專利名稱：一種NiO多孔薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機(jī)納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種NiO多孔薄膜的制備方法。
背景技術(shù)：
納米NiO是一種重要的無機(jī)功能材料，在陶瓷、熱敏元件、催化劑、磁性材料、電致變色材料、氣敏傳感器、超級(jí)電容器等領(lǐng)域都顯示出極其廣闊的應(yīng)用前景。其中在部分應(yīng)用領(lǐng)域中(如氣敏傳感器和超級(jí)電容器)，納米NiO是以薄膜形式存在的。近年來，納米NiO 多孔薄膜的可控構(gòu)筑引起了科研工作者的廣泛關(guān)注。這歸因于與擁有相同化學(xué)組成的致密膜層相比，納米多孔膜由于具有發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)和更高的比表面積，從而使得其功能的發(fā)揮在很大程度上得到了強(qiáng)化。迄今為止，文獻(xiàn)報(bào)道用來制備MO多孔薄膜的方法主要有電化學(xué)沉積法、溶膠-凝膠法等。電化學(xué)沉積法的優(yōu)點(diǎn)是易于大面積成膜，通過控制電位(或電流)及溶液組成等因素可以控制薄膜的組成，通過控制沉積時(shí)的電量還可以控制薄膜的厚度和表面形貌，但其存在的主要缺點(diǎn)是(1)由于生成的薄膜內(nèi)部含有較多的水分，因此通常比較疏松，與基體的結(jié)合性較差；( 工藝條件要求十分精確和苛刻。溶膠-凝膠法制備多孔MO薄膜的工藝較為成熟，通常結(jié)合模板劑(硬模板或軟模板)的輔助來實(shí)現(xiàn)，其突出的優(yōu)點(diǎn)是薄膜物質(zhì)的化學(xué)組成計(jì)量比易于控制，且不需要昂貴的設(shè)備儀器，但其存在如下缺陷(1)工藝流程長(zhǎng)，步驟繁瑣；( 凝膠的熱處理過程中容易出現(xiàn)制品的開裂；C3)常使用有機(jī)溶劑或采用高溫焙燒以脫除模板，但脫模不徹底引入的雜質(zhì)殘留會(huì)造成MO多孔薄膜在使用時(shí)的性能惡化，大量有機(jī)試劑的使用一方面對(duì)環(huán)境不友好，另一方面會(huì)造成制造成本的偏高，高溫焙燒脫模則易造成組成薄膜的MO晶粒異常長(zhǎng)大，從而使得薄膜比表面積的急劇降低。因此，如何克服現(xiàn)有制備NiO納米多孔薄膜工藝的缺陷，發(fā)展簡(jiǎn)單的制備方法來獲取具有高比表面積和發(fā)達(dá)孔道，且與基體結(jié)合牢固的MO多孔薄膜是其實(shí)用化的一個(gè)前提。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種制備條件溫和，不涉及到高溫高壓環(huán)境，制備成本低，操作簡(jiǎn)單，環(huán)境友好的NiO多孔薄膜的制備方法。 采用該方法制備的MO多孔薄膜與基體材料M基片無明顯的界限，兩者之間結(jié)合強(qiáng)度高， 避免了采用其它方法制備的NiO多孔薄膜在長(zhǎng)期使用過程中的變形、粉化和脫落問題，增強(qiáng)了其循環(huán)穩(wěn)定性能。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種MO多孔薄膜的制備方法， 其特征在于，該方法包括以下步驟(1)對(duì)Ni基片進(jìn)行預(yù)處理，所述預(yù)處理的過程為先將Ni基片機(jī)械加工成20mm 50mmX IOmm 40mmX Imm的片狀基片，然后將片狀基片依次用150#、600#和1000#砂紙打
磨光亮，再將打磨后的片狀基片依次經(jīng)乙醇超聲除油和去離子水清洗后自然風(fēng)干；
