專(zhuān)利名稱(chēng):一種利用離子液體低溫電沉積鎳的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于化學(xué)化工冶金領(lǐng)域電沉積生產(chǎn)鎳的方法,特別是一種利用離子液體低溫電沉積生產(chǎn)鎳的方法。
背景技術(shù):
目前工業(yè)電沉積生產(chǎn)鎳存在的高能耗、對(duì)環(huán)境不友好、腐蝕設(shè)備,成本大、污染環(huán)境等問(wèn)題。而離子液體是一種完全由離子構(gòu)成的室溫融鹽,通常由幾何結(jié)構(gòu)不對(duì)稱(chēng)的有機(jī)陽(yáng)離子和無(wú)機(jī)或有機(jī)陰離子組成。離子液體具有化學(xué)熱穩(wěn)定性高、不可燃、蒸氣壓低、電導(dǎo)率高、毒性小、電化學(xué)窗口寬等特性。離子液體在室溫下即可得到在高溫熔鹽中才能電沉積得到的金屬,但是又沒(méi)有高溫熔鹽那樣的強(qiáng)腐蝕性。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種利用離子液體進(jìn)行電沉積生產(chǎn)鎳的方法,該方法操作溫度低、能耗少、對(duì)設(shè)備腐蝕性小,將大大降低生產(chǎn)成本。本發(fā)明的目的是通過(guò)下述技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。一種利用離子液體低溫電沉積鎳的方法,該方法包括下述步驟I)將無(wú)水氯化鎳NiCl2溶解于混合離子液體中,加熱保持溫度在60 150°C,配制電解液;2)用兩片平行高純鎳板為陽(yáng)極,中間固體銅片為陰極,進(jìn)行直流電沉積;3)將陰極與陽(yáng)極垂直排列于電沉積槽中,電極表面相互平行,槽體內(nèi)至少設(shè)有一組以陽(yáng)一陰一陽(yáng)方式排列的電極,用此方式在同一槽內(nèi)或分布多組電極,即陽(yáng)一陰一陽(yáng)一陰···一陽(yáng);4)控制電沉積溫度,極距,在設(shè)定的槽電壓、陰極電流密度恒電流電解,在陽(yáng)極產(chǎn)生氯氣,陰極上析出固體鎳。所述混合離子液體是由烷基咪唑鹽、烷基吡啶鹽、烷基吡咯鹽、烷基季銨鹽、烷基季膦鹽、氟代烷基咪唑鹽、氟代烷基吡啶鹽、氟代烷基吡咯鹽、氟代烷基季銨鹽、氟代烷基季膦鹽等陽(yáng)離子與Cr、AlCl4' BF4 —、PF6_、N03 —、N(CF3SO2)\ CF3S03_陰離子組成的一種純離子液體或者兩種以上的混合離子液體。所述氯化鎳ZnCl2與混合離子液體按照摩爾比為I :50的比例添加。所述步驟4)中電沉積溫度25 150°C,極距15 40mm,槽電壓為I. O 2V,陰極電流密度控制在20 ΙΟΟΑ/dm2下電解O. 5_lh。該方法以氯化鎳NiCl2為原料,將NiCl2溶解到離子液體中,所得溶液為電解液進(jìn)行直流電沉積。槽壓高于氯化鎳的分解電壓,而低于離子液體的電化學(xué)窗口。陰極上產(chǎn)生鎳,陽(yáng)極上放出氯氣。方法所選用的離子液體主要考慮兩個(gè)問(wèn)題,一是對(duì)氯化鎳有良好的溶解性,因而其操作溫度低,對(duì)設(shè)備腐蝕性小,將大大降低生產(chǎn)成本;二是具有較寬的電化學(xué)窗口和較高的電導(dǎo)率。常見(jiàn)離子液體的陽(yáng)離子有烷基咪唑鹽、烷基吡啶鹽、烷基吡咯鹽、烷基季銨鹽、烷基季膦鹽等陽(yáng)離子,為了提高其電化學(xué)穩(wěn)定性還可以對(duì)其進(jìn)行氟代處理。常用的陰離子除氯離子外還有BF4_、PF6_、N03_、AlCl4' CF3SO3' N(CF3SO2)2_等陰離子。另外所采用的離子液體可以是一種純離子液體,也可以是兩種以上的混合離子液體。本發(fā)明針對(duì)目前工業(yè)電沉積生產(chǎn)鎳存在的一些問(wèn)題,如高能耗、對(duì)環(huán)境不友好、腐蝕設(shè)備,成本大、污染環(huán)境等問(wèn)題,提出一種利用離子液體進(jìn)行電沉積生產(chǎn)鎳。該方法操作溫度低、能耗少、對(duì)設(shè)備腐蝕性小,將大大降低生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
稱(chēng)取一定量的[Emim]Cl,緩慢加入入摩爾比為I :2的氯化鋁AlCl3,待其充分溶解后,加入混合離子液體([Emim]Cl與AlCl3)與氯化鎳摩爾比為50 1的氯化鎳,恒溫油浴60°C加熱,再以?xún)善叫懈呒冩嚢鍨殛?yáng)極,中間為固體銅片陰極,在電沉積溫度25°C,極距15mm,槽電壓I. OV, 50A/dm2的電流密度下恒電流電解O. 5h,陽(yáng)極產(chǎn)生氯氣,陰極上析出固體鎳。實(shí)施例2稱(chēng)取一定量的[Bmim]Cl,緩慢加入入摩爾比為I :2的氯化鋁AlCl3,待其充分溶解后,加入混合離子液體([Emim]Cl與AlCl3)與氯化鎳摩爾比為50 1的氯化鎳,恒溫油浴150°C加熱,再以?xún)善叫懈呒冩嚢鍨殛?yáng)極,中間為固體銅片陰極,在電沉積溫度150°C,極距40mm,槽電壓2. OV, 60A/dm2的電流密度下恒電流電解Ih,陽(yáng)極產(chǎn)生氯氣,陰極上析出固體鎳。