鎳電鍍液中的稀土雜質(zhì)的除去裝置制造方法
【專利摘要】一種鎳電鍍液中的稀土雜質(zhì)的除去裝置。本實(shí)用新型提供一種裝置，其可比較簡(jiǎn)便且有效地除去鍍敷稀土類磁鐵時(shí)在鍍敷液中溶出、造成鍍敷不良的稀土雜質(zhì)。該除去裝置包含如下構(gòu)成：具有加熱單元、冷卻單元和分離除去單元，利用加熱單元將溶解有稀土雜質(zhì)的鎳電鍍液加熱而使稀土雜質(zhì)成為析出物，然后利用冷卻單元將加熱后的鍍敷液冷卻至進(jìn)行鍍敷處理的溫度后，利用分離除去單元分離除去稀土雜質(zhì)的析出物。
【專利說明】鎳電鍍液中的稀土雜質(zhì)的除去裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實(shí)用新型涉及除去鎳電鍍液中的稀土雜質(zhì)的除去裝置。

【背景技術(shù)】
[0002] 在稀土磁鐵中，特別是R-Fe-B基燒結(jié)磁鐵（R為包含Y在內(nèi)的稀土元素中的 至少一種以上且一定包含Nd),磁特性高而被廣泛使用，但作為主要成分含有的NcUFe非常 容易生銹。因此為了提高耐蝕性，對(duì)磁鐵表面實(shí)施防銹覆膜。其中鎳電鍍的硬度高，而且鍍 敷工序的控制也比非電解鍍敷簡(jiǎn)便，從而也被廣泛應(yīng)用于上述基磁鐵。
[0003] 在基于所述鎳電鍍的鍍敷覆膜的成長過程的最初期，有時(shí)在成膜的同時(shí)被鍍敷物 的成分溶解到鍍敷液中。
[0004] 特別是在鍍敷液的pH傾向于酸性側(cè)時(shí)、被鍍敷物易溶解于鍍敷液時(shí)，被鍍敷物溶 解于鍍敷液，并以雜質(zhì)的形式蓄積于鍍敷液中。
[0005] R - Fe - B基燒結(jié)磁鐵的情況下，作為主要成分的Nd等稀土元素、Fe溶解于鍍敷 液成為雜質(zhì)。
[0006] 因此，若繼續(xù)進(jìn)行鍍敷處理，則作為磁鐵原材的主要成分的Nd等稀土雜質(zhì)、Fe在 鍍敷液中持續(xù)溶解蓄積。為了以無雜質(zhì)的狀態(tài)進(jìn)行鍍敷，需要在每次鍍敷處理建浴新的鍍 敷液。在制造工序中在每次鍍敷處理建浴新的鍍敷液會(huì)造成成本上升而難以實(shí)現(xiàn)。可以說 實(shí)質(zhì)上是不可能的。
[0007] 鎳電鍍時(shí)，通常若在鍍敷液中含有雜質(zhì)，則容易發(fā)生光澤的變化、與被鍍敷物的密 合不良、燒灼(燒焦）等。
[0008] 例如，若稀土元素在鍍敷液中作為雜質(zhì)蓄積達(dá)到一定數(shù)量以上，則在鍍敷覆膜和 磁鐵原材之間密合性降低而發(fā)生剝離，或者發(fā)生鍍敷覆膜成膜中的電流間歇為起因的層內(nèi) 剝離即雙重鍍敷。
[0009] 是否密合性降低而發(fā)生雙重鍍敷這樣的不良取決于鍍敷液的組成、鍍敷條件，但 根據(jù)本發(fā)明人的實(shí)驗(yàn)可知，若稀土雜質(zhì)量超過700ppm (主要是Nd雜質(zhì)）則容易發(fā)生。另外 也可以確認(rèn)，基于滾筒方式的鍍敷中，由于局部地大的電流流過被鍍敷物，因此容易發(fā)生雙 重鍍敷。
[0010] 以工業(yè)量產(chǎn)規(guī)模實(shí)施鎳電鍍時(shí)，保持鎳電鍍液中完全沒有稀土雜質(zhì)的狀態(tài)，從制 造成本的觀點(diǎn)出發(fā)是不現(xiàn)實(shí)的，通常不被采用。但是，從品質(zhì)控制的觀點(diǎn)出發(fā)，期望稀土雜 質(zhì)量不超過700ppm，控制得較低。
[0011] 作為除去溶解于鎳電鍍液的Fe等雜質(zhì)的方法，通常進(jìn)行如下的方法：向鍍敷液添 加碳酸鎳等鎳化合物，提高鍍敷液的PH (也有時(shí)同時(shí)添加活性炭除去有機(jī)雜質(zhì))，然后進(jìn)行 空氣攪拌，由此使雜質(zhì)析出，然后進(jìn)行過濾的方法；向鍍敷液中浸漬鐵網(wǎng)、鐵板，以低電流密 度進(jìn)行陰極電解的方法。
[0012] 這些方法作為除去溶解于鎳電鍍液的鐵、有機(jī)物雜質(zhì)的方法是有效的，但除去稀 土雜質(zhì)極其困難。
[0013] 在專利文獻(xiàn)1中公開了使用用于稀土金屬的精制、分離的試劑，從鎳電鍍液除去 稀土雜質(zhì)的方法和裝置。
[0014] 該方法作為降低鎳電鍍液中的稀土雜質(zhì)的一種方法，被認(rèn)為是有效的。
