一種離子液體電鍍鎳的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種離子液體電鍍鎳的方法，目的在于解決現(xiàn)有電沉積法制備鎳鍍層時，通常以水溶液作為電解質(zhì)，工藝過程復雜，同時會產(chǎn)生大量廢液的問題。本發(fā)明的方法包括基體預處理、配制離子液體電鍍液、鍍鎳、后處理四個步驟。本發(fā)明采用非水溶液的熔鹽體系進行鎳的電沉積，制備出鎳鍍層。本發(fā)明不僅能夠避免氫的析出，簡化工藝流程，同時，鍍液可以重復利用，能夠極大降低廢液的排放。本發(fā)明設計合理，工藝簡單，操作方便，能夠極大降低廢液的排放，對于降低工業(yè)成本和環(huán)境保護具有重要意義。
【專利說明】_種離子液體電鍍鎳的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及電鍍領(lǐng)域，尤其是采用離子液體為電解質(zhì)電鍍領(lǐng)域，具體為一種離子液體電鍍鎳的方法。本發(fā)明能夠有效解決現(xiàn)有電鍍鎳方法制備鎳鍍層時，所存在的工藝復雜、廢液排放量大等問題。

【背景技術(shù)】
[0002]鎳鍍層在材料防腐、裝飾性和功能性等方面都有著廣泛的應用。在裝飾方面，眾多的金屬或合金鍍層(如Cr、Au及其合金、Sn及其合金、槍黑色Sn-Ni合金、Cd-Se合金等)都是在光亮的鎳鍍層上，通過電沉積的方式形成的。在低碳鋼、鋅鑄件、鋁合金及銅合金表面上沉積鎳，能夠有效保護基體材料不受腐蝕，同時通過拋光或直接電沉積光亮鎳，可達到裝飾的目的。在功能性應用方面，通過在被磨損、腐蝕的或加工過度的零件上進行局部電鍍鎳，能夠?qū)崿F(xiàn)對零件的修復。由于鎳鍍層具有上述優(yōu)點，因此，其在連續(xù)鑄造結(jié)晶器、電子元件表面的模具、合金的壓鑄模具、形狀復雜的宇航發(fā)動機部件和微型電子元件的制造等方面，應用越來越廣泛。
[0003]目前，鎳鍍層通常采用電沉積方法制備而成。現(xiàn)有電沉積法制備鎳鍍層時，通常以水溶液作為電解質(zhì)進行電沉積；該方法中，氫在鎳沉積之前先釋放出來，使得電沉積鎳的過程變得復雜，且整個工藝過程會產(chǎn)生大量的廢液。
[0004]因此，目前迫切需要一種新的方法以解決上述問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的發(fā)明目的在于:針對現(xiàn)有電沉積法制備鎳鍍層時，通常以水溶液作為電解質(zhì)，工藝過程復雜，同時會產(chǎn)生大量廢液的問題，提供一種離子液體電鍍鎳的方法。本發(fā)明采用非水溶液的熔鹽體系進行鎳的電沉積，制備出鎳鍍層。本發(fā)明不僅能夠避免氫的析出，簡化工藝流程，同時，鍍液可以重復利用，能夠極大降低廢液的排放。本發(fā)明設計合理，工藝簡單，操作方便，能夠極大降低廢液的排放，對于降低工業(yè)成本及環(huán)境保護具有重要意義。
[0006]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的工藝流程如下:
一種離子液體電鍍鎳的方法，包括如下步驟:
(1)基體預處理
對基體表面進行預處理；
(2)配制離子液體電鍍液
將NiCl2和有機鹽攪拌均勻，得到離子液體；
(3)鍍鎳
以金屬鎳為陽極，以步驟I處理后的基體為陰極，采用步驟2制備的離子液體為電鍍液，在20-40°C下進行電鍍，電鍍電流密度為5~15 mA/cm2,電鍍的同時對電鍍液進行電磁攪拌，得到初坯； (4)后處理
將步驟3得到的初坯清洗干凈后，進行干燥，即得產(chǎn)品；
所述步驟2中，NiCl2和有機鹽的摩爾比為1:2，所述有機鹽為鹵化烷基咪唑。
[0007]作為優(yōu)選，所述有機鹽為氯化1-甲基-3-乙基咪唑。
[0008]所述步驟3中，攪拌速率為200r/min。
[0009]所述步驟3中，陽極材料為純鎳。
[0010]所述步驟I中，基體的材料為金屬。
[0011]所述步驟I中，基體的材料為銅、鐵、鋼、可伐合金。
[0012]所述步驟4中，將步驟3得到的初坯分別用苯、水清洗后，進行干燥，即得產(chǎn)品。
[0013]現(xiàn)有電沉積法制備鎳鍍層時，通常以水溶液作為電解質(zhì)，氫在鎳沉積之前先釋放出來，使得電沉積鎳的過程變得復雜，同時會會產(chǎn)生大量的廢液，為此，本發(fā)明提供一種離子液體電鍍鎳的方法。本發(fā)明能夠避免在鍍鎳的過程中出現(xiàn)氫的析出，從而減少后續(xù)處理工藝流程，同時所采用的離子液體能夠重復利用，從而極大降低廢液的排放，有效保護環(huán)境。