實(shí)施例3稱(chēng)取一定量的[Bmim]Cl,緩慢加入入摩爾比為I :2的氯化鋁AlCl3,待其充分溶解后,加入混合離子液體([Emim]Cl與AlCl3)與氯化鎳摩爾比為50 1的氯化鎳,恒溫油浴80°C加熱,再以?xún)善叫懈呒冩嚢鍨殛?yáng)極,中間為固體銅片陰極,在電沉積溫度60°C,極距30mm,槽電壓2. OV,60A/dm2的電流密度下恒電流電解Ih,陽(yáng)極產(chǎn)生氯氣,陰極上析出固體鎳。本方法中混合離子液體可以由烷基咪唑陽(yáng)離子、烷基吡啶陽(yáng)離子、烷基吡咯陽(yáng)離子、烷基季銨陽(yáng)離子、烷基季膦陽(yáng)離子、氟代烷基咪唑陽(yáng)離子、氟代烷基吡啶陽(yáng)離子、氟代烷基吡咯陽(yáng)離子、氟代烷基季銨陽(yáng)離子或氟代烷基季膦陽(yáng)離子與Cl—、AlCl4' BF4 —、PF6'NO3 ―、N(CF3SO2)_或CF3SO3 —陰離子組成的一種純離子液體或者兩種以上的混合離子液體。該方法所選用的離子液體主要考慮兩個(gè)問(wèn)題,一是對(duì)氯化鎳有良好的溶解性;二是具有較寬的電化學(xué)窗口和較高的電導(dǎo)率??蛇x取對(duì)氯化鎳有較好溶解性的多種純離子液體或者兩種以上的混合離子液體及電化學(xué)窗口較高的離子液體作為混合離子液體電解質(zhì)進(jìn)行電解。以上實(shí)施方式僅用于說(shuō)明本發(fā)明,而并非對(duì)本發(fā)明的限制,有關(guān)技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員,在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下,還可以做出各種變化和變形,因此所有等同的技術(shù)方案也屬于本發(fā)明的范疇,本發(fā)明的專(zhuān)利保護(hù)范圍因由權(quán)利要求限定。
權(quán)利要求
1.一種利用離子液體低溫電沉積鎳的方法,其特征在于該方法包括下述步驟 1)將無(wú)水氯化鎳NiCl2溶解于混合離子液體中,加熱保持溫度在60 150°C,配制電解液; 2)用兩片平行 高純 鎳板為陽(yáng)極,中間固體銅片為陰極,進(jìn)行直流電沉積; 3)將陰極與陽(yáng)極垂直排列于電沉積槽中,電極表面相互平行,槽體內(nèi)至少設(shè)有一組以陽(yáng)一陰一陽(yáng)方式排列的電極,用此方式在同一槽內(nèi)或分布多組電極,即陽(yáng)一陰一陽(yáng)一陰…—陽(yáng); 4)控制電沉積溫度,極距,在設(shè)定的槽電壓、陰極電流密度恒電流電解,在陽(yáng)極產(chǎn)生氯氣,陰極上析出固體鎳。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種利用離子液體低溫電沉積鎳的方法,其特征在于所述混合尚子液體是由燒基味卩坐鹽、燒基卩比淀鹽、燒基卩比略鹽、燒基季按鹽、燒基季勝鹽、氣代燒基咪唑鹽、氟代烷基吡啶鹽、氟代烷基吡咯鹽、氟代烷基季銨鹽、氟代烷基季膦鹽陽(yáng)離子與Cl' AlCl4' BF4_、PF6_、NO3' N (CF3SO2) _、CF3SOf陰離子組成的一種純離子液體或者兩種以上的混合離子液體。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種利用離子液體低溫電沉積鎳的方法,其特征在于所述氯化鎳ZnCl2與混合離子液體按照摩爾比為I :50的比例添加。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種利用離子液體低溫電沉積鎳的方法,其特征在于所述步驟4)中電沉積溫度25 150°C,極距15 40mm,槽電壓I. O 2V,陰極電流密度控制在·50 60A/dm2 下電解 O. 5_lh。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種利用離子液體低溫電沉積鎳的方法,包括下述步驟1)將無(wú)水氯化鎳NiCl2溶解于混合離子液體中,配制電解液;2)用高純鎳板為陽(yáng)極,銅片為陰極,進(jìn)行直流電沉積;3)將陰極與陽(yáng)極垂直排列于電沉積槽中;4)控制電沉積溫度,極距,在設(shè)定的槽電壓、陰極電流密度恒電流電解,在陽(yáng)極產(chǎn)生氯氣,陰極上析出固體鎳。電沉積過(guò)程中,槽電壓要高于氯化鎳的分解電壓,而低于離子液體的電化學(xué)窗口,陰極上生產(chǎn)鎳,陽(yáng)極上放出氯氣。離子液體質(zhì)量輕、無(wú)毒、無(wú)揮發(fā)性、無(wú)可燃性、導(dǎo)電性良好、熱穩(wěn)定性高、熔點(diǎn)低、沸點(diǎn)高、電化學(xué)窗口寬,能夠減緩對(duì)電極材料和槽襯的腐蝕,并可循環(huán)利用。
文檔編號(hào)C25D3/66GK102912391SQ20121038827
公開(kāi)日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2012年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月12日
發(fā)明者馬梅彥 申請(qǐng)人:彩虹集團(tuán)公司