[0015] 但是為了實(shí)現(xiàn)該方法，需要采用復(fù)雜的工序，沒有效率，而且需要特別的試劑。由 此，裝置、操作均變得煩雜，構(gòu)成也必然變復(fù)雜。
[0016] 現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0017] 專利文獻(xiàn)
[0018] 專利文獻(xiàn)1:日本特開平7-62600號(hào)公報(bào) 實(shí)用新型內(nèi)容
[0019] 實(shí)用新型所要解決的課題
[0020] 本實(shí)用新型目的在于提供包含比較簡(jiǎn)單的構(gòu)成，操作性好，能夠比較簡(jiǎn)便且有效 地除去鎳電鍍液中的稀土雜質(zhì)的除去裝置。
[0021] 用于解決課題的方法
[0022] 本實(shí)用新型的鎳電鍍液中的稀土雜質(zhì)的除去裝置，其特征在于，具有：將包含稀土 雜質(zhì)的鎳電鍍液加熱的加熱單元，將包含通過利用所述加熱單元的加熱而析出的析出物的 鎳電鍍液冷卻的冷卻單元，和從利用所述冷卻單元冷卻的鎳電鍍液中分離并除去所述析出 物的分離除去單元。
[0023] 優(yōu)選：所述加熱單元能夠?qū)⑺霭⊥岭s質(zhì)的鎳電鍍液加熱至80°C以上，所述 冷卻單元能夠?qū)⒗盟黾訜釂卧訜岷蟮陌鑫龀鑫锏逆囯婂円豪鋮s至加熱前的 溫度。
[0024] 優(yōu)選：所述加熱單元是加熱器或加熱用熱交換器，所述冷卻單元是冷卻管或冷卻 用熱交換器。
[0025] 優(yōu)選所述分離除去單元是過濾器或沉降槽。
[0026] 優(yōu)選所述加熱單元、冷卻單元和分離除去單元隔著所述加熱單元與蓄積包含稀土 雜質(zhì)的鎳電鍍液的貯液槽相連接。
[0027] 優(yōu)選：所述貯液槽為鍍敷槽，以能夠使利用所述分離除去單元除去了所述析出物 的鎳電鍍液返回所述鍍敷槽的方式進(jìn)行連接。
[0028] 優(yōu)選：在所述鍍敷槽和加熱單元之間配置有泵作為轉(zhuǎn)移單元，所述轉(zhuǎn)移單元將蓄 積于所述鍍敷槽的包含稀土雜質(zhì)的鎳電鍍液轉(zhuǎn)移至加熱單元。
[0029] 實(shí)用新型效果
[0030] 根據(jù)本實(shí)用新型，能夠提供包含比較簡(jiǎn)單的構(gòu)成，操作性好的鎳電鍍液中的稀土 雜質(zhì)的除去裝置，通過該除去裝置，能夠不采用復(fù)雜的工序、并且不使用特別的試劑而比較 簡(jiǎn)便且有效地除去鎳電鍍液中的稀土雜質(zhì)。因此，特別是能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)R - Fe - B基燒結(jié)磁 鐵的鎳電鍍的品質(zhì)穩(wěn)定化和成本降低。另外，通過采用將分離除去了稀土雜質(zhì)(析出物）的 鎳電鍍液返回鍍敷槽的構(gòu)成，能夠在鎳電鍍處理中連續(xù)地除去稀土雜質(zhì)，能夠有效地實(shí)現(xiàn) 品質(zhì)穩(wěn)定的鍍敷處理。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0031] 圖1是表示包含本實(shí)用新型的除去鎳電鍍液中的稀土雜質(zhì)的除去裝置的鎳電鍍 裝置的一例的示意圖。
[0032] 圖2是示出過濾后鍍敷液中的作為稀土雜質(zhì)的Nd量的基于ICP發(fā)光分析裝置的 分析結(jié)果。（變更溫度的情況）
[0033] 圖3是示出過濾后鍍敷液中的作為稀土雜質(zhì)的Nd量的基于ICP發(fā)光分析裝置的 分析結(jié)果。（加熱保持時(shí)間為24小時(shí)以下的變化）

【具體實(shí)施方式】
[0034] 本實(shí)用新型的鎳電鍍液中的稀土雜質(zhì)的除去裝置的特征在于，具有：將包含稀土 雜質(zhì)的鎳電鍍液加熱的加熱單元，將包含通過利用所述加熱單元的加熱而析出的析出物的 鎳電鍍液冷卻的冷卻單元，和從利用所述冷卻單元冷卻的鎳電鍍液中分離并除去所述析出 物的分離除去單元。