(2)以步驟(1)中經(jīng)預(yù)處理后的Ni基片為陽極，Pt片為陰極，硝酸水溶液為電解液，在攪拌電解液狀態(tài)下，施加5V 25V電壓進(jìn)行5min 30min的陽極氧化處理；(3)將步驟O)中經(jīng)陽極氧化處理后的Ni基片取出，用去離子水沖洗，自然風(fēng)干， 得到具有非晶態(tài)MO多孔薄膜的M基片；(4)將步驟(3)中所述具有非晶態(tài)NiO多孔薄膜的Ni基片置于馬弗爐中焙燒，得到Ni基結(jié)晶態(tài)立方相NiO多孔薄膜。上述步驟(1)中所述Ni基片的存在形式為致密Ni板、泡沫Ni板或采用粉末冶金方法獲得的多孔M板。上述步驟(1)中所述Ni基片的質(zhì)量純度為99. 5%以上。上述步驟⑵中所述硝酸水溶液中硝酸的濃度為0. 05mol/L 0. 50mol/L。上述步驟O)中所述電解液的溫度為35°C 65°C。上述步驟中所述焙燒的溫度為300°C 500°C。上述步驟(4)中所述焙燒的時(shí)間為Ih 4h。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明制備條件溫和，不涉及到高溫高壓環(huán)境，制備成本低，操作簡(jiǎn)單，環(huán)境友好。2、本發(fā)明可以通過控制陽極氧化電壓和電解液的濃度，對(duì)納米NiO多孔薄膜的孔徑和膜厚進(jìn)行調(diào)控。3、采用本發(fā)明方法制備的MO多孔薄膜與基體材料M基片無明顯的界限，兩者之間結(jié)合強(qiáng)度高，避免了采用其它方法制備的MO多孔薄膜在長(zhǎng)期使用過程中的變形、粉化和脫落問題，增強(qiáng)了其循環(huán)穩(wěn)定性能。4、采用本發(fā)明方法制備的NiO多孔薄膜是在導(dǎo)電性良好的金屬M(fèi)基片表面原位氧化生成的，多孔薄膜的孔徑為50nm 240nm，膜厚為60nm 200nm，可以直接作為電極在電化學(xué)領(lǐng)域中使用。5、采用本發(fā)明方法制備的NiO多孔薄膜可望在NiO基超級(jí)電容器電極的制備上得到應(yīng)用。本發(fā)明采用電化學(xué)陽極氧化法，以Ni基片為陽極，以鉬為陰極，在外加電場(chǎng)的作用下，依靠電解液中的離子刻蝕陽極的金屬表面，逐漸積聚成有一定形貌和結(jié)構(gòu)的NiO多孔薄膜。下面通過實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1(1)對(duì)質(zhì)量純度為99. 5%的Ni基片(Ni基片的存在形式為致密Ni板)進(jìn)行預(yù)處理；所述預(yù)處理的過程為先將Ni基片機(jī)械加工成50mmX IOmm X Imm的片狀基片，然后將片狀基片依次用150#、600#和1000#砂紙打磨
光亮，再將打磨后的片狀基片依次經(jīng)乙醇超聲除油和去離子水清洗后自然風(fēng)干；(2)以步驟(1)中經(jīng)預(yù)處理后的Ni基片為陽極，Pt片為陰極，0. 50mol/L的硝酸水溶液為電解液，控制電解液的溫度為35°C，在攪拌電解液狀態(tài)下，施加5V電壓進(jìn)行20min的陽極氧化處理；(3)將步驟O)中經(jīng)陽極氧化處理后的Ni基片取出，用去離子水沖洗，自然風(fēng)干， 得到具有非晶態(tài)MO多孔薄膜的M基片；(4)將步驟(3)中所述具有非晶態(tài)NiO多孔薄膜的Ni基片置于馬弗爐中，在焙燒溫度為500°C的條件下焙燒lh，得到Ni基結(jié)晶態(tài)立方相NiO多孔薄膜。本實(shí)施例制備的M基結(jié)晶態(tài)立方相NiO多孔薄膜的孔徑約為240nm，膜厚約為 IOOnm, NiO多孔薄膜與基體材料M基片無明顯的界限，兩者之間結(jié)合強(qiáng)度高，避免了采用其它方法制備的NiO多孔薄膜在長(zhǎng)期使用過程中的變形、粉化和脫落問題，增強(qiáng)了其循環(huán)穩(wěn)定性能；制備的MO多孔薄膜是在導(dǎo)電性良好的金屬M(fèi)基片表面原位氧化生成的，可以直接作為電極在電化學(xué)領(lǐng)域中使用。實(shí)施例2(1)對(duì)質(zhì)量純度為99. 5%的Ni基片(Ni基片的存在形式為致密Ni板)進(jìn)行預(yù)處理；所述預(yù)處理的過程為先將Ni基片機(jī)械加工成30mmX 15mm X Imm的片狀基片，然后將片狀基片依次用150#、600#和1000#砂紙打磨光亮，再將打磨后的片狀基片依次經(jīng)乙醇超聲除油和去離子水清洗后自然風(fēng)干；(2)以步驟(1)中經(jīng)預(yù)處理后的Ni基片為陽極，Pt片為陰極，0. 