)方法克勞爾法，雖然技術(shù)成熟，但存在工藝流程繁瑣、生產(chǎn)周期長、能耗大、成本高、環(huán)境污染大等缺點(diǎn)，無法滿足市場需求，限制了鈦的生產(chǎn)與應(yīng)用。
近幾年電化學(xué)直接還原法問世，為鈦技術(shù)的冶煉展示了一線曙光。英國劍橋大學(xué)的ffc法以二氧化鈦燒結(jié)體作為陰極，用石墨作陽極，以氯化鈣熔融鹽為電解質(zhì)，最終在陰極可得到多孔海綿鈦，電解電壓為2.8~3.2v，ffc法工藝簡單，可實(shí)現(xiàn)半連續(xù)化生產(chǎn)，但工藝過程中存在氧、碳、鐵等元素的污染，且電化學(xué)法使用了大量的鹽，不僅存在鈦鹽分離困難，且缺乏有效的回收鹽的方法，另外還存在電流效率低的缺點(diǎn)。
本發(fā)明結(jié)合了克勞爾法與電化學(xué)還原法的優(yōu)點(diǎn)，公開了一種電化學(xué)法制備金屬鈦的裝置及其方法，利用鈦酸鋰優(yōu)良的離子導(dǎo)電以及電子絕緣的特性，把鈦酸鋰材料作為高溫隔膜，并采用兩種熔融鹽做電解質(zhì)，避免了采用一種電解質(zhì)帶來的氧、碳、鐵等元素的污染問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
一種電化學(xué)法制備金屬鈦的裝置及其方法，其裝置特征是：該裝置（見圖1）由電加熱保溫層1形成容器，容器中間用固態(tài)離子膜5分割開來，左側(cè)是石墨電極3浸入在碳酸鋰熔融鹽2中，右側(cè)是tio2電極浸入氯化鋰熔融鹽8中，熔融鹽上部為一個密閉氣室7，其中充滿氬氣，兩個電極與直流電源4串聯(lián)。所述的固態(tài)離子膜由鈦酸鋰和氧化鋯微米級粉末按照質(zhì)量比2：1混合、壓片，在700~1200℃下燒結(jié)10小時制成，所述的tio2電極是由納米級純度為99%以上的tio2與微米級鈦粉按照質(zhì)量比7：3壓制成的多孔電極，孔率在20%~70%之間。
一種電化學(xué)法制備金屬鈦的裝置及其方法，其方法特征是：首先利用電加熱升溫，在此過程中向氣室7中通入99.99%的高純氬氣，并不斷置換，排除升溫過程產(chǎn)生的其他氣體，當(dāng)溫度升高到900~1000℃，保持溫度恒定，直流電源4開始對電極3、6施加直流電壓，3為正極、6為負(fù)極，電壓范圍在2.0v~3.6v之間，石墨電極3開始產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w，tio2電極6中的tio2逐漸還原成金屬鈦，當(dāng)通過整個電路的電流持續(xù)減小到初始值的10%時，停止通電，降溫到室溫，取出tio2電極，得到固態(tài)粉末鈦，通過用水洗滌，得到純金屬鈦粉末，洗去的氯化鋰干燥脫水后繼續(xù)使用。
本方法的優(yōu)點(diǎn)是方法簡單，溫度低，鈦電極純度高達(dá)99%以上，電能利用率高，容易除去鹽雜質(zhì)，且可以回收利用氯化鋰，適合大規(guī)模生產(chǎn)。
附圖說明
圖1是電化學(xué)制備金屬鈦的裝置圖
1保溫加熱層2碳酸鋰熔融鹽3石墨電極4直流電源5固態(tài)離子膜6tio2電極7氣室8氯化鋰熔融鹽
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
制作一個電化學(xué)法制備金屬鈦的裝置（見圖1），電加熱保溫層1形成容器，容器中間用固態(tài)離子膜5分割開來，左側(cè)是石墨電極3浸入在碳酸鋰熔融鹽2中，右側(cè)是tio2電極浸入氯化鋰熔融鹽8中，熔融鹽上部為一個密閉氣室7，其中充滿純度為99.99%氬氣，直流電源4與電極3和電極6串聯(lián)在一起，正極與電極3連接，負(fù)極與電極6連接在一起。其中固態(tài)離子膜由100nm的鈦酸鋰粉末和2μm直徑的氧化鋯粉末按照質(zhì)量比2：1混合、以10kg力壓片，在1000℃下燒結(jié)10小時制成。而tio2電極是由200nm純度為99%的tio2與5μm的鈦粉按照質(zhì)量比7：3壓制成的多孔電極，孔率為70%。
首先通電加熱升溫，并向氣室7中通入99.99%的高純氬氣，并不斷置換，排除升溫過程產(chǎn)生的其他氣體，當(dāng)溫度升高到900~920℃，保持溫度恒定，直流電源4開始對電極3、6施加直流電壓，3為正極、6為負(fù)極，電壓范圍在3.5v~3.6v之間，電流1a，停止排出氬氣，適當(dāng)增加氣室7壓力到2kg，石墨電極3開始產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w，tio2電極6中的tio2逐漸還原成鈦金屬，當(dāng)通過整個電路的電流降低到0.1a時停止通電，停止電加熱開始降溫到室溫，取出tio2電極，下部浸入電解質(zhì)端已經(jīng)變成有光澤的金屬鈦，在80℃熱水中進(jìn)行超聲波水洗鈦電極，得到純金屬鈦電極，切下電極的金屬部分，洗去的氯化鋰干燥脫水后繼續(xù)使用。經(jīng)分析，所得鈦電極純度為99.2%。
實(shí)施例2
制作一個電化學(xué)法制備金屬鈦的裝置（見圖1），電加熱保溫層1形成容器，容器中間用固態(tài)離子膜5分割開來，左側(cè)是石墨電極3浸入在碳酸鋰熔融鹽2中，右側(cè)是tio2電極浸入氯化鋰熔融鹽8中，熔融鹽上部為一個密閉氣室7，其中充滿純度為99.99%氬氣，直流電源4串聯(lián)與電極3和電極6串聯(lián)在一起，正極與電極3連接，負(fù)極與電極6連接在一起。其中固態(tài)離子膜由50nm的鈦酸鋰粉末和2μm直徑的氧化鋯微米級粉末按照質(zhì)量比2：1混合、以10kg力壓片，在900℃下燒結(jié)10小時制成。而tio2電極是由200nm純度為99%的tio2與5μm的鈦粉按照質(zhì)量比7：3壓制成的多孔電極，孔率為20%。
首先通電加熱升溫，并向氣室7中通入99.99%的高純氬氣，并不斷置換，排除升溫過程產(chǎn)生的其他氣體，當(dāng)溫度升高到1000℃，保持溫度恒定，直流電源4開始對電極3、6施加直流電壓，3為正極、6為負(fù)極，電壓范圍在3.0v~3.1v之間保持電流1a，停止排出氬氣，適當(dāng)增加氣室7壓力到3kg，石墨電極3開始產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w，tio2電極6中的tio2逐漸還原成鈦金屬，當(dāng)通過整個電路的電流降低到0.1a時停止通電，停止電加熱開始降溫到室溫，取出tio2電極，下部浸入熔融鹽端已經(jīng)變成有光澤的金屬鈦，在90℃熱水中進(jìn)行超聲波水洗鈦電極，得到純金屬鈦電極，切下電極的金屬部分，洗去的氯化鋰干燥脫水后繼續(xù)使用。經(jīng)分析，所得鈦電極純度為99.5%。