[0035] 在本實(shí)用新型中，稀土雜質(zhì)是指如下的物質(zhì)，例如在鎳電鍍R - Fe - B基燒結(jié)磁 鐵（R為包含Y在內(nèi)的稀土元素中的至少一種以上且一定包含Nd)時(shí),為溶解于鍍敷液的R 成分，并且由于在鍍敷液中幾乎以離子狀態(tài)存在，因此直接過濾收集很困難。本實(shí)用新型 的除去裝置以加熱單元為必須的構(gòu)成，所述加熱單元為了使以離子狀態(tài)存在的稀土雜質(zhì)通 過例如過濾器等公知的分離除去單元以能夠捕集的固體析出物形式析出而將鍍敷液進(jìn)行 加熱。另外，本實(shí)用新型的除去裝置以分離除去單元和冷卻單元為必須的構(gòu)成，所述分離除 去單元通過沉淀、過濾將上述析出物從鍍敷液中分離除去，所述冷卻單元為了有效地進(jìn)行 該分離除去而將包含利用所述加熱單元加熱而得到的析出物的鍍敷液進(jìn)行冷卻。需要說明 的是，本實(shí)用新型的除去裝置在鎳電鍍所述R - Fe - B基燒結(jié)磁鐵時(shí)，并不限定于溶解于 鍍敷液的R成分的除去，也能夠應(yīng)用于同樣地在鍍敷液中以離子狀態(tài)存在的稀土雜質(zhì)的除 去。
[0036] 構(gòu)成本實(shí)用新型的除去裝置的加熱單元，只要可以加熱至能夠利用分離除去單元 使在鍍敷液中以離子狀態(tài)存在的稀土雜質(zhì)以能夠捕集的析出物的形式析出的溫度即可，期 望具有如下結(jié)構(gòu)的單元，能夠根據(jù)鍍敷液的組成、量、鍍敷液中的稀土雜質(zhì)量、所要求的處 理時(shí)間等來調(diào)整該鍍敷液的加熱溫度。
[0037] 根據(jù)本發(fā)明人的實(shí)驗(yàn)，通常只要能夠進(jìn)行60°C以上的加熱，則能夠析出所述析出 物。為了進(jìn)一步有效地應(yīng)用于工業(yè)規(guī)模，期望選定能夠?qū)⊥岭s質(zhì)的鍍敷液加熱至 80°C以上的加熱單元。有所述加熱溫度越高則稀土雜質(zhì)的除去效率(析出物的析出效率)越 提高的傾向，其上限沒有必要特別地限定，但從操作性、安全性的觀點(diǎn)出發(fā)，進(jìn)一步從對(duì)鍍 敷液的組成的影響等出發(fā)，期望小于鍍敷液的沸點(diǎn)。
[0038] 若將鍍敷液加熱至沸點(diǎn)以上，則水從鍍敷液急劇蒸發(fā)，構(gòu)成鍍敷液的成分急劇析 出。鍍敷液的沸點(diǎn)根據(jù)組成而變動(dòng)，例如瓦特浴的沸點(diǎn)達(dá)到約l〇2°C。
[0039] 可見，鍍敷液的沸點(diǎn)通過摩爾沸點(diǎn)上升而上升，因此若以水的沸點(diǎn)即KKTC為上限 進(jìn)行控制，則能夠應(yīng)對(duì)組成不同的鍍敷液的雜質(zhì)除去。
[0040] 作為所述實(shí)現(xiàn)加熱的具體的加熱單元，可以采用加熱器、加熱用熱交換器等。通過 使用這樣的加熱單元將包含稀土雜質(zhì)的鎳電鍍液加熱至60°c以上，進(jìn)一步加熱至80°C至 KKTC的范圍，進(jìn)一步期望加熱至90°C至95°C的范圍，能夠有效地實(shí)現(xiàn)作為目標(biāo)的稀土雜 質(zhì)的除去。
[0041] 需要說明的是，對(duì)于構(gòu)成本實(shí)用新型的除去裝置的各構(gòu)件而言，需要根據(jù)所述加 熱的范圍(加熱所致的鍍敷液的溫度）來使用耐熱性高的材料，因此該溫度越高必然招致裝 置整體的成本上升。在所述加熱溫度范圍、特別是期望的加熱溫度范圍內(nèi)實(shí)施，其結(jié)果是有 助于抑制裝置的成本上升。
[0042] 另外，為了在所述加熱中促進(jìn)析出物的析出，期望在加熱狀態(tài)下攪拌鍍敷液，期望 設(shè)置附屬于所述加熱單元的公知的攪拌器。
[0043] 例如，采用可實(shí)現(xiàn)空氣攪拌、攪拌槳的旋轉(zhuǎn)或基于泵的循環(huán)等帶來的攪拌的構(gòu)成 的裝置。
[0044] 期望鍍敷液在加熱至所述溫度后，在分離除去析出物(稀土雜質(zhì))前進(jìn)行冷卻。艮P， 不僅鍍敷液的處理變煩雜，而且若將加熱后的鍍敷液直接通過分離除去單元例如過濾器的 濾芯，則有可能濾芯的壽命變得極短，或者有時(shí)濾芯破損，從而無法達(dá)成目標(biāo)效率的稀土雜 質(zhì)的除去。
[0045] 另外，若將加熱后的鍍敷液在過濾后(析出物除去后)、在不進(jìn)行冷卻的情況下返 回鍍敷槽，則溫度高的鍍敷液混入處于加熱前的溫度的鍍敷處理中的鍍敷液，該鍍敷處理 中的鍍敷液的液溫上升。停止鍍敷處理來使鍍敷液整體的液溫恢復(fù)到加熱前的溫度，從鍍 敷處理的效率的觀點(diǎn)出發(fā)也不期望。