35mol/L的硝酸水溶液為電解液，控制電解液的溫度為50°C，在攪拌電解液狀態(tài)下，施加IOV電壓進(jìn)行5min 的陽極氧化處理；(3)將步驟O)中經(jīng)陽極氧化處理后的Ni基片取出，用去離子水沖洗，自然風(fēng)干， 得到具有非晶態(tài)MO多孔薄膜的M基片；(4)將步驟(3)中所述具有非晶態(tài)NiO多孔薄膜的Ni基片置于馬弗爐中，在焙燒溫度為400°C的條件下焙燒池，得到Ni基結(jié)晶態(tài)立方相NiO多孔薄膜。本實(shí)施例制備的M基結(jié)晶態(tài)立方相MO多孔薄膜的孔徑約為180nm，膜厚約為 120nm, NiO多孔薄膜與基體材料M基片無明顯的界限，兩者之間結(jié)合強(qiáng)度高，避免了采用其它方法制備的NiO多孔薄膜在長(zhǎng)期使用過程中的變形、粉化和脫落問題，增強(qiáng)了其循環(huán)穩(wěn)定性能；制備的NiO多孔薄膜是在導(dǎo)電性良好的金屬M(fèi)基片表面原位氧化生成的，可以直接作為電極在電化學(xué)領(lǐng)域中使用。實(shí)施例3(1)對(duì)質(zhì)量純度為99. 8%的Ni基片(Ni基片的存在形式為致密Ni板)進(jìn)行預(yù)處理；所述預(yù)處理的過程為先將Ni基片機(jī)械加工成20mmX IOmm X Imm的片狀基片，然后將片狀基片依次用150#、600#和1000#砂紙打磨光亮，再將打磨后的片狀基片依次經(jīng)乙醇超聲除油和去離子水清洗后自然風(fēng)干；(2)以步驟(1)中經(jīng)預(yù)處理后的Ni基片為陽極，Pt片為陰極，0.05mol/L的硝酸水溶液為電解液，控制電解液的溫度為65°C，在攪拌電解液狀態(tài)下，施加25V電壓進(jìn)行30min 的陽極氧化處理；(3)將步驟O)中經(jīng)陽極氧化處理后的Ni基片取出，用去離子水沖洗，自然風(fēng)干， 得到具有非晶態(tài)MO多孔薄膜的M基片；(4)將步驟(3)中所述具有非晶態(tài)NiO多孔薄膜的Ni基片置于馬弗爐中，在焙燒溫度為300°C的條件下焙燒4h，得到Ni基結(jié)晶態(tài)立方相NiO多孔薄膜。
本實(shí)施例制備的M基結(jié)晶態(tài)立方相NiO多孔薄膜的孔徑約為140nm，膜厚約為 160nm, NiO多孔薄膜與基體材料M基片無明顯的界限，兩者之間結(jié)合強(qiáng)度高，避免了采用其它方法制備的NiO多孔薄膜在長(zhǎng)期使用過程中的變形、粉化和脫落問題，增強(qiáng)了其循環(huán)穩(wěn)定性能；制備的MO多孔薄膜是在導(dǎo)電性良好的金屬M(fèi)基片表面原位氧化生成的，可以直接作為電極在電化學(xué)領(lǐng)域中使用。實(shí)施例4(1)對(duì)質(zhì)量純度為99. 5%的Ni基片(Ni基片的存在形式為采用常規(guī)粉末冶金方法獲得的多孔M板)進(jìn)行預(yù)處理；所述預(yù)處理的過程為先將M基片機(jī)械加工成50mm X 40mm X Imm的片狀基片，然后將片狀基片依次用150#、600#和1000#砂紙打磨光亮，再將打磨后的片狀基片依次經(jīng)乙醇超聲除油和去離子水清洗后自然風(fēng)干；(2)以步驟(1)中經(jīng)預(yù)處理后的Ni基片為陽極，Pt片為陰極，0. 10mol/L的硝酸水溶液為電解液，控制電解液的溫度為60°C，在攪拌電解液狀態(tài)下，施加25V電壓進(jìn)行5min 的陽極氧化處理；(3)將步驟O)中經(jīng)陽極氧化處理后的Ni基片取出，用去離子水沖洗，自然風(fēng)干， 得到具有非晶態(tài)MO多孔薄膜的M基片；(4)將步驟(3)中所述具有非晶態(tài)NiO多孔薄膜的Ni基片置于馬弗爐中，在焙燒溫度為500°C的條件下焙燒lh，得到Ni基結(jié)晶態(tài)立方相NiO多孔薄膜。本實(shí)施例制備的M基結(jié)晶態(tài)立方相NiO多孔薄膜的孔徑約為80nm，膜厚約為 180nm, NiO多孔薄膜與基體材料M基片無明顯的界限，兩者之間結(jié)合強(qiáng)度高，避免了采用其它方法制備的NiO多孔薄膜在長(zhǎng)期使用過程中的變形、粉化和脫落問題，增強(qiáng)了其循環(huán)穩(wěn)定性能；制備的NiO多孔薄膜是在導(dǎo)電性良好的金屬M(fèi)基片表面原位氧化生成的，可以直接作為電極在電化學(xué)領(lǐng)域中使用。