[0014]本發(fā)明的方法包括基體預處理、配制離子液體電鍍液、鍍鎳、后處理四個步驟。
[0015]步驟I中，以需要施鍍的工件作為基體，對基體表面進行預處理，去除基體表面的油污及氧化膜?；w的材料為金屬，優(yōu)選為銅、鐵、不銹鋼及可伐合金。
[0016]步驟2中，將NiCl2和有機鹽按摩爾比1:2混合，攪拌均勻，即得離子液體電鍍液，其中有機鹽為鹵化烷基咪唑。作為優(yōu)選，鹵化烷基咪唑為氯化1-甲基-3-乙基咪唑。氯化1-甲基-3-乙基咪唑的CAS號為:65039-09-0，英文簡稱為:EMIC。離子液體，又稱室溫熔鹽，是一類由陰離子和陽離子組成，熔點低且具有較好導電性的有機鹽類，其具有低熔點、低蒸氣壓、較高導電率、較寬的電化學窗口及較高的穩(wěn)定性等特點。本發(fā)明中采用鹵化烷基咪唑制備的離子液體電鍍液，具有優(yōu)異的電化學性能。作為優(yōu)選，有機鹽為氯化1-甲基-3-乙基咪唑EMIC，NiCl2和有機鹽的摩爾比為1:2。
[0017]步驟3中，以鎳為陽極，以預處理后的基體為陰極，采用步驟2制備的離子液體電鍍液為電解質(zhì)，進行直流或脈沖電鍍，得初坯。其中，電鍍的電流密度為5~15mA/cm2，攪拌速率為200r/min，溫度為20-40°C。本發(fā)明中的陽極材料為純鎳。鎳的純度可以為99.9%。
[0018]步驟4中，將步驟3得到的初坯清洗干凈后，干燥，即得產(chǎn)品。清洗時，分別采用有機溶劑、水清洗，作為優(yōu)選，有機溶劑為苯。
[0019]綜上所述，本發(fā)明提供一種離子液體鍍鎳的方法，目前未見相關(guān)專利，本發(fā)明與傳統(tǒng)的水溶液電鍍法相比，可有效避免電鍍過程中氫的析出，減少工藝流程，降低廢液的排放。采用本發(fā)明制備鎳鍍層時，所得的鎳鍍層具有組織致密、質(zhì)量好的有點；同時，所采用的離子液體在電鍍過程中，可以重復使用，有效減少了廢液的排放。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]本發(fā)明將通過例子并參照附圖的方式說明，其中:
圖1是實施例3的電鍍鎳鍍層表面的低倍放大微觀形貌圖。
[0021]圖2是實施例3的電鍍鎳鍍層表面的高倍放大微觀形貌圖。
[0022]圖3是實施例3的電鍍鎳鍍層的截面金相圖。
[0023]圖4是實施例3的電鍍鎳鍍層的EDS檢測結(jié)果圖。
[0024]圖5是實施例3的電鍍鎳鍍層的XRD檢測結(jié)果圖。

【具體實施方式】
[0025]本說明書中公開的所有特征，或公開的所有方法或過程中的步驟，除了互相排斥的特征和/或步驟以外，均可以以任何方式組合。
[0026]本說明書中公開的任一特征，除非特別敘述，均可被其他等效或具有類似目的的替代特征加以替換。即，除非特別敘述，每個特征只是一系列等效或類似特征中的一個例子而已。
[0027]實施例1
在銅表面電鍍鎳，具體操作過程如下。
[0028]首先，選長4cm、寬2cm的長方形銅板為施鍍的基體，以其中一面作為施鍍對象。去除基體施鍍面的氧化膜后，放入惰性氣氛手套箱。
[0029]在惰性氣氛手套箱中，將NiCl2與氯化1-甲基-3-乙基咪唑(EMIC)按1:2的摩爾比攪拌均勻，得離子液體。以長方形鎳為陽極，鎳的純度為99.9%。以去除氧化膜后的銅板為陰極，在磁力攪拌下，進行電鍍。其中，電鍍的電流密度為15mA/cm2，攪拌速度為200r/min，體系溫度為40 °C。
[0030]電鍍300min后斷電，得初坯。將初坯依次用苯、蒸餾水依次清洗后，干燥，得產(chǎn)品。經(jīng)測定，在銅板的表面形成一層均勻、致密的鎳鍍層。
[0031]實施例2
在可伐合金表面電鍍鎳，具體操作過程如下。
[0032]首先，選長4cm、寬2cm的長方形可伐合金為施鍍的基體，以其中一面作為施鍍對象。去除基體施鍍面的氧化膜后，放入惰性氣氛手套箱。
[0033]將NiCl2與氯化1-甲基-3-乙基咪唑(EMIC)按1:2的摩爾比攪拌均勻，得離子液體電鍍液。以長方形鎳為陽極，鎳的純度為99.9%。以去除氧化膜后的可伐合金為陰極，在磁力攪拌下，進行電鍍。其中，電鍍的電流密度為15mA/cm2，攪拌速度為200r/min，體系溫度為40°C。
[0034]電鍍300 min后斷電，得初坯，將初坯依次用苯、蒸餾水依次清洗后，干燥，得產(chǎn)品。經(jīng)測定，在可伐合金的表面形成一層均勻、致密的鎳鍍層。
[0035]實施例3
選用不同的電流密度，在可伐合金表面電鍍鎳，具體操作過程如下。