[0046] 因此，構(gòu)成本實(shí)用新型的除去裝置的冷卻單元，如上所述考慮到對(duì)分離除去單元 的影響、在析出物除去后返回鍍敷槽時(shí)對(duì)鍍敷處理中的鍍敷液的影響，期望為能夠調(diào)整其 冷卻溫度的單元，期望選定能夠冷卻至加熱前的溫度（實(shí)質(zhì)上與鍍敷處理中的溫度大致相 同的溫度）的單元。
[0047] 作為所述實(shí)現(xiàn)冷卻的具體的冷卻單元，可以采用冷卻管、冷卻用熱交換器等。
[0048] 需要說明的是，鍍敷槽通常具有根據(jù)基于溫度計(jì)的鍍敷液溫度的測(cè)溫結(jié)果而使加 熱器自動(dòng)地進(jìn)行開、關(guān)的自動(dòng)調(diào)節(jié)功能，即使在加熱后的鍍敷液冷卻后的溫度高于加熱前 的溫度、或者低于加熱前的溫度的情況下，只要是可通過該自動(dòng)調(diào)節(jié)功能進(jìn)入設(shè)定的鍍敷 溫度的范圍內(nèi)的溫度，則在實(shí)用上沒有問題。
[0049] 構(gòu)成本實(shí)用新型的除去裝置的分離除去單元，能夠?qū)⑼ㄟ^所述加熱單元析出的析 出物分離并除去即可，期望根據(jù)析出物的大小、析出物的量、進(jìn)行處理的鍍敷液的量等選 定，作為具體的分離除去單元可以使用公知的過濾器、沉降槽等。
[0050] 本實(shí)用新型的除去裝置包含具有所述加熱單元、冷卻單元和分離除去單元的構(gòu) 成，為了在各單元之間有效地轉(zhuǎn)移鍍敷液，通常將各單元通過配管連接而一體化。另外，為 了更順利地進(jìn)行鍍敷液的轉(zhuǎn)移，期望在規(guī)定位置(例如各單元之間）設(shè)置泵等轉(zhuǎn)移單元。
[0051] 本實(shí)用新型的除去裝置可以采用如下的構(gòu)成：所述加熱單元、冷卻單元和分離除 去單元進(jìn)一步隔著加熱單元與蓄積包含稀土雜質(zhì)的鎳電鍍液的貯液槽相連接。連接所述貯 液槽的情況下，能夠先將長時(shí)間使用后的大量包含稀土雜質(zhì)的鍍敷液從鍍敷處理中的鍍敷 槽轉(zhuǎn)移至所述貯液槽，再將該貯液槽內(nèi)的鍍敷液以之前說明的方式依次經(jīng)由加熱單元、冷 卻單元和分離除去單元來進(jìn)行稀土雜質(zhì)(析出物）的除去處理。根據(jù)需要，除所述的貯液槽 以外，通過將蓄積經(jīng)由分離除去單元的鍍敷液（除去了稀土雜質(zhì)的鍍敷液）的貯液槽連接配 置于分離除去單元，由此能夠在該貯液槽中將除去了稀土雜質(zhì)的鍍敷液進(jìn)行必要時(shí)間的貯 藏。
[0052] 該構(gòu)成能夠?qū)崿F(xiàn)如下等效果：即使在將稀土雜質(zhì)除去過程中及除去后，也不會(huì)對(duì) 鍍敷處理中的鍍敷液造成任何影響，并且除去了稀土雜質(zhì)的鍍敷液的溫度調(diào)整、組成調(diào)整 等也能夠在所述貯液槽內(nèi)容易地進(jìn)行。
[0053] 另外，本實(shí)用新型的除去裝置可以采用如下構(gòu)成：隔著所述加熱單元將蓄積包含 稀土雜質(zhì)的鎳電鍍液的貯液槽作為鍍敷槽，以能夠使利用所述分離除去單元除去了所述析 出物的鎳電鍍液返回所述鍍敷槽的方式進(jìn)行連接。通過采用該構(gòu)成，能夠最有效地進(jìn)行所 述鍍敷液中的稀土雜質(zhì)的除去。即，能夠連續(xù)進(jìn)行如下步驟：從鍍敷處理中的鍍敷槽抽取 (轉(zhuǎn)移）鍍敷液一利用加熱單元加熱鍍敷液一利用冷卻單元冷卻鍍敷液一利用分離除去單 元分離除去(過濾）析出物(稀土雜質(zhì)）一向鍍敷槽轉(zhuǎn)移(送液）分離除去(過濾）了析出物的 鍍敷液。
[0054] 在所述構(gòu)成中有效的是：不僅將所述鍍敷槽、加熱單元、冷卻單元、分離除去單元 通過配管連接，而且還連接將經(jīng)由分離除去單元的鍍敷液返回鍍敷槽的配管。需要說明的 是，利用這樣的裝置為了進(jìn)行連續(xù)處理，按照前面說明的，期望以如下方式進(jìn)行：利用冷卻 單元冷卻鍍敷液時(shí)，將先利用加熱單元加熱后的鍍敷液冷卻至加熱前的溫度，由此可抑制 鍍敷條件的變化，使得到的鍍敷膜的性質(zhì)不產(chǎn)生變化。