實(shí)施例5(1)對(duì)質(zhì)量純度為99. 8%的Ni基片(Ni基片的存在形式為采用常規(guī)粉末冶金方法獲得的多孔M板)進(jìn)行預(yù)處理；所述預(yù)處理的過程為先將M基片機(jī)械加工成20mm XlOmm X Imm的片狀基片，然后將片狀基片依次用150#、600#和1000#砂紙打磨光亮，再將打磨后的片狀基片依次經(jīng)乙醇超聲除油和去離子水清洗后自然風(fēng)干；(2)以步驟(1)中經(jīng)預(yù)處理后的Ni基片為陽極，Pt片為陰極，0.05mol/L的硝酸水溶液為電解液，控制電解液的溫度為65°C，在攪拌電解液狀態(tài)下，施加IOV電壓進(jìn)行15min 的陽極氧化處理；(3)將步驟O)中經(jīng)陽極氧化處理后的Ni基片取出，用去離子水沖洗，自然風(fēng)干， 得到具有非晶態(tài)MO多孔薄膜的M基片；(4)將步驟(3)中所述具有非晶態(tài)NiO多孔薄膜的Ni基片置于馬弗爐中，在焙燒溫度為350°C的條件下焙燒池，得到Ni基結(jié)晶態(tài)立方相NiO多孔薄膜。本實(shí)施例制備的M基結(jié)晶態(tài)立方相NiO多孔薄膜的孔徑約為200nm，膜厚約為 60nm，NiO多孔薄膜與基體材料M基片無明顯的界限，兩者之間結(jié)合強(qiáng)度高，避免了采用其它方法制備的NiO多孔薄膜在長(zhǎng)期使用過程中的變形、粉化和脫落問題，增強(qiáng)了其循環(huán)穩(wěn)定性能；制備的MO多孔薄膜是在導(dǎo)電性良好的金屬M(fèi)基片表面原位氧化生成的，可以直接作為電極在電化學(xué)領(lǐng)域中使用。
實(shí)施例6(1)對(duì)質(zhì)量純度為99. 7%的Ni基片(Ni基片的存在形式為采用常規(guī)粉末冶金方法獲得的多孔M板)進(jìn)行預(yù)處理；所述預(yù)處理的過程為先將M基片機(jī)械加工成40mm X 20mm X Imm的片狀基片，然后將片狀基片依次用150#、600#和1000#砂紙打磨光亮，再將打磨后的片狀基片依次經(jīng)乙醇超聲除油和去離子水清洗后自然風(fēng)干；(2)以步驟(1)中經(jīng)預(yù)處理后的Ni基片為陽極，Pt片為陰極，0. 50mol/L的硝酸水溶液為電解液，控制電解液的溫度為35°C，在攪拌電解液狀態(tài)下，施加5V電壓進(jìn)行30min 的陽極氧化處理；(3)將步驟O)中經(jīng)陽極氧化處理后的Ni基片取出，用去離子水沖洗，自然風(fēng)干， 得到具有非晶態(tài)MO多孔薄膜的M基片；(4)將步驟(3)中所述具有非晶態(tài)NiO多孔薄膜的Ni基片置于馬弗爐中，在焙燒溫度為300°C的條件下焙燒4h，得到Ni基結(jié)晶態(tài)立方相NiO多孔薄膜。本實(shí)施例制備的M基結(jié)晶態(tài)立方相NiO多孔薄膜的孔徑約為50nm，膜厚約為 200nm, NiO多孔薄膜與基體材料M基片無明顯的界限，兩者之間結(jié)合強(qiáng)度高，避免了采用其它方法制備的NiO多孔薄膜在長(zhǎng)期使用過程中的變形、粉化和脫落問題，增強(qiáng)了其循環(huán)穩(wěn)定性能；制備的NiO多孔薄膜是在導(dǎo)電性良好的金屬M(fèi)基片表面原位氧化生成的，可以直接作為電極在電化學(xué)領(lǐng)域中使用。實(shí)施例7(1)對(duì)質(zhì)量純度為99. 5%的Ni基片(Ni基片的存在形式為泡沫Ni板)進(jìn)行預(yù)處理；所述預(yù)處理的過程為先將Ni基片機(jī)械加工成20mmX40mm X Imm的片狀基片，然后將片狀基片依次用150#、600#和1000#砂紙打磨光亮，再將打磨后的片狀基片依次經(jīng)乙醇超聲除油和去離子水清洗后自然風(fēng)干；(2)以步驟(1)中經(jīng)預(yù)處理后的Ni基片為陽極，Pt片為陰極，0. 