[0036]首先，選長4cm、寬2cm的長方形可閥合金為施鍍的基體，以其中一面作為施鍍對象。去除基體施鍍面的氧化膜后，放入惰性氣氛手套箱。
[0037]將NiCl2與氯化1-甲基-3-乙基咪唑(EMIC)按1:2的摩爾比攪拌均勻，得離子液體電鍍液。以長方形鎳為陽極，鎳的純度為99.9%。以去除氧化膜后的可伐合金為陰極，在磁力攪拌下，進行電鍍。其中，電鍍的電流密度為10mA/cm2，攪拌速度為200r/min，體系溫度為40°C。
[0038]電鍍450 min后斷電，得初坯，將初坯依次用苯、蒸餾水清洗后，干燥，得產(chǎn)品。
[0039]本實施例在可伐合金表面獲得了一層致密的鍍層，如圖1、2所示。從圖1、圖2中可以看出，鎳鍍層組織致密、結(jié)晶細致。從圖3中可以看出，上部狹長部分為鎳鍍層，其厚度均勻，基體與鎳鍍層之間沒有出現(xiàn)分層現(xiàn)象，從圖4、圖5中可以看出，鎳鍍層無雜質(zhì)。
[0040]實施例4
在不銹鋼表面電鍍鎳，具體操作過程如下。
[0041]首先，選長4cm、寬2cm的長方形不銹鋼片作為施鍍的基體，以其中一面作為施鍍對象。去除基體施鍍面的氧化膜后，放入惰性氣氛手套箱。
[0042]在惰性氣氛手套箱中，將NiCl2與氯化1-甲基-3-乙基咪唑按1:2的摩爾比攪拌均勻，得離子液體。以長方形鎳為陽極，鎳的純度為99.9%。以去除氧化膜后的不銹鋼片為陰極，在磁力攪拌下，進行電鍍。其中，電鍍的電流密度為5mA/cm2，攪拌速度為200r/min，體系溫度為30 °C。
[0043]電鍍600min后斷電，得初坯。將初坯依次用苯、蒸餾水依次清洗后，干燥，得產(chǎn)品。經(jīng)測定，在鋼片的表面所形成的鎳鍍層組織致密、結(jié)晶細致，層內(nèi)無雜質(zhì)。
[0044]本發(fā)明并不局限于前述的【具體實施方式】。本發(fā)明擴展到任何在本說明書中披露的新特征或任何新的組合，以及披露的任一新的方法或過程的步驟或任何新的組合。
【權(quán)利要求】
1.一種離子液體電鍍鎳的方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)基體預處理 對基體表面進行預處理； (2)配制離子液體電鍍液 將NiCl2和有機鹽攪拌均勻，得到離子液體； (3)鍍鎳 以金屬鎳為陽極，以步驟1處理后的基體為陰極，采用步驟2制備的離子液體為電鍍液，在20-40 V下進行電鍍，電鍍的電流密度為5~15 mA/cm2，電鍍的同時對電鍍液進行電磁攪拌，得到初坯； (4)后處理 將步驟3得到的初坯清洗干凈后，進行干燥，即得產(chǎn)品； 所述步驟2中，NiCl2和有機鹽的摩爾比為1:2，所述有機鹽為鹵化烷基咪唑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述離子液體電鍍鎳的方法，其特征在于，所述有機鹽為氯化1-甲基-3-乙基咪唑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述離子液體電鍍鎳的方法，其特征在于，所述步驟3中，攪拌速率為 200r/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述離子液體電鍍鎳的方法，其特征在于，所述步驟3中，陽極材料為純鎳。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述離子液體電鍍鎳的方法，其特征在于，所述步驟1中，基體的材料為金屬。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述離子液體電鍍鎳的方法，其特征在于，所述步驟1中，基體的材料為銅、鐵、鋼、可伐合金。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述離子液體電鍍鎳的方法，其特征在于，所述步驟1中，對基體表面進行預處理，去除基體表面的油污及氧化膜。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述離子液體電鍍鎳的方法，其特征在于，所述步驟4中，將步驟3得到的初坯分別用苯、水清洗后，進行干燥，即得產(chǎn)品。
【文檔編號】C25D3/12GK104480499SQ201410763535
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月15日
【發(fā)明者】楊飛龍, 張桂凱, 向鑫, 熊義富, 唐濤, 賴新春 申請人:中國工程物理研究院材料研究所