[0055] 若使用所述裝置，則通過連續(xù)進(jìn)行稀土雜質(zhì)的除去，能夠抑制鍍敷處理中的稀土 雜質(zhì)的增加。因此無需象前面說明的構(gòu)成那樣為了除去稀土雜質(zhì)而采用將鍍敷液轉(zhuǎn)移至鍍 敷槽以外的其它貯液槽后除去稀土雜質(zhì)等工序，無需停止鍍敷處理。
[0056] 另外，即使伴隨所述連續(xù)處理而根據(jù)需要停止鍍敷處理并將鍍敷液轉(zhuǎn)移至其它貯 液槽后除去稀土雜質(zhì)，也抑制了稀土雜質(zhì)的增加，因此能夠降低其頻度，提高生產(chǎn)率，從而 是期望的。
[0057] 需要說明的是，利用本實(shí)用新型的除去裝置除去稀土雜質(zhì)時(shí)，就鍍敷液的濃度而 言，期望與進(jìn)行鍍敷處理的濃度相同的濃度（1倍）來進(jìn)行。
[0058] 在加熱中水分蒸發(fā)從而鍍敷液的濃度上升時(shí)，期望補(bǔ)充適當(dāng)?shù)乃畞肀３譂舛取?br> [0059] 本實(shí)用新型的除去裝置能夠合適地應(yīng)用于除去酸性?中性的鎳鍍敷液中的稀土 雜質(zhì)。作為鎳鍍敷液可以列舉瓦特浴、高氯化物浴、氯化物浴、氨基磺酸浴等。
[0060] 本實(shí)用新型的除去裝置可以最合適地應(yīng)用于瓦特浴。
[0061] 作為瓦特浴的液組成，可以為最普通的浴組成?？梢詰?yīng)用于例如包含硫酸鎳 200?320g/L，氯化鎳40?50g/L，硼酸30?45g/L，作為添加劑的光澤劑、凹痕防止劑（ V卜防止剤）的組成。
[0062] 為了有效地使用本實(shí)用新型的除去裝置，期望隨時(shí)通過公知的分析方法(滴定分 析等）分析鍍敷液的組成，進(jìn)行組成的調(diào)整。
[0063] 例如，瓦特浴的情況下，通過滴定分析氯化鎳、總鎳并求得硫酸鎳，然后通過滴定 來分析硼酸。
[0064] 通過本實(shí)用新型的除去裝置得到的稀土雜質(zhì)除去后的鍍敷液的組成與鍍敷處理 開始時(shí)的組成幾乎沒有變化，因此進(jìn)行稀土雜質(zhì)除去而導(dǎo)致的鍍敷槽的液組成的變化是輕 微的。
[0065] 因此，也可以對(duì)處于鍍敷槽的鍍敷液的組成規(guī)定一定周期進(jìn)行組成分析。分析周 期根據(jù)鍍敷槽的構(gòu)成、生產(chǎn)量適當(dāng)設(shè)定即可。
[0066]分析的結(jié)果是，鍍敷液的組成處于控制范圍內(nèi)時(shí)不一定需要進(jìn)行添加，但不足時(shí) 要向鍍敷液添加不足的量的硫酸鎳、氯化鎳、硼酸，調(diào)整鍍敷液的組成。
[0067]添加時(shí)期望將鍍敷液加熱至鍍敷溫度。若溫度低則所添加的試劑的溶解變慢，或 者不溶解。然后用碳酸鎳、硫酸調(diào)整PH，添加公知的光澤劑、凹痕防止劑，進(jìn)行鍍敷處理。 [0068] 對(duì)于使用應(yīng)用本實(shí)用新型的除去裝置后的鍍敷液的鍍敷條件，根據(jù)所使用的設(shè) 備、鍍敷方法、被鍍敷物的大小、處理個(gè)數(shù)等適當(dāng)設(shè)定即可。
[0069]作為一例，使用所述瓦特浴組成的鍍敷浴時(shí)的鍍敷條件期望為pH3. 8?4. 5,浴溫45°C?55°C，電流密度 0? 1 ?10A/dm2。
[0070] 作為鍍敷方法有齒條方式、滾筒方式，根據(jù)被鍍敷物的尺寸、處理量適當(dāng)選定即 可。
[0071] 作為與本實(shí)用新型的除去裝置連接的貯液槽和鍍敷槽，只要使用與所處理的鍍敷 液的組成、溫度相適宜的材質(zhì)的槽即可。此外，通過將耐熱性高的材質(zhì)的容器用于鍍敷槽， 可以提高安全性。
[0072] 下面，依據(jù)圖1對(duì)本實(shí)用新型的除去裝置的具體的構(gòu)成進(jìn)行說明。此外，圖1示出 能夠最有效地實(shí)現(xiàn)本實(shí)用新型的除去裝置所具有的效果的構(gòu)成，即，前面說明的與鍍敷槽4 相連接而能夠連續(xù)處理的典型的構(gòu)成的裝置，但本實(shí)用新型并不限定于圖1的構(gòu)成。
[0073]鍍敷槽4具有未圖示的陽極板、陰極、加熱器、攪拌機(jī)，將鍍敷液建浴，能夠進(jìn)行鎳 電鍍。
[0074] 鍍敷槽4的材質(zhì)取決于所使用的鍍敷液，但期望為氯乙烯（PVC)或耐熱氯乙烯 (PVC) 0
[0075] 圖中用箭頭表示了鍍敷液流動(dòng)方向。