25mol/L的硝酸水溶液為電解液，控制電解液的溫度為45°C，在攪拌電解液狀態(tài)下，施加15V電壓進(jìn)行25min 的陽極氧化處理；(3)將步驟O)中經(jīng)陽極氧化處理后的Ni基片取出，用去離子水沖洗，自然風(fēng)干， 得到非晶態(tài)的M基MO多孔膜；(4)將步驟(3)中所述非晶態(tài)的Ni基NiO多孔膜置于馬弗爐中，在焙燒溫度為 500°C的條件下焙燒池，得到Ni基立方相NiO多孔薄膜。本實(shí)施例制備的M基結(jié)晶態(tài)立方相NiO多孔薄膜的孔徑約為140nm，膜厚約為 150nm, NiO多孔薄膜與基體材料M基片無明顯的界限，兩者之間結(jié)合強(qiáng)度高，避免了采用其它方法制備的NiO多孔薄膜在長(zhǎng)期使用過程中的變形、粉化和脫落問題，增強(qiáng)了其循環(huán)穩(wěn)定性能；制備的MO多孔薄膜是在導(dǎo)電性良好的金屬M(fèi)基片表面原位氧化生成的，可以直接作為電極在電化學(xué)領(lǐng)域中使用。實(shí)施例8(1)對(duì)質(zhì)量純度為99. 6%的Ni基片(Ni基片的存在形式為泡沫Ni板)進(jìn)行預(yù)處理；所述預(yù)處理的過程為先將Ni基片機(jī)械加工成50mmX IOmm X Imm的片狀基片，然后將片狀基片依次用150#、600#和1000#砂紙打磨光亮，再將打磨后的片狀基片依次經(jīng)乙醇超聲除油和去離子水清洗后自然風(fēng)干；
(2)以步驟(1)中經(jīng)預(yù)處理后的Ni基片為陽極，Pt片為陰極，0. 05mol/L的硝酸水溶液為電解液，控制電解液的溫度為65°C，在攪拌電解液狀態(tài)下，施加25V電壓進(jìn)行5min 的陽極氧化處理；(3)將步驟O)中經(jīng)陽極氧化處理后的Ni基片取出，用去離子水沖洗，自然風(fēng)干， 得到非晶態(tài)的M基MO多孔膜；(4)將步驟(3)中所述非晶態(tài)的Ni基NiO多孔膜置于馬弗爐中，在焙燒溫度為 300°C的條件下焙燒4h，得到Ni基立方相NiO多孔薄膜。本實(shí)施例制備的M基結(jié)晶態(tài)立方相NiO多孔薄膜的孔徑約為90nm，膜厚約為 170nm, NiO多孔薄膜與基體材料M基片無明顯的界限，兩者之間結(jié)合強(qiáng)度高，避免了采用其它方法制備的NiO多孔薄膜在長(zhǎng)期使用過程中的變形、粉化和脫落問題，增強(qiáng)了其循環(huán)穩(wěn)定性能；制備的NiO多孔薄膜是在導(dǎo)電性良好的金屬M(fèi)基片表面原位氧化生成的，可以直接作為電極在電化學(xué)領(lǐng)域中使用。實(shí)施例9(1)對(duì)質(zhì)量純度為99. 8%的Ni基片(Ni基片的存在形式為泡沫Ni板)進(jìn)行預(yù)處理；所述預(yù)處理的過程為先將Ni基片機(jī)械加工成35mmX20mm X Imm的片狀基片，然后將片狀基片依次用150#、600#和1000#砂紙打磨光亮，再將打磨后的片狀基片依次經(jīng)乙醇超聲除油和去離子水清洗后自然風(fēng)干；(2)以步驟(1)中經(jīng)預(yù)處理后的Ni基片為陽極，Pt片為陰極，0. 50mol/L的硝酸水溶液為電解液，控制電解液的溫度為35°C，在攪拌電解液狀態(tài)下，施加5V電壓進(jìn)行30min 的陽極氧化處理；(3)將步驟O)中經(jīng)陽極氧化處理后的Ni基片取出，用去離子水沖洗，自然風(fēng)干， 得到非晶態(tài)的M基MO多孔膜；(4)將步驟(3)中所述非晶態(tài)的Ni基NiO多孔膜置于馬弗爐中，在焙燒溫度為 400°C的條件下焙燒lh，得到Ni基立方相NiO多孔薄膜。本實(shí)施例制備的M基結(jié)晶態(tài)立方相NiO多孔薄膜的孔徑約為lOOnm，膜厚約為 120nm, NiO多孔薄膜與基體材料M基片無明顯的界限，兩者之間結(jié)合強(qiáng)度高，避免了采用其它方法制備的NiO多孔薄膜在長(zhǎng)期使用過程中的變形、粉化和脫落問題，增強(qiáng)了其循環(huán)穩(wěn)定性能；制備的MO多孔薄膜是在導(dǎo)電性良好的金屬M(fèi)基片表面原位氧化生成的，可以直接作為電極在電化學(xué)領(lǐng)域中使用。