[0076]鍍敷液的過濾系統(tǒng)20是為了過濾漂浮于鍍敷液中的垃圾等而設(shè)置的系統(tǒng)，無法 達(dá)到本申請(qǐng)實(shí)用新型的目的，即，將以離子狀態(tài)存在于鍍敷液中的稀土雜質(zhì)以析出物的形 式析出并分離除去。
[0077] 過濾系統(tǒng)20具備閥門3、泵2和過濾器1，鍍敷液按鍍敷槽4-閥門3-泵2-過 濾器1 -鍍敷槽4的順序流動(dòng)，如前所述，過濾漂浮于鍍敷液中的垃圾等。
[0078] 雜質(zhì)除去系統(tǒng)30將以離子狀態(tài)存在于鍍敷液中的稀土雜質(zhì)除去。
[0079]雜質(zhì)除去系統(tǒng)30具備：閥門5、作為轉(zhuǎn)移單元的泵6、作為加熱單元的加熱用熱交 換器7、作為冷卻單元的冷卻用熱交換器8、作為分離除去單元的過濾器9和閥門10,鍍敷 液按鍍敷槽4 -閥門5 -泵6 -加熱用熱交換器7 -冷卻用熱交換器8 -過濾器9 -閥門 10 -鍍敷槽4的順序流動(dòng)，使溶解于鍍敷液中的稀土雜質(zhì)析出后過濾進(jìn)行分離除去。
[0080] 需要說明的是，將析出物從鍍敷液分離除去時(shí)，也可以代替作為分離除去單元的 過濾器而設(shè)置沉降槽，僅連續(xù)回收使析出物沉降后的鍍敷液的上清液，將析出物分離除去。
[0081] 此時(shí)漂浮于沉降槽的微量的析出物，能夠在送液(轉(zhuǎn)移）至鍍敷槽后，通過上述鍍 敷槽附帶的過濾系統(tǒng)20來完全分離除去。
[0082] 在雜質(zhì)除去系統(tǒng)30中，將鍍敷槽4、加熱用熱交換器7、冷卻用熱交換器8、過濾器 9各單元連接的配管的材質(zhì)根據(jù)鍍敷液的組成、溫度適當(dāng)設(shè)定即可，但由于連接加熱用熱交 換器7和冷卻用熱交換器8的配管中流過高溫的鍍敷液，因此期望使用耐熱性高的材質(zhì)。
[0083] 作為耐熱性高的材質(zhì)期望使用PP、氟樹脂包覆的鐵管等。
[0084] 加熱用熱交換器7可以使用公知的熱交換器，沒有特別地限定，可以選擇電加熱 器、蒸氣作為熱源。使用蒸氣的熱交換器易于進(jìn)行鍍敷液的加熱，從而是期望的。
[0085] 對(duì)于冷卻用熱交換器8而言，也可以使用公知的熱交換器。作為用于冷卻用熱交 換器8的制冷劑，可以為使用制冷劑氣體的形式，也可以使用冷水。
[0086] 對(duì)于加熱用熱交換器7和冷卻用熱交換器8而言，接觸鍍敷液部分的材質(zhì)根據(jù)鍍 敷液的組成、溫度適當(dāng)選擇即可，但期望選擇耐腐蝕性高的不銹鋼、鈦等材質(zhì)。
[0087] 加熱用熱交換器7和冷卻用熱交換器8的形式、能力，根據(jù)要進(jìn)行加熱和冷卻的鍍 敷液的量(鍍敷槽的容量)、要進(jìn)行鍍敷處理的制品的量、鍍敷條件等適當(dāng)設(shè)定即可。
[0088] 例如，在圖1中示出了包含1臺(tái)加熱用熱交換器7和1臺(tái)冷卻用熱交換器8的構(gòu) 成，也可以采用將2臺(tái)加熱用熱交換器7串聯(lián)配置，然后將2臺(tái)冷卻用熱交換器8串聯(lián)配置 的構(gòu)成，或1臺(tái)加熱用熱交換器7和1臺(tái)冷卻用熱交換器8為1組，將2組并聯(lián)連接的構(gòu)成。
[0089] 雜質(zhì)除去系統(tǒng)30中流動(dòng)的鍍敷液的流量，根據(jù)加熱用熱交換器7和冷卻用熱交換 器8的能力、鍍敷槽4的容量（鍍敷液的量）、鍍敷條件、要進(jìn)行鍍敷處理的制品的量等適當(dāng) 設(shè)定即可。流量通過所使用的泵6的能力、閥門5的開閉量調(diào)整即可。
[0090] 另外，作為加熱單元，也可以采用在規(guī)定的槽內(nèi)浸漬加熱用加熱器的構(gòu)成單元代 替所述的加熱用熱交換器7,另外，作為冷卻單元，也可以采用在規(guī)定的槽內(nèi)浸漬投入式的 冷卻管的構(gòu)成單元代替所述冷卻用熱交換器8。
[0091] 在此冷卻管不僅是指將管中通過有制冷劑、冷水的裝置投入經(jīng)由加熱單元后的鍍 敷液中冷卻該鍍敷液的單元，是對(duì)將通過珀?duì)柼?^ I)效應(yīng)等冷卻的端部投入所述鍍 敷液中而使鍍敷液冷卻的裝置的總稱，主要是指將構(gòu)成冷卻單元的冷卻部投入鍍敷液中冷 卻鍍敷液的單元。
[0092] 在圖1中將轉(zhuǎn)移單元即泵6設(shè)置于加熱單元即加熱用熱交換器7之前(鍍敷槽4 和加熱用熱交換器7之間）的一處，但根據(jù)需要還可以配置于加熱單元即加熱用熱交換器7 和冷卻單元即冷卻用熱交換器8之間、冷卻用熱交換器8和分離除去單元即過濾器9之間 或過濾器9之后。
[0093] 例如，作為加熱單元、冷卻單元，將加熱器、冷卻器的冷卻部分投入配置于上部開 放的容器時(shí)，作為分離除去單元使用上部開放的沉降槽時(shí)，或?qū)⑺鼈兘M合時(shí)，在鍍敷液的轉(zhuǎn) 移經(jīng)路中大量存在開口部分，因此通過轉(zhuǎn)移單元上升的鍍敷液的壓力降低。因此以轉(zhuǎn)移至 下一單元為目的，為了使暫時(shí)降低的鍍敷液的壓力上升，期望設(shè)置多個(gè)轉(zhuǎn)移單元。
[0094] 另外，各單元之間轉(zhuǎn)移的鍍敷液的流量多時(shí)，期望將閥門等設(shè)置于上述各單元之 間來調(diào)整流量。
[0095] 以上，說明了用配管連接各單元，并且采用泵作為鍍敷液的轉(zhuǎn)移單元的構(gòu)成的除 去裝置，但本實(shí)用新型并不限定于該構(gòu)成。例如，除鍍敷槽以外，依次帶有高低差地配設(shè)(鍍 敷槽最高，設(shè)置有分離除去單元的槽最低而配置）設(shè)置有加熱單元的槽、設(shè)置有冷卻單元的 槽、設(shè)置有分離除去單元的槽，由此，即便不一定連接配管，而且不采用泵等轉(zhuǎn)移單元也能 夠使鍍敷液經(jīng)由各單元進(jìn)行轉(zhuǎn)移。但是，即使在這樣的構(gòu)成的情況下，為了實(shí)施上述中說 明的連續(xù)處理，也期望在設(shè)置有分離除去單元的槽和鍍敷槽之間通過泵等轉(zhuǎn)移單元進(jìn)行連 接。
[0096] 實(shí)現(xiàn)本實(shí)用新型的除去裝置時(shí)，預(yù)先進(jìn)行了以下的實(shí)驗(yàn)例1?5所示的實(shí)驗(yàn)，對(duì)其 效果進(jìn)行確認(rèn)。
[0097] 實(shí)驗(yàn)例1
[0098] 將具有硫酸鎳250g/L、氯化鎳50g/L、硼酸45g/L的組成、pH4. 5的鍍敷液加熱至 50°C，在R - Fe - B基燒結(jié)磁鐵的表面實(shí)施鎳電鍍。R - Fe - B基燒結(jié)磁鐵根據(jù)需要的 磁特性使用在如下范圍內(nèi)調(diào)整組成的多種磁鐵，即Nd :15?25mass%、Pr :4?7mass%、Dy : 0 ?lOmass%、B :0? 6mass% ?I. 8mass%、Al :0? 07 ?I. 2mass%，余量為 Fe, 3mass% 以下的 Cu、Ga。但是，在一批次中使用的磁鐵的組成是相同的組成。
[0099] 需要說明的是，溶解于鍍敷液的稀土雜質(zhì)的各自的組成、量，根據(jù)供于鍍敷的磁鐵 的組合、滾筒鍍敷或齒條鍍敷之類的處理方法、鍍敷液的組成而不同。
[0100] 進(jìn)行數(shù)日的鍍敷處理后，利用ICP發(fā)光分析裝置分析鎳電鍍液的Nd雜質(zhì)、Pr雜質(zhì)、 Dy雜質(zhì)。
[0101] 分析結(jié)果為 Nd :500ppm、Pr : 179ppm、Dy :29ppm。
[0102] 將包含所述稀土雜質(zhì)的鍍敷液取至一定量（3升）燒杯中，用加熱器以加熱至90°C 的狀態(tài)保持一定時(shí)間。此外，在加熱中利用磁鐵式攪拌機(jī)(磁力攪拌器）攪拌。在加熱中補(bǔ) 充水以使鍍敷液的濃度恒定。
[0103] 經(jīng)過24小時(shí)后和經(jīng)過96小時(shí)后停止加熱并冷卻后，分別取對(duì)ICP發(fā)光分析充分 的量的鍍敷液，利用ICP發(fā)光分析裝置測(cè)定利用濾紙過濾后的鍍敷液中包含的Nd、Pr、Dy的 濃度。
[0104] 經(jīng)過 24 小時(shí)后的分析結(jié)果為 Nd :100ppm、Pr :35ppm、Dy :16ppm。
[0105] 經(jīng)過 96 小時(shí)后的分析結(jié)果為 Nd :50ppm、Pr :16ppm、Dy :2ppm。