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何限制，凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種NiO多孔薄膜的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)對(duì)Ni基片進(jìn)行預(yù)處理，所述預(yù)處理的過程為先將Ni基片機(jī)械加工成20mm 50mmX IOmm 40mmX Imm的片狀基片，然后將片狀基片依次用150#、600#和1000#砂紙打磨光亮，再將打磨后的片狀基片依次經(jīng)乙醇超聲除油和去離子水清洗后自然風(fēng)干；(2)以步驟(1)中經(jīng)預(yù)處理后的Ni基片為陽極，Pt片為陰極，硝酸水溶液為電解液，在攪拌電解液狀態(tài)下，施加5V 25V電壓進(jìn)行5min 30min的陽極氧化處理；(3)將步驟(2)中經(jīng)陽極氧化處理后的Ni基片取出，用去離子水沖洗，自然風(fēng)干，得到具有非晶態(tài)MO多孔薄膜的M基片；(4)將步驟(3)中所述具有非晶態(tài)NiO多孔薄膜的Ni基片置于馬弗爐中焙燒，得到Ni 基結(jié)晶態(tài)立方相NiO多孔薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種MO多孔薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述 Ni基片的存在形式為致密M板、泡沫M板或采用粉末冶金方法獲得的多孔M板。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種MO多孔薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述 Ni基片的質(zhì)量純度為99. 5%以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種MO多孔薄膜的制備方法，其特征在于，步驟( 中所述硝酸水溶液中硝酸的濃度為0. 05mol/L 0. 50mol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種MO多孔薄膜的制備方法，其特征在于，步驟( 中所述電解液的溫度為35°C 65°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種MO多孔薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述焙燒的溫度為300°C 500°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種MO多孔薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述焙燒的時(shí)間為Ih 4h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種NiO多孔薄膜的制備方法，該方法先對(duì)Ni基片進(jìn)行預(yù)處理；然后以預(yù)處理后的Ni基片為陽極，Pt片為陰極，硝酸水溶液為電解液，在攪拌電解液狀態(tài)下，施加5V～25V電壓進(jìn)行5min～30min的陽極氧化處理；接著將經(jīng)陽極氧化處理后的Ni基片取出，用去離子水沖洗，自然風(fēng)干，得到具有非晶態(tài)NiO多孔薄膜的Ni基片；最后將具有非晶態(tài)NiO多孔薄膜的Ni基片置于馬弗爐中焙燒，得到Ni基結(jié)晶態(tài)立方相NiO多孔薄膜。采用該方法制備的NiO多孔薄膜與基體材料Ni基片無明顯的界限，兩者之間結(jié)合強(qiáng)度高，避免了采用其它方法制備的NiO多孔薄膜在長(zhǎng)期使用過程中的變形、粉化和脫落問題，增強(qiáng)了其循環(huán)穩(wěn)定性能。
文檔編號(hào)C25D11/34GK102251267SQ20111018502
公開日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2011年7月4日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月4日
發(fā)明者康新婷, 張文彥, 李廣忠, 李綱, 湯慧萍 申請(qǐng)人:西北有色金屬研究院