[0106] 如上所述，溶解于鎳電鍍液中的離子狀態(tài)的稀土雜質(zhì)通過規(guī)定時(shí)間的加熱成為析 出物，通過利用濾紙的過濾，與鍍敷液分離，被除去。即使通過規(guī)定時(shí)間的加熱也不成為析 出物的稀土雜質(zhì)，以所述分析結(jié)果所示的比例保持離子狀態(tài)殘留于鍍敷液中。從上述分析 結(jié)果可以明確，加熱時(shí)間越長則以析出物的形式被分離、除去的稀土雜質(zhì)的量越多，其結(jié)果 是鍍敷液中的處于離子狀態(tài)的稀土雜質(zhì)的量降低。
[0107] 通過實(shí)驗(yàn)例1的處理方法可知，作為稀土元素的Nd的雜質(zhì)量降低，同時(shí)Pr和Dy 的雜質(zhì)量也降低。
[0108] 實(shí)驗(yàn)例2
[0109] 將具有硫酸鎳250g/L、氯化鎳50g/L、硼酸45g/L的組成、pH4. 5的鍍敷液加熱至 50°C，在R - Fe - B基燒結(jié)磁鐵(使用與實(shí)施例1相同的組成范圍的磁鐵)的表面實(shí)施鎳電 鍍。進(jìn)行數(shù)日鍍敷處理后，分析鎳電鍍液中的Nd雜質(zhì),為576ppm。
[0110] 加熱溫度設(shè)定為從50°C至95°C的6個(gè)條件(其中50°C至90°C中，KTC為增量有5 個(gè)條件)，將所述鍍敷液在每個(gè)條件取至3升的燒杯中并加熱。在加熱中利用磁鐵式攪拌機(jī) (磁力攪拌器）攪拌。在加熱中補(bǔ)充水以使鍍敷液的濃度恒定。并且在每一定時(shí)間取對(duì)ICP 發(fā)光分析充分的量的鍍敷液，將取的鍍敷液冷卻并用濾紙過濾后，分析該鍍敷液中的Nd雜 質(zhì)的含量(濃度)。分析中使用ICP發(fā)光分析裝置。
[0111] 將分析結(jié)果示于表1中并且（將50°C至90°C的結(jié)果）示出于圖2的圖中。
[0112] 【表1】
[0113] 單位 ppm
[0114]

【權(quán)利要求】
1. 一種除去裝置，其特征在于，其是鎳電鍍液中的稀土雜質(zhì)的除去裝置，其具有：將包 含稀土雜質(zhì)的鎳電鍍液加熱的加熱單元，由配管與所述加熱單元連接、且將包含通過利用 所述加熱單元的加熱而析出的析出物的鎳電鍍液冷卻的冷卻單元，和從利用所述冷卻單元 冷卻的鎳電鍍液中分離并除去所述析出物的分離除去單元。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的除去裝置，其特征在于，所述加熱單元能夠?qū)⑺霭⊥?雜質(zhì)的鎳電鍍液加熱至80°C以上，所述冷卻單元能夠?qū)⒗盟黾訜釂卧訜岷蟮陌?述析出物的鎳電鍍液冷卻至加熱前的溫度。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的除去裝置，其特征在于，所述加熱單元是加熱器或加熱用 熱交換器，所述冷卻單元是冷卻管或冷卻用熱交換器。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的除去裝置，其特征在于，所述分離除去單元是過濾器或沉降 槽。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的除去裝置，其特征在于，所述加熱單元、冷卻單元和分離除去 單元隔著所述加熱單元與蓄積包含稀土雜質(zhì)的鎳電鍍液的貯液槽相連接。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的除去裝置，其特征在于，所述貯液槽為鍍敷槽，以能夠使利用 所述分離除去單元除去了所述析出物的鎳電鍍液返回所述鍍敷槽的方式進(jìn)行連接。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的除去裝置，其特征在于，在所述鍍敷槽和加熱單元之間配置 有泵作為轉(zhuǎn)移單元，所述轉(zhuǎn)移單元將蓄積于所述鍍敷槽的包含稀土雜質(zhì)的鎳電鍍液轉(zhuǎn)移至 加熱單元。
【文檔編號(hào)】C25D21/18GK204125559SQ201420137298
【公開日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2014年3月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年3月25日
【發(fā)明者】蒲池政直 申請(qǐng)人:日立金屬株式會(huì)社